CN101428795B - 基于焦炭改性的炭预备料和赋硫活性炭及其制备方法 - Google Patents

基于焦炭改性的炭预备料和赋硫活性炭及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于焦炭改性的炭预备料和赋硫活性炭及其制备方法。其方案是将焦炭在20～100℃条件下于KOH溶液中浸渍1～24小时，KOH与焦炭的质量比为0.05～0.5∶1；再在惰性气氛和300～700℃条件下，将浸渍后的焦炭热处理1～5小时；然后冷却至室温，经洗涤和干燥后制得炭预备料。还可将所制得的炭预备料在活化气体流率与炭预备料的质量比为5～30∶1L/min/kg和350～850℃条件下反应1～5小时，制得赋硫活性炭。本发明具有节省碱耗和能耗、缩短活化处理时间、产率高、降低设备材料耐腐蚀要求的特点；所制备的炭预备料反应活性高，由炭预备料制备的赋硫活性炭比表面积较大、含硫量高、多以S2和S6为主的直链硫形态存在。

Description

基于焦炭改性的炭预备料和赋硫活性炭及其制备方法
技术领域
本发明属于活性炭技术领域。具体涉及一种基于焦炭改性的炭预备料和赋硫活性炭及其制备方法。
技术背景
有很多焦炭资源是不可多得的生产活性炭的原料。我国是冶金焦炭生产世界第一大国。有着极为丰富的粉焦资源，由于固定炭含量高，是生产活性炭的上乘原料。石油工业，国内外多数石油焦含硫量很高，完全不能用做燃料，如加拿大Syncrude石油公司石油流化焦日产10000余吨，含硫约6～8％，含碳量>85％，灰分<3％，作为废料堆积成山，也是取之不尽，用之不竭，生产活性炭的上乘原料。
焦炭是煤或石油沥青经高温热分解和缩聚反应生成的炭化产物，具有一定炭化程度(或称石墨化程度)。成熟的焦炭其XRD分析图谱2θ为26°处，表征碳微晶结构的002特征峰与石墨相似。这个特征反映了焦炭碳微晶结构的石墨化程度。炭化程度高的炭，活化反应性低，一般不适合直接用做制备活性炭的原料。如果选择这种炭做为生产活性炭的原料，在活化之前必须降低其炭化程度。所以，研究改善焦炭的活化反应性，利用高硫焦炭资源或粉焦资源制备活性炭，是综合利用废物资源，变废为宝，具有极大的实际意义。
实际上有很多研究者曾尝试直接用石油焦制备赋硫活性炭。加拿大Alberta大学化工系曾采用水蒸汽活化法，利用石油流化焦于900℃下活化9个小时，得到比表面积为320m2/g的活性炭，产率约35％(R.DiPanfilo，N.O.Egiebor，Activated carbon production from syntheticcrude coke，Fuel Processing Technology46(1996)157-169)。韩国能源研究院曾采用热分解法，利用石油流化焦于1100℃下进行热分解反应制备比表面积很小的赋硫活性炭用于烟气脱汞，发现脱汞效率较处理前提高10倍，优于市售普通活性炭(S.H.Lee，Y.J.Rhim，S.P.Cho，J.I.Baek，Carbon-based novel sorbent for removing gas-phase mercury，Fuel85(2006)219-226)。加拿大多伦多大学化工系采用SO2为活化剂，对石油流化焦于600-900℃下活化12小时，得到比表面积350m2/g，含硫量约为25％的赋硫活性炭，产率约为45％(Y.Chen，Preparation，Characterization and Application of Novel Adsorption from Petroleum Coke Activated by SulfurDioxide，Master thesis(2002)，University ofToronto，Canada)。