CN112678820A - 一种柱状载硫活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于活性炭的制备技术领域，具体涉及一种柱状载硫活性炭的制备方法。本发明以高硫石油焦为原料，用高硫渣油调制结合剂，结合剂与高硫石油焦共混成型后，经炭化和活化工艺处理，制备得到BET比表面积400～800m2/g、载硫量5～13％、强度70～95％的柱状载硫活性炭。制备工艺简单，绿色环保；所用原料为炼油工艺副产品，对降低活性炭原料成本，提高重油加工的整体效益具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于活性炭的制备技术领域，具体涉及一种柱状载硫活性炭的制备方法。
背景技术
重金属因具有强毒性、致癌性、致突变性、难降解及易富集等特性，一直以来都是环境治理的难点。由于燃料煤的燃烧、石油化工中含汞催化剂的使用等，大量不同形态的汞被排放到大气中。汞是一种极其有毒的金属，其化合物会对人体产生不可逆转的神经性危害。
活性炭是一类孔隙结构发达和化学性质稳定的吸附剂，尽管它具有高的比表面积，但由于汞具有高挥发性以及汞与炭表面的结合性较弱，因此普通活性炭的脱汞能力通常较弱。研究表明，采用表面赋硫技术，可以引入含硫官能团强化其吸附效果，尤其是对于汞的脱除。目前，一般通过对普通活性炭进行化学改性制备载硫活性炭，例如，采用硫磺、Na2S或其它含硫化合物与活性炭混合后焙烧得到载硫活性炭，但该技术在制备工艺方面存在着使用有毒原料、成本偏高和工艺繁琐等缺点。
随着我国原油对外依存度的增加，加工中东进口高硫原油的激增，产生了越来越多的高硫石油焦。目前，高硫石油焦一般用作水泥转窑、玻璃熔窑和发电厂等行业的燃料。拓宽高硫石油焦的新用途，提高低值高硫石油焦的附加值，是亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种柱状载硫活性炭的制备方法，采用高硫石油焦为原料，制备工艺简单，绿色环保，降低了活性炭的原料成本，对提高重油加工的整体效益具有重要的意义。
本发明所述的柱状载硫活性炭的制备方法，制备过程依次为调制结合剂，成型，炭化，活化。
具体包括以下步骤：
(1)结合剂调制
将高硫渣油置于磁力搅拌反应釜中，按1～30mL/min的流速通入空气、氮气、氧气或二氧化碳，以3～8℃/min的升温速率升温至反应釜中的高硫渣油完全软化后开启磁力搅拌器，在真空度为0～-0.096MPa、温度为250～450℃下，恒温减压抽滤30～200min后出料，得到软化点240～390℃的沥青结合剂；
所述的高硫渣油是高硫原油加工过程中产生的高硫常压渣油、高硫减压渣油或高硫脱油沥青；
(2)成型
将步骤(1)所得沥青结合剂与高硫石油焦分别粉碎至160目以下，然后将高硫石油焦与沥青结合剂、水、结合助剂按照质量比为100:20～100:4～40:2～30装入混捏机中，混捏均匀，在10～50℃下挤出成型，在常温下放置36～60小时，得到成型毛坯；
所述的结合助剂为聚乙烯醇、膨化淀粉、羧甲基纤维素、骨胶或硅藻土中任意一种；
(3)炭化
将步骤(2)得到的成型毛坯放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以1～8℃/min的升温速率升温至550～650℃，恒温1～2小时，得到柱状炭；
(4)活化
在氮气保护下，将步骤(3)得到的柱状炭在通入流速为0.3～0.8mL/min水蒸气条件下继续升温至750～950℃，活化处理1～4小时，得到柱状载硫活性炭。
其中：
优选地，步骤(1)中，通入空气、氮气、氧气或二氧化碳的流量为7～20mL/min。
更优选地，步骤(1)中，通入空气、氮气、氧气或二氧化碳的流量为12～15mL/min。
优选地，步骤(1)中，在真空度为-0.03～-0.08MPa、温度为300～400℃下，恒温减压抽滤70～150min。
更优选地，步骤(1)中，在真空度为-0.05～-0.06MPa、温度为340～360℃下，恒温减压抽滤100～120min。
优选地，步骤(2)中，所述高硫石油焦与沥青结合剂、水、结合助剂的质量比为100:40～80:8～35:8～25。
更优选地，步骤(2)中，所述高硫石油焦与沥青结合剂、水、结合助剂的质量比为100:55～65:20～25:15～20。
优选地，步骤(2)中，在30～40℃下挤出成型。
优选地，步骤(4)中，在氮气保护下，将步骤(3)得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至800～850℃，活化处理2小时。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明以高硫石油焦为原料，用高硫渣油调制结合剂，结合剂与高硫石油焦共混成型后，经炭化和活化工艺处理，制备得到BET比表面积400～800m2/g、载硫量5～13％、强度70～95％的柱状载硫活性炭。
2、与现有的载硫活性炭的制备方法相比，制备工艺简单，绿色环保。本发明所用原料为炼油工艺副产品，对降低活性炭原料成本，提高重油加工的整体效益具有重要的意义。
3、本发明方法以高硫石油焦为原料，实现了高硫石油焦的高值再利用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但其并不限制本发明的实施。
下面实施例中，采用美国麦克公司(micromeritics)ASAP-2020M型全自动快速比表面积及孔隙度分析仪，N277K下测定活性炭的BET比表面积。样品测定前，于真空条件下250℃处理8h(10-2Torr)。活性炭强度测试采用GB/T7702.3-2008煤质颗粒活性炭试验方法强度的测定。硫含量测定采用S2CLS-3000型微机库仑测硫仪测定。
实施例1
1、结合剂调制
取高硫减压渣油250g装入磁力搅拌釜中，按7mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的高硫减压渣油完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至300℃时调节真空度为-0.03MPa，恒温减压抽滤30min，出料，得到软化点为243℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和高硫石油焦分别粉碎至160目以下，然后按照高硫石油焦、沥青结合剂、水、骨胶的质量比为100:40:10:20装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在30℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到成型毛坯。
