CN110203930B - 一种活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种活性炭及其制备方法，按照质量份数计包括以下组分：煤渣30～40份、酸化粘土15～20份、木屑15～20份、椰壳5～10份、可溶性淀粉5～10份、啤酒酵母10～15份以及活化剂100～120份，制备方法为原料经过清洗、干燥、磨粉以及过筛后备用，各种原料混合均匀后，依次通过成型、炭化、活化步骤制备出中孔及大孔的活性炭。本发明通过制备出大中孔的活性炭，从而提高活性炭对印染废水中大分子有机物的吸附效果。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭制备的技术领域，尤其是涉及一种活性炭及其制备方法。
背景技术
活性炭是一种具有丰富的孔隙结构和极高比表面积的碳质吸附材料，能够吸附气体、水溶液中的无机和有机物质，具有吸附能力强、化学稳定性好、力学强度高以及方便再生等特点，广泛应用于空气净化、水处理、溶剂回收等方面。随着目前对环保的大力倡导以及对环境污染的高度重视，活性炭的需求量日益增加。
随着我国印染行业的迅速发展，印染废水对环境的威胁日益严重，印染废水具有水量大，有机污染物含量高，色度深、碱性和pH值变化大、水质变化剧烈，印染废水经过预处理再排放可改善污水水质，降低城市污水处理厂处理负荷，活性炭是常用的印染废水吸附剂。公告号为CN108117128A的中国专利公开一种改性活性炭处理印染废水的方法，1)向铁盐和亚铁盐混合溶液中加入活性炭，超声分散后，加热搅拌，过滤、干燥得到改性活性炭；2)将步骤1)制备的改性活性炭和过硫酸盐混合，然后加入酸溶液，调节pH为2.5～6，搅拌反应；3)步骤2)制备的反应体系置于印染废水中，搅拌反应，即可。该发明通过活性炭和亚铁离子为硫酸根自由基引发剂，利用硫酸根自由基降解印染废水，还能够吸附废水中的重金属离子。
上述中的现有技术方案存在以下缺陷：印染废水中除重金属离子外还含有大分子有机物，但是目前商用活性炭由于微孔多、大中孔不足、亲水性强，限制了大分子及疏水性染料的内扩散，使得活性炭对印染废水的效果不好。
发明内容
本发明的目的是提供一种活性炭及其制备方法,能够制备出大中孔的活性炭，从而提高活性炭对印染废水中大分子有机物的吸附效果。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种活性炭及其制备方法,按照质量份数计包括以下组分：煤渣30～40份、酸化粘土15～20份、木屑15～20份、椰壳5～10份、可溶性淀粉5～10份、啤酒酵母10～15份以及活化剂100～120份。
通过采用上述技术方案，以煤渣、酸化粘土、木屑、椰壳以及可溶性淀粉为活性炭的原料，不加入粘结剂，也能够制备出易于成型的活性炭，且酸化粘土的加入能够促进木屑、椰壳、可溶性淀粉的水解，有利于形成孔径大的活性炭，煤渣能够提高活性炭的机械强度。啤酒酵母中含碳丰富，可以扩大活性炭的来源，以啤酒酵母作为活性炭的原料还可以减少废啤酒酵母对环境的危害。原料经过炭化形成炭化物，炭化物表面内部形成微孔，有些微孔在炭化过程中被堵塞，活化剂能够打开堵塞的微孔，促进其在活化过程中，微孔继续扩张形成中孔和大孔，提高对印染废水中有机物的吸附。
本发明的进一步设置为：所述酸化粘土的制备步骤如下：1)粘土破碎、磨粉后，过200目筛；2)水选除杂：粘土和水按照固液比为5～15：1混合，搅拌30～60分钟，搅拌结束静置10～15小时；3)将步骤2)中静置后所得的上层匀浆离心，弃去下层杂质；4)酸化：向步骤3)的上层匀浆中加入质量分数为10wt％的盐酸，充分搅拌2～4小时，搅拌结束后，离心、并用去离子水洗涤至中性，然后将离心后所得的滤饼烘干，烘干的滤饼进行研磨、过200目筛，得到酸化粘土。
通过采用上述技术方案，粘土经过酸化后，可以作为固体酸催化剂，能够促进木材、椰壳以及可溶性淀粉内的纤维素与半纤维素发生水解，断裂纤维素及半纤维素内的糖苷键，使得木材与椰壳容易被炭化。
