CN102040394B - SiOC微介孔陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiOC微介孔陶瓷，包括Si元素、O元素和C元素，其比表面积为649m2/g～1148m2/g，平均孔径为2.1nm～3.1nm，孔容量为0.4cc/g～0.65cc/g。本发明还公开一种SiOC微介孔陶瓷的制备方法：将聚硅氧烷在180℃～250℃下交联1h～6h后，将交联产物破碎，研磨并过筛，得到先驱体颗粒；将先驱体颗粒在裂解炉中进行裂解，裂解温度为1250℃～1400℃，裂解时间为0.5h～1.5h，将得到的裂解产物随炉冷却到室温；将裂解产物在HF酸中腐蚀至少4h，得到所述SiOC微介孔陶瓷。本发明的SiOC微介孔陶瓷含有丰富的微孔和介孔、比表面积高，且制备简单。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料领域，尤其涉及一种微介孔陶瓷及其制备方法。
背景技术
新材料的研制和应用是目前科技发展的主要方向之一，先进陶瓷材料是其中的一个重要分支。由于SiOC多孔陶瓷具有优秀的机械性能、热物理性能、高温和化学稳定性，常被用作过滤材料、催化剂载体、吸声材料、保温隔热材料、生物材料和红外燃烧器等，在冶金、化工、环保、能源、医药、生物化学等领域都具有广阔的应用前景。
多孔陶瓷按孔径大小可分为三类：微孔陶瓷（孔径<2nm）、介孔陶瓷（2nm<孔径<50nm）和宏孔陶瓷（孔径>50nm）。现有工艺所制备的SiOC多孔陶瓷多为宏孔陶瓷，并且其比表面积不大，限制了其在某些多孔陶瓷领域中的应用（如气体的存储和提纯、烃类的选择性吸附等领域）。
现有制备SiOC宏孔陶瓷的常用方法有：先驱体转化法、有机泡沫浸渍法、添加造孔剂法和发泡法等。先驱体转化法具有制备温度低、可以塑性成型及成分可控等优点，因此该方法自1976年诞生以来，引起了本领域研究人员的广泛关注并迅速发展。然而，制备宏孔陶瓷的方法并不适用于微孔陶瓷的制备，而且目前尚未有关于SiOC微介孔陶瓷制备方法的相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种含有丰富的微孔和介孔、比表面积高的SiOC微介孔陶瓷，以及一种制备工艺简单、易于操作且对设备要求低的SiOC微介孔陶瓷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种SiOC微介孔陶瓷，其包括Si元素、O元素和C元素，所述SiOC微介孔陶瓷的比表面积为649 m2/g～1148m2/g，平均孔径为2.1nm～3.1nm，孔容量为0.4cc/g～0.65cc/g。
上述的SiOC微介孔陶瓷，所述Si、O、C三种元素在所述SiOC微介孔陶瓷中的质量分数分别优选为：
Si：13.5%～39.0%
O：9.0%～16.0% 和
C：51.0%～70.5% 。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种SiOC微介孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备先驱体颗粒：将聚硅氧烷在180℃～250℃下交联1h～6h后，将交联产物破碎，研磨并过筛，得到先驱体颗粒；
（2）高温裂解：利用先驱体转化法将上述先驱体颗粒在裂解炉中进行裂解，裂解温度为1250℃～1400℃，裂解时间为0.5h～1.5h，将得到的裂解产物随炉冷却到室温；
（3）酸腐蚀：将上述裂解产物在HF酸中腐蚀至少4h，得到所述SiOC微介孔陶瓷。
上述的方法中，所述先驱体颗粒的粒径优选为150μm～180μm。
上述的方法中，所述聚硅氧烷优选为含有Si-OH基团的硅树脂。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的SiOC微介孔陶瓷含有丰富的微孔和介孔，其比表面积高，可应用于气体存储和提纯、烃类气体的选择性吸附等领域；由于其成本低廉，可广泛应用于其它需要使用含有丰富的微孔和介孔及高比表面积多孔陶瓷的领域；
2、本发明的SiOC微介孔陶瓷的制备方法，制备工艺简单，易于操作；且制备过程中，无需精密仪器，对设备要求低，可节约生产成本。
附图说明
图1是本发明具体实施例1的SiOC微介孔陶瓷吸附脱附曲线示意图；
图2是本发明具体实施例2的SiOC微介孔陶瓷吸附脱附曲线示意图；
图3是本发明具体实施例3的SiOC微介孔陶瓷吸附脱附曲线示意图；
图4是本发明具体实施例4的SiOC微介孔陶瓷吸附脱附曲线示意图。
具体实施方式
以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：本实施例的SiOC微介孔陶瓷，外观为黑色颗粒，通过元素分析法（EA）可知该SiOC微介孔陶瓷包含Si元素、O元素和C元素，其中Si元素的质量分数为13.9%，O元素的质量分数为15.8%，C元素的质量分数为70.3%。
上述的SiOC微介孔陶瓷是通过以下步骤制备得到的：
（1）制备先驱体颗粒：将含有Si-OH基团的硅树脂在250℃下交联4h后，将交联产物破碎，研磨并过筛，得到粒径为150μm~180μm先驱体颗粒；
（2）高温裂解：利用先驱体转化法将上述先驱体颗粒在裂解炉中进行裂解，裂解温度为1250℃，裂解时间为1h，将得到的裂解产物随炉冷却到室温；