3、炭化
将步骤2得到的成型毛坯放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1小时，得到柱状碳。
4、活化
在氮气保护下，将步骤3得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至800℃，活化处理2小时，得到柱状载硫活性炭，其BET比表面积为480m2/g、载硫8％、强度92％。
实施例2
1、结合剂调制
取高硫减压渣油250g装入磁力搅拌釜中，按7mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的高硫减压渣油完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至300℃时调节真空度为-0.06MPa，恒温减压抽滤90min，出料，得到软化点为286℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和高硫石油焦分别粉碎至160目以下，然后按照高硫石油焦、沥青结合剂、水、聚乙烯醇的质量比为100:40:10:20装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在30℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到成型毛坯。
3、炭化
将步骤2得到的成型毛坯放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1小时，得到柱状碳。
4、活化
在氮气保护下，将步骤3得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至800℃，活化处理2小时，得到柱状载硫活性炭，其BET比表面积为532m2/g、载硫10％、强度93％。
实施例3
1、结合剂调制
取高硫减压渣油250g装入磁力搅拌釜中，按13mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的高硫减压渣油完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至300℃时调节真空度为-0.06MPa，恒温减压抽滤110min，出料，得到软化点为346℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和高硫石油焦分别粉碎至160目以下，然后按照高硫石油焦、沥青结合剂、水、膨化淀粉的质量比为100:60:22:16装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在30℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到成型毛坯。
3、炭化
将步骤2得到的成型毛坯放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1小时，得到柱状碳。
4、活化
在氮气保护下，将步骤3得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至850℃，活化处理2小时，得到柱状载硫活性炭，其BET比表面积为764m2/g、载硫6％、强度90％。
实施例4
1、结合剂调制
取高硫减压渣油250g装入磁力搅拌釜中，按13mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的高硫减压渣油完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至300℃时调节真空度为-0.08MPa，恒温减压抽滤90min，出料，得到软化点为358℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和高硫石油焦分别粉碎至160目以下，然后按照高硫石油焦、沥青结合剂、水、硅藻土的质量比为100:40:10:20装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在30℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到成型毛坯。
3、炭化
将步骤2得到的成型毛坯放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1小时，得到柱状碳。
4、活化
在氮气保护下，将步骤3得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至850℃，活化处理2小时，得到柱状载硫活性炭，其BET比表面积为568m2/g、载硫8％、强度92％。
实施例5
1、结合剂调制
取高硫常压渣油250g装入磁力搅拌釜中，按20mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的高硫常压渣油完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至300℃时调节真空度为-0.08MPa，恒温减压抽滤110min，出料，得到软化点为388℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和高硫石油焦分别粉碎至160目以下，然后按照高硫石油焦、沥青结合剂、水、骨胶的质量比为100:80:35:25装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在30℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到成型毛坯。
3、炭化
将步骤2得到的成型毛坯放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1小时，得到柱状碳。
4、活化
