CN103265028B - 用于分离co2和ch4的高吸附选择性活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于分离CO2和CH4的高吸附选择性活性炭的制备方法，是以木质颗粒、硬质果壳或煤炭为原料，在450-600℃，惰性气体条件下碳化，将碳化料置于活化炉中，在700-900℃下通入10-80wt%的水合肼水溶液分解蒸汽活化处理1-3小时，然后在惰性气体保护下冷却至室温，用水煮沸，洗涤，烘干。本发明采用水合肼水溶液分解蒸汽对碳化料进行活化，使得制得的活性炭表面积大，吸附性能高，而且具有很高的CO2/CH4吸附选择性，其在25℃,100kPa下对CO2吸附能力可达2.8mmol/g以上，常温常压下对CO2和CH4的分离因子可达6-10，非常适合用于混合气体中CO2和CH4的变压吸附分离。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭的制备方法，尤其涉及一种用于分离CO2和CH4的高吸附选择性活性炭的制备方法。
背景技术
变压吸附是分离CH4和CO2的有效方法，具有低能耗，低排放，运行稳定等突出优点，但是在实际应用中仍然存在甲烷损失率高的问题。提高变压吸附效率的关键是制备性能优良的吸附剂，活性炭具有高度发达的孔隙结构和极大的内比表面积，是变压吸附分离的优良吸附剂，越来越多的用于变压吸附气体分离。气体活化法是活性炭活化的重要手段，常用的活化气体为水蒸气，二氧化碳气以及他们的混合气体，通过改变活化条件和工艺只能改变孔的结构和组成，提高活性炭的吸附容量，对具体应用过程中提高吸附选择性的需求作用有限。
发明内容
本发明提供一种用于分离CO2和CH4的高吸附选择性活性炭的制备方法，适合用于变压吸附技术对CH4和CO2的高效分离。
一种用于分离CO2和CH4的高吸附选择性活性炭的制备方法，是以木质颗粒、硬质果壳或煤炭为原料，在450-600℃，惰性气体条件下碳化，将碳化料置于活化炉中，在700-900℃下通入10-80wt%的水合肼水溶液分解蒸汽活化处理1-3小时，然后在惰性气体保护下冷却至室温，用水煮沸，洗涤，烘干。
本发明的有益效果是：（1）本发明碳化温度为450-600℃，活化温度为700-900℃，活化时间为1-3小时，有效的控制了活性炭的孔径分布，制备的活性炭微孔量非常大，从而具有较大的CO2吸附量。
（2）由于本发明活化剂水合肼在高温下分解为N2、NH3、H2和水蒸气，对原料炭进行活化的同时可以去除酸性官能团，形成独特的孔道结构，而且还引入了含氮官能团，提高了活性炭中含氧碱性基团的比含量，增加了活性炭的阳离子表面，增大了活性炭对CO2的吸附量和吸附选择性，对CH4和CO2具有优异的分离效果，尤其是在低压下（压力范围0-200kPa内），活性炭对CO2/CH4混合气体的分离因子可提高1.3-2.5倍。本专利通过分离因子来判断CO2与CH4在活性炭上的分离情况，数值越大，混合气体的分离效果越好。分离因子aij=(ni/nj)(yj/yi)。ni，nj为吸附在吸附剂上的吸附质的物质的量；yj，yi为气相中i，j 的物质的量分数。
具体实施方式
实施例1
一种用于分离CO2和CH4的高吸附选择性活性炭的制备方法，以木质颗粒为原料，在450-600℃，惰性气体条件下碳化，将碳化料置于活化炉中，在800℃下通入10wt%的水合肼水溶液分解蒸汽活化处理2小时，然后在惰性气体保护下冷却至室温，用水煮沸，洗涤，烘干，所得活性炭在25℃，100kPa下对CO2吸附能力为2.4mmol/g，常温常压下对CO2和CH4的分离因子为8.9。与对比例（采用水蒸气为活化剂）相比，活性炭对CO2的吸附能力和对CO2/CH4的吸附选择性都得到了很大的提高。
对比例1
以木质颗粒为原料，在450-600℃，惰性气体条件下碳化，将碳化料置于活化炉中，在800℃下通入水蒸气活化处理2小时，然后在惰性气体保护下冷却至室温，用水煮沸，洗涤，烘干，所得活性炭在25℃，100kPa下对CO2吸附能力为1.9mmol/g，常温常压下对CO2和CH4的分离因子为5.6。
实施例2
一种用于分离CO2和CH4的高吸附选择性活性炭的制备方法，以木质颗粒为原料，在450-600℃，惰性气体条件下碳化，将碳化料置于活化炉中，在700℃下通入20wt%的水合肼水溶液分解蒸汽活化处理1小时，然后在惰性气体保护下冷却至室温，用水煮沸，洗涤，烘干。所得活性炭在25℃，100kPa下对CO2吸附能力为1.8mmol/g，常温常压下对CO2和CH4的分离因子为2.3。与对比例（采用水蒸气为活化剂）相比，活性炭对CO2的吸附能力和对CO2/CH4的吸附选择性都得到了很大的提高。
