CN111646468A - 一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法 - Google Patents

一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法，包括以下步骤：将反应器中盛有的熔盐加热至熔融状态，向反应器内持续通入气体活化剂，再将粉碎和干燥后的生物质加入到反应器内的熔盐中进行炭化，炭化产生的生物炭上浮到熔盐的表面并被反应器内的气体活化剂活化，最后经过机械分离、洗涤和干燥即可得到活性炭产品。本发明工艺方法操作简单、成本低廉且环境友好，开辟了生物质制活性炭的技术方法。本发明通过熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法，能获得高比表面积和高孔体积的活性炭，其在超级电容器、贵金属催化剂载体、生物医药等高要求领域和食品医药、空气净化、冶金回收、化工环保等领域均有广阔的应用前景。

Description

一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法
技术领域
本发明属于生物质资源化利用技术领域，具体涉及一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法。
背景技术
活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经炭化、活化加工制备而成，具有发达的孔隙结构、较大的比表面积和丰富的表面化学基团，特异性吸附能力较强的炭材料的统称。活性炭是一种具有巨大的比表面积和发达的孔隙的炭质材料，具备优良的吸附能力，因其在吸附过程中具备有化学稳定性高、吸附能力强、可再生等特点被广泛应用于液相和气相物质的吸附、分离、提纯以及能源的存储等领域。活性炭的制备方法有多种，按照活化剂的性质主要分为物理活化法、化学活化法以及物理化学活化法。物理活化法的优点是工艺简单、制备成本低，对环境的污染小后期无需洗涤，缺点是活化温度高，活性炭品质相对不高，经济附加值低，比较常用的物理活化试剂有水蒸气、二氧化碳等；化学活化法的优点是制备温度相对物理活化法要低，能量需求相对较少，活性炭的品质较高，缺点是成本高，对环境的污染相对严重，后期需要洗涤程序从一定程度上增加化学试剂的浪费和对环境的二次污染，比较常见化学活化试剂有氯化锌、磷酸、氢氧化钾、碳酸钾等。化学活化由于其制备的活性炭品质高、吸附能力强，因此更加广泛应用于实际生产当中。
中国专利，授权日：2017年12月8日，专利号：ZL201510711128.3的发明专利“一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法”，提出采用氯化盐（LiCl-NaCl、LiCl-KCl、AlCl3-NaCl、或AlCl3-KCl二元混合熔盐体系中的任意一种）来活化废旧纺织纤维材料制备活性炭。此方法采用的氯化盐对设备具有较强的腐蚀性，势必会造成设备腐蚀和设备制造成本的大幅度提高。同时，活化反应在惰性气体中进行，必然会限制活性炭的比表面积和孔体积，处于较低的水平。
中国专利，公开日：2017年5月31日，专利申请号：CN201710172549.2的发明专利“一种快速制备活性炭的方法”；中国专利，公开日：2017年11月28日，专利申请号：CN201711214886.X的发明专利“一种超级电容器活性炭及其制备方法”，提出采用KOH与NaOH作为活化剂来制备活性炭。此方法采用的强碱对设备具有较强的腐蚀性，势必会造成设备腐蚀和设备制造成本的大幅度提高。同时，KOH与NaOH在活化过程中必然会与活化产生的CO2反应，失去其原有的化学性质。
中国专利，公开日：2019年1月8日，专利申请号：CN201811154270.2的发明专利“基于熔盐利用煤制备超级电容器用活性炭粉的方法”，提出仅采用碳酸钠与碳酸钾的二元混合盐作为活化剂，在惰性气体的氛围下进行制炭。因二元混合碳酸盐的熔点远远高于三元混合碳酸盐，所以该制炭过程的温度范围会被大大限制，更高的温度也会增加设备造价。
发明内容
针对现有活性炭制备方法中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法，可以连续生产高比表面积和高孔体积的活性炭。
所述的一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法，其特征在于包括以下步骤：反应器中盛有熔盐，且将反应器中的熔盐加热至熔融状态；然后向反应器内持续通入气体活化剂，并将粉碎和干燥后的生物质加入到反应器内的熔盐中进行炭化，炭化产生的生物炭上浮到熔盐的表面并被反应器内的活化剂活化，最后依次经过机械分离、洗涤和干燥即可得到活性炭产品。
所述的一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法，其特征在于所述熔盐为碳酸锂、碳酸钠和碳酸钾的共熔体，碳酸锂、碳酸钠和碳酸钾的质量比为30-35 :30-35 : 32-38，优选为32 : 33 : 35。
在气体活化剂（水蒸气或者CO2）存在的情况下，熔融盐中的碱金属离子可以分别通过如下方程式所示的三步循环反应来促进焦炭活化，造孔：
（1）水蒸气活化
M2CO3 +2C→2M+3CO
2M+2H2O→2MOH+H2
2MOH+CO→M2CO3 +H2
（2）CO2活化
M2CO3+2C→2M+3CO
2M+CO2→M2O+CO
M2O+CO2→M2CO3
所述的一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法，其特征在于所述生物质为木屑、秸秆、玉米芯、果壳、稻草和糠醛中的至少一种。
所述的一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法，其特征在于炭化及活化的温度均为400～900℃。
所述的一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法，其特征在于所述机械分离的过程为：活化过程完成后，将浮在熔盐表面的活性炭粗产品刮出，实现活性炭和熔盐主体的分离。