在氮气保护下，将步骤3得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至900℃，活化处理2小时，得到柱状载硫活性炭，其BET比表面积为511m2/g、载硫5％、强度84％。
实施例6
1、结合剂调制
取高硫常压渣油250g装入磁力搅拌釜中，按20mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的高硫常压渣油完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至350℃时调节真空度为-0.08MPa，恒温减压抽滤110min，出料，得到软化点为388℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和高硫石油焦分别粉碎至160目以下，然后按照高硫石油焦、沥青结合剂、水、骨胶的质量比为100:40:10:20装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在30℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到成型毛坯。
3、炭化
将步骤2得到的成型毛坯放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1小时，得到柱状碳。
4、活化
在氮气保护下，将步骤3得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至850℃，活化处理2小时，得到柱状载硫活性炭，其BET比表面积为456m2/g、载硫7％、强度95％。
实施例7
1、结合剂调制
取高硫减压渣油250g装入磁力搅拌釜中，按7mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的高硫减压渣油完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至350℃时调节真空度为-0.03MPa，恒温减压抽滤30min，出料，得到软化点为243℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和高硫石油焦分别粉碎至160目以下，然后按照高硫石油焦、沥青结合剂、水、骨胶的质量比为100:40:10:20装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在40℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到成型毛坯。
3、炭化
将步骤2得到的成型毛坯放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1小时，得到柱状碳。
4、活化
在氮气保护下，将步骤3得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至800℃，活化处理2小时，得到柱状载硫活性炭，其BET比表面积为674m2/g、载硫9％、强度94％。
实施例8
1、结合剂调制
取高硫常压渣油250g装入磁力搅拌釜中，按7mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的高硫常压渣油完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至370℃时调节真空度为-0.06MPa，恒温减压抽滤90min，出料，得到软化点为286℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和高硫石油焦分别粉碎至160目以下，然后按照高硫石油焦、沥青结合剂、水、骨胶的质量比为100:40:10:20装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在20℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到成型毛坯。
3、炭化
将步骤2得到的成型毛坯放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1小时，得到柱状碳。
4、活化
在氮气保护下，将步骤3得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至800℃，活化处理2小时，得到柱状载硫活性炭，其BET比表面积为613m2/g、载硫10％、强度93％。
实施例9
1、结合剂调制
取高硫减压渣油250g装入磁力搅拌釜中，按13mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的高硫减压渣油完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至400℃时调节真空度为-0.06MPa，恒温减压抽滤110min，出料，得到软化点为356℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和高硫石油焦分别粉碎至160目以下，然后按照高硫石油焦、沥青结合剂、水、羧甲基纤维素的质量比为100:60:22:16装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在20℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到成型毛坯。
3、炭化
将步骤2得到的成型毛坯放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1小时，得到柱状碳。
4、活化
在氮气保护下，将步骤3得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至800℃，活化处理2小时，得到柱状载硫活性炭，其BET比表面积为800m2/g、载硫13％、强度95％。
实施例10
1、结合剂调制
