CN110002444A - 活性炭及活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供活性炭及活性炭的制备方法，根据本发明实施例的活性炭的制备方法，包括以下步骤：S10、将原料污泥进行干化，降低污泥中的含水率；S20、对干化后的污泥进行炭化处理，得生物炭；S30、对生物炭进行活化处理，活化处理中引入水蒸气，活化处理的温度超过600℃；S40、冷却，收集产品。根据本发明实施例的活性炭的制备方法，通过使用污泥为原料生产活性炭，不仅能够变废为宝，绿色环保，而且成本低廉，制得的生物炭吸附性能良好，可用于废水废气的吸附处理，社会效益明显。

Description

活性炭及活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及活性炭的制备,具体涉及一种活性炭及活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭是一种黑色多孔的固体炭质，由煤通过粉碎、成型或用均匀的煤粒经炭化、活化生产。主要成分为碳，并含少量氧、氢、硫、氮、氯等元素。普通活性炭的比表面积在500～1700m²/g间。具有很强的吸附性能，为用途极广的一种工业吸附剂。目前现有技术按生产原料可划分为煤基活性炭、木质活性炭、果壳活性炭等。此类工艺在生产过程中将煤、木屑、果壳等生物质经过煅烧炭化和活化，生成生物炭。此类方法的弊端在于制备过程中产生烟气对环境污染严重，并且活性炭制备成本偏高，企业难以承受高额费用。
另外，目前市面上现有的污泥炭化技术，将污泥经过厌氧热解后，产生出来的活性炭吸附性能差，用于废水废气的处理中，对污染物的去除率较低。因此，产品的利用率较低。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一，为此本发明提供一种活性炭的制备方法。
本发明还提供一种由上述方法制备而成的活性炭。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
根据本发明第一方面实施例的活性炭的制备方法，包括以下步骤：
S10、将原料污泥进行干化，降低污泥中的含水率；
S20、对干化后的污泥进行炭化处理，得生物炭；
S30、对生物炭进行活化处理，活化处理中引入水蒸气，活化处理的温度超过600℃；
S40、冷却，收集产品。
进一步地，所述步骤S10中，干化后污泥的含水率不超过20%。
进一步地，所述步骤S10中，污泥干化的温度为180-250℃。
进一步地，所述步骤S20中，炭化处理中引入缓冲气体，所述缓冲气体为氮气。
进一步地，所述步骤S20的炭化处理中，逐渐升温至500-700℃，停留1-4h后，得生物炭。
进一步地，所述步骤S20的炭化处理中，升温的速度为10-30℃/min。
进一步地，所述步骤S30中，活化处理的温度不低于800℃。
进一步地，所述步骤S30中，活化处理的温度为800℃、850℃、900℃或950℃。
进一步地，所述步骤S30中，活化处理中引入的水蒸气的蒸气比（水蒸气的质量与干空气的质量之比）为1：1~1：2。，停留时间为1-4h。
根据本发明第二方面实施例的活性炭，其由上述实施例的活性炭的制备方法制备而成。
本发明上述技术方案的有益效果如下：
根据本发明实施例的活性炭的制备方法，通过使用污泥为原料生产活性炭，不仅能够变废为宝，绿色环保，而且成本低廉，制得的生物炭吸附性能良好，可用于废水废气的吸附处理，社会效益明显。
附图说明
图1为本发明实施例的活性炭的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明第一方面实施例的活性炭的制备方法，包括以下步骤：
S10、将原料污泥进行干化，降低污泥中的含水率；
S20、对干化后的污泥进行炭化处理，得生物炭；
S30、对生物炭进行活化处理，活化处理中引入水蒸气，活化处理的温度超过600℃；
S40、冷却，收集产品。
需要说明的是，使用的原料污泥可以是电镀污泥、印染污泥或者酸碱中和污泥等本领域技术人员所熟知的污泥。原料污泥的含水率可以为为70%。污泥在干化前可以先进行初步干化，例如，先进行初步干化，初步干化污泥至含水率为40%左右，然后将污泥进行破碎，最后再将破碎后的污泥进行第二次干化，第二次干化至所需含水率，然后进入炭化。
根据本发明实施例的活性炭的制备方法，通过使用污泥为原料生产活性炭，不仅能够变废为宝，污染小，绿色环保，而且成本低廉，制得的生物炭吸附性能良好，可用于废水废气的吸附处理，社会效益明显。