所述的一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法，其特征在于所述洗涤的过程为：先用酸洗溶液洗去活性炭粗产品上残留的少量熔盐及灰分杂质，然后用去离子水洗涤至中性，即洗涤完成；所述酸洗溶液为浓度0.2~0.8mol/L的醋酸水溶液。
所述的一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法，其特征在于所述活化剂为水蒸气、CO2或者水蒸气与CO2的混合气。
所述的一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法，其特征在于制得活性炭产品的比表面积为800～2000m2/g，孔体积为0.6-1.3 mL/g。
本发明提出采用熔盐作为活性炭制备过程的热介质和催化剂强化制炭过程的传热和传质、催化生物质炭化/活化，并耦合气体活化剂制备高比表面积的活性炭。熔盐用于生物质炭化/气化制备生物燃气已被广泛研究，但将熔盐用于生物质转化制备高比表面积活性炭的研究却鲜有报道。相比于采用氯化盐、磷酸、碱、一元和二元混合碳酸盐作为活化剂，本发明提出的三元混合熔融碳酸盐具有对设备腐蚀性极低、化学性质稳定、粘度小、比热容大、熔点低、催化活化效果好和可循环使用的优势。熔盐为生物质制备活性炭提供了温度均一的反应场所，并能够有效催化生物质炭化/活化反应的进行。同时，本发明提出采用熔盐耦合气体活化剂一步法制生物质活性炭，能够有效的缩短炭化/活化时间和大幅度地提高活性炭的性能；相比于其他研究者采用两步法或者多步法制活性炭，具有操作设备、操作流程简单和有效避免了制炭过程中能量重复多次输入的优点。
本发明的有益效果：其一,所用的原料为废弃的农林生物质，成本低廉，实现了生物质资源的充分利用；其二，采用熔融碳酸盐作热介质和催化剂，在反应过程中熔盐的碱金属离子能渗透进入生物质颗粒的内部，从而增加了生物质内部的传热和传质速率，显著缩短了反应时间。其三，熔盐可有效有降低焦油产生，提高活性炭的比表面积和孔体积；其四，相比于其它熔盐，三元熔融碳酸盐具有对设备腐蚀性极低、化学性质稳定、粘度小、比热容大、熔点低、催化活化效果好和可循环使用的优势。其五，采用熔盐耦合气体活化剂一步法制生物质活性炭，能够有效的缩短炭化/活化时间和大幅度地提高活性炭的性能。其六，本发明提出熔盐耦合气体活化剂一步法制生物质活性炭，具有操作设备、操作流程简单和有效避免了制炭过程中能量重复多次输入，节省操作成本的优点。
附图说明
图1a为实施例1制得的生物炭的SEM图；
图1b为实施例2制得的活性炭的SEM图；
图1c为实施例3制得的活性炭的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明公开了一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法，包括：反应器中盛有熔盐，且将反应器中的熔盐加热至熔融状态；然后向反应器内持续通入气体活化剂，并将粉碎和干燥后的生物质加入到反应器内的熔盐中进行炭化，炭化产生的生物炭上浮到熔盐的表面并被反应器内的活化剂活化，最后依次经过机械分离、洗涤和干燥即可得到活性炭产品。
所述熔盐为碳酸锂、碳酸钠和碳酸钾的共熔体，三者的优选质量比率为32:33:35；三元熔盐可以重复使用。
所述生物质包括木屑、秸秆、玉米芯、果壳、稻草和糠醛等。
所述反应器可采用高温炭化/活化炉等制炭设备；
所述活化温度为400～900℃，优选750℃。
所述活化剂包括水蒸气、CO2或者两者混合气。
所得活性炭的比表面积为800～2000 m2/g。
实施例1：
在反应器中加入10g粉碎和干燥后的杉木屑原料，在无熔盐及活化剂存在的条件下进行炭化，炭化温度为750℃。杉木屑在750℃反应器内炭化1h，得到成品生物炭，通过BET表征，其比表面积为47.37 m2/g、孔体积为0.0840 mL/g、平均孔径为7.09 nm。
实施例2：
在反应器中加入10g粉碎和干燥后的杉木屑原料，向反应器内通入流速为10 g/h的水蒸汽，在无熔盐存在的条件下进行炭化/活化，炭化/活化温度为750℃。杉木屑在750 ℃反应器内的炭化/活化1h，反应结束后，将活化所得粗活性炭先用0.5mol/L醋酸水溶液洗涤，以除去活性炭粗产品上残留的少量灰分等杂质，然后用去离子水洗涤至中性，干燥得到成品活性炭。通过BET表征，成品活性炭的比表面积为723.41 m2/g、孔体积为0.5953 mL/g、平均孔径为3.29 nm。
实施例3：
以质量比为32 : 33 : 35的碳酸锂、碳酸钠和碳酸钾混合物（即熔盐）为热介质和催化剂（熔点为397℃），并加入反应器中加热至750℃。向反应器内通入流速为10 g/h的水蒸汽，在反应器中加入10g粉碎和干燥后的杉木屑原料，杉木屑在熔盐中炭化后，上浮到熔盐的表面并被反应器内的水蒸气活化，杉木屑在750℃反应器内进行炭化/活化1h，反应结束后，将活化所得粗活性炭先用0.5mol/L醋酸水溶液洗涤，以除去活性炭粗产品上残留的少量熔盐及灰分等杂质，然后用去离子水洗涤至中性，干燥得到成品活性炭。通过BET表征，本实施例所制备的成品活性炭的比表面积为1058.28 m2/g、孔体积为0.6886 mL/g、平均孔径为2.6nm，优于实施例1和实施例2中的结果。
本实施例3选取的混合熔盐具有对设备腐蚀性极低、化学性质稳定、粘度小、传热快（>100 K·s-1）、比热容大（Cp=1842 J·kg-1·K-1）、熔点低（397℃）、催化活化效果好和可循环使用的优势。
实施例1-3制得的活性炭的物性对比结果见表1。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
实施例1-3制得的活性炭的SEM图分别如图1a、图1b和图1c所示。可以看出，相比于杉木屑在无熔盐下炭化和杉木屑在无熔盐下被水蒸气炭化/活化所得的生物炭，杉木屑在高温熔盐中被水蒸气活化所得的焦炭表面疏松，孔隙十分发达。本发明工艺制得的生物炭可用于在超级电容器、贵金属催化剂载体、生物医药等高要求领域和食品医药、空气净化、冶金回收、化工环保等领域均有广阔的应用前景。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。