取高硫脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，按13mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的高硫脱油沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至350℃时调节真空度为-0.08MPa，恒温减压抽滤90min，出料，得到软化点为358℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和高硫石油焦分别粉碎至160目以下，然后按照高硫石油焦、沥青结合剂、水、骨胶的质量比为100:40:10:20装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在40℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到成型毛坯。
3、炭化
将步骤2得到的成型毛坯放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1小时，得到柱状碳。
4、活化
在氮气保护下，将步骤3得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至850℃，活化处理2小时，得到柱状载硫活性炭，其BET比表面积为596m2/g、载硫7％、强度80％。
实施例11
1、结合剂调制
取高硫脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，按20mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的高硫脱油沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至300℃时调节真空度为-0.08MPa，恒温减压抽滤110min，出料，得到软化点为362℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和高硫石油焦分别粉碎至160目以下，然后按照高硫石油焦、沥青结合剂、水、膨化淀粉的质量比为100:40:8:8装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在20℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到成型毛坯。
3、炭化
将步骤2得到的成型毛坯放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1小时，得到柱状碳。
4、活化
在氮气保护下，将步骤3得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至900℃，活化处理2小时，得到柱状载硫活性炭，其BET比表面积为753m2/g、载硫9％、强度70％。
Claims (9)
1.一种柱状载硫活性炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)结合剂调制
将高硫渣油置于磁力搅拌反应釜中，按1～30mL/min的流速通入空气、氮气、氧气或二氧化碳，以3～8℃/min的升温速率升温至反应釜中的高硫渣油完全软化后开启磁力搅拌器，在真空度为0～-0.096MPa、温度为250～450℃下，恒温减压抽滤30～200min后出料，得到软化点240～390℃的沥青结合剂；
所述的高硫渣油是高硫原油加工过程中产生的高硫常压渣油、高硫减压渣油或高硫脱油沥青；
(2)成型
将步骤(1)所得沥青结合剂与高硫石油焦分别粉碎至160目以下，然后将高硫石油焦与沥青结合剂、水、结合助剂按照质量比为100:20～100:4～40:2～30装入混捏机中，混捏均匀，在10～50℃下挤出成型，在常温下放置36～60小时，得到成型毛坯；
所述的结合助剂为聚乙烯醇、膨化淀粉、羧甲基纤维素、骨胶或硅藻土中任意一种；
(3)炭化
将步骤(2)得到的成型毛坯放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以1～8℃/min的升温速率升温至550～650℃，恒温1～2小时，得到柱状炭；
(4)活化
在氮气保护下，将步骤(3)得到的柱状炭在通入流速为0.3～0.8mL/min水蒸气条件下继续升温至750～950℃，活化处理1～4小时，得到柱状载硫活性炭。
2.根据权利要求1所述的柱状载硫活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，通入空气、氮气、氧气或二氧化碳的流量为7～20mL/min。
3.根据权利要求2所述的柱状载硫活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，通入空气、氮气、氧气或二氧化碳的流量为12～15mL/min。
4.根据权利要求1所述的柱状载硫活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，在真空度为-0.03～-0.08MPa、温度为300～400℃下，恒温减压抽滤70～150min。
5.根据权利要求4所述的柱状载硫活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，在真空度为-0.05～-0.06MPa、温度为340～360℃下，恒温减压抽滤100～120min。
6.根据权利要求1所述的柱状载硫活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述高硫石油焦与沥青结合剂、水、结合助剂的质量比为100:40～80:8～35:8～25。
7.根据权利要求6所述的柱状载硫活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述高硫石油焦与沥青结合剂、水、结合助剂的质量比为100:55～65:20～25:15～20。
8.根据权利要求1所述的柱状载硫活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，在30～40℃下挤出成型。
9.根据权利要求1所述的柱状载硫活性炭的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，在氮气保护下，将步骤(3)得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至800～850℃，活化处理2小时。
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