CN114229841A - 一种抗生素菌渣制备高比表面积活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗生素菌渣制备高比表面积活性炭的方法，属于活性炭制备技术领域；所述方法包括以下步骤：对抗生素菌渣进行烘焙，得到烘焙生物炭，之后与碱液混合并干燥，然后进行热解即得所述高比表面积活性炭；本发明通过烘焙技术，可以提高抗生素菌渣的燃料性质，为活性炭的制备提供良好的炭前驱体，并且通过进一步活化，可以制备高BET值的活性炭，对利用抗生素菌渣生产高价值附加产品和实现菌渣的资源化利用具有重要意义；采用本发明的方法制备得到的活性炭具有良好的孔结构，平均孔径达到纳米级，微孔占比可高达30％以上，比表面积可达2000m2/g左右，具有优异的吸附效果，对碘的吸附值可达2200mg/g以上。
Description
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种抗生素菌渣制备高比表面积活性炭的方法。
背景技术
抗生素菌渣是制药行业中经微生物发酵后产生的废弃物，据估算每生产一吨的抗生素大约有8-10吨的菌渣产生。
抗生素菌渣的主要成分为抗生素产生菌的菌丝体、未利用完的培养基、发酵过程中产生的代谢产物、培养基的降解物以及少量的抗生素等，具有产量大、含水率高和易腐败等特点。若处理不当，则会造成严重的环境问题，如水污染、异味，特别是抗性基因的产生等。
传统的抗生素菌渣处置方法是焚烧、填埋、堆肥等。燃烧会释放二噁英等污染物，对环境和人体健康造成严重危害，填埋浪费土地资源，并且会伴有耐抗生素菌的产生。但抗生素菌渣中含有丰富的粗蛋白和一定含量的粗纤维和脂质，因此，是制备活性炭较好的原材料。
申请号为201110388856.7的专利采用K2CO3直接与青霉素或土霉素菌渣混合活化，制备出BET值为1000m2/g左右的活性炭；申请号为201810140010.3的专利采用含碱溶液浸渍抗生素菌渣，制备出富含微孔的活性炭。但是，目前采用抗生素菌渣制备得到的活性炭的比表面积仍然较低，吸附性能受限，因此，亟需研发一种利用抗生素菌渣制备具有更高表面积的活性炭的方法。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种抗生素菌渣制备高比表面积活性炭的方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供了一种抗生素菌渣制备高比表面积活性炭的方法，包括以下步骤：对抗生素菌渣进行烘焙，得到烘焙生物炭，之后与碱液混合并干燥，然后进行热解即得所述高比表面积活性炭。
进一步地，所述抗生素菌渣进行烘焙前还包括对抗生素菌渣进行干燥并研磨、过筛的操作。
进一步地，所述烘焙在惰性气体氛围下进行，以5℃/min升温至230～290℃，并保温60min。
进一步地，所述碱液为KOH溶液，所述烘焙生物炭与KOH的质量比为(1～4)∶2。
进一步地，所述热解在惰性气体氛围下进行，以10～20℃/min的速率升温至700～900℃，并保温60～120min。
进一步地，所述热解完成后还包括对所得生物炭洗涤至中性、抽滤和干燥的步骤。
进一步地，所述抗生素菌渣包括β-内酰胺类、大环内酯类、氨基糖苷类或四环素类抗生素菌渣。
本发明还提供了一种根据上述方法制备得到的生物炭。
本发明同时提供了上述生物炭作为吸附剂的应用。
进一步地，所述吸附剂应用于对碘的吸附中。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过烘焙技术，可以提高抗生素菌渣中的C/O比和C/H比，提高其燃料性质，为活性炭的制备提供良好的炭前驱体，并且通过进一步活化，可以制备高BET值的活性炭，对利用抗生素菌渣生产高价值附加产品和实现菌渣的资源化利用具有重要意义。
