CN106564899A - 利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法 - Google Patents

利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106564899A
CN106564899A CN201610981478.6A CN201610981478A CN106564899A CN 106564899 A CN106564899 A CN 106564899A CN 201610981478 A CN201610981478 A CN 201610981478A CN 106564899 A CN106564899 A CN 106564899A
Authority
CN
China
Prior art keywords
active carbon
electrode material
carbon electrode
waste
old
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610981478.6A
Other languages
English (en)
Inventor
李海红
薛慧
李红艳
常华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xian Polytechnic University
Original Assignee
Xian Polytechnic University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xian Polytechnic University filed Critical Xian Polytechnic University
Priority to CN201610981478.6A priority Critical patent/CN106564899A/zh
Publication of CN106564899A publication Critical patent/CN106564899A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40—Electric properties

Landscapes

  • Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)

Abstract

本发明公开了一种利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法，利用KOH化学活化法，采用管式电阻炉氮气气氛高温炭化、活化制备活性炭，并通过溶胶凝胶法、煅烧法制备负载二氧化钛活性炭电极材料。具体按照以下步骤实施：步骤1，原料预处理；步骤2，炭化料的制备；步骤3，活性炭的制备；步骤4，TiO2/活性炭电极材料的制备。本发明方法得到比表面积大的高性能活性炭，其负载二氧化钛制备的电极材料具有优良的电化学性能，实现了废旧棉纺织品的高效再利用。