根据本发明的一些实施例，步骤S10中，干化后污泥的含水率不超过20%。例如，干化后污泥的含水率可以是15%-20%。
根据本发明的另一些实施例，步骤S10中，污泥干化的温度为180-250℃。例如，污泥的干化可以在干化炉中进行，污泥经过储泥斗，通过螺旋进料机输送，进入干化炉，污泥干化温度可以控制在200℃，并停留40min，以便后续的炭化处理。
根据本发明的另一些实施例，步骤S20中，炭化处理中引入缓冲气体，所述缓冲气体为氮气。
根据本发明的另一些实施例，步骤S20的炭化处理中，逐渐升温至500-700℃，停留1-4h后，得生物炭。
根据本发明的另一些实施例，步骤S20的炭化处理中，升温的速度为10-30℃/min。
说要说明的是，炭化处理可以在炭化炉中进行，在炭化炉中，经过一系列裂解、脱氢、还原反应，产生生物炭。
根据本发明的另一些实施例，步骤S30中，活化处理的温度不低于800℃。
根据本发明的另一些实施例，步骤S30中，活化处理的温度为800℃、850℃、900℃或950℃。
根据本发明的另一些实施例，步骤S30中，活化处理中引入的水蒸气的蒸气比（水蒸气的质量与干空气的质量之比）为1：1~1：2。，停留时间为1-4h。
需要说明的是，污泥炭化形成生物炭后可以直接保持其在炭化炉中的温度进入活化炉活化，活化处理通过以下三个阶段最终达到活化造孔的目的。第一阶段是炭化时形成的但却被无序的碳原子及杂原子所堵塞的孔隙的打开，即高温下，活化气体首先与无序碳原子及杂原子发生反应。
第二阶段是打开的孔隙不断扩大、贯通及向纵深发展，孔隙边缘的碳原子由于具有不饱和结构，易于与活化气体发生反应，从而造成孔隙的不断扩大和向纵深发展。
第三阶段是新孔隙的形成，随着活化反应的不断进行，新的不饱和碳原子或活性点则暴露于微晶表面，于是这些新的活性点又能同活化气体的其它分子进行反应，微晶表面的这种不均匀的燃烧就不断地导致新孔隙的形成。从而实现了活性炭孔隙率的提升，提高其碘值和吸附性能。
在本发明的一些实施例中，步骤S40中，生物炭再经活化处理后温度较高，此时可以通过螺旋冷水设备对产品进行冷却，冷却至50℃左右，然后再进行活性炭产品的收集。
总而言之，本发明实施例的活性炭的制备方法能够实现从污泥到活性炭的转变，真正实现污泥处置的资源化。在工艺中将热解过程中产生的生物油和热解气进行充分燃烧，回用其热量至前端的干化和热解过程。从而大大降低了能耗，减少运行成本。与现有传统的污泥处置技术相比，本发明实施例的活性炭的制备方法具有成本低、污染小、运行连续、产品可资源化利用等优点，可达到良好的经济效益、社会效益和环境效益。
根据本发明第二方面实施例的活性炭，其由上述实施例的活性炭的制备方法制备而成，本发明实施例的活性炭对水体中氮磷污染物的去除均与市面上的商用活性炭效果相当，且磷的去除率还略高于商用活性炭。使得污泥基活性炭较好的产生经济价值。
以下对本发明实施例的活性炭及活性炭的制备方法进行实验验证。
试样介绍
试样1活性炭，用FSBC表示：由本发明实施例的活性炭的制备方法制备而成，其中原料污泥进行过发酵预处理。
试样2活性炭，用SBC表示：由本发明实施例的活性炭的制备方法制备而成，原料是不进行发酵处理直接使用的污泥。
试样3活性炭，用CAC表示：购买得到的商用活性炭。
实验及实验结果
将上述试样1活性炭至试样3活性炭用于废水处理，实验结果见表1，试样1活性炭至试样3活性炭的吸附结果。
表1试样1活性炭至试样3活性炭的吸附结果
结果分析
Langmuir 方程是基于单分子层假设导出的，当固体表面的吸附作用相当均匀，且吸附限于单分子层时，Langmuir能较好的模拟实验结果。Freundlich方程是通过大量数据拟合提出的，是一种单组分吸附平衡的经验描述。
由表1可知，试样1活性炭至试样3活性炭的氨氮等温曲线更符合 Langmuir 曲线，且拟合出 CAC的最大吸附量值可达到 32.87mg·g-1，FSBC的吸附量为 22.04mg·g-1，二者拟合出的吸附量高低与生物炭的比表面积趋势符合。总磷的等温吸附曲线更符合Langmuir 吸附曲线，通过拟合 Langmuir 等温吸附曲线，可拟合出SBC、FSBC、CAC 对总磷的最大吸附量分别为 9.32，8.16，5.16 mg·g-1。
本发明实施例的活性炭的制备方法所得到的试样1活性炭和试样2活性炭产品经过多次检测与实验，对其比表面积和吸附性能的分析得出，与商用活性炭（即试样3活性炭）相比，在废水吸附领域，除氮效果可达到商用活性炭的80％，除磷效果高于商用活性炭。在烟气吸附领域，其脱硫脱硝效果也与商用活性炭相当。由此，本发明实施例的活性炭的制备方法所得到的活性炭吸附材料性能优良，可在废水废气的吸附中得到广泛应用。
