CN112678818B - 一种中孔柱状活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于活性炭的制备技术领域，具体涉及一种中孔柱状活性炭的制备方法。本发明采用炭质材料和沥青结合剂经混捏成型、预氧化、炭化和活化制备成富含中孔的柱状活性炭，制备的中孔活性炭的比表面积为300～700m2/g，中孔率为40～90％，强度为70～99％。所述制备方法，具有制备工艺简单、成本低廉、绿色环保、可大规模生产等优点，具有很强的工业利用价值。
Description
技术领域
本发明属于活性炭的制备技术领域，具体涉及一种中孔柱状活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭是一种优良的吸附材料，它的比表面积大，制造成本低，广泛应用于吸附、气体分离、能源储存等。传统活性炭的孔隙主要局限在微孔范围(孔径小于2nm)，且孔体积一般不超过1cm3/g，不适于处理大分子物质，如药物输送、生物分子净化和催化过程等，从而对活性炭的孔结构提出了更高的要求。有关富含中孔活性炭的新制备工艺、孔径分布是研究制备高性能中孔炭吸附材料的关键问题。
目前，制备或改性增大活性炭中孔的方法有催化活化法、凝胶-溶胶法、模板法及添加纳米颗粒法等。尽管通过上述方法可以制备出高性能中孔炭，但其制备工艺复杂、成本高，目前还处于实验室研究阶段，不适合大批量生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种中孔柱状活性炭的制备方法，具有制备工艺简单、成本低廉、绿色环保、可大规模生产等优点，具有很强的工业利用价值。
本发明所述的中孔柱状活性炭的制备方法，制备过程依次为调制结合剂，成型，预氧化，炭化，活化。
具体包括以下步骤：
(1)结合剂调制
将沥青置于磁力搅拌反应釜中，按1～30mL/min的流速通入空气、氮气或氧气，以3～8℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，在真空度为0～-0.096MPa、温度为250～450℃下，恒温减压抽滤30～200min后出料，得到软化点为240～390℃的沥青结合剂；
所述的沥青为常压渣油、减压渣油、脱油沥青、煤焦油或煤沥青中的任意一种或两种以上(含两种)的混合物；
(2)成型
将步骤(1)所得沥青结合剂与焦粉分别研磨至160目以下，然后将焦粉与沥青结合剂、水按照质量比为100:20～100:4～40装入混捏机中，混捏均匀，在10～45℃下挤出成型，在常温下放置36～60小时，得到柱状毛坯；
所述的焦粉为煤基焦炭、兰炭、石油焦或活性炭中任意一种或两种以上(含两种)的混合物；
(3)预氧化
将步骤(2)得到的柱状毛坯放到管式电阻炉中，在空气流量为1～10L/min条件下，以1～8℃/min的升温速率升温至280～350℃，恒温1～5小时，得到柱状氧化炭；
(4)炭化
将步骤(3)得到的柱状氧化炭放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以3～8℃/min的升温速率升温至550～650℃，恒温1～2小时，得到柱状炭；
(5)活化
在氮气保护下，将步骤(4)得到的柱状炭在通入0.3～0.8mL/min水蒸气条件下继续升温至750～950℃，活化处理1～4小时，得到中孔柱状活性炭。
其中：
优选地，步骤(1)中，将沥青置于磁力搅拌反应釜中，按7～20mL/min的流速通入空气、氮气或氧气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，在真空度为-0.03～-0.08MPa、温度为300～360℃下，恒温减压抽滤60～150min后出料。
更优选地，步骤(1)中，将沥青置于磁力搅拌反应釜中，按10～15mL/min的流速通入空气、氮气或氧气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，在真空度为-0.05～-0.06MPa、温度为320～340℃下，恒温减压抽滤80～120min后出料。
优选地，步骤(2)中，所述焦粉、沥青结合剂与水的质量比为100:40～80:10～30。
更优选地，步骤(2)中，所述焦粉、沥青结合剂与水的质量比为100:55～65:15～25。
优选地，步骤(2)中，在30～40℃下挤出成型。
优选地，步骤(3)中，将步骤(2)得到的柱状毛坯放到管式电阻炉中，在空气流量为2～8L/min条件下，以2～6℃/min的升温速率升温至290～340℃，恒温2～4小时。
更优选地，步骤(3)中，将步骤(2)得到的柱状毛坯放到管式电阻炉中，在空气流量为4～6L/min条件下，以4～6℃/min的升温速率升温至300～320℃，恒温2～4小时。
优选地，步骤(4)中，将步骤(3)得到的柱状氧化炭放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以4～6℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1小时。
优选地，步骤(5)中，在氮气保护下，将步骤(4)得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至850℃，活化处理2小时。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用炭质材料和沥青结合剂经混捏成型、预氧化、炭化和活化制备成富含中孔的柱状活性炭，其主要是利用不同富碳基体之间存在的较大内应力，炭化时不同碳在界面处易成为活化反应中心，促进活化时中孔的形成。
2、本发明制备的中孔活性炭的比表面积为300～700m2/g，中孔率为40～90％，强度为70～99％。
3、与现有的中孔活性炭的制备方法相比，本发明的制备方法，具有制备工艺简单、成本低廉、绿色环保、可大规模生产等优点，具有很强的工业利用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但其并不限制本发明的实施。
下面实施例中，采用美国麦克公司(micromeritics)ASAP-2020M型全自动快速比表面积及孔隙度分析仪，N2 77K下测定活性炭的BET比表面积。样品测定前，于真空条件下250℃处理8h(10-2Torr)。活性炭强度测试采用GB/T7702.3-2008煤质颗粒活性炭试验方法强度的测定。
实施例1
1、结合剂调制