本发明的进一步设置为：所述粘土为蒙脱石、高岭土、海泡石中的一种。
通过采用上述技术方案，蒙脱石、高岭土、海泡石均具有吸附性能，且热稳定性强，作为活性炭的原料添加后，不仅能够提高吸附效果还能够增强活性炭的力学性能。
本发明的进一步设置为：所述活化剂至少包括KOH、ZnCl2、H3PO4中的一种。
通过采用上述技术方案，KOH的加入能够与原料中的C反应，钾单质的沸点是762℃，当活化温度高于762℃时，钾原子蒸气扩散到碳原子构成的碳原子层之间，对含碳原料进行刻蚀，被刻蚀的位置会出现孔，KOH同时还能够抑制焦油的产生。加入ZnCl2使得含C原料润涨，ZnCl2对有机物中的羟基进行催化分解，消去羟基，抑制煤焦油或其它含碳挥发物的产生；同时ZnCl2还能够将原料中氢氧原子以水分子的形式析出，之后在活化过程中对原料内部分子进行缩聚反应实现芳构化，从而形成丰富的孔隙结构。加入H3PO4，H3PO4能够与木材、椰壳中的无机盐等组分发生反应，使其润涨后作为炭骨架，随着活化温度的升高，H3PO4逐渐转化为P2O5·xH2O，在生物质活化物内部占据一定的体积，清洗后得到发达的孔隙结构，另一方面H3PO4能够促进木材、椰壳以及可溶性淀粉内的纤维素与半纤维素发生水解，断裂纤维素及半纤维素内的糖苷键，并伴随一系列的脱水以及小分子缩合，使得活性炭前驱物降解和重排。
本发明的进一步设置为：一种活性炭的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，煤渣经过清洗、干燥、磨粉后过200目筛，按照配方量称取过筛后的煤渣和酸化粘土备用；
步骤2，木屑、椰壳以及啤酒酵母经过除杂、清洗、干燥、粉碎后，过60目筛，然后按照配方量依次称取备用；
步骤3，混合：将称取好的煤渣、酸化粘土、木屑、椰壳、啤酒酵母以及可溶性淀粉混合，搅拌均匀，得到混合原料；
步骤4，成型：将步骤3中制备的混合原料挤压成型为炭条，炭条的直径为10～15毫米，长度为15～20毫米；
步骤5，炭化：将步骤4中制备的炭条放入加热容器中进行炭化处理，加热容器中通入氮气至排尽加热容器中的空气后，以5～10℃/min速率升温至600～800℃，自然冷却至室温后，得到炭化炭条；
步骤6，活化：将步骤5中制备的炭化炭条浸润在活性剂中6～12小时，浸润结束后，过滤、干燥，然后在含氧气体气氛下，升温至600～900℃进行活化，活化时间为30～90分钟，活化结束后，自然冷却至室温，得到活化炭条；
步骤7，将步骤6中制备的活化炭条使用0.1mol/L盐酸进行酸洗，然后再水洗至中性，烘干即得活性炭。
通过采用上述技术方案，使用煤渣、酸化粘土、木材、椰壳以及啤酒酵母作为活性炭的原料，原料经过成型后再进行炭化，成型活性炭相比粉末状而言，因粉末状活性炭的碳原子表面层杂乱且没有规律的排成螺旋层状结构，且都是以分子间力相互结合，结构疏松，堆积密度低，导致再生和分离回收困难，成型后活性炭的强度优于粉末状，耐磨性好，易于运输。炭化过程，炭化温度在升至400℃之前，原料以脱气和脱水为主，同时还放出游离水、结合水和热解水，这时原料结构基本未发生改变；温度继续升高，原料中的许多官能团、脂肪侧链断裂，生成挥发物，剩下碳骨架，时缩合芳香环外围的碳原子上产生大量的自由基，芳香族化合物间开始结合，炭粒的机械强度逐渐提高。温度继续升高，是缩聚反应为主的阶段，炭化原料在高温分解时将氢和氧等非碳物质排出，失去氢和氧后，碳原子重新进行排列组合，由于碳原子之间的排列是不规则的，因此形成了微晶之间的孔隙，这些孔隙即是炭化料的初始孔隙。活化过程，炭化后的原料先经过活化剂的浸润，再通过含氧气体进一步活化有利于在此过程形成中孔和大孔，增大活性炭的比表面积和孔容。酸洗的目的是为了除去活性炭表面的杂质以及堵塞在活性炭孔隙内的杂质，提高活性炭的孔隙利用率。
