CN100491244C - 一种用小麦秸秆制备活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用小麦秸秆制备活性炭的方法，以小麦秸秆为原料，通过浸泡、活化、洗涤和干燥过程制得活性炭；浸泡过程使用重量浓度15%-20%的磷酸溶液，原料与磷酸溶液按固液比1∶5-10克/毫升混合，在超声发生器中45-60℃超声浸泡50-60分钟；活化过程包括蒸馏法活化和微波法活化两个阶段，原料首先在蒸馏装置中活化10-15分钟蒸去溶剂，然后在微波装置中活化2-4分钟；所述洗涤过程为经过活化的物料中加几倍量的水，在超声发生器中洗涤多次，溶液的pH值达到6.5-7；本发明由低浓度磷酸为单一活化剂，采用超声、蒸馏和微波技术，使得生产周期缩短，能量消耗降低，减轻酸雾腐蚀，延长设备使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及制备活性炭的方法，具体涉及一种用小麦秸秆制备活性炭的方法。
背景技术
活性炭是一种具有高度发达孔隙结构和特殊表面特性的多孔性含碳物质，作为一种优良吸附剂，已广泛应用于化学工业、食品加工、药物精制、环保、湿法冶金、军事化学防护等各个领域，是国民经济和国防建设以及人们日常生活必不可少的产品。随着国民经济的发展，特别是近年来环境污染治理的呼声日益高涨，活性炭显示出诱人的市场和很好的经济效益，进一步推动了活性炭的研究、开发和利用。目前国内外制备活性炭的技术及生产过程主要是将含炭原料在一定温度下采用较高浓度的单一活化剂或复合活化剂长时间浸泡，然后在活化炉中或微波炉中活化，再用酸、水多次洗涤。但现有的方法均存在浸泡时间长、消耗能量大和用水量多以及废水污染等问题。如申请号为200510010672.1的中国专利申请公开的“一种生产中孔活性炭的方法”就需要将原料在磷酸溶液中40-60℃下浸泡4-8小时；申请号为200410061119.6的中国专利申请公开的“用黄姜皂素生产残渣制备活性炭的方法”需要将原料碳化后再在氯化锌溶液中浸泡12-24小时；专利号为ZL02113270.4的中国专利公开的一种“微波辐射烟杆固体废弃物制造活性炭的方法”也需要将原料在氯化锌溶液中浸泡8小时以上。此外，在2001年第4期《化工进展》上沈铁焕等发表的“磷酸法麦秆活性炭的研制”文章，活化剂磷酸的浓度为50-70％，未报道原料浸泡的具体时间，但在400℃活化100分钟，活化料经过封闭式多级逆流洗涤制备活性炭；在2003年第4期《中国资源综合利用》上王泉清等发表的“用磷酸法制备玉米秸秆活性炭的研究”文章，也需要将原料浸泡24小时，在67-70℃下干燥2小时，450℃活化2小时，活化料经过热水反复洗涤制备出了活性炭；在2005年第4期《林产化学与工业》上蒋卉等发表“微波法制造玉米秸秆活性炭工艺条件及性能研究”文章，以氯化锌为活化剂，浸泡30小时，微波活化570秒，最后经酸洗、漂洗等工艺得到亚甲基蓝脱色力为13.1mL/0.1g的活性炭；申请号为200610096499.6的“一种用玉米秸杆制备活性炭的方法”采用复合活化剂，申请人选用该复合活化剂制备小麦秸杆活性炭时，亚甲基蓝脱色力达不到国家标准。
上述发明专利和文献涉及的方法是以玉米秸秆、烟杆、黄姜皂素残渣废弃物作为原料，采用较高浓度的单一活化剂或复合活化剂进行长时间浸泡，浸泡料直接进入微波炉或活化炉中进行活化，使得生产周期长、消耗能量大、且如仅采用微波活化法制备则急剧产生的水蒸气和酸性气体对设备产生严重的腐蚀等问题。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种用小麦秸秆制备活性炭的方法，采用单一低浓度活化剂和超声、蒸馏、微波技术，缩短活性炭生产周期，降低酸气腐蚀，延长设备使用寿命，增强活性炭脱色能力，提高生产效率。
本发明的技术解决方案是：该制备方法以小麦秸秆为原料，通过浸泡过程、活化过程、洗涤过程和干燥过程制得活性炭；其中，所述的原料为粉碎的小麦秸秆；其中，所述浸泡过程使用浸泡液为低浓度单一活化剂，单一活化剂是工业级纯度重量浓度15％—20％的磷酸溶液，原料与磷酸溶液按固液比1∶5～10克/毫升混合，在超声功率100瓦、频率100Hz和加热功率600瓦的超声发生器中控制温度45-60℃超声浸泡50-60分钟；其中，所述活化过程包括使用蒸馏装置的蒸馏法活化和使用微波装置的微波法活化两个阶段，经过浸泡的原料首先在蒸馏装置中活化10～15分钟蒸去溶剂，然后在功率为700瓦的微波装置中活化2-4分钟；其中，所述洗涤过程为经过活化的活化料中加几倍量的水，充分搅拌后在超声功率100瓦、频率100Hz和加热功率600瓦的超声发生器中超声洗涤多次，每次时间5-8分钟，使溶液的pH值达到6.5-7；其中，所述的干燥过程为经过洗涤的溶液在温度110-130℃干燥得活性炭。