（3）酸腐蚀：将上述裂解产物在质量分数为40%的HF酸中腐蚀4h，得到SiOC微介孔陶瓷。
对上述制得的SiOC微介孔陶瓷采用气体吸附（BET）法进行分析，其吸附脱附曲线如图1所示。由图1中的数据可计算得到，该SiOC微介孔陶瓷的比表面积为726m2/g，平均孔径为2.2nm，孔容量为0.41cc/g。
实施例2：本实施例的SiOC微介孔陶瓷，外观为黑色颗粒，通过元素分析法（EA）可知该SiOC微介孔陶瓷包含Si元素、O元素和C元素，其中Si元素的质量分数为19.1%，O元素的质量分数为14.4%，C元素的质量分数为66.5%。
上述的SiOC微介孔陶瓷通过以下步骤制备得到的：
（1）制备先驱体颗粒：将含有Si-OH基团的硅树脂在250℃下交联4h后，将交联产物破碎，研磨并过筛，得到粒径为150μm~180μm先驱体颗粒；
（2）高温裂解：利用先驱体转化法将上述先驱体颗粒在裂解炉中进行裂解，裂解温度为1300℃，裂解时间为1h，将得到的裂解产物随炉冷却到室温；
（3）酸腐蚀：将上述裂解产物在质量分数为40%的HF酸中腐蚀4h，得到SiOC微介孔陶瓷。
对上述制得的SiOC微介孔陶瓷采用气体吸附（BET）法进行分析，其吸附脱附曲线如图2所示。由图2中的数据可计算得到，该SiOC微介孔陶瓷的比表面积为1148m2/g，平均孔径为2.1nm，孔容量为0.61cc/g。
实施例3：本实施例的SiOC微介孔陶瓷，外观为黑色颗粒，通过元素分析法（EA）可知该SiOC微介孔陶瓷包含Si元素、O元素和C元素，其中Si元素的质量分数为24.5%，O元素的质量分数为10.5%，C元素的质量分数为65.0%。
上述的SiOC微介孔陶瓷是通过以下步骤制备得到的：
（1）制备先驱体颗粒：将聚硅氧烷在250℃下交联4h后，将交联产物破碎，研磨并过筛，得到粒径为150μm~180μm先驱体颗粒；
（2）高温裂解：利用先驱体转化法将上述先驱体颗粒在裂解炉中进行裂解，裂解温度为1350℃，裂解时间为1h，将得到的裂解产物随炉冷却到室温；
（3）酸腐蚀：将上述裂解产物在质量分数为40%的HF酸中腐蚀4h，得到SiOC微介孔陶瓷。
对上述制得的SiOC微介孔陶瓷采用气体吸附（BET）法进行分析，其吸附脱附曲线如图3所示。由图3中的数据可计算得到，该SiOC微介孔陶瓷的比表面积为1026m2/g，平均孔径为2.3nm，孔容量为0.60cc/g。
实施例4：本实施例的SiOC微介孔陶瓷，外观为黑色颗粒，通过元素分析法（EA）可知该SiOC微介孔陶瓷由Si、O和C元素组成，其中Si元素的质量分数为38.9%，O元素的质量分数为9.3%，C元素的质量分数为51.8%。
上述的SiOC微介孔陶瓷是通过以下步骤制备得到的：
（1）制备先驱体颗粒：将硅树脂在250℃下交联4h后，将交联产物破碎，研磨并过筛，得到粒径为150μm~180μm先驱体颗粒；
（2）高温裂解：利用先驱体转化法将上述先驱体颗粒在裂解炉中进行裂解，裂解温度为1400℃，裂解时间为1h，将得到的裂解产物随炉冷却到室温；
（3）酸腐蚀：将上述裂解产物在质量分数为40%的HF酸中腐蚀4h，得到SiOC微介孔陶瓷。
对上述制得的SiOC微介孔陶瓷采用气体吸附（BET）法进行分析，其吸附脱附曲线如图4所示。由图4中的数据可计算得到，该SiOC微介孔陶瓷的比表面积为649m2/g，平均孔径为3.1nm，孔容量为0.51cc/g。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种技术方案均在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种SiOC微介孔陶瓷，所述SiOC微介孔陶瓷包括Si元素、O元素和C元素，其特征在于，所述SiOC微介孔陶瓷的比表面积为649 m2/g～1148m2/g，平均孔径为2.1nm～3.1nm，孔容量为0.4cc/g～0.65cc/g；
所述Si、O、C三种元素在所述SiOC微介孔陶瓷中的质量分数分别为：
Si：13.5%～39.0%
O：9.0%～16.0% 和
C：51.0%～70.5%。
2.一种SiOC微介孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备先驱体颗粒：将聚硅氧烷在180℃～250℃下交联1h～6h后，将交联产物破碎，研磨并过筛，得到先驱体颗粒；
（2）高温裂解：利用先驱体转化法将上述先驱体颗粒在裂解炉中进行裂解，裂解温度为1250℃～1400℃，裂解时间为0.5h～1.5h，将得到的裂解产物随炉冷却到室温；
（3）酸腐蚀：将上述裂解产物在HF酸中腐蚀至少4h，得到所述SiOC微介孔陶瓷。
3.根据权利要求2所述的SiOC微介孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述先驱体颗粒的粒径为150μm～180μm。
4.根据权利要求2或3所述的SiOC微介孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述聚硅氧烷为含有Si-OH基团的硅树脂。
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