Description

利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法
技术领域
本发明属于电极材料制备技术领域，涉及废旧棉纺织品的资源化利用，具体涉及一种利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法。
背景技术
近年来，随着我国人口日益增多、对生活品位的追求及纺织工业的迅猛发展，纺织品产量不断提高、消耗量迅速增加以及使用周期的缩短，都导致了大量废旧纺织品的产生。我国年产废旧纺织品超过2.6×107t，并在不断增长；到“十二五”末，其累计量将超过1×109t，有化纤类为7×107t，天然纤维类为3×107t，包括占居比例较高的纯棉或含棉纺织品。现在，只有少部分的废旧棉纺织品得到回收再利用，而大部分的处理是掩埋和焚烧。这不仅导致了资源的浪费，还污染环境。因此，将废旧棉纺织品转化为有用的资源，消除对环境的不利影响，具有重要的意义。
活性炭由于物理、化学性质稳定，具有耐酸碱、耐高温、传热、疏水等特点，应用领域广泛。而其制备原料可以是任何富含碳的材料。在我国制备活性炭的主要原料为煤炭和木材。随着不可再生资源的枯竭、能源危机的加剧，急需开发成本低廉且环保的活性炭生产原料。而废旧棉纺织品具有高的含碳量，是较好的制备活性炭材料的原料。同时活性炭具有比表面积大，价格较低及导电性较好等诸多优点，是一种较为理想的电容器电极材料。将废旧棉纺织品制备为活性炭电极材料，不但可以回收利用废旧物质，提升其利用价值，同时为活性炭的制备提供了廉价的生产原料。
CN201110461586.8公开了一种用废旧棉纤维制备碳微球的方法，该方法以水为反应介质，采用水热法在反应釜内高温高压反应制备棉纤维碳微球。此方法的高温高压条件对设备要求很高，制备出的碳材料为球状结构，且产物表面光滑，不易与其他材料进行有效结合，功能性差，应用领域较窄。CN201410316834.3公开了一种利用废旧棉纺织品制备多孔功能碳纤维簇的方法，废旧棉纺织品依次经KH-550溶液、氯化铵溶液、氯化锌溶液浸渍处理后，先在150～300℃进行预氧化处理，再隔绝空气升温至350～950℃进行碳化处理，以转变为多孔功能碳纤维簇。此方法处理较为复杂，在高温条件处理后碳纤维簇较脆易断。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法，得到比表面积大的高性能活性炭，其负载二氧化钛制备的电极材料具有优良的电化学性能，实现了废旧棉纺织品的高效再利用。
本发明所采用的技术方案是，一种利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法，利用KOH化学活化法，采用管式电阻炉氮气气氛高温炭化、活化制备活性炭，并通过溶胶凝胶法、煅烧法制备负载二氧化钛活性炭电极材料。具体按照以下步骤实施：
步骤1，原料预处理；
步骤2，炭化料的制备；
步骤3，活性炭的制备；
步骤4，TiO2/活性炭电极材料的制备。
本发明的特点还在于，
步骤1具体为，将废旧棉纺织品经洗涤后，在70～90℃的恒温干燥箱中干燥20～24h，然后裁剪至2cm×1.5cm，封存备用。
步骤2具体为：称取步骤1中制备好的原料置于管式电阻炉内，在氮气气氛下程序升温3～5℃/min，升至350～450℃，保持40～60min，进行炭化处理，降温后研磨成粉末，得到炭化料。
步骤3具体为：将炭化料与KOH按1:0.5～2的质量比在室温条件下浸渍8～24h，干燥后置于管式电阻炉内，在氮气气氛下按照升温速率3～5℃/min进行程序升温，升至700～900℃后保持40～70min，然后降温后取出，为去除残余的活化剂，将其研磨后经盐酸浸渍清洗、超纯水清洗，干燥至恒重后即为棉纺织品活性炭。
在进行盐酸浸渍时，采用的盐酸的浓度为0.1～0.15mol/L。
步骤4具体按照以下步骤实施：
步骤4.1，利用钛酸丁酯、无水乙醇和步骤3中制备的活性炭配置溶液A，
步骤4.2，利用浓盐酸、蒸馏水、C2H5OH和冰醋酸配置溶液B，
步骤4.3，制备TiO2/活性炭电极材料。
步骤4.1具体按照以下步骤实施：