采用本发明的方法制备得到的活性炭具有良好的孔结构，平均孔径达到纳米级，微孔(孔径小于2nm)占比可高达30％以上，比表面积可达2000m2/g左右，具有优异的吸附效果，对碘的吸附值可达2200mg/g以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的抗生素素菌渣制备高比表面积活性炭的方法的工艺流程图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
青霉素菌渣制备高比表面积活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将青霉素菌渣进行干燥，对干燥后的菌渣研磨、过40目筛，得到抗生素菌渣粉末，并命名为PMR。
(2)将8g步骤(1)所得PMR放入管式炉中，在N2气氛下，管式炉以5℃/min升温至260℃，并停留60min，之后在N2气氛下，管式炉温度降至室温，得到烘焙生物炭。
(3)将步骤(2)所得烘焙生物炭研磨过40目筛，得到烘焙生物炭粉末，并命名为T-260。
(4)称取6g步骤(3)所得T-260样品与KOH分别按照2:1、1:1和1:2的质量比混合，并置于200mL去离子水中，在旋磁搅拌器搅拌4h，之后将混合液在105℃下干燥至恒重。
(5)将步骤(4)干燥后的T-260和KOH混合粉末研磨过40目筛。
(6)称取8g步骤(5)所得混合粉末放入热解管式炉中，在N2气氛下，以15℃/min的升温速率将热解反应器升温至700℃，保持90min，之后在N2气氛下，管式炉温度降至室温，得到活化的生物炭。
(7)将步骤(6)所得活化的生物炭先后放入0.1mol/L的稀硫酸和去离子水中，洗涤至中性，抽滤、干燥得到活性炭，并分别命名为TAC0.5，TAC1和TAC2。其中TAC0.5、TAC1和TAC2分别是指步骤(4)中T-260与KOH溶液的质量比为2∶1、1∶1和1∶2的处理最终所得到的活性炭。
TAC0.5，TAC1和TAC2三种活性炭的孔径结构如表1所示。
依据《GB/T12496.8-2015木质活性炭试验方法碘吸附值的测定》对上述三种活性炭的碘吸附值进行测定，结果如表1所示。
上述抗生素菌渣制备高比表面积活性炭的方法的工艺流程图如图1所示。
表1
注：微孔是指孔径小于2nm的孔。
由表1可知，当烘焙生物炭粉末与KOH的质量比为1∶1时，最终制备得到的活性炭的比表面积和碘吸附值均高于其它两组。
实施例2
庆大霉素菌渣制备高比表面积活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将庆大霉素菌渣进行干燥，对干燥后的菌渣研磨、过40目筛，得到抗生素菌渣粉末，并命名为GMR。
(2)将8g步骤(1)所得GMR放入管式炉中，在N2气氛下，管式炉以5℃/min升温至230℃，并停留60min，之后在N2气氛下，管式炉温度降至室温，得到烘焙生物炭。
(3)将步骤(2)所得烘焙生物炭研磨过40目筛，得到烘焙生物炭粉末，并命名为T-230。
(4)称取6g步骤(3)所得T-230样品与KOH按照1:1的质量比混合，并置于200mL去离子水中，在旋磁搅拌器搅拌4h，之后将混合液在105℃下干燥至恒重。
(5)将步骤(4)干燥后的T-230和KOH混合粉末研磨过40目筛。
(6)称取8g步骤(5)所得混合粉末放入热解管式炉中，在N2气氛下，以15℃/min的升温速率将热解反应器升温至700℃，保持90min，之后在N2气氛下，管式炉温度降至室温，得到活化的生物炭。
(7)将步骤(6)所得活化的生物炭先后放入0.1mol/L的稀硫酸和去离子水中，洗涤至中性，抽滤、干燥得到活性炭。
本实施例所得活性炭的孔径结构如表2所示。
按照上述相同方法，对本实施例制备得到的活性炭进行碘吸附实验，所得碘吸附值如表2所示。
实施例3
链霉素菌渣制备高比表面积活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将链霉素菌渣进行干燥，对干燥后的菌渣研磨、过40目筛，得到抗生素菌渣粉末，并命名为SMR。
(2)将8g步骤(1)所得SMR放入管式炉中，在N2气氛下，管式炉以5℃/min升温至290℃，并停留60min，之后在N2气氛下，管式炉温度降至室温，得到烘焙生物炭。
