CN105384170A - 一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法，属于废旧纺织纤维资源化利用和炭材料制备技术领域。本发明将纺织纤维材料与无机熔盐按一定比例混合均匀，然后将混料在静态空气氛围中加热到400～600℃，使无机熔盐加热成为熔融状态，保温1.0～10.0h，然后冷却至室温，将产物取出洗涤、过滤、干燥，制得所述活性炭。本发明采用的熔盐体系在对纺织纤维材料进行炭化、活化的过程中起到活化剂、保护剂、催化剂的作用。本发明方法制得的活性炭具备优良的吸附性能和电容性，产率高，且本发明方法无需特定的惰性氛围，反应温度较低。因此，本发明方法工艺简单，能耗少，对生产设备要求低，生产成本低，易于工业化大规模应用。

Description

一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法

技术领域

本发明涉及废旧纺织纤维资源化利用和炭材料制备技术领域，具体地说，本发明涉及一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法。

背景技术

纺织纤维材料包括天然纤维和人工合成纤维材料，主要为棉纤维、羊毛纤维、涤纶纤维、锦纶纤维等，是人类生活不可缺少的重要物质基础。然而，大量的废旧纺织纤维材料也随之产生。据统计，我国每年产生的废旧纺织纤维品达到2600万吨，其中综合利用率仅有10％，绝大多数废旧纺织纤维资源被丢弃，没有得到合理利用。如何利用废旧纺织纤维将成为资源循环利用、保护环境的重要课题。

目前，废旧纺织纤维再利用主要通过以下途径：一是对于具有服用价值的废旧纺织品，继续在市场中流通使用；二是通过二次再加工、再处理技术，使废旧纺织品纤维成为复合材料；三是通过化学方法，将废旧纺织品加工成化工原料；四是作为燃料，将其燃烧产生能量而使用。近年来，申请号为201410316834.3的专利申请报道了一种利用废旧棉纺织品制备多孔功能炭纤维簇的方法，该方法是将废旧棉纺织品依次经KH-550溶液、氯化铵溶液、氯化锌溶液浸渍处理后，先在150～300℃预氧化，再隔绝空气升温至350～950℃进行炭化处理，转变为表面含有功能基团的多孔功能炭纤维簇，将废旧棉纤维材料转化为高吸附性能的活性炭材料，实现了变废为宝，这为纺织纤维材料再利用提供一种新的思路，但是该方法炭化活化温度高，需要在550～950℃进行，且反应过程需要氮气保护，这将增加工艺过程成本。申请号为201410332907.8的专利申请公开了一种熔盐处理生物质材料制备电容性活性炭材料，该方法主要在碳酸盐、氯化物的无机熔盐体系中进行，温度控制在750～850℃范围，通过熔盐的炭化活化作用，得到电容性的活性炭材料，但该方法适合的对象主要是生物质物质，且反应体系保持在惰性气氛中，反应温度也较高。另外，申请号为201310685936.8的专利公开了一种利用混合熔盐为活化剂制备超级电容器用活性炭的方法，该方法采用沥青或者煤焦油为原料，将其与由LiCl和ZnCl₂组成的混合熔盐、或由NaCl和ZnCl₂组成的混合熔盐、或由KCl和ZnCl₂组成的混合熔盐一起混合均匀，在氩气或氮气保护下，将混合物置于炭化炉中进行炭化，最后把炭化后的产物粉碎后洗涤干燥得到活性炭，但是同样该方法需要在600℃～1200℃的高温条件下炭化，且需在氩气或氮气保护气氛下进行，而且该发明采用的是沥青或者煤焦油为原料，对设备要求高，生产成本高。

发明内容

本发明针对背景技术中所指出的问题及现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法，该方法利用较低温度的熔盐介质体系在静态空气氛围中，一步炭化活化纺织纤维材料制备成活性炭。且本发明反应完成后，还可以将熔盐进行回收、循环利用，以降低生产成本，从而实现废旧纺织纤维材料的资源化利用。

为了实现本发明的目的，发明人通过大量的实验研究，开发出了一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法，本发明方法以一步炭化活化法制得活性炭，所述方法包括如下步骤：