步骤4.1.1，选取步骤3中制备的活性炭，经200目过筛后备用；
步骤4.1.2，将钛酸丁酯(Ti(C4H90)4)按1～3滴/秒的速度加到300～800转/分搅拌的无水乙醇(C2H5OH)中，并在20～35℃下继续搅拌5～15min，得到混合溶液；其中Ti(C4H90)4与C2H5OH的体积比为1:1.6～5；
步骤4.1.3，给步骤4.1.2配置好的混合溶液中加入活性炭，再搅拌25～35min，得到混合溶液A。
步骤4.2具体为，将浓盐酸、蒸馏水、C2H5OH和冰醋酸按体积比为1:13～16:25～35:3～10配制成混合溶液，在20～35℃下继续搅拌5～15min得到溶液B。
步骤4.3具体按照以下步骤实施：
步骤4.3.1，把溶液B逐滴滴加到溶液A中，在25～35℃的温度条件下持续搅拌至混合液成为凝胶体系；
步骤4.3.2，将步骤4.3.1制备的凝胶在70～85℃的条件下恒温干燥4～7h后，进行研磨；
步骤4.3.3，煅烧，将步骤4.3.2研磨后的产物置于管式电阻炉中进行煅烧，在氮气气氛下程序升温，升至400～500℃，保持一定时间，最终得到TiO2/活性炭电极材料。
步骤4.3.3进行程序升温时，升温速率为3～7℃/min，保持时间为1～3h。
本发明的有益效果是，利用废旧棉纺织品为原料制备活性炭，其成本低，对设备的腐蚀性低；工艺流程简单，可以工业化生产，既为废旧棉纺织品的利用找到了新的出路，节省了煤炭等一次性能源，也为活性炭的制备开发了新的原材料；本发明的负载TiO2活性炭电极材料，制备条件温和，操作过程简单，电化学性能优良，可用于含盐废水的电吸附除盐处理。
附图说明
图1为本发明方法制备的废旧棉纺织品活性炭及其负载TiO2电极材料的X射线衍射图；
图2为本发明方法制备的废旧棉纺织品活性炭及其负载TiO2电极材料吸-脱附等温线；
图3为本发明方法制备的废旧棉纺织品活性炭及其负载TiO2电极材料的扫描电镜图；
图4为本发明方法制备的废旧棉纺织品活性炭及其负载TiO2电极的循环伏安曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法，利用KOH化学活化法，采用管式电阻炉氮气气氛高温炭化、活化制备活性炭，并通过溶胶凝胶法、煅烧法制备负载二氧化钛活性炭电极材料。具体按照以下步骤实施：
步骤1，原料预处理：废旧棉纺织品经洗涤后，在70～90℃的恒温干燥箱中干燥20～24h，然后裁剪至2cm×1.5cm，封存备用。
步骤2，炭化料的制备：称取步骤1中制备好的原料置于管式电阻炉内，在氮气气氛下程序升温3～5℃/min，升至350～450℃，保持40～60min，进行炭化处理，降温后研磨成粉末，得到炭化料。
步骤3，活性炭的制备：将炭化料与KOH按1:0.5～2的质量比在室温条件下浸渍8～24h，干燥后置于管式电阻炉内，在氮气气氛下按照升温速率3～5℃/min进行程序升温，升至700～900℃后保持40～70min，然后降温后取出，为去除残余的活化剂，将其研磨后经盐酸浸渍清洗、超纯水清洗，干燥至恒重后即为棉纺织品活性炭。其中，盐酸浸渍时，采用的盐酸的浓度为0.1～0.15mol/L；超纯水清洗后电导率小于10μS/cm。
步骤4，TiO2/活性炭电极材料的制备：
步骤4.1，配置溶液A，
步骤4.1.1，选取步骤3中制备的活性炭，经200目过筛后备用；
步骤4.1.2，将钛酸丁酯(Ti(C4H90)4)按1～3滴/秒的速度加到300～800转/分搅拌的无水乙醇(C2H5OH)中，并在20～35℃下继续搅拌5～15min，得到混合溶液；其中Ti(C4H90)4与C2H5OH的体积比为1:1.6～5，
步骤4.1.3，给步骤4.1.2配置好的混合溶液中加入活性炭，再搅拌25～35min，得到混合溶液A；其中活性炭的添加质量与混合溶液的体积之间的比例为1:5～36，
步骤4.2，配置溶液B，
将浓盐酸、蒸馏水、C2H5OH和冰醋酸按体积比为1:13～16:25～35:3～10配制成混合溶液，在20～35℃下继续搅拌5～15min得到溶液B。
步骤4.3，制备TiO2/活性炭电极材料，
步骤4.3.1，把溶液B逐滴滴加到溶液A中，在25～35℃的温度条件下持续搅拌至混合液成为凝胶体系；
