CN110078074A - 一种高吸附性能污泥基生物炭的制备及活化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高吸附性能污泥基生物炭的制备及活化方法，其包括如下步骤：（1）对污泥干化处理，干化后污泥含水率在15%‑25%；（2）炭化处理：干污泥在经过干化后，通过炭化炉进行炭化，通过氮气缓冲，经过裂解、脱氢、还原反应，产生生物炭；（3）活化处理：生物炭产生后，保持原有温度直接进入活化炉，活化炉温度770~980℃，活化炉内通入水蒸气，蒸汽比范围为1:1~1.5，停留时间为1.2~2h，将炭化炉中的生物炭进行活化制成活性炭；（4）冷却处理：活性炭产品产出后，温度与原有炉温相近，对活性炭产品进行冷却，冷却至40~60℃而后进行产品的收集。本发明具有成本低、污染小、运行连续、产品可资源化利用等优点，可达到良好的经济效益、社会效益和环境效益。

Description

一种高吸附性能污泥基生物炭的制备及活化方法
技术领域
本发明涉及生物炭的改性与活化领域，具体为一种高吸附性能污泥基生物炭的制备及活化方法。
背景技术
活性炭是一种黑色多孔的固体炭质，由煤通过粉碎、成型或用均匀的煤粒经炭化、活化生产。主要成分为碳，并含少量氧、氢、硫、氮、氯等元素。普通活性炭的比表面积在500～1700m²/g间。具有很强的吸附性能，为用途极广的一种工业吸附剂。目前现有技术按生产原料可划分为煤基活性炭、木质活性炭、果壳活性炭等。此类工艺在生产过程中将煤、木屑、果壳等生物质经过煅烧炭化和活化，生成生物炭。此类方法的弊端在于制备过程中产生烟气对环境污染严重，并且活性炭制备成本偏高，企业难以承受高额费用。
另外，目前市面上现有的污泥炭化技术，将污泥经过厌氧热解后，产生出来的生物炭吸附性能差，碘值和四氯化碳吸附率等参数指标难以达到要求。用于废水废气的处理中，对污染物的去除率较低。因此，产品的利用率较低。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供一种高吸附性能污泥基生物炭的制备及活化方法。
本发明的技术方案是提供一种高吸附性能污泥基生物炭的制备及活化方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）对污泥干化处理，干化后污泥含水率在15%-25%；
（2）炭化处理：干污泥在经过干化后，通过炭化炉进行炭化，通过氮气缓冲，经过裂解、脱氢、还原反应，产生生物炭；
（3）活化处理：生物炭产生后，保持原有温度直接进入活化炉，活化炉温度770~980℃，活化炉内通入水蒸气，蒸汽比范围为1:1~1.5，停留时间为1.2~2h，将炭化炉中的生物炭进行活化制成活性炭；
（4）冷却处理：活性炭产品产出后，温度与原有炉温相近，对活性炭产品进行冷却，冷却至40~60℃而后进行产品的收集。
优选的，所述步骤（3）中，活化炉温度分别选取800℃、850℃、900℃、950℃。
优选的，所述步骤（3）中，蒸汽比选用1:1、1：1.2、1：1.5。
优选的，所述步骤（3）中，活化反应通过以下三个阶段达到活化造孔的效果：
S1、污泥炭化时形成的但却被无序的碳原子及杂原子所堵塞的孔隙的打开，即高温下，活化气体首先与无序碳原子及杂原子发生反应；
S2、打开的孔隙不断扩大、贯通及向纵深发展，孔隙边缘的碳原子由于具有不饱和结构，易于与活化气体发生反应，从而造成孔隙的不断扩大和向纵深发展；
S3、新孔隙的形成：随着活化反应的不断进行，新的不饱和碳原子或活性点则暴露于微晶表面，于是这些新的活性点又能同活化气体的其它分子进行反应，微晶表面的这种不均匀的燃烧就不断地导致新孔隙的形成。
优选的，所述步骤（1）中，污泥干化温度180~220℃，停留30~50min。
优选的，所述步骤（2）中，干污泥炭化温度500~580℃，停留1.8~2.5h，升温速率15℃/min。
优选的，所述步骤（4）中，通过螺旋水冷设备对活性炭产品进行冷却。
本发明的有益效果是：本发明的一种高吸附性能污泥基生物炭的制备及活化方法以污泥为主要原料，通过对污泥的预处理、厌氧热解，使其炭化，形成生物炭；由于其疏松多孔的物理性质和表面一定的化学基团，亦可作为吸附材料运用于水处理领域。以污泥为原料制备生物炭，不仅实现的无害化和减量化，而且变废为宝实现了污泥的资源化利用。本技术成本低廉，产生生物炭吸附性能良好，社会效益显著。
本发明将污泥炭化的工艺过程进行优化，并对产生出的生物炭产品进行活化，利用水蒸气在高温条件下与炭发生氧化还原反应，并通过水蒸汽对炭空隙的冲刷，实现生物炭的活化，提高其孔隙率和碘值，增强其吸附性能。
