CN102718213A - 氢氧化钾活化法制备棉花秸秆活性炭的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氢氧化钾活化法制备棉花秸秆活性炭的工艺，将棉花秸秆切成2cm左右的小段，用水清净，于105℃下干燥至恒重，装入密闭容器，置于马弗炉中，以10～20℃/min的速率升温至400～650℃，恒温1h，降至常温，取出与浓度为5～20wt％的KOH溶液按照碱炭比值0.5～1.5混合，搅拌均匀，浸渍24h，于105℃下干燥至恒重，移至坩埚，置于马弗炉中，于700～900℃下活化60～120min，所得样品用沸水清洗，后用0.1mol/L的HCl反复清洗，再用沸水反复清洗至中性，过滤，110℃下干燥至恒重，活性炭比表面积达2312m2/g，孔隙微孔为主，表面含有羟基、活泼氢等基团。

Description

氢氧化钾活化法制备棉花秸秆活性炭的工艺
技术领域
本发明属于活性炭技术领域，涉及活性炭的制备，具体涉及一种氢氧化钾活化法制备棉花秸秆活性炭的工艺。
背景技术
活性炭孔隙结构发达、比表面积大，具有较强的吸附能力，作为一种优质吸附剂，在人们生产和生活的各个领域都有着广泛的用途。目前，中国生产活性炭的原料主要是煤、木屑以及果壳等。由于煤价格较高，木屑、果壳等数量有限，随着工业技术的发展，用廉价的秸杆为原料制备活性炭越来越受到人们的重视。
发明内容
本发明提供了一种氢氧化钾活化法制备棉花秸秆活性炭的工艺，包括以下步骤：
1、原料预处理：将棉花秸秆切成2cm左右的小段，用水清净，于105℃下干燥至质量恒定。
2、炭化：将棉花秸秆装入密闭容器中，置于马弗炉中，以10～20℃/min的速率升温至400～650℃，并恒温1h，降至常温，取出。
3、浸渍：炭化所得物与浓度为5～20wt％的KOH溶液按照碱炭比值0.5～1.5混合，搅拌均匀，浸渍24h，于105℃下干燥至质量恒定。
4、活化：将浸渍有活化剂的炭移至坩埚中，置于马弗炉中，于700～900℃下活化60～120min。
5、活化后处理：将活化得到的活性炭样品先用沸水清洗，回收活化剂，然后用0.1mol/L的HCl反复清洗，再用沸水反复清洗至中性，过滤，滤饼于110℃下干燥至质量恒定。
炭化时优选炭化温度为450～500℃。
浸渍时优选炭化所得物与浓度为5～20wt％的KOH溶液碱炭比值为1.0。
活化时优选活化温度800℃，活化时间120min。
以棉花秸秆为基准的得率是16.8％，比表面积可达2312m2/g，活性炭孔隙以微孔为主，活性炭表面含有羟基、活泼氢等基团。
具体实施方式
本发明所用的原材料：棉花秸秆，氢氧化钾、盐酸均为分析纯。
实施例1
1、原料预处理：将棉花秸秆切成2cm左右的小段，用水清净，于105℃下干燥至质量恒定。
2、炭化：将100g棉花秸秆装入l000mL的不锈钢密闭容器中，置于马弗炉中，以10℃/min的速率升温至400℃，并恒温1h，降至常温，取出。
3、浸渍：称取炭化所得物5g，与25mL浓度为5wt％的KOH溶液混合，搅拌均匀，浸渍24h，于105℃下干燥至质量恒定。
4、活化：将浸渍有活化剂的炭移至30mL坩埚中，置于马弗炉中，于700℃下活化120min。
5、活化后处理：将活化得到的活性炭样品先用沸水清洗，回收活化剂，然后用0.1mol/L的HCl反复清洗，再用沸水反复清洗至中性，过滤，滤饼于110℃下干燥至质量恒定。
实施例2
1、原料预处理：将棉花秸秆切成2cm左右的小段，用水清净，于105℃下干燥至质量恒定。
2、炭化：将100g棉花秸秆装入l000mL的不锈钢密闭容器中，置于马弗炉中，以15℃/min的速率升温至450℃，并恒温1h，降至常温，取出。
3、浸渍：称取炭化所得物5g，与25mL浓度为10wt％的KOH溶液混合，搅拌均匀，浸渍24h，于105℃下干燥至质量恒定。
4、活化：将浸渍有活化剂的炭移至30mL坩埚中，置于马弗炉中，于750℃下活化100min。
5、活化后处理：将活化得到的活性炭样品先用沸水清洗，回收活化剂，然后用0.1mol/L的HCl反复清洗，再用沸水反复清洗至中性，过滤，滤饼于110℃下干燥至质量恒定。
实施例3
1、原料预处理：将棉花秸秆切成2cm左右的小段，用水清净，于105℃下干燥至质量恒定。
2、炭化：将100g棉花秸秆装入l000mL的不锈钢密闭容器中，置于马弗炉中，以15℃/min的速率升温至500℃，并恒温1h，降至常温，取出。
3、浸渍：称取炭化所得物5g，与25mL浓度为10wt％的KOH溶液混合，搅拌均匀，浸渍24h，于105℃下干燥至质量恒定。
4、活化：将浸渍有活化剂的炭移至30mL坩埚中，置于马弗炉中，于800℃下活化90min。
5、活化后处理：将活化得到的活性炭样品先用沸水清洗，回收活化剂，然后用0.1mol/L的HCl反复清洗，再用沸水反复清洗至中性，过滤，滤饼于110℃下干燥至质量恒定。
实施例4
1、原料预处理：将棉花秸秆切成2cm左右的小段，用水清净，于105℃下干燥至质量恒定。
2、炭化：将100g棉花秸秆装入l000mL的不锈钢密闭容器中，置于马弗炉中，以15℃/min的速率升温至600℃，并恒温1h，降至常温，取出。
3、浸渍：称取炭化所得物5g，与25mL浓度为15wt％的KOH溶液混合，搅拌均匀，浸渍24h，于105℃下干燥至质量恒定。
4、活化：将浸渍有活化剂的炭移至30mL坩埚中，置于马弗炉中，于850℃下活化80min。
5、活化后处理：将活化得到的活性炭样品先用沸水清洗，回收活化剂，然后用0.1mol/L的HCl反复清洗，再用沸水反复清洗至中性，过滤，滤饼于110℃下干燥至质量恒定。
实施例5
1、原料预处理：将棉花秸秆切成2cm左右的小段，用水清净，于105℃下干燥至质量恒定。
2、炭化：将100g棉花秸秆装入l000mL的不锈钢密闭容器中，置于马弗炉中，以20℃/min的速率升温至650℃，并恒温1h，降至常温，取出。
3、浸渍：称取炭化所得物5g，与25mL浓度为20wt％的KOH溶液混合，搅拌均匀，浸渍24h，于105℃下干燥至质量恒定。
4、活化：将浸渍有活化剂的炭移至30mL坩埚中，置于马弗炉中，于900℃下活化60min。
5、活化后处理：将活化得到的活性炭样品先用沸水清洗，回收活化剂，然后用0.1mol/L的HCl反复清洗，再用沸水反复清洗至中性，过滤，滤饼于110℃下干燥至质量恒定。
以棉花秸秆为基准的得率是16.8％，比表面积可达2312m2/g，活性炭孔隙以微孔为主，活性炭表面含有羟基、活泼氢等基团。

