CN108726503B - 一种多孔碳材料高温氨改性装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔碳材料高温氨改性装置，包括依次由耐碱密封管道连接的氨气/水蒸汽定量生成单元，水汽吸附单元，酸雾吸附单元，高温碳化单元，尾气处理单元及智能控制单元。所述氨气/水蒸汽定量生成单元包括惰性气体定量添加器、液体物料定量投加装置、可定量填装固体生石灰的自动控温耐碱反应器；尾气处理单元包括可光解污染物的再生专性活性炭纤维；智能控制单元可对氨气/水蒸汽生成量、流量流速、碳化时间温度、进闭气阀门、尾气处理装置等进行智能控制。实现了在实验室内安全快速地制取氨气与水蒸汽的混合气体，用于碳材料在高温下进行氨或氨水联合改性，避免了使用高压液氨瓶泄漏易爆炸以及传统尾气处理的材料浪费与二次污染风险。
Description
技术领域
本发明属实验设备技术领域，涉及到一种多孔碳材料高温氨改性装置。
背景技术
1.纯氨气或者氨气/水蒸汽混合气体近年来被广泛应用于多孔碳材料炭化过程中的表面高温下活化改性，其能够有效提升材料的吸附、催化、电传导等性能。
2.由于每次实验需求的氨气量并不多，传统采用的液氨钢瓶因长期摆放，钢瓶开启阀门或导管连接处等易被氨气腐蚀，造成泄漏，甚至爆炸，情况严重且难以把控，是潜在的安全隐患。
3.液氨的材料成本与运输成本高，从地方管理部门获得液氨的使用与运输许可证越来越困难，高校等机构实验室对液氨钢瓶管理严格，安全防范要求越来越严，相应的安全成本越来越大。
4.现有实验室高温碳装备的保护气体装置、改性气体装置、碳化装置与尾气装置分别购置与安装，不易同时对保护气流速、改性气体流量、碳化条件以及尾气进行同时调控，操作复杂，造价成本高。
5.实验室现有碳化装备实验过程产生的废气通常仅经酸碱液吸收处理，不难造成材料浪费，同时易造成二次污染。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种多孔碳材料高温氨改性智能化系统装置，“即制即用”的氨气或者氨气/水蒸汽混合气体用作碳材料高温改性气体、并集保护气、改性气流量、碳化条件、可再生尾气处理的一体化智能装置，既构造简单，又安全智能，气体流量、碳化条件与尾气处理通过智能单元一体化实时控制，且少量原料即可满足碳材料改性过程的需要。解决现有装置中，使用液氨钢瓶的安全隐患大、成本高的缺陷，并通过可再生新型碳纤维材料实现尾气高效处理与尾气单元循环利用，克服传统装备的二次污染问题。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种多孔碳材料高温氨改性装置，包括氨气/水蒸汽定量生成单元，水汽吸附单元，酸雾吸附单元，高温碳化单元，可光解污染物的再生专性活性炭纤维尾气处理单元及智能控制单元。
所述的氨气/水蒸汽定量生成单元包括惰性气体定量添加器、液体物料定量投加装置、可定量填装固体生石灰的自动控温耐碱反应器。
所述的液体物料定量投加装置中投加的原料为可热解制备氨气的溶液状前驱体，包括浓氨水、碳铵、氯化铵、尿素、三聚氰胺，优选饱和浓氨水。
所述的可定量填装固体生石灰的自动控温耐碱反应器的进口通过耐碱密封管道连通液体物料定量投加装置及惰性气体定量添加器，自动控温耐碱反应器的出口通过耐碱密封管道连通水汽吸附单元、酸雾吸附单元和高温碳化单元。
所述的高温碳化单元的出口设有尾气处理单元，尾气处理单元由可高效光解污染物的再生专性活性炭纤维组成。