(3)将步骤(2)所得烘焙生物炭研磨过40目筛，得到烘焙生物炭粉末，并命名为T-290。
(4)称取6g步骤(3)所得T-290样品与KOH按照1:1的质量比混合，并置于200mL去离子水中，在旋磁搅拌器搅拌4h，之后将混合液在105℃下干燥至恒重。
(5)将步骤(4)干燥后的T-290和KOH混合粉末研磨过40目筛。
(6)称取8g步骤(5)所得混合粉末放入热解管式炉中，在N2气氛下，以15℃/min的升温速率将热解反应器升温至700℃，保持90min，之后在N2气氛下，管式炉温度降至室温，得到活化的生物炭。
(7)将步骤(6)所得活化的生物炭先后放入0.1mol/L的稀硫酸和去离子水中，洗涤至中性，抽滤、干燥得到活性炭。
本实施例所得活性炭的孔径结构如表2所示。
按照上述相同方法，对本实施例制备得到的活性炭进行碘吸附实验，所得碘吸附值如表2所示。
实施例4
青霉素菌渣制备高比表面积活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将青霉素菌渣进行干燥，对干燥后的菌渣研磨、过40目筛，得到抗生素菌渣粉末，并命名为PMR。
(2)将8g步骤(1)所得PMR放入管式炉中，在N2气氛下，管式炉以5℃/min升温至260℃，并停留60min，之后在N2气氛下，管式炉温度降至室温，得到烘焙生物炭。
(3)将步骤(2)所得烘焙生物炭研磨过40目筛，得到烘焙生物炭粉末，并命名为T-260。
(4)称取6g步骤(3)所得T-260样品与KOH按照1:1的质量比混合，并置于200mL去离子水中，在旋磁搅拌器搅拌4h，之后将混合液在105℃下干燥至恒重。
(5)将步骤(4)干燥后的T-260和KOH混合粉末研磨过40目筛。
(6)称取8g步骤(5)所得混合粉末放入热解管式炉中，在N2气氛下，以15℃/min的升温速率将热解反应器升温至800℃，保持120min，之后在N2气氛下，管式炉温度降至室温，得到活化的生物炭。
(7)将步骤(6)所得活化的生物炭先后放入0.1mol/L的稀硫酸和去离子水中，洗涤至中性，抽滤、干燥得到活性炭。
本实施例所得活性炭的孔径结构如表2所示。
按照上述相同方法，对本实施例制备得到的活性炭进行碘吸附实验，所得碘吸附值如表2所示。
实施例5
青霉素菌渣制备高比表面积活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将青霉素菌渣进行干燥，对干燥后的菌渣研磨、过40目筛，得到抗生素菌渣粉末，并命名为PMR。
(2)将8g步骤(1)所得PMR放入管式炉中，在N2气氛下，管式炉以5℃/min升温至260℃，并停留60min，之后在N2气氛下，管式炉温度降至室温，得到烘焙生物炭。
(3)将步骤(2)所得烘焙生物炭研磨过40目筛，得到烘焙生物炭粉末，并命名为T-260。
(4)称取6g步骤(3)所得T-260样品与KOH按照1:1的质量比混合，并置于200mL去离子水中，在旋磁搅拌器搅拌4h，之后将混合液在105℃下干燥至恒重。
(5)将步骤(4)干燥后的T-260和KOH混合粉末研磨过40目筛。
(6)称取8g步骤(5)所得混合粉末放入热解管式炉中，在N2气氛下，以15℃/min的升温速率将热解反应器升温至900℃，保持60min，之后在N2气氛下，管式炉温度降至室温，得到活化的生物炭。
(7)将步骤(6)所得活化的生物炭先后放入0.1mol/L的稀硫酸和去离子水中，洗涤至中性，抽滤、干燥得到活性炭。
本实施例所得活性炭的孔径结构如表2所示。
按照上述相同方法，对本实施例制备得到的活性炭进行碘吸附实验，所得碘吸附值如表2所示。
对比例1
青霉素菌渣制备高比表面积活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将青霉素菌渣进行干燥，对干燥后的菌渣研磨、过40目筛，得到抗生素菌渣粉末，并命名为PMR。
