KR101400249B1 - 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제의 제조방법 및 이에 의해 제조된 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제 - Google Patents
천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제의 제조방법 및 이에 의해 제조된 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제의 제조방법 및 이에 의해 제조된 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 천연 식물계 바이오매스 재료가 자체적으로 함유하고 있는 Ca, Mg, K 등의 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 성분을 이산화탄소 흡수제 용도로 활용하는 고효율/저비용의 이산화탄소 흡수제의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 친환경적이고, 공정비용을 대폭 저감시키고, 흡수제의 성능이 향상된 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제를 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제의 제조방법 및 이에 의해 제조된 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 천연 식물계 바이오매스 재료가 자체적으로 함유하고 있는 Ca, Mg, K 등의 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 성분을 이산화탄소 흡수제 용도로 활용하는 고효율/저비용의 이산화탄소 흡수제의 제조방법에 관한 것이다.
이산화탄소는 지구 온난화의 주된 원인물질로서 산업 혁명 이후 대기에서의 농도가 크게 증대되어 왔다. 리우 기후 환경회의 이후 교토 의정서를 거치면서 이산화탄소의 문제는 범지구적 문제로 대두되었으며 그 해결책이 적극적으로 강구되고 있다.
이산화탄소의 발생원으로는 화석연료의 연소로 발생되는 배가스(flue gas), 석탄가스화로 생산된 합성가스, 천연가스의 개질로 생산된 합성가스로부터 주로 생성되며, 이를 제거하기 위한 방법으로는 습식화학세정(wet chemical absorption), 흡착(adsorption), 막분리(membranes), 저온냉각분리(low temperature distillation) 등이 있으나, 비용이 매우 높아서 상용화가 어렵다는 단점이 있다.
한편, 건식 흡수제(dry sorbent)를 사용하여 이산화탄소를 제거하는 방법은 고체 흡수제(solid sorbent)에 있는 활성 성분(active component)이 이산화탄소와 화학반응을 하여 탄산염(carbonate) 또는 중탄산염(bicarbonate)을 생성함으로써 가스기류에서 이산화탄소를 제거하는 방식이다. 이때, 흡수제는 재생반응기 내에서 가열에 의해 재생하여 재사용할 수 있다. 건식 흡수제의 요건으로는 1) 소재가 저가이며, 2) 재생이 용이하고, 3) 저에너지 흡수공정에의 적용성, 4) 저농도의 이산화탄소까지 제거할 수 있어야 하며, 추가적으로 친환경적이고, 이산화탄소 흡수능이 우수하며 반응 속도가 빨라야 한다. 또한, 물리적 및 화학적으로 내구성이 있는 소재여야 한다.
건식 흡수제의 제조를 위하여, 미국 에너지성(US DOE)의 특허 제6,387,337호에서는 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 화합물을 지지체에 담지(deposit)하여 사용하는 방법을 제안하고 있다. 또한, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 화합물을 활성 성분으로 사용하여 이산화 탄소 제거 효율을 증가시킨 한국등록특허 제620546호가 있다. 상기 특허에서는 활성 성분과 지지체, 무기결합제로 구성된 기본 흡수제 조성물을 물에 혼합 분산시켜 슬러리(slurry)를 제조하고, 이를 분무건조기에서 성형하여 흡수제 과립 형태로 제조한 후 소성(열처리, calcination)를 하는 것을 특징으로 한다. 그러나, 이들은 알칼리 금속 및 알칼리 토금속의 이산화탄소 흡수 용도에 기초하여 건식 이산화탄소 흡수제 제조시 인위적으로 해당 성분을 첨가하는 방법에 대한 연구를 수행한 것이다. 천연 바이오매스 소재에 자체적으로 함유되어 있는 알칼리 금속 및 알칼리 토금속 성분을 활용하여 이산화탄소를 제거하는 기술에 관한 연구 결과는 아직 발표된 바가 없다.
이에 본 발명자들은, 알칼리 금속 및 알칼리 토금속을 인위적으로 첨가하는 공정 없이 친환경적이고 제조 비용이 절감된 고성능 이산화탄소 흡수제를 제조하는 방법에 대한 연구를 계속하였다. 그 결과, 천연 바이오매스 재료에 자체적으로 함유되어 있는 천연 알칼리 및 알칼리 토금속 성분을 활용하는 제조 비용이 절감된 고성능 이산화탄소 흡수제의 제조방법을 개발하였다.