步骤4.3.2，将步骤4.3.1制备的凝胶在70～85℃的条件下恒温干燥4～7h后，进行研磨；
步骤4.3.3，煅烧，将步骤4.3.2研磨后的产物置于管式电阻炉中进行煅烧，在氮气气氛下程序升温，升至400～500℃，保持一定时间，最终得到TiO2/活性炭电极材料。
其中，所述的程序升温时的升温速率为3～7℃/min，保持时间为1～3h。
实施例1
(1)原料预处理：废旧棉纺织品经洗涤、70℃恒温干燥箱中干燥24h，裁剪至2cm×1.5cm，封存备用。
(2)炭化料的制备：称取10g碎布片置于管式电阻炉内，在氮气气氛下程序升温速率为3℃/min，升至450℃，保持40min，进行炭化处理，降温后研磨成粉末，得炭化料。
(3)活性炭的制备：将炭化料与KOH按质量比1:2，在室温条件下浸渍8h，干燥后置于管式电阻炉内，在氮气气氛下程序升温速率为4℃/min，升至800℃，保持70min，然后降温后取出，为去除残余的活化剂，将其研磨后经0.1mol/L盐酸浸渍清洗、超纯水煮沸清洗至电导率小于10μS/cm，干燥至恒重后即为棉纺织品活性炭。
(4)TiO2/活性炭电极材料的制备：选取上述制备的活性炭，经200目过筛后备用；先将钛酸丁酯(Ti(C4H90)4)按1滴/秒的速度加到300转/分搅拌的无水乙醇(C2H5OH)中，其中Ti(C4H90)4与C2H5OH的体积比为1:1.6，并在35℃下继续搅拌5min，得到淡黄色透明混合溶液；再加入活性炭配成溶液A，活性炭的添加质量与混合溶液的体积之间的比例为1：5，然后再搅拌25min；然后将浓盐酸(HCl)、蒸馏水、C2H5OH和冰醋酸(CH3COOH)按体积比为1:13:25:3配制成混合溶液，在30℃下继续搅拌15min得到溶液B。把溶液B逐滴滴加到溶液A中，25℃持续搅拌至混合液成为凝胶体系；最后将凝胶70℃恒温干燥6h研磨后，置于管式电阻炉中进行煅烧，在氮气气氛下程序升温速率为6℃/min，升至400℃，保持3h，最终得到TiO2/活性炭电极材料。
实施例2
(1)原料预处理：废旧棉纺织品经洗涤、90℃恒温干燥箱中干燥22h，裁剪至2cm×1.5cm，封存备用。
(2)炭化料的制备：称取碎布片置于管式电阻炉内，在氮气气氛下程序升温速率为4℃/min，升至400℃，保持60min，进行炭化处理，降温后研磨成粉末，得炭化料。
(3)活性炭的制备：将炭化料与KOH按质量比1:0.5，在室温条件下浸渍24h，干燥后置于管式电阻炉内，在氮气气氛下程序升温速率为3℃/min，升至900℃，保持40min，然后降温后取出，为去除残余的活化剂，将其研磨后经0.15mol/L盐酸浸渍清洗、超纯水煮沸清洗至电导率小于10μS/cm，干燥至恒重后即为棉纺织品活性炭。
(4)TiO2/活性炭电极材料的制备：选取上述制备的活性炭，经200目过筛后备用；先将钛酸丁酯(Ti(C4H90)4)按3滴/秒的速度加到800转/分搅拌的无水乙醇(C2H5OH)中，其中Ti(C4H90)4与C2H5OH的体积比为1:5，并在25℃下继续搅拌15min，得到淡黄色透明混合溶液；再加入活性炭配成溶液A，再搅拌30min；其中活性炭的添加质量与混合溶液的体积之间的比例为1：36，然后将浓盐酸(HCl)、蒸馏水、C2H5OH和冰醋酸(CH3COOH)按体积比为1:16:35:10配制成混合溶液，在20℃下继续搅拌5min得到溶液B。把溶液B逐滴滴加到溶液A中，35℃持续搅拌至混合液成为凝胶体系；最后将凝胶80℃恒温干燥4h研磨后，置于管式电阻炉中进行煅烧，在氮气气氛下程序升温速率为7℃/min，升至500℃，保持1h，最终得到TiO2/活性炭电极材料。
实施例3
(1)原料预处理：废旧棉纺织品经洗涤、在80℃恒温干燥箱中干燥20h，裁剪至2cm×1.5cm，封存备用。
(2)炭化料的制备：称取原料置于管式电阻炉内，在氮气气氛下程序升温速率为5℃/min，升至350℃，保持50min，进行炭化处理，降温后研磨成粉末，得炭化料。
