CN106543776A - 一种高结构炭黑及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高结构炭黑的制备方法，包括燃烧步骤和生成步骤，燃烧步骤中原料油不完全燃烧的同时引入电磁或等离子体方式进行加热，生成步骤中添加芳烃类溶液。该方法具有操作性强，工艺简单的优点。本发明还提供了一种高结构炭黑，其吸油值高，DBP吸收值大于200×10‑5m3/kg，最高可达450×10‑5m3/kg。在导电炭黑的应用中，不仅可以减少炭黑的用量，而且可以显著提高炭黑的分散性和导电性。

Description

一种高结构炭黑及其制备方法
技术领域
本发明属于化学领域，具体涉及一种高结构炭黑及其制备方法。
背景技术
粒径、结构和表面性质是炭黑的基本特性，直接影响炭黑的物理化学性能和应用性能。炭黑结构是炭黑链枝程度或炭黑聚集体大小的表示法，以炭黑粒子间聚成链状或葡萄状的程度来表示。目前通常用吸油值，即邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl Phthalate，DBP)吸收值来表示结构性，吸油值越大，炭黑结构性越高，容易形成空间网络通道，而且不易破坏。
高结构炭黑颗粒细，网状链堆积紧密，比表面积大，单位质量粒子数量多，有利于在聚合物中形成链式导电网络。在导电炭黑的应用中，炭黑结构高，可以减少炭黑的使用量，而且可以增大塑料熔体的粘度，提高炭黑的分散性和导电性。在橡胶制品中，高结构炭黑赋予填充硫化胶以较高的定伸应力和较好的耐磨性。因此，高结构炭黑在橡胶和塑料制品中有重要的应用价值。
影响炭黑的结构的因素很多，对现在主流的油炉法炭黑生产而言，主要通过对炭黑原料油(控制其水分、碱金属或碱土金属离子含量)，反应炉和喷燃器的结构、尺寸和工艺参数(如调整油嘴和急冷水位置)等方面进行调整以达到调控炭黑结构的目的。然而上述方法对炭黑结构的调控有限，通过现有的油炉法炭黑生产技术难以生产出DBP吸收值高于200×10-5m3/kg的高结构炭黑。
发明内容
针对现有技术缺陷，本发明的目的在于提供一种高结构炭黑的制备方法。该方法操作性强，工艺简单。
本发明的另一目的是提供采用本发明方法制备的高结构炭黑。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
本发明所述高结构炭黑的生产方法，包括燃烧步骤和生成步骤，其特征在于，所述燃烧步骤为原料油不完全燃烧的同时引入电磁或等离子体方式进行加热，所述生成步骤中添加芳烃类溶液。
优选地，所述芳烃类溶液的溶质为萘、联苯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、中的任意一种或两种以上的混合物；所述芳烃类溶液的溶剂为溶剂油、石油醚、醇类、丙酮、苯、甲苯、二甲苯中的任意一种。
本发明所述溶剂油为本领域公知可溶解芳烃类物质的常用溶剂。经过发明人大量的研究试验发现，当选择沸程为140-200℃的溶剂油时，采用本发明方法制备的炭黑的DBP值最高，炭黑导电性好。
优选地，所述芳烃类溶液的浓度为10-40％，用量为所述原料油质量的2-20％。
优选地，所述芳烃类溶液以雾化状态进入反应系统，入炉压力为0.8-2.0MPa。
优选地，所述燃烧步骤中电磁或等离子体加热温度为1900-2500℃。
优选地，所述生成步骤中反应温度为1400-1900℃。
本发明还提供了一种用上述生产方法制得的高结构炭黑，所述炭黑的DBP吸收值大于200×10-5m3/kg。
本发明提供的高结构炭黑的生产方法和所制备的高结构炭黑具有以下有益效果：
(1)该生产方法操作性强，工艺简单；
(2)所制得的炭黑结构性高，DBP吸收值大于200×10-5m3/kg，最高可达450×10- 5m3/kg；
(3)发明人经过大量的试验意外发现，当选择沸程为140-200℃的溶剂油时，采用本发明方法制备的炭黑的DBP值最高，炭黑导电性好。
(4)在导电炭黑的应用中，不仅可以减少炭黑的用量，而且可以显著提高炭黑的分散性和导电性。
附图说明
图1本发明高结构炭黑生产工艺图
具体实施方式
下面通过具体实施例的方式对本发明做进一步详述，但本发明保护范围并不局限于这些实施例。凡基于上述技术思想，利用本领域普通技术知识和惯用手段所做的修改、替换、变更均属于本发明要求保护的范围。
实施例1
原料油和天然气在反应炉中不完全燃烧，燃烧步骤中增加电磁感应加热装置(功率100kW，加热温度1900℃)，在生成步骤中添加占原料油质量比例为10％的萘甲苯溶液(浓度为10％)，溶液雾化后喷入反应炉，控制入炉压力0.8MPa，反应温度1400℃，炭黑生成时间为0.5s。
实施例2
原料油和天然气在反应炉中不完全燃烧，燃烧步骤中增加微波等离子体加热装置(功率150kW，频率2.45GHz，加热温度2000℃)，在生成步骤中添加占原料油质量比例为2％的萘、联苯、芴、菲混合物溶剂油溶液(浓度25％)，其中溶剂油的沸程为140-200℃，溶液雾化后喷入反应炉，控制入炉压力2.0MPa，反应温度1900℃，炭黑生成时间1.5s。
实施例3
原料油和天然气在反应炉中不完全燃烧，燃烧步骤中增加射频等离体子加热装置(功率100kW，频率13.56MHz，核心区温度可达2500℃)，在生成步骤中添加占原料油质量比例为20％的蒽、荧蒽、芘、混合物石油醚溶液(浓度40％)，溶液雾化后喷入反应炉，控制入炉压力1.6MPa，反应温度1600℃，炭黑生成时间1s。
实施例4炭黑吸油值(DBP吸收值)测定实验
采用《GB/T 3780.2-2007炭黑第2部分：吸油值的测定》标准方法测定本发明实施例1-3所得高结构炭黑的DBP吸收值，结果如表1所示。
表1炭黑吸油值测定
DBP吸收值(1×10-5m3/kg)
实施例1 210
实施例2 450
实施例3 300
比较例
(1)按照实施例2的方法制备比较例，不同在于实施例与各比较例选用不同沸程的溶剂油，所制备的高结构炭黑的DBP吸收值及导电性如表2所示。
表2不同溶剂油对炭黑吸油值及导电性的影响
溶剂油沸程(℃) DBP吸收值(1×10-5m3/kg) 导电性
实施例2 140-200 450 +++
比较例1 210-280 400 ++
比较例2 80-120 360 ++
比较例3 60-75 320 +
备注：″+++″表示导电性极佳；″+″表示导电性良好。
由表2可知，采用本发明所述制备方法，当溶剂油的沸程为140-200℃时，制备所得炭黑的吸油值高，炭黑的结构显著提高，导电性增强。
(2)参照实施例1-3制备炭黑，所不同的是，芳烃类溶液的加入位置不同，即该芳烃类溶液在燃烧阶段与原料油一起加入反应炉，相应地控制反应温度和压力(与实施例1-3相同)，所制备的炭黑为比较例4-6。不同方法制备所得炭黑的DBP吸收值见表3。
表3不同制备方法制得的炭黑的吸油值
DBP吸收值(1×10-5m3/kg)
实施例1 210
比较例4 155
实施例2 450
比较例5 181
实施例3 300
比较例6 162
由表3可知，在反应不同过程，反应炉不同位置加入芳烃类溶液对所制备的炭黑结构有影响，当在反应生成阶段引入芳烃类溶液时，所制得的炭黑的吸油值显著高。

