CN103787303B - 一种分级孔网结构多孔碳的天然生物质原位转换制备方法 - Google Patents
一种分级孔网结构多孔碳的天然生物质原位转换制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于无机纳米材料合成领域，具体涉及一种分级孔网结构多孔碳材料的天然生物质原位转换制备方法。本发明以天然生物质灯芯草为碳源，通过原位碳化的方式得到具有分级孔网结构的多孔碳纳米材料。通过控制碳化温度和碳化时间可以得到不同比表面积和孔径分布的多孔碳材料。所得碳材料在交换、分离、电化学、催化反应工程和生物工程等诸多方面具有广泛的应用前景。本发明具有原料来源丰富、价格低廉，反应过程简单、绿色、产率较高的特点。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料合成领域，具体涉及一种分级孔网结构多孔碳材料的天然生物质原位转换制备方法。
技术背景
多孔碳材料因其孔结构可控，优良的热稳定性和化学稳定性，而在储氢、气体分离、催化剂和电化学电极材料等方面有非常广泛的应用。分级孔网结构多孔碳材料因具有不同比例的介孔-大孔分级孔道，因而不但可以提供物质催化和吸附时所需要的介孔结构，而且也提供了物质传输过程中所需要的大孔结构，正吸引越来越多科研人员的关注。其中大孔结构有着良好的输运性质，特别是对于介孔无法传输的聚合体，生物大分子或高黏度系统，大孔的输运性能更加突出。
具有介孔-大孔多级孔道的分级孔网结构的多孔碳碳材料结合了多级孔道材料的优点和多孔碳自身的优势，表现出潜在的应用价值。分级网络结构的碳纳米材料独特的分级孔隙结构具有很大的比电容，在电化学电容器方面显示了潜在的应用。
目前分级孔网结构多孔碳纳米材料主要是通过模版法合成得到。例如：利用十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇制备了大孔−介孔多级孔道硅，并以其为模板， 糠醇为碳源制备了大孔−介孔炭，得到的炭材料具有无序的连通大孔和海绵状介孔结构【Taguchi A, Smatt J H, Linden M. Adv. Mater., 2003, 15(14):
1209−1211.】。另外，使用聚苯乙烯球和二氧化硅颗粒为模板，二乙烯基苯(DVB)和偶氮二异丁腈(AIBN)混合物为碳源合成了有序大孔−介孔分级孔结构炭材料【Chai G S,
Shin I S, Yu J S. Adv. Mater., 2004, 16(22): 2057−2061】。还可通过在聚氨酯泡沫骨架上进行溶剂挥发诱导自组装，使用酚醛树脂为碳源制备大孔−介孔炭泡沫【Xue C F, Tu B,
Zhao D Y. Nano Res., 2009, 2(3): 242−253.】。但是这些方法都不可避免的具有模板法成本较高，产率低的缺点，并且制备过程复杂，工艺不易控制。
发明内容
然而，众所周知，自然界很多天然生物质都具十分优越超结构，并因此而具有很多独特的性能。灯芯草是一种来源丰富、简单易得的生物质材料，整体形貌为表面不光滑且具有很多叶片状纤维物质，精细结构为呈网络状分布的大量的维管系统。本发明旨在利用具有分级网络结构的天然生物质原位转换一步炭化的方法制备得分级孔网结构多孔碳纳米材料，不仅成本低廉、反应过程简单、绿色而且产率较高，同时也有助于拓展天然生物质的应用领域和范围。
技术问题：本发明的目的在于提供一种分级孔网结构多孔碳材料的天然生物质原位转换制备方法。其特征在于利用具有分级网络结构的天然生物质灯芯草直接炭化、原位转换的方法制备得分级孔网结构多孔碳纳米材料。
技术方案：本发明以天然生物质灯芯草为碳源，通过原位碳化的方式得到具有分级孔网结构的多孔碳纳米材料。通过控制碳化温度和碳化时间可以得到不同比表面积和孔径分布的多孔碳材料。所得碳材料在交换、分离、电化学、催化反应工程和生物工程等诸多方面具有广泛的应用前景。本发明具有原料来源丰富、价格低廉，反应过程简单、绿色、产率较高的特点。