上述方法最大不足之处是，反应时间过长，生产的活性炭比表面积都很小，且活性炭产率低，能耗很大。直接采用KOH活化石油焦制备活性炭是一种能制备很大比表面积活性炭的方法(S.H.Lee，C.S.Choi，Chemicalactivation of high sulfur petroleum cokes by alkali metal compounds，Fuel Processing Technology64(2000)141-153)。采用足够大的碱炭比时，可以获得很大的比表面积。但由于碱耗很大，活性炭的产率不高，制备成本很高。此外，由于钾碱对系统产生严重的腐蚀，实现规模生产工程问题较多，尤其对设备材质耐腐蚀要求很高，难以工业化。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的缺陷，目的是提供一种节省碱耗和能耗、缩短活化处理时间、提高产率、降低设备材料耐腐蚀要求的基于焦炭改性的炭预备料和赋硫活性炭的制备方法，所制备的炭预备料反应活性高，制备的赋硫活性炭比表面积较大，含硫量高，原料炭中原生硫能得到充分利用，产率提高。
为实现上述目的，本发明制备炭预备料所采用的技术方案是：将焦炭在20～100℃条件下于KOH溶液中浸渍1～24小时，KOH与焦炭的质量比为0.05～0.5∶1；再在惰性气氛和300～700℃条件下，将浸渍后的焦炭热处理1～5小时；然后冷却至室温，经洗涤和干燥后制得炭预备料。其中：焦炭或为石油焦或为冶金焦或为各种炭资源的干馏残留物。
本发明制备赋硫活性炭所采用的技术方案是：将焦炭在20～100℃条件下于KOH溶液中浸渍1～24小时，KOH与焦炭的质量比为0.05～0.5∶1；再在惰性气氛和300～700℃条件下，将浸渍后的焦炭热处理1～5小时；然后冷却至室温，经洗涤和干燥后制得炭预备料。
最后将所制得的炭预备料在活化气体流率与炭预备料的质量比为5～30∶1L/min/kg和350～850℃条件下反应1～5小时，制得赋硫活性炭。其中：活化气体为SO2、N2和O2混合气体，SO2体积分率为5～80％，氧分率<5％。
由于采用上述技术方案，本发明以焦炭为原料，采用KOH为碳微晶结构调整剂，经常温浸渍、预热处理、洗涤、干燥等步骤，调整炭的无定型微观结构，提高炭的活化性能，以制备活性炭预备料。继而采用SO2为活化剂，在350～850℃下活化0.5～5小时，得到比表面积150～550m2/g，含硫量为5～35％的赋硫活性炭，产率为60～80％。该活性炭主要用于烟气脱汞。
本发明采用资源丰富的冶金焦粉，高硫石油焦或各种炭资源干馏产物为原料，应用少量的苛性碱进行浸渍及热处理，获得具有活化反应性高的无定型结构炭预备料，采用SO2为活化剂制备赋硫活性炭；同时节省碱耗和能耗，缩短活化处理时间，提高产率，降低设备材料对耐腐蚀要求。
本发明根据焦炭的炭化程度，以x衍射2θ角26°处表征炭微晶002峰与石墨结构的相似性。炭化程度较高的炭，活化反应性就较低，做为活性炭原料时，必须使炭的炭化程度降级。当采用少量的苛性碱与焦炭混合，应用浸渍和热处理等手段可对焦炭的微晶结构进行调整。另外，KOH可视为一种很强的亲核试剂，它可以进入炭的晶格内部，并与炭或硫等元素作用，形成大量含氧官能团，使炭的微晶结构向无定型结构变化，增强活化反应性。在x衍射2θ角26°处002特征峰明显变为扁平，并向角度偏小方向移动，甚至完全消失。