Claims (8)

1.一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法，其特征在于包括以下步骤：反应器中盛有熔盐，且将反应器中的熔盐加热至熔融状态；然后向反应器内持续通入气体活化剂，并将粉碎和干燥后的生物质加入到反应器内的熔盐中进行炭化，炭化产生的生物炭上浮到熔盐的表面并被反应器内的活化剂活化，依次经过机械分离、洗涤和干燥即可得到高比表面积和高孔体积的活性炭产品。
2.如权利要求1所述的一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法，其特征在于所述熔盐为碳酸锂、碳酸钠和碳酸钾的共熔体，碳酸锂、碳酸钠和碳酸钾的质量比为30-35 : 30-35 : 32-38，优选为32 : 33 : 35。
3.如权利要求1所述的一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法，其特征在于所述生物质为木屑、秸秆、玉米芯、果壳、稻草和糠醛中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法，其特征在于炭化及活化的温度均为400～900℃。
5.如权利要求1所述的一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法，其特征在于所述机械分离的过程为：活化过程完成后，将浮在熔盐表面的活性炭粗产品刮出，实现活性炭和熔盐主体的分离。
6.如权利要求5所述的一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法，其特征在于所述洗涤的过程为：先用酸洗溶液洗去活性炭粗产品上残留的少量熔盐及灰分杂质，然后用去离子水洗涤至中性，即洗涤完成；所述酸洗溶液为浓度0.2~0.8mol/L的醋酸水溶液。
7.如权利要求1所述的一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法，其特征在于所述活化剂为水蒸气、CO2或者水蒸气与CO2的混合气。
8.如权利要求1所述的一种熔盐耦合气体活化剂一步法制备生物质活性炭的方法，其特征在于制得活性炭产品的比表面积为800～2000m2/g，孔体积为0.6-1.3 mL/g。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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