(2)称取8g步骤(1)所得PMR与KOH按照1:1的质量比混合，并置于200mL去离子水中，在旋磁搅拌器搅拌4h，之后将混合液在105℃下干燥至恒重。
(3)将步骤(2)干燥后的PMR和KOH混合粉末研磨过40目筛。
(4)称取8g步骤(3)所得混合粉末放入热解管式炉中，在N2气氛下，以15℃/min的升温速率将热解反应器升温至700℃，保持90min，之后在N2气氛下，管式炉温度降至室温，得到活化的生物炭。
(5)将步骤(4)所得活化的生物炭先后放入0.1mol/L的稀硫酸和去离子水中，洗涤至中性，抽滤、干燥得到活性炭。
本对比例所得活性炭的孔径结构如表2所示。
按照上述相同方法，对本对比例制备得到的活性炭进行碘吸附实验，所得碘吸附值如表2所示。
对比例2
青霉素菌渣制备高比表面积活性炭的方法，包括以下步骤：
(1)将青霉素菌渣进行干燥，对干燥后的菌渣研磨、过40目筛，得到抗生素菌渣粉末，并命名为PMR。
(2)将8g步骤(1)所得PMR放入管式炉中，在N2气氛下，管式炉以5℃/min升温至400℃，并停留60min，之后在N2气氛下，管式炉温度降至室温，得到烘焙生物炭。
(3)将步骤(2)所得烘焙生物炭研磨过40目筛，得到烘焙生物炭粉末，并命名为T-260。
(4)称取6g步骤(3)所得T-260样品与KOH按照1:1的质量比混合，并置于200mL去离子水中，在旋磁搅拌器搅拌4h，之后将混合液在105℃下干燥至恒重。
(5)将步骤(4)干燥后的T-260和KOH混合粉末研磨过40目筛。
(6)称取8g步骤(5)所得混合粉末放入热解管式炉中，在N2气氛下，以15℃/min的升温速率将热解反应器升温至700℃，保持90min，之后在N2气氛下，管式炉温度降至室温，得到活化的生物炭。
(7)将步骤(6)所得活化的生物炭先后放入0.1mol/L的稀硫酸和去离子水中，洗涤至中性，抽滤、干燥得到活性炭。
本对比例所得活性炭的孔径结构如表2所示。
按照上述相同方法，对本对比例制备得到的活性炭进行碘吸附实验，所得碘吸附值如表2所示。
表2
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种抗生素菌渣制备高比表面积活性炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：对抗生素菌渣进行烘焙，得到烘焙生物炭，之后与碱液混合并干燥，然后进行热解即得所述高比表面积活性炭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抗生素菌渣进行烘焙前还包括对抗生素菌渣进行干燥并研磨、过筛的操作。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烘焙在惰性气体氛围下进行，温度为230～290℃，时间为60min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱液为KOH溶液，所述烘焙生物炭与KOH的质量比为(1～4)∶2。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热解在惰性气体氛围下进行，温度为700～900℃，时间为60～120min。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述热解完成后还包括对所得生物炭洗涤至中性、抽滤和干燥的步骤。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抗生素菌渣包括β-内酰胺类、大环内酯类、氨基糖苷类或四环素类抗生素菌渣。
8.一种根据权利要求1～7任一项所述的方法制备得到的生物炭。
9.权利要求8所述的生物炭作为吸附剂的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述吸附剂应用于对碘的吸附中。
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