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，按10.5mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至330℃时调节真空度为-0.045MPa，恒温减压抽滤30min，出料，得到软化点为289℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和兰炭分别粉碎至160目以下，然后按照兰炭、沥青结合剂、水的质量比为100:50:10装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在35℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到柱状毛坯。
3、预氧化
将步骤2得到的柱状毛坯放到管式电阻炉中，在空气流量为5L/min条件下，以5℃/min的升温速率升温至320℃，恒温4小时，得到柱状氧化炭。
4、炭化
将步骤3得到的柱状氧化炭放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1小时，得到柱状碳。
5、活化
在氮气保护下，将步骤4得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至780℃，活化处理2小时，得到中孔柱状活性炭，其BET比表面积为473m2/g、中孔率为78％、强度为93％。
实施例2
1、结合剂调制
取常压渣油250g装入磁力搅拌釜中，按7mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至300℃时调节真空度为-0.035MPa，恒温减压抽滤60min，出料，得到软化点为257℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和兰炭分别粉碎至160目以下，然后按照兰炭、沥青结合剂、水的质量比为100:50:10装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在30℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到柱状毛坯。
3、预氧化
将步骤2得到的柱状毛坯放到管式电阻炉中，在空气流量为2L/min条件下，以2℃/min的升温速率升温至300℃，恒温2小时，得到柱状氧化炭。
4、炭化
将步骤3得到的柱状氧化炭放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温2小时，得到柱状碳。
5、活化
在氮气保护下，将步骤4得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至750℃，活化处理2小时，得到中孔柱状活性炭，其BET比表面积为418m2/g、中孔率为83％、强度为86％。
实施例3
1、结合剂调制
取减压渣油250g装入磁力搅拌釜中，按9mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至350℃时调节真空度为-0.05MPa，恒温减压抽滤50min，出料，得到软化点为313℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和石油焦分别粉碎至160目以下，然后按照石油焦、沥青结合剂、水的质量比为100:40:10装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在35℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到柱状毛坯。
3、预氧化
将步骤2得到的柱状毛坯放到管式电阻炉中，在空气流量为3L/min条件下，以3℃/min的升温速率升温至320℃，恒温2小时，得到柱状氧化炭。
4、炭化
将步骤3得到的柱状氧化炭放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温2小时，得到柱状碳。
5、活化
在氮气保护下，将步骤4得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至790℃，活化处理2小时，得到中孔柱状活性炭，其BET比表面积为486m2/g、中孔率为80％、强度为87％。
实施例4
1、结合剂调制
取常压渣油250g装入磁力搅拌釜中，按12.5mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至380℃时调节真空度为-0.06MPa，恒温减压抽滤40min，出料，得到软化点为324℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和石油焦分别粉碎至160目以下，然后按照石油焦、沥青结合剂、水的质量比为100:70:20装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在35℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到柱状毛坯。
3、预氧化
将步骤2得到的柱状毛坯放到管式电阻炉中，在空气流量为6L/min条件下，以3℃/min的升温速率升温至340℃，恒温4小时，得到柱状氧化炭。
4、炭化
将步骤3得到的柱状氧化炭放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1小时，得到柱状碳。
5、活化
在氮气保护下，将步骤4得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至780℃，活化处理2小时，得到中孔柱状活性炭，其BET比表面积为483m2/g、中孔率为79％、强度为91％。
实施例5
1、结合剂调制
取125g脱油沥青与125g减压渣油装入磁力搅拌釜中，按15mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至400℃时调节真空度为-0.08MPa，恒温减压抽滤90min，出料，得到软化点为356℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和煤基焦炭分别粉碎至160目以下，然后按照煤基焦炭、沥青结合剂、水的质量比为100:30:20装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在35℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到柱状毛坯。
3、预氧化
将步骤2得到的柱状毛坯放到管式电阻炉中，在空气流量为8L/min条件下，以6℃/min的升温速率升温至330℃，恒温2小时，得到柱状氧化炭。
4、炭化
将步骤3得到的柱状氧化炭放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温2小时，得到柱状碳。
5、活化