由于碱焦比很小，碱耗大幅降低；由于炭的活化反应性提高，与SO2的反应速率提高，同时炭的活化速率也提高，反应时间缩短，炭的烧蚀率降低，产率提高，产能也提高。由于SO2能被热炭还原成硫磺，而在高温下形成的硫磺多以S2至S6的直链形态为主，这种短链结构的硫磺能进入活性炭的微孔结构内部，几乎不影响孔隙分布，克服了应用硫蒸汽冷凝法制备赋硫活性炭易使孔隙堵塞的缺点。另一优点是，具有短链结构的硫磺，可拥有较多易与汞原子发生反应的终端硫原子，以提供更多活性中心，从而提高脱汞容量和强化脱汞反应速率。
因此，本发明具有节省碱耗和能耗、缩短活化处理时间、产率高、降低设备材料耐腐蚀要求的特点；所制备的炭预备料反应活性高，由炭预备料制备的赋硫活性炭比表面积较大，含硫量高，原料炭中原生硫能得到充分利用，产率提高，多以S2和S6为主的直链硫形态存在。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
实施例1
一种基于焦炭改性的炭预备料和赋硫活性炭及其制备方法。制备炭预备料的技术方案是：将冶金焦粉在20～50℃条件下于KOH溶液中浸渍12～24小时，KOH与冶金焦粉的质量比为0.05～0.1∶1；再在惰性气氛和300～350℃条件下，将浸渍后的冶金焦粉热处理3～5小时；然后冷却至室温，经洗涤和干燥后制得炭预备料。
制备赋硫活性炭的技术方案是：将上述方案所制得的炭预备料在活化气体流率与炭预备料的质量比为5～10∶1L/min/kg和700～850℃条件下反应3.5～5小时，制得赋硫活性炭。所述的活化气体为SO2、N2和O2混合气体，SO2体积分率为50～80％，氧分率<5％。
本实施例所制备的赋硫活性炭的比表面积为150～250m2/g；含硫量为25～30％；介孔容积分率为20～32％；产率为55～60％。
实施例2
一种基于焦炭改性的炭预备料和赋硫活性炭及其制备方法。制备炭预备料的技术方案是：将冶金焦粉在20～50℃条件下于KOH溶液中浸渍12～24小时，KOH与冶金焦粉的质量比为0.1～0.2∶1；再在惰性气氛和350～450℃条件下，将浸渍后的冶金焦粉热处理3～5小时；然后冷却至室温，经洗涤和干燥后制得炭预备料。
制备赋硫活性炭的技术方案是：将上述方案所制得的炭预备料在活化气体流率与炭预备料的质量比为5～10∶1L/min/kg和600～700℃条件下反应2.5～3.5小时，制得赋硫活性炭。所述的活化气体为SO2、N2和O2混合气体，SO2体积分率为30～50％，氧分率<5％。
本实施例所制备的赋硫活性炭的比表面积为250～350m2/g；含硫量为20～25％；介孔容积分率为25～35％；产率为60～65％。
实施例3
一种基于焦炭改性的炭预备料和赋硫活性炭及其制备方法。制备炭预备料的技术方案是：将冶金焦粉在50～100℃条件下于KOH溶液中浸渍8～12小时，KOH与冶金焦粉的质量比为0.2～0.3∶1；再在惰性气氛和350～450℃条件下，将浸渍后的冶金焦粉热处理2～3小时；然后冷却至室温，经洗涤和干燥后制得炭预备料。
制备赋硫活性炭的技术方案是：将上述方案所制得的炭预备料在活化气体流率与炭预备料的质量比为20～30∶1L/min/kg和600～700℃条件下反应2.5～3.5小时，制得赋硫活性炭。所述的活化气体为SO2、N2和O2混合气体，SO2体积分率为10～30％，氧分率<5％。
本实施例所制备的赋硫活性炭的比表面积为350～550m2/g；含硫量为15～20％；介孔容积分率为25～35％；产率为60～70％。
实施例4
