CN103496700B

CN103496700B - 一种将杉木木屑热解残留物制备活性炭的方法

Info

Publication number: CN103496700B
Application number: CN201310411686.9A
Authority: CN
Inventors: 胡小芳; 周培培; 林填达
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2013-09-11
Filing date: 2013-09-11
Publication date: 2016-10-05
Anticipated expiration: 2033-09-11
Also published as: CN103496700A

Abstract

本发明提供了一种将杉木木屑热解残留物制备成活性炭的方法，包括如下步骤：直接将杉木木屑热解残留物与活化剂磷酸混合搅拌，并静置20～40min；将处理后的杉木木屑热解残留物放入马弗炉，600℃～900℃下活化40～80min；然后将产物用蒸馏水反复洗涤至中性，并在恒温水浴锅中煮沸40～80min以除去表面杂质和孔中灰分；最后将所得产物置于60℃～100℃恒温干燥箱干燥6～12h。本制备方法不但对杉木木屑残留物有很好的循环利用，而且成本低廉、制备过程简单易行，制得活性炭的产率达80％，中微孔比率高达95.5979%，中微孔的比率也可通过调节磷酸的加入量来改变，且所制备活性炭的亚甲基兰吸附值为120 mg/g以上，碘吸附值为1000 mg/g以上。

Description

一种将杉木木屑热解残留物制备活性炭的方法

技术领域

本发明涉及杉木木屑热解后生物焦的循环再利用，具体是提供了一种简单易行的活性炭制备方法。

背景技术

活性炭因其多孔、堆积密度低、比表面积大等特点，被广泛应用于脱色、过滤、吸附有害物质等多个领域，如水的净化处理、空气干燥和催化剂载体等。生物焦作为生物质高温热解后的残留物，具有丰富的空隙结构，是用来制作活性炭的良好原料。

目前国内关于植物类原料高温热解残留物直接活化制备活性炭的研究不多，如北京林业大学用未经任何处理的林木快速热解副产炭在700℃～1200℃下通入活化介质气进行活化得到活性炭（专利公开号：CN102190298A）；安徽东阳生物能源有限科技公司在生物质热解废弃物加入活化剂氯化锌高速搅拌后，进行炭化得到活性炭，但使用氯化锌活化有成本高，污染环境，能耗高等缺点（专利公开号：CN102145889A）。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种简单易行的对杉木木屑热解残留物制备活性炭的方法，减低成本，节约资源。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下。

一种杉木木屑热解残留物制备活性炭的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将杉木木屑热解残留物与活化剂磷酸混合搅拌，并静置20～40min；

（2）将步骤（1）得到的混合物放入马弗炉，600℃～900℃下活化40～90min；

（3）将步骤（2）所得的产物用蒸馏水反复洗涤，并在恒温水浴锅煮沸40～80min；

（4）将洗涤后的活性炭放入60℃～100℃恒温干燥箱中干燥6～12h。

进一步优化的，步骤（1）中所述的生物焦是杉木木屑粉碎后粒径为1～2mm经高温热解后的残留物。

进一步优化的，步骤（1）磷酸浓度为60～80wt%，与杉木木屑热解残留物按浸渍比为50～200混合并搅拌均匀。磷酸活化可以克服氯化锌和氢氧化钾活化法的成本高，污染环境，能耗高等缺点，同时加入到原料中的磷酸的量是影响活性炭孔结构的主要因素，活性炭微孔及中孔比率会随着加入的磷酸量的增加而增加。

进一步优化的，步骤（2）中的混合物是在马弗炉到设定温度后放入，确保在设定温度下的活化性能。

进一步优化的，步骤（2）活化后的产物冷却至室温，且冷却过程中产物不与空气接触。

进一步优化的，步骤（4）所述干燥后的活性炭不需研磨等过程。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：

本发明在所限定的工艺条件下，完成对杉木木屑热解残留物的再利用，成功合成所需性能的活性炭，且干燥后的活性炭不需要经过任何碾磨过程，工艺简单。制得的活性炭最高产率80%，中微孔比率高达95.5979% ，亚甲基蓝吸附量和碘吸附量分别可以达到195.5732 mg/g和1118.67 mg/g。