在氮气保护下，将步骤4得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至820℃，活化处理2小时，得到中孔柱状活性炭，其BET比表面积为582m2/g、中孔率为84％、强度为86％。
实施例6
1、结合剂调制
取煤焦油250g装入磁力搅拌釜中，按19.5mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至420℃时调节真空度为-0.075MPa，恒温减压抽滤90min，出料，得到软化点为373℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和石油焦分别粉碎至160目以下，然后按照石油焦、沥青结合剂、水的质量比为100:50:20装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在40℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到柱状毛坯。
3、预氧化
将步骤2得到的柱状毛坯放到管式电阻炉中，在空气流量为8L/min条件下，以8℃/min的升温速率升温至350℃，恒温4小时，得到柱状氧化炭。
4、炭化
将步骤3得到的柱状氧化炭放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温2小时，得到柱状碳。
5、活化
在氮气保护下，将步骤4得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至850℃，活化处理3小时，得到中孔柱状活性炭，其BET比表面积为658m2/g、中孔率为90％、强度为93％。
实施例7
1、结合剂调制
取煤沥青250g装入磁力搅拌釜中，按20mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至450℃时调节真空度为-0.085MPa，恒温减压抽滤120min，出料，得到软化点为388℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和焦炭分别粉碎至160目以下，然后按照焦炭、沥青结合剂、水的质量比为100:60:20装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在35℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到柱状毛坯。
3、预氧化
将步骤2得到的柱状毛坯放到管式电阻炉中，在空气流量为10L/min条件下，以5℃/min的升温速率升温至320℃，恒温4小时，得到柱状氧化炭。
4、炭化
将步骤3得到的柱状氧化炭放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1小时，得到柱状碳。
5、活化
在氮气保护下，将步骤4得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至750℃，活化处理2小时，得到中孔柱状活性炭，其BET比表面积为700m2/g、中孔率为82％、强度为84％。
实施例8
1、结合剂调制
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，按11.5mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至350℃时调节真空度为-0.05MPa，恒温减压抽滤90min，出料，得到软化点为320℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和兰炭分别粉碎至160目以下，然后按照兰炭、沥青结合剂、水的质量比为100:50:20装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在40℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到柱状毛坯。
3、预氧化
将步骤2得到的柱状毛坯放到管式电阻炉中，在空气流量为5L/min条件下，以8℃/min的升温速率升温至350℃，恒温4小时，得到柱状氧化炭。
4、炭化
将步骤3得到的柱状氧化炭放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1小时，得到柱状碳。
5、活化
在氮气保护下，将步骤4得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至800℃，活化处理1小时，得到中孔柱状活性炭，其BET比表面积为628m2/g、中孔率为75％、强度为81％。
实施例9
1、结合剂调制
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，按13.5mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至360℃时调节真空度为-0.06MPa，恒温减压抽滤150min，出料，得到软化点为335℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和兰炭分别粉碎至160目以下，然后按照兰炭、沥青结合剂、水的质量比为100:60:20装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在40℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到柱状毛坯。
3、预氧化
将步骤2得到的柱状毛坯放到管式电阻炉中，在空气流量为5L/min条件下，以6℃/min的升温速率升温至320℃，恒温2小时，得到柱状氧化炭。
4、炭化
将步骤3得到的柱状氧化炭放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1小时，得到柱状碳。
5、活化
在氮气保护下，将步骤4得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至800℃，活化处理3小时，得到中孔柱状活性炭，其BET比表面积为598m2/g、中孔率为73％、强度为95％。
实施例10
1、结合剂调制
取减压渣油250g装入磁力搅拌釜中，按15mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至345℃时调节真空度为-0.06MPa，恒温减压抽滤30min，出料，得到软化点为325℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和活性炭分别粉碎至160目以下，然后按照活性炭、沥青结合剂、水的质量比为100:80:30装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在35℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到柱状毛坯。