본 발명의 목적은 천연 식물계 바이오매스로부터 친환경적이고 제조 비용이 절감되는 고성능 이산화탄소 흡수제를 제조하는 방법 및 이에 따라 제조된 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (S1) 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 식물계 바이오매스 재료를 탄화처리하는 단계; 및 (S2) 상기 탄화처리된 바이오매스 재료를 분쇄하는 단계를 포함하는 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제의 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제의 제조방법을 단계적으로 상세히 설명한다.
먼저, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 식물계 바이오매스 재료를 탄화처리한다(S1 단계). 본 단계에 따른 탄화처리에 의해 식물계 바이오매스 재료 내부에 존재하는 저 비점의 불순물 성분인 왁스(wax), 펙틴(pectin) 등을 제거하고, 표면적과 기공도를 향상시키는 동시에 최종 이산화탄소 흡수제의 물리적 강도를 증가시킬 수 있다.
본 발명에서 이용할 수 있는 천연 바이오매스 재료로서 식물계 바이오매스 재료를 사용하며, 리튬, 소듐 및 포타슘으로 이루어진 군으로부터 선택되는 알칼리 금속 또는 칼슘 또는 마그네슘인 알칼리 토금속을 함유하고 있는 것이라면 그 종류는 원칙적으로 제한이 없다. 그 중 칼슘(Ca), 마그네슘(Mg) 등의 알칼리 토금속 성분을 다량 함유하는 식물계 셀룰로오스가 바람직하며, 천연 식물계 셀룰오로스 재료는 모두 본 발명의 재료로 이용될 수 있다. 예를 들면, 헤네켄 섬유, 케나프(kenaf), 아바카(abaca), 대나무(bamboo), 대마(hemp), 아마(flax), 저마(jute), 파인애플, 모시(ramie), 사이잘(sisal)삼, 볏짚(rice straw), 보릿대(barley straw), 밀대(wheat straw), 왕겨(rice husk) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있으나, 반드시 이로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 하나의 구체예에 따르면, 밀폐된 상태의 질소와 수소 분위기 하에서 식물계 바이오매스 재료를 500∼1800℃까지 승온하여 0.2 내지 2시간 동안 열처리함으로써 본 단계의 탄화처리를 수행할 수 있다. 본 발명에 있어서 탄화 처리 온도가 증가할수록 표면적 및 시료의 탄소 함량 대비 금속 함량의 비율이 증가될 수 있으며, 이산화탄소 흡수제 용도를 위한 본 단계의 탄화 처리 온도는 500∼1800℃의 범위가 바람직하고, 900∼1100℃의 범위가 특히 바람직하다. 다만, 탄화 처리시 1000℃ 이하의 낮은 온도에서는 왁스나 펙틴 등의 타르(tar) 성분이 다량 생성될 수 있으므로, 필터를 설치하고 주기적으로 세척을 해주거나, 별도의 촉매 연소장치를 도입하여 이들을 제거하는 등의 방식으로 배기구가 이들 불순물 성분으로 오염되는 것을 방지하여야 한다. 또한, 밀폐된 상태의 질소와 수소 분위기는 밀폐 상태가 유지되는 석영관 내부에 질소와 수소를 1:1 부피비로 공급함으로써 조성될 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 다른 구체예에 따르면, 본 단계에서 탄화처리를 수행하기 전 식물계 바이오매스 재료를 액체 질소에 함침시킨 상태에서 1∼2 mm 길이로 절단하는 단계를 더 포함하여 탄화처리의 효과를 더욱 증대시킬 수 있다.
다음으로, 상기 탄화처리된 바이오매스 재료를 분쇄함으로써 이산화탄소 흡수제를 제조한다(S2 단계). 본 단계에 따른 분쇄에 의해 탄화처리된 바이오매스 재료의 표면적을 증가시켜 이산화탄소 흡수제로서의 성능을 증가시킬 수 있다.