(3)活性炭的制备：将炭化料与KOH按质量比1:1，在室温条件下浸渍16h，干燥后置于管式电阻炉内，在氮气气氛下程序升温速率为5℃/min，升至700℃，保持50min，然后降温后取出，为去除残余的活化剂，将其研磨后经0.12mol/L盐酸浸渍清洗、超纯水煮沸清洗至电导率小于10μS/cm，干燥至恒重后即为棉纺织品活性炭。
(4)TiO2/活性炭电极材料的制备：选取上述制备的活性炭样品，经200目过筛后备用；先将钛酸丁酯(Ti(C4H90)4)按2滴/秒的速度加到500转/分搅拌的无水乙醇(C2H5OH)中，其中Ti(C4H90)4与C2H5OH的体积比为1:3.3，并在30℃下继续搅拌10min，得到淡黄色透明混合溶液；再加入活性炭配成溶液A，再搅拌35min；其中活性炭的添加质量与混合溶液的体积之间的比例为1：20然后将浓盐酸(HCl)、蒸馏水、C2H5OH和冰醋酸(CH3COOH)按体积比为1:15:33.3:6.6配制成混合溶液，在35℃下继续搅拌10min得到溶液B。把溶液B逐滴滴加到溶液A中，在30℃下持续搅拌至混合液成为凝胶体系；最后将凝胶在85℃恒温干燥7h研磨后，置于管式电阻炉中进行煅烧，在氮气气氛下程序升温速率为5℃/min，升至450℃，保持2h，最终得到TiO2/活性炭电极材料。
将制备后的TiO2/活性炭电极材料进行相应的检测测试，具体来说，采用的测试手段为：
采用荷兰帕纳克公司EMPYREANX型射线粉末衍射仪对制备的材料进行晶相结构变化分析。从图1所示，图中曲线a废旧棉纺织品活性炭的X射线衍射图，2θ在22°(002晶面)和45°(100晶面)处出现衍射峰，与碳材料的标准图谱相符合。X射线实验证明，成功制备了活性炭材料。图中曲线b负载TiO2后活性炭的X射线衍射图，2θ在25°(101晶面)、38°(103晶面)、48°(200晶面)、55°(211晶面)、63°(204晶面)处出现较宽的衍射峰，皆为TiO2锐钛型衍射峰，表明已经成功负载TiO2。
采用北京金埃谱科技有限公司V-Sorb2800型比表面积及孔径分析仪，在液氮浴温度(77.4K)下测定材料的N2吸-脱附等温线。从图2所示，废旧棉纺织品活性炭以微孔为主，比表面积达到1314.8m2/g；负载TiO2后比表面积达到608.1m2/g，整个吸脱附曲线下降，微孔吸附量下降。主要由于活性炭电极材料表面部分孔洞被TiO2覆盖或者堵塞，最终导致活性炭电极材料的物理吸附性能降低。
采用美国FEI公司Quanta 600FEG型场发射扫描电镜在放大倍数5000倍时观察制备材料的表面形貌，观察前对样品进行喷金处理。从图3(a)所示，废旧棉纺织品活性炭表面光滑且致密；从图1(b)所示，负载TiO2后表面变得粗糙，孔隙中堵塞了大量TiO2颗粒，使得材料比表面积降低，但负载TiO2后提供了许多新的吸附点位，有利于电化学性能的总体提高。
废旧棉纺织品活性炭或TiO2/活性炭的电化学性能测试是要做成电极进行循环伏安法测试，通常在实验室条件下采用涂覆法制备电吸附电极。电极制备方法：活性炭材料、粘结剂(PVDF)、导电剂(石墨烯)3者按8:1:1的质量比均匀混合。先将PVDF加入到适量有机溶剂(氮-氮-二甲基乙酰胺)中超声至完全分散，然后按比例加入活性炭材料和石墨烯，再超声20min，后磁力搅拌10h，将搅拌好的浆料均匀倒在集流体导电石墨片上，电极片厚度约为2mm，在恒温干燥箱60℃烘4h；再将膜片放入真空干燥箱60℃干燥6h，尽可能去除残留在电极中的有机溶剂，最终获得成型活性炭电极，用电化学工作站测试电化学性能。
采用上海华辰仪器有限公司CHI610D型电化学工作站以5mV/s的扫描速率测定电极的循环伏安曲线(CV)。从图4所示，废旧棉纺织品活性炭电极材料比表面积虽大，但是CV曲线面积小，说明比表面积利用率较小，电极表面吸附点位少。负载TiO2后活性炭电极CV曲线的面积明显增大。废旧棉纺织品活性炭电极与负载TiO2后的电极比电容分别为124F/g、150F/g，负载后提高20.97％。说明一是负载TiO2使得活性炭电极表面的含氧基团含量增多，电极浸润性能变强，加速了电解液在电极孔隙之间的传质速率，增加了比表面积的利用率。二是负载TiO2后，在活性炭电极表面形成了一些Ti-O键、Ti-C键等，这些官能团创造出了更多的吸附点，降低了吸附电位，从而提高了电极电吸附性能。