所述尾气处理单元中的可光解污染物的再生专性活性炭纤维通过如下方法制备：(1)取用富含微孔的干燥棉秆碳纤维布(比表面积＞1500m2/g)，用质量比为5-10％硝酸铁盐按体积比20∶1完全浸渍12小时，而后在氮气保护下以1℃/min的速率升温至850℃，再在200mL/min的水蒸汽流速下活化20min，获得中孔棉秆碳纤维布(比表面积＞3000m2/g，中孔率＞65％，50％以上的中孔孔径分布在2-10nm，碳元素含量＞90％，石墨化碳＞50％，氧含量＜8％)；(2)用饱和尿素溶液浸渍上述中孔棉秆碳纤维布50小时，并在室温下通过微波和超声分别处理2小时；而后60℃下真空烘干，重复上述步骤3-5次。将上述附着尿素的中孔棉秆碳纤维布以1℃/min的速率加热至550℃，锻烧3小时，待自然冷却洗净烘干即获得为所述的可光解污染物的再生专性活性炭纤维。
所述的智能控制单元包括控制器、氨气传感器、温度传感器、湿度传感器、酸度传感器、烟气传感器、电磁阀等，所述的控制器分别与氨气传感器、温度传感器、湿度传感器、酸度传感器、烟气传感器、电磁阀等连通，可对氨气/水蒸汽生成量、氨与水汽流量、碳化时间温度、通气速度、进闭气阀门、尾气处理装置等进行智能控制。
与现有技术相比较，本发明的有益效果是：在实验室内快速制取适量的氨气与水蒸汽的混合气体，用于碳材料在高温下进行氨或氨水联合改性、可光解再生的碳纤维处理尾气及智能单元的一体化控制，气体流量、碳化条件与尾气处理实时可控，设备智能，结构简单，避免了实验室传统做法中使用高压液氨瓶漏气易发生爆炸以及传统尾气处理的材料浪费与二次污染风险，安全环保实用，且节省成本。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图。
图中：液体物料定量投加装置1、惰性气体定量添加器2、可定量填装固体生石灰的自动控温耐碱反应器3、水汽吸附单元4、酸雾吸附单元5、高温碳化单元6、智能控制单元7、尾气处理单元8。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明实施例公开了一种多孔碳材料高温氨改性装置，如图1所示，包括液体物料定量投加装置1、惰性气体定量添加器2、可定量填装固体生石灰的自动控温耐碱反应器3、水汽吸附单元4、酸雾吸附单元5、高温碳化单元6、智能控制单元7、尾气处理单元8。。
具体的，其中可定量填装固体生石灰的自动控温耐碱反应器3的进口通过耐碱密封管道连通液体物料定量投加装置1及惰性气体定量添加器2。
其中可定量填装固体生石灰的自动控温耐碱反应器3的出口通过耐碱密封管道连通水汽吸附单元4、酸雾吸附单元5和高温碳化单元6。
其中高温碳化单元6的出口设有尾气处理单元8；其中尾气处理单元8由可光解污染物的再生专性活性炭纤维组成。
其中可光解污染物的再生专性活性炭纤维的制备过程如下：(1)取用富含微孔的干燥棉秆碳纤维布(比表面积＞1500m2/g)，用质量比为5-10％硝酸铁盐按体积比20∶1完全浸渍12小时，而后在氮气保护下以1℃/min的速率升温至850℃，再在200mL/min的水蒸汽流速下活化20min，获得中孔棉秆碳纤维布(比表面积＞3000m2/g，中孔率＞65％，50％以上的中孔孔径分布在2-10nm，碳元素含量＞90％，石墨化碳＞50％，氧含量＜8％)；(2)用饱和尿素溶液浸渍上述中孔棉秆碳纤维布50小时，并在室温下通过微波和超声处理2小时；而后60℃下真空烘干，重复上述步骤3-5次。将上述附着尿素的中孔棉秆碳纤维布以1℃/min的速率加热至550℃，锻烧3小时，待自然冷却洗净烘干即获得为所述的可光解污染物的再生专性活性炭纤维。
其中智能控制单元7包括控制器、氨气传感器、温度传感器、湿度传感器、酸度传感器、烟气传感器、电磁阀等，所述的控制器分别与氨气传感器、温度传感器、湿度传感器、酸度传感器、烟气传感器、电磁阀等连通，可对氨气/水蒸汽生成量、氨与水汽流量、碳化时间温度、通气速度、进闭气阀门、尾气处理装置等进行智能控制。