(1)将纺织纤维材料剪碎或粉化，与无机熔盐混合均匀后制成混料；

(2)将所述混料加入到反应器中，控制所述反应器内为静态空气氛围，将反应器加热至400～600℃，使无机熔盐加热成为熔融状态，保温1.0～10.0h，然后冷却至室温，将产物取出洗涤、过滤、干燥，制得所述活性炭。

进一步地，上述技术方案中所述纺织纤维材料为微晶纤维素、棉短绒纤维、棉布纤维、羊毛纤维、涤纶纤维、锦纶纤维等纺织纤维材料中的任一种或多种。

进一步地，上述技术方案中所述的无机熔盐包括无机氯化物混合熔盐。

进一步优选地，上述技术方案中所述无机熔盐为无机氯化物混合熔盐与活化剂的混合物。

进一步地，上述技术方案中所述的无机氯化物混合熔盐可以为LiCl-NaCl、LiCl-KCl、AlCl₃-NaCl、或AlCl₃-KCl二元混合熔盐体系中的任一种。

进一步地，上述技术方案中所述的活化剂可以为ZnCl₂、NaNO₃、KOH、Na₂CO₃、Na₂SO₄中的任一种。

进一步地，上述技术方案中所述的纺织纤维材料的用量为无机熔盐用量的3～20wt％。

进一步地，上述技术方案中所述活化剂的加入量为无机氯化物混合熔盐加入量的0～10wt％。

进一步地，上述所述方案中步骤(2)中所述反应容器由耐高温、耐腐蚀的瓷坩埚和不锈钢反应釜组成，所述瓷坩埚置于不锈钢反应釜中。

上述技术方案中所述加热为电加热方式，通过程控电炉实现。

上述技术方案中步骤(2)所述反应器中保持的氛围为静态空气氛围，即反应器中控制小孔与大气相通，使空气在静态条件自然进入反应器中，反应过程中不需要通入其它任何气体。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

(1)本发明利用熔盐体系在较低温度下和静态空气氛围中一步炭化活化纺织纤维材料，制得活性炭，产物收率高，可达10～30％，且本发明的制备方法无需特定的惰性氛围，且反应温度也较低，因此，本发明的制备方法工艺简单，能耗少，对生产设备要求低，生产成本低，易于工业化大规模应用；

(2)采用本发明方法制得的活性炭材料性能优异，具有疏松多孔结构的不规则的颗粒状和短纤维状，对有机染料具有较强的吸附性能，可将该活性炭作为吸附剂用于处理有机废水；

(3)本发明制得的活性炭还具有良好的电容性，与商用化活性炭性能相当，可用于制备超级电容器材料；

(4)本发明采用的熔盐体系在对纺织纤维材料进行炭化、活化的过程中起到活化剂、保护剂、催化剂的作用，本发明中氯化物熔盐和活化剂复配使用优势在于，熔盐作为均相热介质体系可以显著降低纺织纤维材料的炭化温度。同时，活化剂的存在有利于在较低熔盐介质中使活性炭材料性能提高。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2a、图2b分别为本发明实施例1中制得的活性炭的扫描电镜图；

图3为本发明实施例1中采用的微晶纤维素原料以及制得的活性炭的红外光谱图；

图4为本发明实施例1制得的活性炭吸附不同浓度的亚甲基蓝的实际最大平衡吸附量曲线图以及相应的初始浓度下亚甲基蓝去除率的曲线图；

图5a为实施例4中制备的活性炭材料的循环伏安法测定的曲线图；

图5b为实施例4中制得的活性炭材料在不同充放电电流密度时的充放电曲线图。

具体实施方式

以下通过实施例形式对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。

以下实施例制得的终产物活性炭的吸附性能、电容性能、碘吸附性能分别采用如下方法进行测定：

吸附性能的测定方法如下：准确量取50.00mL一定浓度的亚甲基蓝溶液置于250ml的锥形瓶中，准确称量0.025g的制备的活性炭粉，并将该炭粉均匀分散在上述亚甲基蓝溶液中，然后将该锥形瓶置于25℃的恒温水浴振荡器，以100r/min的振荡速度振荡24h，取出一定量的吸附后的混合液，利用孔径为0.22um的真空滤膜过滤，测量所得滤液在波长为664nm下的吸光度。通过预先测量好的浓度和吸光度的标准曲线计算吸附完成后滤液中亚甲基蓝的浓度，进而计算吸附平衡时活性炭的吸附量。