下面结合具体实施例对本发明的活性炭的制备方法做进一步说明，可以理解的是，本发明并不限于以下实施例。
实施例1
一种活性炭的制备方法，包括以下步骤：
S10、将原料污泥进行干化，使污泥中的含水率降至20%；
S20、将干化后的污泥引入干化炉进行炭化处理，通入但其作为缓冲气体，以15℃/min的升温速度升至550℃，停留2h，得生物炭；
S30、将生物炭引入活化炉进行活化处理，活化处理中引入水蒸气，活化处理的温度为800℃，蒸汽比为1:1,停留时间为1.5h，将炭化炉中的生物炭进行活化制成最终产品活性炭；
S40、冷却，收集产品。
实施例2
一种活性炭的制备方法，包括以下步骤：
S10、在干化炉中，在200℃下，停留40min，将原料污泥进行干化，使污泥中的含水率降至15%；
S20、将干化后的污泥引入干化炉，通入氮气，以20℃/min的升温速度升温至600℃后停留2h，进行炭化处理，得生物炭；
S30、对生物炭进行活化处理，活化处理中引入水蒸气，蒸汽比为1：1.2，在活化炉中停留2h，活化处理的温度为850℃；
S40、冷却，收集产品。
实施例3
一种活性炭的制备方法，包括以下步骤：
S10、原料污泥经过储泥斗，通过螺旋进料机输送，进入干化炉，污泥干化温度控制在240℃，并停留60min，以便后续的炭化处理。
S20、在炭化炉中通入氮气，将干化后的污泥引入炭化炉，以15℃/min的升温速率升温至630℃后，停留2h，得生物炭；
S30、对生物炭进行活化处理，活化处理中引入水蒸气，蒸汽比为1：1.5，活化处理的温度为900℃，将炭化炉中的生物炭进行活化制成最终产品活性炭；
S40、冷却，收集产品。
实施例4
一种活性炭的制备方法，包括以下步骤：
S10、将原料污泥进行干化，使污泥中的含水率降至16%；
S20、对干化后的污泥进行炭化处理，炭化处理在炭化炉中进行，炭化炉中通乳氮气，以升温速率15℃/min升至600℃，停留3h，得生物炭；
S30、对生物炭进行活化处理，活化处理中引入水蒸气，蒸汽比为1:1,活化处理的温度为950℃，将炭化炉中的生物炭进行活化制成最终产品活性炭。
S40、冷却，收集产品。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、将原料污泥进行干化，降低污泥中的含水率；
S20、对干化后的污泥进行炭化处理，得生物炭；
S30、对生物炭进行活化处理，活化处理中引入水蒸气，活化处理的温度超过600℃；
S40、冷却，收集产品。
2.根据权利要求1所述活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤S10中，干化后污泥的含水率不超过20%。
3.根据权利要求1所述活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤S10中，污泥干化的温度为180-250℃。
4.根据权利要求1所述活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤S20中，炭化处理中引入缓冲气体，所述缓冲气体为氮气。
5.根据权利要求1所述活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤S20的炭化处理中，逐渐升温至500-700℃，停留1-4h后，得生物炭。
6.根据权利要求5所述活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤S20的炭化处理中，升温的速度为10-30℃/min。
7.根据权利要求1所述活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤S30中，活化处理的温度不低于800℃。
8.根据权利要求1所述活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤S30中，活化处理的温度为800℃、850℃、900℃或950℃。
9.根据权利要求1所述活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤S30中，活化处理中引入的水蒸气的蒸气比为1：1~1：2，停留时间为1-4h。
10.一种活性炭，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述活性炭的制备方法制备而成。
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