Claims (10)

1.利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法，利用KOH化学活化法，采用管式电阻炉氮气气氛高温炭化、活化制备活性炭，并通过溶胶凝胶法、煅烧法制备负载二氧化钛活性炭电极材料，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，原料预处理；
步骤2，炭化料的制备；
步骤3，活性炭的制备；
步骤4，TiO2/活性炭电极材料的制备。
2.根据权利要求1所述的利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法，其特征在于，所述的步骤1具体为，将废旧棉纺织品经洗涤后，在70～90℃的恒温干燥箱中干燥20～24h，然后裁剪至2cm×1.5cm，封存备用。
3.根据权利要求1所述的利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法，其特征在于，所述的步骤2具体为：称取步骤1中制备好的原料置于管式电阻炉内，在氮气气氛下程序升温3～5℃/min，升至350～450℃，保持40～60min，进行炭化处理，降温后研磨成粉末，得到炭化料。
4.根据权利要求1所述的利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法，其特征在于，所述的步骤3具体为：将炭化料与KOH按1:0.5～2的质量比在室温条件下浸渍8～24h，干燥后置于管式电阻炉内，在氮气气氛下按照升温速率3～5℃/min进行程序升温，升至700～900℃后保持40～70min，然后降温后取出，为去除残余的活化剂，将其研磨后经盐酸浸渍清洗、超纯水清洗，干燥至恒重后即为棉纺织品活性炭。
5.根据权利要求4所述的利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法，其特征在于，在进行盐酸浸渍时，采用的盐酸的浓度为0.1～0.15mol/L。
6.根据权利要求1所述的利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法，其特征在于，所述的步骤4具体按照以下步骤实施：
步骤4.1，利用钛酸丁酯、无水乙醇和步骤3中制备的活性炭配置溶液A，
步骤4.2，利用浓盐酸、蒸馏水、C2H5OH和冰醋酸配置溶液B，
步骤4.3，制备TiO2/活性炭电极材料。
7.根据权利要求6所述的利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法，其特征在于，所述的步骤4.1具体按照以下步骤实施：
步骤4.1.1，选取步骤3中制备的活性炭，经200目过筛后备用；
步骤4.1.2，将钛酸丁酯(Ti(C4H90)4)按1～3滴/秒的速度加到300～800转/分搅拌的无水乙醇(C2H5OH)中，并在20～35℃下继续搅拌5～15min，得到混合溶液；其中Ti(C4H90)4与C2H5OH的体积比为1:1.6～5；
步骤4.1.3，给步骤4.1.2配置好的混合溶液中加入活性炭，再搅拌25～35min，得到混合溶液A。
8.根据权利要求6所述的利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法，其特征在于，所述的步骤4.2具体为，将浓盐酸、蒸馏水、C2H5OH和冰醋酸按体积比为1:13～16:25～35:3～10配制成混合溶液，在20～35℃下继续搅拌5～15min得到溶液B。
9.根据权利要求6所述的利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法，其特征在于，所述的步骤4.3具体按照以下步骤实施：
步骤4.3.1，把溶液B逐滴滴加到溶液A中，在25～35℃的温度条件下持续搅拌至混合液成为凝胶体系；
步骤4.3.2，将步骤4.3.1制备的凝胶在70～85℃的条件下恒温干燥4～7h后，进行研磨；
步骤4.3.3，煅烧，将步骤4.3.2研磨后的产物置于管式电阻炉中进行煅烧，在氮气气氛下程序升温，升至400～500℃，保持一定时间，最终得到TiO2/活性炭电极材料。
10.根据权利要求9所述的利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法，其特征在于，所述的步骤4.3.3进行程序升温时，升温速率为3～7℃/min，保持时间为1～3h。
CN201610981478.6A 2016-11-08 2016-11-08 利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法 Pending CN106564899A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610981478.6A CN106564899A (zh) 2016-11-08 2016-11-08 利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610981478.6A CN106564899A (zh) 2016-11-08 2016-11-08 利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106564899A true CN106564899A (zh) 2017-04-19