电容性能的测定方法如下：将所得活性炭粉与乙炔黑、PTFE按照质量比7:2:1混合，滴加3～4滴异丙醇调成浆料，将浆料在檊膜机上压膜，之后将压制成的膜用模具裁剪为1cm²大小，准确称量其质量后将膜压到泡沫镍上制成工作电极(1cm²)，石墨片(4cm²)电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，6MKOH作为电解质溶液，采用循环伏安法、计时电位法测试所得炭粉的电容性能。

碘吸附性能按照GB/T12496.8-1999测定：称取干燥活性炭粉0.5000g，放入100mL碘量瓶中，准确加盐酸10.0mL，放在电炉上加热至微沸，微沸30s，冷却至室温后，加入50.0mL的0.1mol/L碘标准溶液，然后在振荡器上振荡15min后过滤，用移液管吸取10.0mL滤液，放入250mL碘量瓶中，加入100mL蒸馏水，用1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，在溶液呈淡黄色时，加2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液变成无色，记录下使用的硫代硫酸钠体积数。碘吸附值的计算公式如下，碘吸附值为A(mg/g):

$A=\frac{5(10c_1-1.2c_2{V}_2)}{m}\×127\×D$

式中：c₁为碘标准溶液的浓度，mol/L；c₂为硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V₂为硫代硫酸钠溶液消耗的量，mL；m为试样的质量，g；127为(1/2I₂)的摩尔质量，g/mol；D为校正系数，根据剩余浓度C₃查表得出。

C₃＝c₂×V₂/10

实施例1

本实施例以氯化锂-氯化钾二元混合熔盐作为熔盐体系(摩尔比为0.592/0.408)，硝酸钠为活化剂，微晶纤维素为前驱体原料，一步炭化活化法制备活性炭。

首先将5.00g微晶纤维素粉与22.59g氯化锂、27.41g氯化钾、5.00g硝酸钠三者混合均匀后制得混料，然后将混料盛放到300mL瓷坩埚中，控制反应器内为静态空气氛围，将瓷坩埚放入反应器中加热至400℃并保温2.0h，自然冷却至室温，取出坩埚，将产物多次水洗、过滤，最后进行真空干燥，即可制得所述活性炭粉，活性炭产率为29.13％。

将本实施例制得的活性炭按上述吸附性能测定方法进行吸附性能测试，测得活性炭对亚甲基蓝的最大平衡吸附量为703.21mg/g；利用上述碘吸附性能测定方法，测得活性炭的碘吸附值为656.55mg/g；利用上述电容性能的测定方法，测得所述活性炭的电化学电容值为147.38F/g。

图2a、图2b分别为本实施例制得的活性炭的扫描电镜图，从图中可以看出制备的活性炭具有疏松多孔的无规则的颗粒状和短纤维状结构。

图3为本实施例采用的微晶纤维素原料以及制得的活性炭的红外光谱图，从图中可以看出，经过高温炭化活化后微晶纤维素中的官能团的含量明显减少，说明炭化程度升高。

图4为本实施例制得的活性炭吸附不同浓度的亚甲基蓝的实际最大平衡吸附量曲线图以及相应的初始浓度下亚甲基蓝去除率的曲线图，从图中可以看出，随着初始浓度不断提高：50.0mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L、600mg/L，该种炭材料的平衡吸附量成线性提高，去除率维持在99％以上，但当初始浓度超过400mg/L时，随着初始浓度的增大，最大平衡吸附量稳定在700mg/g左右，而初始浓度超过300mg/L时，溶液体系的去除率却一直下降为60％以下，这是由于该种炭材料吸附量达到饱和，平衡吸附量稳定，去除率随着初始浓度提高而降低。