在本发明实施例中，先检查装置的气密性，打开惰性气体定量添加器2，高温碳化单元6首先在惰性气体条件下进行碳化；待实验条件需要通氨气/水蒸汽混合气体时，将原料(优选饱和浓氨水)用液体物料定量投加装置1加入可定量填装固体生石灰的自动控温耐碱反应器3中，此时浓氨水中的水分与生石灰固体接触，放出大量的热，使得浓氨水挥发，产生氨气/水蒸汽混合气体，进入高温碳化单元6内；若实验条件需要通纯净氨气时，智能控制单元使产生的氨气/水蒸汽混合气体通过水汽吸附单元4干燥后进入高温碳化单元6内。智能控制单元通过传感器数据来控制氨气或氨气/水蒸汽混合气体的产量、气体流量、进闭气阀门等。酸雾吸附单元5可以吸附氨气/水蒸汽定量生成单元中产生的酸性气体副产物。高温碳化单元6内的碳材料便可在稳定的目标气体条件下高温活化改性。高温碳化单元6排出的废气被尾气处理单元8光催化降解，清洁环保。
以上所述对本发明的解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种多孔碳材料高温氨改性装置，其特征在于：包括氨气/水蒸汽定量生成单元、水汽吸附单元、酸雾吸附单元、高温碳化单元、可光解污染物的再生专性活性炭纤维尾气处理单元及智能控制单元，所述的氨气/水蒸汽定量生成单元包括惰性气体定量添加器、液体物料定量投加装置、可定量填装固体生石灰的自动控温耐碱反应器；所述的液体物料定量投加装置中投加的原料为可热解制备氨气的溶液状前驱体，所述的可定量填装固体生石灰的自动控温耐碱反应器的进口通过耐碱密封管道连通液体物料定量投加装置及惰性气体定量添加器，所述液体物料定量投加装置和惰性气体定量添加器分别与耐碱密封管道连通，自动控温耐碱反应器的出口通过耐碱密封管道连通水汽吸附单元、酸雾吸附单元和高温碳化单元，所述的高温碳化单元的出口设有尾气处理单元，尾气处理单元由可高效光解污染物的再生专性活性炭纤维组成；
所述尾气处理单元中的可光解污染物的再生专性活性炭纤维通过如下方法制备：
(1)取用比表面积＞1500m2/g富含微孔的干燥棉秆碳纤维布，用质量比为5-10％硝酸铁盐按体积比20∶1完全浸渍12小时，而后在氮气保护下以1℃/min的速率升温至850℃，再在200mL/min的水蒸汽流速下活化20min，获得比表面积＞3000m2/g，中孔率＞65％，50％以上的中孔孔径分布在2-10nm，碳元素含量＞90％，石墨化碳＞50％，氧含量＜8％的中孔棉秆碳纤维布；
(2)用饱和尿素溶液浸渍上述中孔棉秆碳纤维布50小时，并在室温下通过微波和超声处理2小时；而后60℃下真空烘干，重复上述步骤3-5次，将上述附着尿素的中孔棉秆碳纤维布以1℃/min的速率加热至550℃，锻烧3小时，待自然冷却洗净烘干即获得为所述的可光解污染物的再生专性活性炭纤维。
2.根据权利要求1所述的一种多孔碳材料高温氨改性装置，其特征在于：所述的智能控制单元包括控制器、氨气传感器、温度传感器、湿度传感器、酸度传感器、烟气传感器、电磁阀，所述的控制器分别与氨气传感器、温度传感器、湿度传感器、酸度传感器、烟气传感器、电磁阀连通，可对氨气/水蒸汽生成量、氨与水汽流量、碳化时间温度、通气速度、进闭气阀门、尾气处理装置进行智能控制。
3.根据权利要求1所述的一种多孔碳材料高温氨改性装置，其特征在于：所述的液体物料定量投加装置中投加的原料为可热解制备氨气的溶液状前驱体，包括浓氨水、碳铵、氯化铵或尿素。
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