附图说明

图1是实例1制得活性炭的SEM照片（×1000）；

图2是实例1制得活性炭的SEM照片（×2000）；

图3是实例1制得活性炭的SEM照片（×10000）。

具体实施方式

下面通过实施例来详述本发明，但本发明的保护范围并不局限于这些实施例。

实施例1

取杉木木屑高温600℃下的热解残留物5g置于100cc的坩埚中，加入，浸渍比为50的60wt%磷酸溶液，搅拌均匀后盖紧盖子，静置20min，将马弗炉预先加热到900℃，之后用坩埚钳迅速将坩埚夹入马弗炉膛内，盖紧炉盖，待温度回升到活化温度900℃后计时，80min后打开马弗炉，夹出坩埚（注意坩埚盖一定不能打开，否则高温的碳会与空气中的氧气发生剧烈的氧化还原反应，烧掉制备的活性炭），放置在石棉网上，待冷却到室温后收集活性炭并称重，用蒸馏水将活性炭冲洗至中性后，放入恒温水浴锅中，加热煮沸处理80min，再将处理后的活性炭于60℃下干燥12 h。所得活性炭得率为77.6%，中微孔比率87.7513%，所制备得到的亚甲基蓝吸附值为129.7564 mg/g，碘吸附值为1027.88 mg/g，孔容为0.3562cm³/g。活性炭的SEM照片参加附图1、2、3所示。由附图可知活化处理后的活性炭具有层次丰富的孔隙结构，该结构不仅仅存在活性炭的特征方向上（如沿着木材导管和维管束方向），侧向也有大量孔隙结构与活性炭内部相通（如图1、2所示），且孔隙结构完整，内部无多余杂质及灰分（如图3所示）。

实施例2

取杉木木屑高温热解温度为600℃的热解残留物5g置于100cc的坩埚中，加入，浸渍比为150的80wt%磷酸溶液，搅拌均匀后盖紧盖子，静置40min，将马弗炉预先加热到600℃，之后用坩埚钳迅速将坩埚夹入马弗炉膛内，盖紧炉盖，待温度回升到活化温度600℃后计时，40min后打开马弗炉，夹出坩埚（注意坩埚盖一定不能打开，否则高温的碳会与空气中的氧气发生剧烈的氧化还原反应，烧掉制备的活性炭），放置在石棉网上，待冷却到室温后收集活性炭并称重，用蒸馏水将活性炭冲洗至中性后，放入恒温水浴锅中，加热煮沸处理40min，再将处理后的活性炭于100℃下干燥6h。所得活性炭得率为65.4%，中微孔比率94.6605%，亚甲基蓝吸附量131.9573mg/g，碘吸附量1108.31 mg/g，孔容为0.3587cm³/g。

实施例3

取杉木木屑在600℃下的热解残留物5g置于100cc的坩埚中，加入，浸渍比为100的70wt%磷酸溶液，搅拌均匀后盖紧盖子，静置30min，将马弗炉预先加热到700℃，之后用坩埚钳迅速将坩埚夹入马弗炉膛内，盖紧炉盖，待温度升到活化温度700℃后计时，60min后打开马弗炉，夹出坩埚（注意坩埚盖一定不能打开，否则高温的碳会与空气中的氧气发生剧烈的氧化还原反应，烧掉制备的活性炭），放置在石棉网上，待冷却到室温后收集活性炭并称重，用蒸馏水将活性炭冲洗至中性后，放入恒温水域锅中，加热煮沸处理60min，再将处理后的活性炭于80℃下干燥10 h。所得活性炭得率为57.4%，中微孔比率86.5430%，亚甲基蓝吸附量126.9463mg/g，碘吸附量1014.56 mg/g，孔容为0.2922cm³/g。

Claims

1.一种将杉木木屑热解残留物制备活性炭的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将杉木木屑热解残留物与活化剂磷酸混合搅拌，并静置20～40min；所述的杉木木屑热解残留物是杉木木屑粉碎后粒径为1～2mm并经高温热解后得到；磷酸与杉木木屑热解残留物浸渍比为50～200，混合并搅拌均匀，且磷酸的浓度为60～80wt%，通过调节磷酸的加入量来改变活性炭中微孔的比率；

（2）将步骤（1）得到的混合物放入马弗炉，600℃～900℃下活化40～80min；步骤（2）活化后的产物冷却至室温，且冷却过程中产物不与空气接触；

（3）将步骤（2）所得的产物用蒸馏水反复洗涤至中性，并在恒温水浴锅中煮沸40～80min；

（4）将所得产物放入60℃～100℃恒温干燥箱中干燥6～12h，即制得所需的活性炭；

制得的活性炭最高产率80%，中微孔比率95.5979% ，亚甲基蓝吸附量和碘吸附量分别为195.5732 mg/g和1118.67 mg/g。