实施例2

本实施例以氯化锂-氯化钾二元混合熔盐作为熔盐体系(摩尔比为0.592/0.408)，硝酸钠为活化剂，棉短绒纤维为前驱体原料，一步炭化活化法制备活性炭。

首先将5g粉化后的棉短绒纤维与22.59g氯化锂、27.41g氯化钾、5.00g硝酸钠三者混合均匀，制得混料，然后将混料盛放到300mL瓷坩埚中，控制反应器内为静态空气氛围，将瓷坩埚放入反应器中加热至400℃并保温2.0h，自然冷却至室温，取出坩埚，将产物多次水洗、过滤，最后进行真空干燥，即可制得所述活性炭粉，活性炭产率为12.77％。

将本实施例制得的活性炭按上述吸附性能测定方法进行吸附性能测试，测得活性炭对亚甲基蓝的最大平衡吸附量为437.25mg/g；利用上述碘吸附性能测定方法，测得活性炭的碘吸附值为577.37mg/g；利用上述电容性能的测定方法，测得所述活性炭的电化学电容值为129.55F/g。

实施例3

本实施例以氯化锂-氯化钾二元混合熔盐作为熔盐体系(摩尔比为0.592/0.408)，硝酸钠为活化剂，羊毛纤维为前驱体原料，一步炭化活化法制备活性炭。

首先将5g粉化后的羊毛纤维与22.59g氯化锂、27.41g氯化钾、5.00g硝酸钠三者混合均匀，制得混料，然后将混料盛放到300mL瓷坩埚中，控制反应器内为静态空气氛围，将瓷坩埚放入反应器中加热至400℃并保温2.0h，自然冷却至室温，取出坩埚，将产物多次水洗、过滤，最后进行真空干燥，即可制得所述活性炭粉，活性炭产率为23.83％。

将本实施例制得的活性炭按上述吸附性能测定方法进行吸附性能测试，测得活性炭对亚甲基蓝的最大平衡吸附量为113.94mg/g；利用上述碘吸附性能测定方法，测得活性炭的碘吸附值为435.66mg/g；利用上述电容性能的测定方法，测得所述活性炭的电化学电容值为139.73F/g。

实施例4

本实施例以氯化锂-氯化钾二元混合熔盐作为熔盐体系(摩尔比为0.592/0.408)，硝酸钠为活化剂，废旧棉布为前驱体原料，一步炭化活化法制备活性炭。

首先将5g粉化后的废旧棉布与22.59g氯化锂、27.41g氯化钾、5.00g硝酸钠三者混合均匀，制得混料，然后将混料盛放到300mL瓷坩埚中，控制反应器内为静态空气氛围，将瓷坩埚放入反应器中加热至600℃并保温2.0h，自然冷却至室温，取出坩埚，将产物多次水洗、过滤，最后进行真空干燥，即可制得所述活性炭粉，活性炭产率为20.73％。

将本实施例制得的活性炭按上述吸附性能测定方法进行吸附性能测试，测得活性炭对亚甲基蓝的最大平衡吸附量为323.25mg/g；利用上述碘吸附性能测定方法，测得活性炭的碘吸附值为637.52mg/g；利用上述电容性能的测定方法，测得所述活性炭的电化学电容值为125.50F/g。

图5a为本实施例制得的活性炭材料的循环伏安法测定的曲线图，图中为不同扫描速度：5mV/s，10mV/s，20mV/s，50mV/s，100mV/s，从图中可以看出，随着扫描速度的加快，该炭材料仍然能够保持较好的矩形，其质量比电容分别为：125.50F/g、124.32F/g、122.32F/g、120.50F/g、118.35F/g，扫描速度达到100mV/s时，其电容保持率为94.30％。

图5b为本实施例制得的活性炭材料在不同充放电电流密度时的充放电曲线，充放电电流密度从0.5A/g、1.0A/g、2.0A/g、5.0A/g和10.0A/g，其由计时电位法计算的质量比电容分别为124.00F/g、123.0F/g、122F/g、120F/g和120F/g，随着充放电电流的增大其质量比电容逐渐减小，10.0A·g^-1时其质量比电容保持率为96.77％，说明该种炭材料适合大电流充放电。