一种基于焦炭改性的炭预备料和赋硫活性炭及其制备方法。制备炭预备料的技术方案是：将冶金焦粉在50～100℃条件下于KOH溶液中浸渍8～12小时，KOH与冶金焦粉的质量比为0.3～0.4∶1；再在惰性气氛和450～600℃条件下，将浸渍后的冶金焦粉热处理2～3小时；然后冷却至室温，经洗涤和干燥后制得炭预备料。
制备赋硫活性炭的技术方案是：将上述方案所制得的炭预备料在活化气体流率与炭预备料的质量比为20～30∶1L/min/kg和550～600℃条件下反应1.5～3小时，制得赋硫活性炭。所述的活化气体为SO2、N2和O2混合气体，SO2体积分率为10～30％，氧分率<5％。
本实施例所制备的赋硫活性炭的比表面积为300～500m2/g；含硫量为15～20％；介孔容积分率为25～30％；产率为60～70％。
实施例5
一种基于焦炭改性的炭预备料和赋硫活性炭及其制备方法。制备炭预备料的技术方案是：将冶金焦粉在50～100℃条件下于KOH溶液中浸渍1～8小时，KOH与冶金焦粉的质量比为0.4～0.5∶1；再在惰性气氛和600～700℃条件下，将浸渍后的冶金焦粉热处理1～2小时；然后冷却至室温，经洗涤和干燥后制得炭预备料。
制备赋硫活性炭的技术方案是：将上述方案所制得的炭预备料在活化气体流率与炭预备料的质量比为20～30∶1L/min/kg和350～550℃条件下反应1～2小时，制得赋硫活性炭。所述的活化气体为SO2、N2和O2混合气体，SO2体积分率为5～10％，氧分率<5％。
本实施例所制备的赋硫活性炭的比表面积为300～350m2/g；含硫量为15～20％；介孔容积分率为20～25％；产率为65～75％。
实施例6
一种基于焦炭改性的炭预备料和赋硫活性炭及其制备方法。制备炭预备料的技术方案是：将石油焦在20～50℃条件下于KOH溶液中浸渍12～24小时，KOH与石油焦的质量比为0.05～0.1∶1；再在惰性气氛和300～350℃条件下，将浸渍后的石油焦热处理3～5小时；然后冷却至室温，经洗涤和干燥后制得炭预备料。
制备赋硫活性炭的技术方案是：将上述方案所制得的炭预备料在活化气体流率与炭预备料的质量比为5～10∶1L/min/kg和700～850℃条件下反应3.5～5小时，制得赋硫活性炭。所述的活化气体为SO2、N2和O2混合气体，SO2体积分率为50～80％，氧分率<5％。
本实施例所制备的赋硫活性炭的比表面积为150～250m2/g；含硫量为25～30％；介孔容积分率为20～35％；产率为60～65％。
实施例7
一种基于焦炭改性的炭预备料和赋硫活性炭及其制备方法。制备炭预备料的技术方案是：将石油焦在20～50℃条件下于KOH溶液中浸渍12～24小时，KOH与石油焦的质量比为0.1～0.2∶1；再在惰性气氛和350～450℃条件下，将浸渍后的石油焦热处理3～5小时；然后冷却至室温，经洗涤和干燥后制得炭预备料。
制备赋硫活性炭的技术方案是：将上述方案所制得的炭预备料在活化气体流率与炭预备料的质量比为10～20∶1L/min/kg和600～700℃条件下反应2.5～3.5小时，制得赋硫活性炭。所述的活化气体为SO2、N2和O2混合气体，SO2体积分率为30～50％，氧分率<5％。
本实施例所制备的赋硫活性炭的比表面积为350～550m2/g；含硫量为20～25％；介孔容积分率为25～35％；产率为60～70％。
实施例8
一种基于焦炭改性的炭预备料和赋硫活性炭及其制备方法。制备炭预备料的技术方案是：将石油焦在50～80℃条件下于KOH溶液中浸渍8～12小时，KOH与石油焦的质量比为0.2～0.3∶1；再在惰性气氛和350～450℃条件下，将浸渍后的石油焦热处理2～3小时；然后冷却至室温，经洗涤和干燥后制得炭预备料。