3、预氧化
将步骤2得到的柱状毛坯放到管式电阻炉中，在空气流量为5L/min条件下，以5℃/min的升温速率升温至350℃，恒温4小时，得到柱状氧化炭。
4、炭化
将步骤3得到的柱状氧化炭放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1小时，得到柱状碳。
5、活化
在氮气保护下，将步骤4得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至780℃，活化处理2小时，得到中孔柱状活性炭，其BET比表面积为593m2/g、中孔率为71％、强度为99％。
实施例11
1、结合剂调制
取脱油沥青250g装入磁力搅拌釜中，按20mL/min的流速通入空气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，温度升至380℃时调节真空度为-0.08MPa，恒温减压抽滤120min，出料，得到软化点为343℃的沥青结合剂。
2、成型
将步骤1所得沥青结合剂和活性炭分别粉碎至160目以下，然后按照活性炭、沥青结合剂、水的质量比为100:60:30装入混捏挤出一体机，混捏均匀，在35℃下挤出成型，在常温下放置2天，得到柱状毛坯。
3、预氧化
将步骤2得到的柱状毛坯放到管式电阻炉中，在空气流量为5L/min条件下，以5℃/min的升温速率升温至350℃，恒温4小时，得到柱状氧化炭。
4、炭化
将步骤3得到的柱状氧化炭放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以5℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1小时，得到柱状碳。
5、活化
在氮气保护下，将步骤4得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至820℃，活化处理2小时，得到中孔柱状活性炭，其BET比表面积为686m2/g、中孔率为88％、强度为97％。
Claims (9)
1.一种中孔柱状活性炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）结合剂调制
将沥青置于磁力搅拌反应釜中，按1～30mL/min的流速通入空气、氮气或氧气，以3～8℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，在真空度为0～-0.096MPa、温度为250～450℃下，恒温减压抽滤30～200min后出料，得到软化点为240～390℃的沥青结合剂；
所述的沥青为常压渣油、减压渣油、脱油沥青、煤焦油或煤沥青中的任意一种或两种以上的混合物；
（2）成型
将步骤（1）所得沥青结合剂与焦粉分别研磨至160目以下，然后将焦粉与沥青结合剂、水按照质量比为100:40～80:10～30装入混捏机中，混捏均匀，在10～45℃下挤出成型，在常温下放置36～60小时，得到柱状毛坯；
所述的焦粉为煤基焦炭、兰炭、石油焦或活性炭中任意一种或两种以上的混合物；
（3）预氧化
将步骤（2）得到的柱状毛坯放到管式电阻炉中，在空气流量为1～10L/min条件下，以1～8℃/min的升温速率升温至280～350℃，恒温1～5小时，得到柱状氧化炭；
（4）炭化
将步骤（3）得到的柱状氧化炭放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以3～8℃/min的升温速率升温至550～650℃，恒温1～2小时，得到柱状炭；
（5）活化
在氮气保护下，将步骤（4）得到的柱状炭在通入0.3～0.8mL/min水蒸气条件下继续升温至750～950℃，活化处理1～4小时，得到中孔柱状活性炭。
2.根据权利要求1所述的中孔柱状活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，将沥青置于磁力搅拌反应釜中，按7～20mL/min的流速通入空气、氮气或氧气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，在真空度为-0.03～-0.08MPa、温度为300～360℃下，恒温减压抽滤60～150min后出料。
3.根据权利要求2所述的中孔柱状活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，将沥青置于磁力搅拌反应釜中，按10～15mL/min的流速通入空气、氮气或氧气，以5℃/min的升温速率升温至反应釜中的沥青完全软化后开启磁力搅拌器，在真空度为-0.05～-0.06MPa、温度为320～340℃下，恒温减压抽滤80～120min后出料。
4.根据权利要求1所述的中孔柱状活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述焦粉、沥青结合剂与水的质量比为100:55～65:15～25。
5.根据权利要求1所述的中孔柱状活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，在30～40℃下挤出成型。
6.根据权利要求1所述的中孔柱状活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，将步骤（2）得到的柱状毛坯放到管式电阻炉中，在空气流量为2～8L/min条件下，以2～6℃/min的升温速率升温至290～340℃，恒温2～4小时。
7.根据权利要求6所述的中孔柱状活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，将步骤（2）得到的柱状毛坯放到管式电阻炉中，在空气流量为4～6L/min条件下，以4～6℃/min的升温速率升温至300～320℃，恒温2～4小时。
8.根据权利要求1所述的中孔柱状活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，将步骤（3）得到的柱状氧化炭放到管式电阻炉中，在氮气保护下，以4～6℃/min的升温速率升温至600℃，恒温1小时。
9.根据权利要求1所述的中孔柱状活性炭的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，在氮气保护下，将步骤（4）得到的柱状炭在通入流速为0.5mL/min水蒸气条件下继续升温至850℃，活化处理2小时。
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