实施例5

本实施例以氯化锂-氯化钾二元混合熔盐作为熔盐体系(摩尔比为0.592/0.408)，硝酸钠为活化剂，废旧涤纶织物为前驱体原料，一步炭化活化法制备活性炭。

首先将5g粉化后的废旧涤纶织物与22.59g氯化锂、27.41g氯化钾、5.00g硝酸钠三者混合均匀，制得混料，然后将混料盛放到300mL瓷坩埚中，控制反应器内为静态空气氛围，将瓷坩埚放入反应器中加热至600℃并保温2.0h，自然冷却至室温，取出坩埚，将产物多次水洗、过滤，最后进行真空干燥，即可制得所述活性炭粉，活性炭产率为17.92％。

将本实施例制得的活性炭按上述吸附性能测定方法进行吸附性能测试，测得活性炭对亚甲基蓝的最大平衡吸附量为348.40mg/g；利用上述碘吸附性能测定方法，测得活性炭的碘吸附值为759.88mg/g；利用上述电容性能的测定方法，测得所述活性炭的电化学电容值为130.57F/g。

实施例6

本实施例以氯化锂-氯化钾二元混合熔盐作为熔盐体系(摩尔比为0.592/0.408)，控制无机氯化物混合熔盐的质量为100g，硝酸钠为活化剂，微晶纤维素为前驱体原料，一步炭化活化法制备活性炭。

首先将5g微晶纤维素与45.2g氯化锂、54.8g氯化钾、5.00g硝酸钠三者混合均匀，制得混料，然后将混料盛放到300mL瓷坩埚中，控制反应器内为静态空气氛围，将瓷坩埚放入反应器中加热至400℃并保温2.0h，自然冷却至室温，取出坩埚，将产物多次水洗、过滤，最后进行真空干燥，即可制得所述活性炭粉，活性炭产率为32.16％。

将本实施例制得的活性炭按上述吸附性能测定方法进行吸附性能测试，测得活性炭对亚甲基蓝的最大平衡吸附量为676.35mg/g；利用上述碘吸附性能测定方法，测得活性炭的碘吸附值为743.21mg/g；利用上述电容性能的测定方法，测得所述活性炭的电化学电容值为118.47F/g。

实施例7

本实施例以氯化锂-氯化钾二元混合熔盐作为熔盐体系(摩尔比为0.592/0.408)，控制无机氯化物混合熔盐的质量为150g，硝酸钠为活化剂，微晶纤维素为前驱体原料，一步炭化活化法制备活性炭。

首先将5g微晶纤维素与67.8g氯化锂、82.2g氯化钾、5.00g硝酸钠三者混合均匀，制得混料，然后将混料盛放到300mL瓷坩埚中，控制反应器内为静态空气氛围，将瓷坩埚放入反应器中加热至400℃并保温2.0h，自然冷却至室温，取出坩埚，将产物多次水洗、过滤，最后进行真空干燥，即可制得所述活性炭粉，活性炭产率为35.68％。

将本实施例制得的活性炭按上述吸附性能测定方法进行吸附性能测试，测得活性炭对亚甲基蓝的最大平衡吸附量为620.00mg/g；利用上述碘吸附性能测定方法，测得活性炭的碘吸附值为720.00mg/g；利用上述电容性能的测定方法，测得所述活性炭的电化学电容值为103.25F/g。

根据实施例1、6、7中制得的活性炭的产率可以看出，熔盐量的增加明显有利于提高活性炭的产率。

实施例8

本实施例以氯化锂-氯化钾二元混合熔盐作为熔盐体系(摩尔比为0.592/0.408)，硝酸钠为活化剂，不加硝酸钠，微晶纤维素为前驱体原料，一步炭化活化法制备活性炭。

首先将5g微晶纤维素粉与22.59g氯化锂、27.41g氯化钾混合均匀，使得制得混料，然后将混料盛放到300mL瓷坩埚中，控制反应器内为静态空气氛围，将瓷坩埚放入反应器中加热至400℃并保温2.0h，自然冷却至室温，取出坩埚，将产物多次水洗、过滤，最后进行真空干燥，即可制得所述活性炭粉，活性炭产率为：37.25％。