Claims (4)

1.一种氢氧化钾活化法制备棉花秸秆活性炭的工艺，包括以下步骤：
a、原料预处理：将棉花秸秆切成2cm左右的小段，用水清净，于105℃下干燥至质量恒定；
b、炭化：将棉花秸秆装入密闭容器中，置于马弗炉中，以10～20℃/min的速率升温至400～650℃，并恒温1h，降至常温，取出；
c、浸渍：炭化所得物与浓度为5～20wt％的KOH溶液按照碱炭比值0.5～1.5混合，搅拌均匀，浸渍24h，于105℃下干燥至质量恒定；
d、活化：将浸渍有活化剂的炭移至坩埚中，置于马弗炉中，于700～900℃下活化60～120min；
e、活化后处理：将活化得到的活性炭样品先用沸水清洗，回收活化剂，然后用0.1mol/L的HCl反复清洗，再用沸水反复清洗至中性，过滤，滤饼于110℃下干燥至质量恒定。
2.根据权利要求1所述的氢氧化钾活化法制备棉花秸秆活性炭的工艺，其特征在于：所述的步骤b中炭化温度为450～500℃。
3.根据权利要求1所述的氢氧化钾活化法制备棉花秸秆活性炭的工艺，其特征在于：所述的步骤c中炭化所得物与浓度为5～20wt％的KOH溶液碱炭比值为1.0。
4.根据权利要求1所述的氢氧化钾活化法制备棉花秸秆活性炭的工艺，其特征在于：所述的步骤d中活化温度为800℃，活化时间为120min。
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