制备赋硫活性炭的技术方案是：将上述方案所制得的炭预备料在活化气体流率与炭预备料的质量比为10～20∶1L/min/kg和600～700℃条件下反应2.5～3.5小时，制得赋硫活性炭。所述的活化气体为SO2、N2和O2混合气体，SO2体积分率为10～30％，氧分率<5％。
本实施例所制备的赋硫活性炭的比表面积为350～500m2/g；含硫量为15～20％；介孔容积分率为25～35％；产率为60～70％。
实施例9
一种基于焦炭改性的炭预备料和赋硫活性炭及其制备方法。制备炭预备料的技术方案是：将石油焦在50～80℃条件下于KOH溶液中浸渍8～12小时，KOH与石油焦的质量比为0.3～0.4∶1；再在惰性气氛和450～600℃条件下，将浸渍后的石油焦热处理2～3小时；然后冷却至室温，经洗涤和干燥后制得炭预备料。
制备赋硫活性炭的技术方案是：将上述方案所制得的炭预备料在活化气体流率与炭预备料的质量比为10～20∶1L/min/kg和550～600℃条件下反应1.5～2.5小时，制得赋硫活性炭。所述的活化气体为SO2、N2和O2混合气体，SO2体积分率为10～30％，氧分率<5％。
本实施例所制备的赋硫活性炭的比表面积为350～450m2/g；含硫量为15～25％；介孔容积分率为20～35％；产率为60～70％。
实施例10
一种基于焦炭改性的炭预备料和赋硫活性炭及其制备方法。制备炭预备料的技术方案是：将石油焦在25～70℃条件下于KOH溶液中浸渍1～8小时，KOH与石油焦的质量比为0.4～0.5∶1；再在惰性气氛和600～700℃条件下，将浸渍后的石油焦热处理1～2小时；然后冷却至室温，经洗涤和干燥后制得炭预备料。
制备赋硫活性炭的技术方案是：将上述方案所制得的炭预备料在活化气体流率与炭预备料的质量比为20～30∶1L/min/kg和350～550℃条件下反应1～2小时，制得赋硫活性炭。所述的活化气体为SO2、N2和O2混合气体，SO2体积分率为5～10％，氧分率<5％。
本实施例所制备的赋硫活性炭的比表面积为250～350m2/g；含硫量为15～25％；介孔容积分率为25～35％；产率为65～75％。
本具体实施方式本发明具有节省碱耗和能耗、缩短活化处理时间、产率高、降低设备材料耐腐蚀要求的特点；所制备的炭预备料反应活性高，由炭预备料制备的赋硫活性炭比表面积较大、含硫量高、多以S2和S6为主的直链硫形态存在。

Claims (3)

1.一种基于焦炭改性的炭预备料的制备方法，其特征在于将焦炭在20～100℃条件下于KOH溶液中浸渍1～24小时，KOH与焦炭的质量比为0.05～0.5∶1；再在惰性气氛和300～700℃条件下，将浸渍后的焦炭热处理1～5小时；然后冷却至室温，经洗涤和干燥后制得炭预备料。
2.根据权利要求1所述的基于焦炭改性的炭预备料的制备方法，其特征在于所述的焦炭或为石油焦或为冶金焦。
3.一种基于焦炭改性的赋硫活性炭的制备方法，其特征在于将焦炭在20～100℃条件下于KOH溶液中浸渍1～24小时，KOH与焦炭的质量比为0.05～0.5∶1；再在惰性气氛和300～700℃条件下，将浸渍后的焦炭热处理1～5小时；然后冷却至室温，经洗涤和干燥后制得炭预备料；
最后将所制得的炭预备料在活化气体流率与炭预备料的质量比为5～30∶1L/min/kg和350～850℃条件下反应1～5小时，制得赋硫活性炭；
所述的活化气体为SO2、N2和O2混合气体，SO2体积分率为5～80％，氧分率＜5％。
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