JP5485734B2 - 活性炭の製造方法及び活性炭 - Google Patents
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Description
(1)ヤトロファ種子滓を原料とし、細孔直径が0.5〜1.0nmの範囲にあり、微分細孔径分布において0.6nmにピークを有し、相対水蒸気圧0.05において活性炭1g当たりに吸着される水分の質量と、相対水蒸気圧0.45において活性炭1g当たりに吸着される水分の質量との差が、130mg以上であり、相対水蒸気圧0.25において活性炭1g当たりに吸着される水分の質量と、相対水蒸気圧0.45において活性炭1g当たりに吸着される水分の質量との差が、101.4mg以上であり、相対水蒸気圧0.05〜0.45における水蒸気吸着等温線が、下方へ湾曲したカーブを描くことを特徴とする、活性炭。
(2)吸着ヒートポンプ用または窒素精製用の吸着材として使用される、(1)に記載の活性炭。
炭化は、従来から公知の方法で行えばよい。炭化温度は特に限定されず、比較的低温(例えば200℃以上400℃未満程度)で行うこともできるが、400〜1000℃で行うことが好ましく、750〜900℃で行うことがより好ましい。炭化温度が400℃未満では揮発分を的確に除去できないおそれがあり、最終的な細孔容積にも悪影響を及ぼす。一方、炭化温度が1000℃を超えると、植物種子滓の変質を招き、活性炭としての機能が低下するおそれがある。炭化工程を750〜900℃で行えば、植物種子滓の変質を避けながら、迅速且つ的確に揮発分を除去できる。したがって、炭化工程の短縮にも有利である。炭化工程を750〜1000℃で行う場合は、0.5〜2時間程度行えばよい。炭化時間が0.5時間未満では、揮発分除去不足に繋がる。一方、炭化時間は2時間を超えても構わないが、エネルギーコストの無駄が生じる。
賦活は、水蒸気の存在下で熱処理する。具体的には、炉内を窒素等の不活性ガスによって不活性雰囲気としたうえで、所定温度で発生した飽和水蒸気圧を導入する。賦活温度は炭化温度と同等以上とすればよい。具体的には、750〜900℃程度で賦活することが好ましい。飽和水蒸気圧は、60℃以上の温度における飽和水蒸気圧とすることが好ましい。60℃未満の飽和水蒸気圧存在下でも賦活は行えるが、細孔の微細化及び比表面積の増大に基づく細孔容積の増大量が軽微となる。より好ましくは70℃以上の温度における飽和水蒸気圧を導入する。また、賦活は少なくとも30分以上、好ましくは2時間以上、より好ましくは4時間以上行う。賦活時間が長いほど細孔容積が増大する傾向にあるからである。但し、細孔容積の増大にも限界があるので、賦活時間の上限は10時間程度とする。それ以上賦活を続けてもエネルギーコストの無駄が生じる。また、賦活は、連続して長時間行うよりは、複数回(2回以上)に分けて行うことが好ましい。理由は定かではないが、複数回に分けて段階的に賦活すると、連続して賦活するよりも細孔の微細化及び比表面積の増大に基づく細孔容積の増大量が大きくなる。
先ず、炭化工程及び賦活工程後の収率について評価した。試験には、処理炉、フラスコ、及びN2ガスボンベがそれぞれ配管で連結された装置を使用した。処理炉は1000℃まで昇温可能であり、昇温速度を調整できる。フラスコには水が封入されており、水温を恒温槽によって制御できる。また、各配管には切り替え弁が設けられている。
次に、処理温度(炭化温度及び賦活温度)及び水蒸気温度を同一条件としたうえで、賦活時間を種々変更した試料6〜10によって窒素吸着能と比表面積の評価を行った。試料6〜10は、炭化温度及び賦活温度を750℃とし、水蒸気温度は70℃とした。また、比表面積の評価では、試料6〜10と対比するため、それぞれ水蒸気温度を50℃とした上記試料3及び新たな試料11の比表面積を求めた。試料11も、炭化温度及び賦活温度は750℃である。試料6〜11における賦活条件を表2に示す。なお、2回目の賦活(再賦活)は、1回目の賦活後、炉内から取り出して空冷し、試料温度が十分に下がったところで、再度同じ条件で賦活した。
次に、これらの試料を用いて、水蒸気吸着能を評価した。その結果(水蒸気吸着等温線)を図5に示す。また、表4に、図5の代表的な相対水蒸気圧における水蒸気吸着量を示し、表5に、試料8〜10の各代表的な相対水蒸気圧における水蒸気吸着量の差を示す。表4,5中の数値(相対蒸気圧を除く)はmg/gである。
ln(φ)=−(2VLσcosθ)(rRT)・・・・式(1)
(φ:相対圧、VL:水の液体としてのモル体積(18.5×10−6m3/mol)、σ:水―水蒸気間の表面張力(72.59×10−3N/m)、r:毛管半径(nm)、θ:接触角)
式(1)においてrを細孔径とみれば、φはrの減少によって小さくなる。なお、φはcosθの増大によっても小さくなる。そして、細孔径が1〜10nmの活性炭では水蒸気はφ≧0.5で吸着性を示すことに対し、ヤトロファ種子滓の活性炭は0≦φ≦0.5で吸着性を示す。これは、活性炭のcosθが同じであるとすれば、ヤトロファ種子滓の活性炭の細孔径が一般の活性炭よりも小さいことに相当する。
Claims (2)
- ヤトロファ種子滓を原料とし、
細孔直径が0.5〜1.0nmの範囲にあり、
微分細孔径分布において0.6nmにピークを有し、
相対水蒸気圧0.05において活性炭1g当たりに吸着される水分の質量と、相対水蒸気圧0.45において活性炭1g当たりに吸着される水分の質量との差が、130mg以上であり、
相対水蒸気圧0.25において活性炭1g当たりに吸着される水分の質量と、相対水蒸気圧0.45において活性炭1g当たりに吸着される水分の質量との差が、101.4mg以上であり、
相対水蒸気圧0.05〜0.45における水蒸気吸着等温線が、下方へ湾曲したカーブを描くことを特徴とする、活性炭。 - 吸着ヒートポンプ用または窒素精製用の吸着材として使用される、請求項1に記載の活性炭。
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