Family

ID=58540408

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610981478.6A Pending CN106564899A (zh) 2016-11-08 2016-11-08 利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106564899A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107221454A (zh) * 2017-06-08 2017-09-29 陕西师范大学 一种基于多孔碳纤维布的全固态柔性超级电容器及其制备方法
CN115677716A (zh) * 2022-09-09 2023-02-03 华北电力大学 一种棉花加工废弃物高值化利用的方法
CN117208904A (zh) * 2023-10-27 2023-12-12 江苏联发高端纺织技术研究院 一种制备废弃棉基高吸附活性炭的方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1702202A (zh) * 2005-06-22 2005-11-30 中山大学 含纳米二氧化钛微粒的活性炭纤维及其制备方法和用途
CN101397135A (zh) * 2008-10-07 2009-04-01 东华大学 一种纺织固体废弃物的处理方法
CN101780952A (zh) * 2010-03-26 2010-07-21 上海交通大学 负载功能氧化物多孔炭的制备方法
CN102718213A (zh) * 2012-07-18 2012-10-10 太仓市联林活性炭厂 氢氧化钾活化法制备棉花秸秆活性炭的工艺
CN103213984A (zh) * 2013-03-25 2013-07-24 中山火炬职业技术学院 一种以废弃棉布为原料制备高导热活性炭的方法
CN103272562A (zh) * 2013-06-19 2013-09-04 福州大学 一种滤料基活性炭纤维的制备方法
CN104386691A (zh) * 2014-10-21 2015-03-04 北京科技大学 一种制备超级电容器用中空管状活性炭电极材料的方法
CN104549167A (zh) * 2014-12-01 2015-04-29 浙江理工大学 一种二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料及其制备方法
CN105384170A (zh) * 2015-10-28 2016-03-09 武汉纺织大学 一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1702202A (zh) * 2005-06-22 2005-11-30 中山大学 含纳米二氧化钛微粒的活性炭纤维及其制备方法和用途
CN101397135A (zh) * 2008-10-07 2009-04-01 东华大学 一种纺织固体废弃物的处理方法
CN101780952A (zh) * 2010-03-26 2010-07-21 上海交通大学 负载功能氧化物多孔炭的制备方法
CN102718213A (zh) * 2012-07-18 2012-10-10 太仓市联林活性炭厂 氢氧化钾活化法制备棉花秸秆活性炭的工艺
CN103213984A (zh) * 2013-03-25 2013-07-24 中山火炬职业技术学院 一种以废弃棉布为原料制备高导热活性炭的方法
CN103272562A (zh) * 2013-06-19 2013-09-04 福州大学 一种滤料基活性炭纤维的制备方法
CN104386691A (zh) * 2014-10-21 2015-03-04 北京科技大学 一种制备超级电容器用中空管状活性炭电极材料的方法
CN104549167A (zh) * 2014-12-01 2015-04-29 浙江理工大学 一种二氧化钛/纤维素纤维基活性炭复合材料及其制备方法
CN105384170A (zh) * 2015-10-28 2016-03-09 武汉纺织大学 一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李海红 等: "负载TiO2活性炭电极材料的制备工艺", 《材料科学与工程学报》 *
许巧丽 等: "废旧棉织物活性炭的制备与性能", 《纺织学报》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107221454A (zh) * 2017-06-08 2017-09-29 陕西师范大学 一种基于多孔碳纤维布的全固态柔性超级电容器及其制备方法
CN107221454B (zh) * 2017-06-08 2019-05-14 陕西师范大学 一种基于多孔碳纤维布的全固态柔性超级电容器及其制备方法
CN115677716A (zh) * 2022-09-09 2023-02-03 华北电力大学 一种棉花加工废弃物高值化利用的方法
CN117208904A (zh) * 2023-10-27 2023-12-12 江苏联发高端纺织技术研究院 一种制备废弃棉基高吸附活性炭的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Li et al. Nitrogen doped and hierarchically porous carbons derived from chitosan hydrogel via rapid microwave carbonization for high-performance supercapacitors
Li et al. Spraying carbon powder derived from mango wood biomass as high-performance anode in bio-electrochemical system
CN108529621A (zh) 一种氮掺杂多孔碳材料的制备及其应用
CN105118688B (zh) 一种细菌纤维素/活性碳纤维/石墨烯膜材料的制备方法及其应用
CN107055532B (zh) 一种负载石墨烯的活性炭复合材料及其制备方法
CN109133030A (zh) 一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法及其应用
CN110330016A (zh) 一种无烟煤基多孔碳石墨微晶和孔隙的一步协同发展方法
CN107134582A (zh) 一种高活性电极材料及其改性方法
CN104167300B (zh) 一种活性炭及活性炭/氧化锌复合物电极材料的制备方法
CN105948041B (zh) 一种真菌基活性炭纳米纤维及其制备方法与应用
CN108010747A (zh) 一种超级电容器用氮硫双掺杂活性炭的制备方法
CN109678151A (zh) 一种无烟煤基氮掺杂多孔碳材料的制备方法与应用
CN107522200A (zh) 一种活性生物质碳材料的制备方法及其应用
CN106564899A (zh) 利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法
CN109449006A (zh) 一种磷氮掺杂石墨烯多孔碳复合材料的制备工艺
CN108364796A (zh) 一种异质原子掺杂多孔碳材料及其制备方法
CN108128773A (zh) 一种利用花生壳制备电化学电容器用电极碳材料的方法
CN108622877A (zh) 一种具有多级孔构造的氮掺杂多孔碳材料及其制备方法与应用
CN106098413A (zh) 一种柔性超级电容器电极材料的制备方法
CN106744950B (zh) 松子壳基活性炭及其制备方法和应用
CN109019598A (zh) 一种混合生物质制备高比电容的三维多孔碳材料的方法和制成的三维多孔碳材料及其应用
CN109110756A (zh) 一种均质玉米芯衍生炭电极材料及其制备方法
CN105489397A (zh) 一种化学改性碳材料/石墨烯/RuO2三元复合材料的制备方法及应用
CN108878167A (zh) 一种超级电容器用CoNi2S4/石墨烯复合材料及其制备方法
Wu et al. Hierarchical porous N, S co-doped carbon derived from fish scales for enhanced membrane capacitive deionization

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170419