对比例2
以木质颗粒为原料，在450-600℃，惰性气体条件下碳化，将碳化料置于活化炉中，在700℃下通入水蒸气活化处理1小时，然后在惰性气体保护下冷却至室温，用水煮沸，洗涤，烘干。所得活性炭在25℃，100kPa下对CO2吸附能力为1.3mmol/g，常温常压下对CO2和CH4的分离因子为1.7。
实施例3
一种用于分离CO2和CH4的高吸附选择性活性炭的制备方法，以椰壳为原料，在450-600℃，惰性气体条件下碳化，将碳化料置于活化炉中，在800℃下通入20wt%的水合肼水溶液分解蒸汽活化处理2小时，然后在惰性气体保护下冷却至室温，用水煮沸，洗涤，烘干。所得活性炭在25℃，100kPa下对CO2吸附能力为2.8mmol/g，常温常压下对CO2和CH4的分离因子为9.6。与对比例（采用水蒸气为活化剂）相比，活性炭对CO2的吸附能力和对CO2/CH4的吸附选择性都得到了很大的提高。
对比例3
以椰壳为原料，在450-600℃，惰性气体条件下碳化，将碳化料置于活化炉中，在800℃下通入水蒸气活化处理2小时，然后在惰性气体保护下冷却至室温，用水煮沸，洗涤，烘干。所得活性炭在25℃，100kPa下对CO2吸附能力为2.1mmol/g，常温常压下对CO2和CH4的分离因子为6.3。
实施例4
一种用于分离CO2和CH4的高吸附选择性活性炭的制备方法，以椰壳为原料，在450-600℃，惰性气体条件下碳化，将碳化料置于活化炉中，在900℃下通入40wt%的水合肼水溶液分解蒸汽活化处理2小时，然后在惰性气体保护下冷却至室温，用水煮沸，洗涤，烘干。所得活性炭在25℃，100kPa下对CO2吸附能力为2.6mmol/g，常温常压下对CO2和CH4的分离因子为3.9。与对比例（采用水蒸气为活化剂）相比，活性炭对CO2的吸附能力和对CO2/CH4的吸附选择性都得到了很大的提高。
对比例4
以椰壳为原料，在450-600℃，惰性气体条件下碳化，将碳化料置于活化炉中，在900℃下通入水蒸气活化处理2小时，然后在惰性气体保护下冷却至室温，用水煮沸，洗涤，烘干。所得活性炭在25℃，100kPa下对CO2吸附能力为1.6mmol/g，常温常压下对CO2和CH4的分离因子为1.9。
实施例5
一种用于分离CO2和CH4的高吸附选择性活性炭的制备方法，以泥煤为原料，在450-600℃，惰性气体条件下碳化，将碳化料置于活化炉中，在800℃下通入20wt%的水合肼水溶液分解蒸汽活化处理3小时，然后在惰性气体保护下冷却至室温，用水煮沸，洗涤，烘干。所得活性炭在25℃，100kPa下对CO2吸附能力为2.3mmol/g，常温常压下对CO2和CH4的分离因子为8.7。与对比例（采用水蒸气为活化剂）相比，活性炭对CO2的吸附能力和对CO2/CH4的吸附选择性都得到了很大的提高。
对比例5
以泥煤为原料，在450-600℃，惰性气体条件下碳化，将碳化料置于活化炉中，在800℃下通入水蒸气活化处理3小时，然后在惰性气体保护下冷却至室温，用水煮沸，洗涤，烘干。所得活性炭在25℃，100kPa下对CO2吸附能力为1.8mmol/g，常温常压下对CO2和CH4的分离因子为5.2。
实施例6
一种用于分离CO2和CH4的高吸附选择性活性炭的制备方法，以泥煤为原料，在450-600℃，惰性气体条件下碳化，将碳化料置于活化炉中，在850℃下通入80wt%的水合肼水溶液分解蒸汽活化处理2小时，然后在惰性气体保护下冷却至室温，用水煮沸，洗涤，烘干。所得活性炭在25℃，100kPa下对CO2吸附能力为1.9mmol/g，常温常压下对CO2和CH4的分离因子为7.9。与对比例（采用水蒸气为活化剂）相比，活性炭对CO2的吸附能力和对CO2/CH4的吸附选择性都得到了很大的提高。
对比例6
以泥煤为原料，在450-600℃，惰性气体条件下碳化，将碳化料置于活化炉中，在850℃下通入水蒸汽活化处理2小时，然后在惰性气体保护下冷却至室温，用水煮沸，洗涤，烘干。所得活性炭在25℃，100kPa下对CO2吸附能力为1.6mmol/g，常温常压下对CO2和CH4的分离因子为4.7。
Claims (1)
1.一种用于分离CO2和CH4的高吸附选择性活性炭的制备方法，其特征在于，是以木质颗粒、硬质果壳或煤炭为原料，在450-600℃，惰性气体条件下碳化，将碳化料置于活化炉中，在700-900℃下通入水合肼水溶液分解蒸汽活化处理1-3小时，然后在惰性气体保护下冷却至室温，用水煮沸，洗涤，烘干；活化所用水合肼水溶液浓度为10-80wt%。
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