传统污泥炭化工艺，所产生的污泥基生物炭，孔隙率较低，吸附性能较差。本发明的技术，可以真正的实现从污泥到活性炭的转变，真正实现污泥处置的资源化。本技术产生的活性炭对水体中氮磷污染物的去除均与市面上的商用活性炭效果相当，且磷的去除率还略高于商用活性炭。使得污泥基活性炭真正的产生经济价值。同时，本发明在工艺中将热解过程中产生的生物油和热解气进行充分燃烧，回用其热量至前端的干化和热解过程。从而大大降低了能耗，减少运行成本。
与现有传统的污泥处置技术相比，本发明具有成本低、污染小、运行连续、产品可资源化利用等优点，可达到良好的经济效益、社会效益和环境效益。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
本发明的一种高吸附性能污泥基生物炭的制备及活化方法，其包括如下步骤：
（1）对污泥干化处理，干化后污泥含水率在15%-25%；
（2）炭化处理：干污泥在经过干化后，通过炭化炉进行炭化，通过氮气缓冲，经过裂解、脱氢、还原反应，产生生物炭；
（3）活化处理：生物炭产生后，保持原有温度直接进入活化炉，活化炉温度770~980℃，活化炉内通入水蒸气，蒸汽比范围为1:1~1.5，停留时间为1.2~2h，将炭化炉中的生物炭进行活化制成活性炭；
（4）冷却处理：活性炭产品产出后，温度与原有炉温相近，对活性炭产品进行冷却，冷却至40~60℃而后进行产品的收集。
在本发明的一些实施例中，所述步骤（3）中，活化炉温度分别选取800℃、850℃、900℃、950℃。
在本发明的一些实施例中，所述步骤（3）中，蒸汽比选用1:1、1：1.2、1：1.5。
在本发明的一些实施例中，所述步骤（3）中，活化反应通过以下三个阶段达到活化造孔的效果：
S1、污泥炭化时形成的但却被无序的碳原子及杂原子所堵塞的孔隙的打开，即高温下，活化气体首先与无序碳原子及杂原子发生反应；
S2、打开的孔隙不断扩大、贯通及向纵深发展，孔隙边缘的碳原子由于具有不饱和结构，易于与活化气体发生反应，从而造成孔隙的不断扩大和向纵深发展；
S3、新孔隙的形成：随着活化反应的不断进行，新的不饱和碳原子或活性点则暴露于微晶表面，于是这些新的活性点又能同活化气体的其它分子进行反应，微晶表面的这种不均匀的燃烧就不断地导致新孔隙的形成。
在本发明的一些实施例中，所述步骤（1）中，污泥干化温度180~220℃，停留30~50min。
在本发明的一些实施例中，所述步骤（2）中，干污泥炭化温度500~580℃，停留1.8~2.5h，升温速率15℃/min。
在本发明的一些实施例中，所述步骤（4）中，通过螺旋水冷设备对活性炭产品进行冷却。
下面结合具体是实施例对本发明的基于污泥热解固化重金属的方法进行说明，可以理解的是，本发明并不限于以下实施例：
实施例1：
一种高吸附性能污泥基生物炭的制备及活化方法，其包括如下步骤：
（1）对污泥干化处理，污泥干化温度200℃，停留40min，干化后污泥含水率20%；
（2）炭化处理：干污泥在经过干化后，通过炭化炉进行炭化，通过氮气缓冲，经过裂解、脱氢、还原反应，产生生物炭，干污泥炭化温度550℃，停留2h，升温速率15℃/min；
（3）活化处理：生物炭产生后，保持原有温度直接进入活化炉，活化炉温度900℃，活化炉内通入水蒸气，蒸汽比选用1:1，停留时间为1.5h，将炭化炉中的生物炭进行活化制成活性炭；
（4）冷却处理：活性炭产品产出后，温度与原有炉温相近，通过螺旋水冷设备对活性炭产品进行冷却，冷却至50℃而后进行产品的收集。
实施例2：
一种高吸附性能污泥基生物炭的制备及活化方法，其包括如下步骤：
（1）对污泥干化处理，污泥干化温度190℃，停留35min，干化后污泥含水率在25%；
（2）炭化处理：干污泥在经过干化后，通过炭化炉进行炭化，通过氮气缓冲，经过裂解、脱氢、还原反应，产生生物炭，干污泥炭化温度500℃，停留1.5h，升温速率15℃/min；
（3）活化处理：生物炭产生后，保持原有温度直接进入活化炉，活化炉温度800℃，活化炉内通入水蒸气，蒸汽比选用1:1.2，停留时间为1.2h，将炭化炉中的生物炭进行活化制成活性炭；
（4）冷却处理：活性炭产品产出后，温度与原有炉温相近，通过螺旋水冷设备对活性炭产品进行冷却，冷却至60℃而后进行产品的收集。
实施例3：
一种高吸附性能污泥基生物炭的制备及活化方法，其包括如下步骤：
（1）对污泥干化处理，污泥干化温度210℃，停留50min，干化后污泥含水率在18%；
（2）炭化处理：干污泥在经过干化后，通过炭化炉进行炭化，通过氮气缓冲，经过裂解、脱氢、还原反应，产生生物炭，干污泥炭化温度550℃，停留2.5h，升温速率15℃/min；
（3）活化处理：生物炭产生后，保持原有温度直接进入活化炉，活化炉温度950℃，活化炉内通入水蒸气，蒸汽比选用1:1.5，停留时间为1.8h，将炭化炉中的生物炭进行活化制成活性炭；