본 단계에서 제조된 이산화탄소 흡수제는 두께 0.5 ㎜ 이하, 길이 1 ㎜ 이하가 바람직하나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니고 흡수제의 사용 공정에 따라 크기를 조절할 수 있다. 미세분말을 사용하는 경우 별도의 분쇄 공정을 더 거칠 수 있으며, 비드 형태의 입자가 필요한 경우에는 분쇄된 분말을 시멘트류, 점토류, 세라믹류 등의 무기 결합제와 반응시켜 성형하여 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 식물계 바이오매스 재료를 탄화처리하고 분쇄하여 제조된 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제를 제공한다.
본 발명의 이산화탄소 흡수제는 화력발전소 등의 산업체에서 화석연료의 전환으로 발생되는 배가스에 포함된 이산화탄소를 대기로 방출되기 전에 회수하는데 필요한 건식 이산화탄소 흡수 공정에 효과적으로 사용될 수 있다.
본 발명은 기존의 제올라이트(zeolite), 알루미나(alumina), 규조토(Celite)등을 지지체로 사용하고 그 표면에 이산화탄소의 흡수를 위하여 알칼리 및 알칼리 토금속 성분을 활성 성분으로서 분산시키는 기술과는 달리, 천연 식물계 바이오매스 소재에 자체적으로 존재하는 고분산 나노 입자 상태의 알칼리 및 알칼리 토금속 성분을 이산화탄소 흡수제의 활성 성분으로서 활용하고자 하는 것으로, 공정비용을 대폭 저감시키고, 흡수제의 성능을 향상시키며, 사용 후 폐기되던 금속 성분을 탄소 성분의 소각에 의하여 전량 회수할 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명에 따른 이산화탄소 흡수제의 활성 성분인 천연 바이오매스 재료에 함유되어 있는 알칼리 금속 또는 알칼리 금속 성분은 자체적으로 고분산 상태를 이루고 있으므로, 기존의 이산화탄소 흡수제의 제조시에 필수적이던 활성 성분을 첨가 시 고분산 상태를 유지시키기 위한 공정이 전혀 필요하지 않게 되어 공정 비용을 혁신적으로 감소시킬 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 제조한 이산화탄소 흡수제(헤네켄 900) 및 종래 기술에 따른 이산화탄소 흡수제(제올라이트 Y)를 시험예 2에 따라 이산화탄소의 흡착량을 측정한 결과이다.
도 2는 실시예 1에서 제조한 이산화탄소 흡수제(헤네켄 900) 및 종래 기술에 따른 이산화탄소 흡수제(제올라이트 Y)를 시험예 2에 따라 이산화탄소의 탈착량을 측정한 결과이다.
도 2는 실시예 1에서 제조한 이산화탄소 흡수제(헤네켄 900) 및 종래 기술에 따른 이산화탄소 흡수제(제올라이트 Y)를 시험예 2에 따라 이산화탄소의 탈착량을 측정한 결과이다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예 1: 천연 헤네켄 섬유를 사용한 이산화탄소 흡수제의 제조
탄화를 용이하게 하기 위하여, 천연 헤네켄 섬유를 수십~수백 ㎛의 가느다란 섬유로 분리한 후 액체 질소에 함침시킨 상태에서 1-2 ㎜ 길이의 짧은 섬유로 절단하였다. 절단한 헤테켄 섬유 시료를 석영관 내부에 위치시킨 후 질소와 수소를 1:1 부피비로 30분 동안 공급하여 석영관 내의 불순물을 제거하고, 질소와 수소 분위기의 석영관 온도를 500℃, 700℃, 900℃, 1100℃까지 10℃/분의 속도로 승온하고, 각 온도에서 1시간 유지함으로써 헤네켄 섬유를 탄화시켰다. 이후, 탄화처리된 헤네켄 섬유는 막자 및 막자사발을 이용하여 분말 상태로 분쇄함으로써 본 발명에 따른 이산화탄소 흡수제를 제조하였다.