一种分级孔网结构多孔碳材料的天然生物质原位转换制备方法，其特征在于，包括步骤：
步骤1，将灯芯草置于105℃烘箱中干燥24h备用。
步骤2，将干燥后的灯芯草在惰性气氛下，于350℃预炭化1h，继而升温至500～900℃炭化1～2h。在保持通气的条件下自然冷却至室温，得到具有分级孔网结构的多孔碳纳米材料。
本发明的天然生物质原位转换制备分级孔网结构多孔碳的制备过程中预炭化的升温速率为2℃/min，炭化过程中从350℃升至500～900℃的升温速率为5℃/min。
本发明所用的惰性气氛为氩气、氮气或氦气。
本发明的优势是：以一种来源丰富、简单易得，并且具有分级网络结构的天然生物质灯芯草为碳源，采用原位转换一步炭化的方法制备分级孔网结构的多孔碳纳米材料。该方法不仅成本低廉、反应过程简单、绿色而且产率较高，同时也有助于拓展天然生物质的应用领域和范围。本发明制备的分级孔网结构多孔碳纳米材料独特的分级孔隙结构具有很大的比电容，在电化学电容器方面显示了潜在的应用。
附图说明
图1为本发明按照实施例2 制备的产品的SEM图；
图2为本发明按照实施例2 制备的产品的TEM图；
图3为本发明按照实施例1, 2, 3制备的产品的氮吸附脱附等温线；
图4为本发明按照实施例1, 2, 3 制备的产品的孔径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅限于说明本发明而不用于限制本发明范围。
实例1
将灯芯草置于105℃烘箱中干燥24h后转移至管式炉中，在N2气氛下，以2℃/min的升温速率由室温升至350℃，并预炭化1h，随后以5℃/min的升温速率升温至500℃炭化2h。在保持通气的条件下自然冷却至室温，得分级孔网结构的多孔碳材料。
所得多孔碳的比表面积为505 cm2·g-1，平均孔径为11.01nm。
实例2
将灯芯草置于105℃烘箱中干燥24h后转移至管式炉中，在N2气氛下，以2℃/min的升温速率由室温升至350℃，并预炭化1h，随后以5℃/min的升温速率升温至700℃炭化2h。在保持通气的条件下自然冷却至室温，得分级孔网结构的多孔碳材料。
所得多孔碳的比表面积为1753cm2·g-1，平均孔径为5.95nm。
实例3
将灯芯草置于105℃烘箱中干燥24h后转移至管式炉中，在N2气氛下，以2℃/min的升温速率由室温升至350℃，并预炭化1h，随后以5℃/min的升温速率升温至900℃炭化2h。在保持通气的条件下自然冷却至室温，得分级孔网结构的多孔碳材料。
所得多孔碳的比表面积为1197cm2·g-1，平均孔径为9.02nm。
综上，图3为本发明按照实施例1, 2, 3制备的产品的氮吸附脱附等温线，从图中可以看出通过控制炭化温度可以的到不同比表面积的多孔碳材料，当炭化温度为700℃时，所得多孔碳的比表面积可达到1753cm2·g-1。
图4为本发明按照实施例1, 2, 3 制备的产品的孔径分布图，从图中可以看出三种实验条件下所得的产品均具有广泛的孔径分布，结合图1的SEM 图可以看出，三种多孔碳材料均具有介孔-大孔分级孔网结构。另外，通过控制不同炭化温度，所得多孔碳的孔径分布不同，平均孔径分别为11.01nm，5.95nm和9.02nm。
Claims (3)
1.一种分级孔网结构多孔碳的天然生物质原位转换制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：将灯芯草置于105℃烘箱中干燥24h；
步骤2：将干燥后的灯芯草在惰性气氛下，于室温升至350℃预炭化1h，继而升温至500～900℃炭化1～2h；
所述的预炭化的升温速率为2℃/min；
所述的炭化过程中的升温速率为5℃/min。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述的惰性气氛包括氩气、氮气或氦气中任一一种。
3.根据权利要求1-2任一所述方法，其特征在于所制备的分级孔网结构的多孔碳具有可控的比表面积和孔径分布。
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