Claims (8)

1.一种高结构炭黑的生产方法，包括燃烧步骤和生成步骤，其特征在于，所述燃烧步骤为原料油不完全燃烧的同时引入电磁或等离子体方式进行加热，所述生成步骤中添加芳烃类溶液。
2.根据权利要求1所述的高结构炭黑的生产方法，其特征在于，所述芳烃类溶液的溶质为萘、联苯、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、中的任意一种或两种以上的混合物；所述芳烃类溶液的溶剂为溶剂油、石油醚、醇类、丙酮、苯、甲苯、二甲苯中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的高结构炭黑的生产方法，其特征在于，所述溶剂油的沸程为140-200℃。
4.根据权利要求2所述的高结构炭黑的生产方法，其特征在于，所述芳烃类溶液的浓度为10-40％，用量为所述原料油质量的2-20％。
5.根据权利要求2所述的高结构炭黑的生产方法，其特征在于，所述芳烃类溶液以雾化状态进入反应系统，入炉压力为0.8-2.0MPa。
6.根据权利要求1所述的高结构炭黑的生产方法，其特征在于，所述燃烧步骤中电磁或等离子体加热温度为1900-2500℃。
7.根据权利要求1所述的高结构炭黑的生产方法，其特征在于，所述生成步骤的温度为1400-1900℃。
8.一种由权利要求1-7任一项所述的生产方法制备的高结构炭黑，其特征在于，所述高结构炭黑的DBP吸收值大于200×10-5m3/kg。
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