시험예 1: BET 표면적, 기공 부피 및 기공 크기 측정
종래에 이산화탄소 흡수제로 사용되던 제올라이트 X, 제올라이트 Y와 실시예 1에서 제조한 이산화탄소 흡수제(탄화 처리 후의 헤네켄 섬유)의 BET 표면적, 기공 부피 및 평균 기공 지름을 측정하여 하기 표 1에 나타냈다(ASAP2010, Micromeritics 사용). BET 표면적 측정을 위한 전처리 조건은 150℃(승온속도 10℃/분)에서 800분간 처리하였으며, 압력은 5.0 mmHg/s의 속도(evacuation rate)로 100μmHg까지 감압하였다. 측정조건은 상온(25℃)에서 0-800 mmHg까지 측정하였다.
| 헤네켄 탄화 온도(℃) |
BET 표면적 (㎡/g) |
메조 기공 (BJH des. data) |
마이크로 기공 (H-K data) |
||
| 기공 부피 (㎤/g) |
평균 지름 (Å) |
최대 부피 (㎤/g) |
평균지름 (Å) |
||
| 탄화처리전 (pristine) |
6 | - | - | - | - |
| 500 | 16 | 0.02 | 70 | 0.00 | 13 |
| 700 | 74 | 0.04 | 41 | 0.03 | 7 |
| 900 | 578 | 0.18 | 52 | 0.23 | 6 |
| 1100 | 991 | 0.38 | 50 | 0.36 | 7 |
| 제올라이트 X | 573 | 0.13 | 18 | 0.30 | 5 |
| 제올라이트 Y | 524 | 0.21 | 26 | 0.33 | 6 |
상기 표 1로부터 확인할 수 있듯이, 본 발명의 방법에 따른 탄화처리 온도가 증가할수록 BET 표면적과 메조 기공 및 마이크로 기공 부피가 증가하고, 기공 지름은 온도의 증가에 따라 감소하는 결과를 나타내었다. 이때, 1100℃의 온도에서 탄화처리된 헤네켄 섬유가 최대의 BET 표면적, 기공 부피를 나타내었으며, 최소의 기공 지름을 보였다.
시험예 2: 이산화탄소 흡착량 측정(물리+화학 흡착)
실시예 1에서 제조한 이산화탄소 흡수제 중, 기존에 범용으로 사용하던 제올라이트 Y와 유사한 BET 표면적을 가진 900℃의 온도에서 탄화처리한 헤네켄 섬유를 "헤네켄 900"으로 명명하고, 헤네켄 900과 제올라이트 Y의 이산화탄소 흡수제로서의 특성을 비교하였다.
시험예 2에서는 ASAP2010 (Micromeritics) 장비를 사용하여 상온 0-800 mmHg 범위에서 CO2 흡착 및 탈착 실험을 수행하고, 그 각각의 결과를 도 1 및 도 2에 나타냈다. 도 1에서와 같이, 이산화탄소 흡착량은 헤네켄 900의 경우에 2.41 mmol로 가장 크게 나타났으며, 제올라이트 Y의 경우에는 이보다 적은 1.67 mmmol로 나타났다. 도 2에 나타낸 탈착 곡선 역시 도 1에서의 흡착 곡선과 유사한 경향을 나타내며, 이러한 결과로부터 헤네켄 시료의 CO2 흡착능이 더욱 우수함을 유추할 수 있다.
시험예 3: 이산화탄소 흡착량 측정(화학 흡착)
실시예 1에서 제조된 이산화탄소 흡수제를 사용하고 Autochem2910 (Micromeritics) 장비를 사용하여 CO2 화학흡착량을 계산하였다. 먼저, 분말 상태의 이산화탄소 흡수제(헤네켄 900 및 제올라이트 Y)를 200℃ 아르곤 분위기에서 처리하여 수분을 제거하고, 상온(25℃)에서 펄스 방식으로 화학흡착 실험을 수행하다. 화학흡착 결과, 헤네켄 900의 경우에는 5.2 ml/g의 흡착이 일어났으나, 반면 제올라이트 Y의 경우에는 화학흡착이 거의 일어나지 않았다. 이러한 결과로부터 헤네켄 시료의 경우에는 자체적으로 함유하고 있는 알칼리 금속 및 알칼리 토금속 성분에 의하여 CO2 화학흡착량이 더욱 크게 나타나는 것으로 생각할 수 있다. 반면, 제올라이트 Y의 표면에는 이산화탄소의 화학흡착이 일어나는 활성점이 존재하지 않기 때문이다.