将本实施例制得的活性炭按上述吸附性能测定方法进行吸附性能测试，测得活性炭对亚甲基蓝的最大平衡吸附量为150.36mg/g；利用上述碘吸附性能测定方法，测得活性炭的碘吸附值为564.23mg/g；利用上述电容性能的测定方法，测得所述活性炭的电化学电容值为98.42F/g。

实施例9

本实施例以氯化锂-氯化钾二元混合熔盐作为熔盐体系(摩尔比为0.592/0.408)，硝酸钠为活化剂，控制硝酸钠的量为1.25g，微晶纤维素为前驱体原料，一步炭化活化法制备活性炭。

首先将5g微晶纤维素粉与22.59g氯化锂、27.41g氯化钾、1.25g硝酸钠混合均匀，使得制得混料，然后将混料盛放到300mL瓷坩埚中，控制反应器内为静态空气氛围，将瓷坩埚放入反应器中加热至400℃并保温2.0h，自然冷却至室温，取出坩埚，将产物多次水洗、过滤，最后进行真空干燥，即可制得所述活性炭粉，活性炭产率为：32.14％。

将本实施例制得的活性炭按上述吸附性能测定方法进行吸附性能测试，测得活性炭对亚甲基蓝的最大平衡吸附量为640.00mg/g；利用上述碘吸附性能测定方法，测得活性炭的碘吸附值为700.45mg/g；利用上述电容性能的测定方法，测得所述活性炭的电化学电容值为120.42F/g。

实施例10

本实施例以氯化锂-氯化钾二元混合熔盐作为熔盐体系(摩尔比为0.592/0.408)，硝酸钠为活化剂，控制硝酸钠的量为2.50g，微晶纤维素为前驱体原料，一步炭化活化法制备活性炭。

首先将5g微晶纤维素粉与22.59g氯化锂、27.41g氯化钾、2.50g硝酸钠混合均匀，使得制得混料，然后将混料盛放到300mL瓷坩埚中，控制反应器内为静态空气氛围，将瓷坩埚放入反应器中加热至400℃并保温2.0h，自然冷却至室温，取出坩埚，将产物多次水洗、过滤，最后进行真空干燥，即可制得所述活性炭粉，活性炭产率为30.21％。将本实施例制得的活性炭按上述吸附性能测定方法进行吸附性能测试，测得活性炭对亚甲基蓝的最大平衡吸附量703.21mg/g；利用上述碘吸附性能测定方法，测得活性炭的碘吸附值为723.24mg/g；利用上述电容性能的测定方法，测得所述活性炭的电化学电容值为125.00F/g。

根据实施例1、9、10、11中测得的活性炭的吸附性能和电容性能可以看出，活化剂的存在对活性炭的吸附性能和电容性能有明显的提高。

实施例11

本实施例以氯化铝-氯化钠二元混合熔盐作为熔盐体系(摩尔比为0.502/0.498)，硝酸钠为活化剂，微晶纤维素粉为前驱体原料，一步炭化活化法制备活性炭。

首先将5g粉化后的微晶纤维素粉与34.85g氯化铝、15.15g氯化钠、5.00g硝酸钠三者混合均匀，制得混料，然后将混料盛放到300mL瓷坩埚中，控制反应器内为静态空气氛围，将瓷坩埚放入反应器中加热至600℃并保温2.0h，自然冷却至室温，取出坩埚，将产物多次水洗、过滤，最后进行真空干燥，即可制得所述活性炭粉，活性炭产率为13.03％。

将本实施例制得的活性炭按上述吸附性能测定方法进行吸附性能测试，测得活性炭对亚甲基蓝的最大平衡吸附量为530.04mg/g；利用上述碘吸附性能测定方法，测得活性炭的碘吸附值为654.32mg/g；利用上述电容性能的测定方法，测得所述活性炭的电化学电容值为120.53F/g。