（4）冷却处理：活性炭产品产出后，温度与原有炉温相近，通过螺旋水冷设备对活性炭产品进行冷却，冷却至40℃而后进行产品的收集。
表1 ：
生物炭是污泥在高温厌氧的环境下热解，由于污泥中有机质的蒸出使其形成多孔的具有一定吸附性能的产品。目前经过活化的污泥基生物炭可运用于微废水体的脱氮除磷、烟气的脱硫脱硝等领域。经统计，生物炭的产率为湿污泥量的10% ～ 13% ( 相对于绝干污泥量的 50% ～ 65% ) 。
表1中，Langmuir方程是基于单分子层假设导出的，当固体表面的吸附作用相当均匀，且吸附限于单分子层时，Langmuir能较好的模拟实验结果；Freundlich方程是通过大量数据拟合提出的，是一种单组分吸附平衡的经验描述。
CAC是市面上购买的商用活性炭，SBC和FSBC分别是普通污泥和经过发酵预处理的污泥经过厌氧热解后活化的生物炭产品。3种吸附剂的氨氮等温曲线更符合 Langmuir 曲线，且拟合出 CAC的最大吸附量值可达到 32.87mg·g-1，FSBC的吸附量为 22.04mg·g-1，二者拟合出的吸附量高低与生物炭的比表面积趋势符合。总磷的等温吸附曲线更符合Langmuir 吸附曲线，通过拟合 Langmuir 等温吸附曲线，可拟合出SBC、FSBC、CAC 对总磷的最大吸附量分别为 9.32，8.16，5.16 mg·g-1。
生物炭产品经过多次检测与实验，对其比表面积和吸附性能的分析得出，与商用活性炭相比，在废水吸附领域，除氮效果可达到商用活性炭的80％，除磷效果高于商用活性炭。在烟气吸附领域，其脱硫脱硝效果也与商用活性炭相当。鉴于此，我们的炭吸附材料性能优良，可在废水废气的吸附中得到广泛应用。
以上实施例仅为本发明其中的一种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种高吸附性能污泥基生物炭的制备及活化方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）对污泥干化处理，干化后污泥含水率在15%-25%；
（2）炭化处理：干污泥在经过干化后，通过炭化炉进行炭化，通过氮气缓冲，经过裂解、脱氢、还原反应，产生生物炭；
（3）活化处理：生物炭产生后，保持原有温度直接进入活化炉，活化炉温度770~980℃，活化炉内通入水蒸气，蒸汽比范围为1:1~1.5，停留时间为1.2~2h，将炭化炉中的生物炭进行活化制成活性炭；
（4）冷却处理：活性炭产品产出后，温度与原有炉温相近，对活性炭产品进行冷却，冷却至40~60℃而后进行产品的收集。
2.根据权利要求1所述的一种高吸附性能污泥基生物炭的制备及活化方法，其特征在于：所述步骤（3）中，活化炉温度分别选取800℃、850℃、900℃、950℃。
3.根据权利要求1所述的一种高吸附性能污泥基生物炭的制备及活化方法，其特征在于：所述步骤（3）中，蒸汽比选用1:1、1：1.2、1：1.5。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种高吸附性能污泥基生物炭的制备及活化方法，其特征在于：所述步骤（3）中，活化反应通过以下三个阶段达到活化造孔的效果：
S1、污泥炭化时形成的但却被无序的碳原子及杂原子所堵塞的孔隙的打开，即高温下，活化气体首先与无序碳原子及杂原子发生反应；
S2、打开的孔隙不断扩大、贯通及向纵深发展，孔隙边缘的碳原子由于具有不饱和结构，易于与活化气体发生反应，从而造成孔隙的不断扩大和向纵深发展；
S3、新孔隙的形成：随着活化反应的不断进行，新的不饱和碳原子或活性点则暴露于微晶表面，于是这些新的活性点又能同活化气体的其它分子进行反应，微晶表面的这种不均匀的燃烧就不断地导致新孔隙的形成。
5.根据权利要求1所述的一种高吸附性能污泥基生物炭的制备及活化方法，其特征在于：所述步骤（1）中，污泥干化温度180~220℃，停留30~50min。
6.根据权利要求1所述的一种高吸附性能污泥基生物炭的制备及活化方法，其特征在于：所述步骤（2）中，干污泥炭化温度500~580℃，停留1.8~2.5h，升温速率15℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种高吸附性能污泥基生物炭的制备及活化方法，其特征在于：所述步骤（4）中，通过螺旋水冷设备对活性炭产品进行冷却。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190802

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