本发明由小麦秸秆作为原料，用低浓度的单一活化剂和超声技术进行快速浸泡，蒸去溶剂后再进行微波法活化，具有以下优点：
(1)采用低浓度磷酸为单一活化剂比采用高浓度磷酸为单一活化剂制备的活性炭，一方面用水量小减少废水污染，另一方面活性炭脱色力增强，亚甲基蓝脱色力超过19.5mL/0.1g。
(2)采用超声、蒸馏和微波技术支持活化，使得制备小麦秸秆活性炭的生产周期缩短，能量消耗低，提高了生产效率。
(3)蒸馏和微波活化法，比已报道的活化法时间缩短5倍以上，降低了直接微波法活化过程中大量溶剂气体和酸性气体对微波设备的腐蚀，延长了设备使用寿命，降低了生产成本。
具体实施方式
下面通过实例对本发明作进一步的说明，但其并不影响本发明的保护范围。
实施例1：
将取自江苏淮安地区的小麦秸秆粉碎至10mm左右，按照固液比1：10取浓度为15％的磷酸混合，在超声功率100瓦、频率100Hz和加热功率600瓦的超声发生器中控制温度60℃超声浸泡50分钟；经过浸泡的原料先装入蒸馏装置中活化15分钟蒸去溶剂，再装入功率为700瓦的微波炉中活化2分钟；经过活化的活化料取出并加入活化料5倍量的水，充分搅拌后置于超声功率100瓦、频率100Hz和加热功率600瓦的超声发生器中超声8分钟，抽滤后再按照相同的方法重复2次成为pH为6.5的水溶液；经过洗涤的溶液再经110℃烘干即得活性炭产品，活性炭的得率为30.4％，按照国家标准(GB12496.1-22-1999)测试，主要指标---亚甲基蓝吸附值为19.5mL/0.1g。而国家标准(GB13803.3-1999)中活性炭一级品的亚甲基蓝吸附值为9mL/0.1g，本实施例生产的活性炭产品亚甲基蓝吸附值是国家一级标准的2.17倍。
实施例2：
将取自江苏淮安地区的玉米秸秆粉碎至10mm左右，按照固液比1：8取浓度为18％的磷酸混合，在超声功率100瓦、频率100Hz和加热功率600瓦的超声发生器中控制温度50℃超声浸泡60分钟，经过浸泡的原料先装入蒸馏装置中活化13分钟蒸去溶剂，再装入功率为700瓦的微波炉中活化3分钟；经过活化的活化料取出并加入活化料5倍量的水，充分搅拌后置于超声功率100瓦、频率100Hz和加热功率600瓦的超声发生器中超声6分钟，抽滤后再按照相同的方法重复2次成为pH为6.5的水溶液；经过洗涤的溶液再经120℃烘干即得活性炭产品，活性炭的得率为30.6％，按照国家标准(GB12496.1-22-1999)测试，主要指标---亚甲基蓝吸附值为20.3mL/0.1g。而国家标准(GB13803.3-1999)中活性炭一级品的亚甲基蓝吸附值为9mL/0.1g，本实施例生产的活性炭产品亚甲基蓝吸附值是国际一级标准的2.26倍。
实施例3
将取自江苏淮安地区的玉米秸秆粉碎至10mm左右，按照固液比1：5取浓度为20％的磷酸混合，在超声功率100瓦、频率100Hz和加热功率600瓦的超声发生器中控制温度45℃超声浸泡55分钟；经过浸泡的原料先装入蒸馏装置中活化10分钟蒸去溶剂，再装入功率为700瓦的微波炉中活化4分钟；经过活化的活化料取出并加入活化料5倍量的水，充分搅拌后置于超声功率100瓦、频率100Hz和加热功率600瓦的超声发生器中超声5分钟，抽滤后再按照相同的方法重复2次成为pH为7的水溶液；经过洗涤的溶液再经130℃烘干即得活性炭产品，活性炭的得率为31.3％，按照国家标准(GB12496.1-22-1999)测试，主要指标---亚甲基蓝吸附值为21.2mL/0.1g。而国家标准(GB13803.3-1999)中活性炭一级品的亚甲基蓝吸附值为9mL/0.1g，本实施例生产的活性炭产品亚甲基蓝吸附值是国际一级标准的2.36倍。
Claims (1)
1.一种用小麦秸秆制备活性炭的方法，该制备方法以小麦秸秆为原料，通过浸泡过程、活化过程、洗涤过程和干燥过程制得活性炭，其特征在于：其中，所述的原料为粉碎的小麦秸秆；其中，所述浸泡过程使用浸泡液为低浓度单一活化剂，单一活化剂是工业级纯度重量浓度15％—20％的磷酸溶液，原料与磷酸溶液按固液比1：5～10克/毫升混合，在超声功率100瓦、频率100Hz和加热功率600瓦的超声发生器中控制温度45-60℃超声浸泡50-60分钟；其中，所述活化过程包括使用蒸馏装置的蒸馏法活化和使用微波装置的微波法活化两个阶段，经过浸泡的原料首先在蒸馏装置中活化10～15分钟蒸去溶剂，然后在功率为700瓦的微波装置中活化2-4分钟；其中，所述洗涤过程为经过活化的活化料中加几倍量的水，充分搅拌后在超声功率100瓦、频率100Hz和加热功率600瓦的超声发生器中超声洗涤多次，每次时间5-8分钟，使溶液的pH值达到6.5-7；其中，所述的干燥过程为经过洗涤的溶液在110-130℃条件下干燥得活性炭。
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