实施例12

本实施例以氯化锂-氯化钾二元混合熔盐作为熔盐体系(摩尔比为0.592/0.408)，氢氧化钾为活化剂，锦纶纤维为前驱体原料，一步炭化活化法制备活性炭。

首先将5g锦纶纤维与22.59g氯化锂、27.41g氯化钾、5.00g氢氧化钾三者混合均匀，制得混料，然后将混料盛放到300mL瓷坩埚中，控制反应器内为静态空气氛围，将瓷坩埚放入反应器中加热至500℃并保温10.0h，自然冷却至室温，取出坩埚，将产物多次水洗、过滤，最后进行真空干燥，即可制得所述活性炭粉，活性炭产率为15.31％。

将本实施例制得的活性炭按上述吸附性能测定方法进行吸附性能测试，测得活性炭对亚甲基蓝的最大平衡吸附量为450.21mg/g；利用上述碘吸附性能测定方法，测得活性炭的碘吸附值为960.82mg/g；利用上述电容性能的测定方法，测得所述活性炭的电化学电容值为153.64mg/g。

实施例13

本实施例以氯化锂-氯化钾二三元混合熔盐作为熔盐体系(摩尔比为0.592/0.408)，氯化锌为活化剂，棉布为前驱体原料，一步炭化活化法制备活性炭。

首先将5g剪碎的棉布与22.59g氯化锂、27.41g氯化钾、5.00氯化锌三者混合均匀，制得混料，然后将混料盛放到300mL瓷坩埚中，控制反应器内为静态空气氛围，将瓷坩埚放入反应器中加热至600℃并保温1.0h，自然冷却至室温，取出坩埚，将产物多次水洗、过滤，最后进行真空干燥，即可制得所述活性炭粉，活性炭产率为18.58％。

将本实施例制得的活性炭按上述吸附性能测定方法进行吸附性能测试，测得活性炭对亚甲基蓝的最大平衡吸附量为300.49mg/g；利用上述碘吸附性能测定方法，测得活性炭的碘吸附值为493.22mg/g；利用上述电容性能的测定方法，测得所述活性炭的电化学电容值为103.53F/g。

表1(见下表)为不同纺织纤维材料经熔盐炭化活化制备的活性炭与商用化黏胶基活性炭纤维毡的亚甲基蓝最大平衡吸附性能、碘吸附值以及比电容值比较结果。

表1

从表1可以看出，本发明在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备得到的活性炭材料具有良好的吸附性能电容性能，与目前商业化的活性炭性能相当。

Claims (8)

1.一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

（1）将纺织纤维材料剪碎或粉化，与无机熔盐混合均匀后制成混料；

（2）将所述混料加入到反应器中，控制所述反应器内为静态空气氛围，将反应器加热至400～600℃，使无机熔盐加热成为熔融状态，保温1.0～10.0h，然后冷却至室温，将产物取出洗涤、过滤、干燥，制得所述活性炭。

2.根据权利要求1所述的一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法，其特征在于：所述纺织纤维材料为棉短绒纤维、微晶纤维素、棉布纤维、羊毛纤维、涤纶纤维、锦纶纤维等纺织纤维材料中的任一种或多种。

3.根据权利要求1所述的一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法，其特征在于：所述无机熔盐包括无机氯化物混合熔盐。

4.根据权利要求1所述的一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法，其特征在于：所述无机熔盐为无机氯化物混合熔盐与活化剂的混合物。

5.根据权利要求4所述的一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法，其特征在于：所述的无机氯化物混合熔盐为LiCl-NaCl、LiCl-KCl、AlCl₃-NaCl、或AlCl₃-KCl二元混合熔盐体系中的任一种。

6.根据权利要求4所述的一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法，其特征在于：所述的活化剂可以为ZnCl₂、NaNO₃、KOH、Na₂CO₃、Na₂SO₄中的任一种。

7.根据权利要求1～6任一项所述的一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法，其特征在于：所述的纺织纤维材料的用量为无机熔盐用量的3～20wt%。

8.根据权利要求4～6任一项所述的一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法，其特征在于：所述活化剂的加入量为无机氯化物混合熔盐加入量的0～10wt%。