상기 시험예 2 내지 시험예 3의 결과로부터, 본 발명에 방법에 따라 제조된 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제의 성능이 우수함을 확인하였다.
Claims (15)
- (S1) 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 식물계 바이오매스 재료를 탄화처리하는 단계; 및
(S2) 상기 탄화처리된 바이오매스 재료를 분쇄하는 단계를 포함하고,
상기 S1 단계는 밀폐된 상태의 질소와 수소 분위기 하에서 식물계 바이오매스 재료를 500∼1800℃까지 승온하여 0.2 내지 2시간 동안 열처리하여 수행되는 것을 특징으로 하는 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제의 제조방법. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 S1 단계는 밀폐된 상태의 질소와 수소 분위기 하에서 식물계 바이오매스 재료를 900∼1100℃까지 승온하여 0.2 내지 2시간 동안 열처리하여 수행되는 것을 특징으로 하는 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 S1 단계는 탄화처리를 수행하기 전 식물계 바이오매스 재료를 액체 질소에 함침시킨 상태에서 1∼2 mm 길이로 절단하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 S2 단계에서 분쇄 후 크기가 두께 0.5 ㎜ 이하, 길이 1 ㎜ 이하인 것을 특징으로 하는 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 식물계 바이오매스 재료는 식물계 셀룰로오스인 것을 특징으로 하는 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제의 제조방법. - 제6항에 있어서,
상기 식물계 셀룰로오스는 헤네켄 섬유, 케나프(kenaf), 아바카(abaca), 대나무(bamboo), 대마(hemp), 아마(flax), 저마(jute), 파인애플, 모시(ramie), 사이잘(sisal)삼, 볏짚(rice straw), 보릿대(barley straw), 밀대(wheat straw), 왕겨(rice husk) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 식물계 바이오매스 재료에 함유되어 있는 알칼리 금속은 리튬, 소듐 및 포타슘으로 이루어진 군으로부터 선택되고, 알칼리 토금속은 칼슘 또는 마그네슘인 것을 특징으로 하는 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제의 제조방법. - 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 식물계 바이오매스 재료를 탄화처리하고 분쇄하여 제조한 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제로서,
상기 탄화처리는 밀폐된 상태의 질소와 수소 분위기 하에서 식물계 바이오매스 재료를 500∼1800℃까지 승온하여 0.2 내지 2시간 동안 열처리하여 수행되는 것을 특징으로 하는 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제. - 제9항에 있어서,
상기 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 식물계 바이오매스 재료는 식물계 셀룰로오스인 것을 특징으로 하는 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제. - 제10항에 있어서,
상기 식물계 셀룰로오스는 헤네켄 섬유, 케나프(kenaf), 아바카(abaca), 대나무(bamboo), 대마(hemp), 아마(flax), 저마(jute), 파인애플, 모시(ramie), 사이잘(sisal)삼, 볏짚(rice straw), 보릿대(barley straw), 밀대(wheat straw), 왕겨(rice husk) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 천연 바이오매스 기반 이산화탄소 흡수제. - 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 식물계 바이오매스 재료를 탄화처리한 후 분쇄하는 단계를 포함하고,
상기 탄화처리는 식물계 바이오매스 재료를 밀폐된 상태의 질소와 수소 분위기 하에서 500∼1800℃까지 승온하여 0.2 내지 2시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는, 식물계 바이오매스 내에 함유되어 있는 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 이용하여 이산화탄소 흡수제를 제조하는 방법. - 삭제
- 제12항에 있어서,
상기 분쇄는 두께 0.5 ㎜ 이하, 길이 1 ㎜ 이하로 수행하는 것을 특징으로 하는, 식물계 바이오매스 내에 함유되어 있는 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 이용하여 이산화탄소 흡수제를 제조하는 방법. - 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 함유하는 식물계 바이오매스 재료를 밀폐된 상태의 질소와 수소 분위기 하에서 500∼1800℃까지 승온하여 0.2 내지 2시간 동안 열처리하는 방법으로 탄화처리된 식물계 바이오매스 재료를 분쇄하여 이산화탄소 흡수제로 사용하는 방법.
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