本发明的进一步设置为：所述步骤6中炭化炭条浸润在KOH中6～12小时，浸润结束后，过滤、干燥，然后在含氧气体中升温至600～900℃进行活化，活化时间为30～90分钟，活化结束后，自然冷却至室温；然后再浸润在质量分数为40wt％的H3PO4中，浸润结束后，过滤、干燥，然后在含氧气体中升温至600～900℃进行活化，活化时间为30～90分钟，活化结束后，自然冷却至室温。
通过采用上述技术方案，KOH的加入能够与原料中的C反应，钾原子蒸气扩散到碳原子构成的碳原子层之间，对含碳原料进行刻蚀，被刻蚀的位置会出现孔，这一过程主要形成的是微孔。在经过H3PO4浸润活化后，随着活化温度升高，在活化物内部逐渐形成发达的孔隙结构，经过第一步活化形成的微孔会继续扩张形成中孔和大孔，从而提高活性炭对印染废水中有机物大分子的吸附效果。
本发明的进一步设置为：所述步骤6中含氧气体为水蒸气、CO2、空气中的一种。
通过采用上述技术方案，使用水蒸气、CO2或空气对活性炭原料进行活化，这些含氧气体能够与C发生氧化还原反应，侵蚀炭化物的表面，同时除去原料在炭化过程产生的焦油类物质及未炭化物质，使得炭化原料能够产生丰富的孔隙结构。高温下，活化含氧气体首先与无序C原子及杂原子发生反应，将炭化时已经形成但却被无序的C原子及杂原子堵塞的孔隙打开，将微晶表面暴露出来；暴露出的微晶表面上的C原子与活化气体发生氧化反应被烧失，使得打开的孔隙不断扩大并向内部贯通；随着活化反应的不断进行，新的活性位暴露于微晶表面，这些新的活性点又能同活化气体进行反应，微晶表面的不均匀烧失会不断导致新孔隙的形成。随着活化反应继续进行，孔隙不断扩大，相邻微孔之间的孔壁被完全烧失而形成较大孔隙，从而不断增大活性炭的比表面积，提高活性炭的吸附效果。
综上所述，本发明的有益技术效果为：
1.以煤渣、酸化粘土、木屑、椰壳以及可溶性淀粉为活性炭的原料，不加入粘结剂，也能够制备出易于成型的活性炭，且酸化粘土的加入能够促进木屑、椰壳、可溶性淀粉的水解，有利于形成孔径大的活性炭，煤渣能够提高活性炭的机械强度；啤酒酵母中含碳丰富，可以扩大活性炭的来源，以啤酒酵母作为活性炭的原料还可以减少废啤酒酵母对环境的危害；原料经过炭化形成炭化物，炭化物表面内部形成微孔，有些微孔在炭化过程中被堵塞，活化剂能够打开堵塞的微孔，促进其在活化过程中，微孔继续扩张形成中孔和大孔，提高对印染废水中有机物的吸附；
2.粘土经过酸化后，可以作为固体酸催化剂，能够促进木材、椰壳以及可溶性淀粉内的纤维素与半纤维素发生水解，断裂纤维素及半纤维素内的糖苷键，使得木材与椰壳容易被炭化；3.KOH的加入能够与原料中的C反应，钾原子蒸气扩散到碳原子构成的碳原子层之间，对含碳原料进行刻蚀，被刻蚀的位置会出现孔，这一过程主要形成的是微孔。在经过H3PO4浸润活化后，随着活化温度升高，在活化物内部逐渐形成发达的孔隙结构，经过第一步活化形成的微孔会继续扩张形成中孔和大孔，从而提高活性炭对印染废水中有机物大分子的吸附效果。
附图说明
图1是本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种活性炭，按照质量计包括以下组分：煤渣30kg、酸化蒙脱石20kg、木屑15kg、椰壳10kg、可溶性淀粉10kg、啤酒酵母10kg以及KOH100kg。
其中酸化蒙脱石的制备步骤为：1)蒙脱石破碎、磨粉后，过200目筛；2)水选除杂：蒙脱石和水按照固液比为10：1混合，搅拌60分钟，搅拌结束静置10小时；3)将步骤2)中静置后所得的上层匀浆离心，弃去下层杂质；4)酸化：向步骤3)的上层匀浆中加入质量分数为10wt％的盐酸，充分搅拌4小时，搅拌结束后，离心、并用去离子水洗涤至中性，然后将离心后所得的滤饼烘干，烘干的滤饼进行研磨、过200目筛，得到酸化蒙脱石。
如图1所示，该活性炭的制备，具体包括如下步骤：
步骤1，煤渣经过清洗、干燥、磨粉后过200目筛，按照配方量称取过筛后的煤渣和酸化蒙脱石备用；
步骤2，木屑、椰壳以及啤酒酵母经过除杂、清洗、干燥、粉碎后，过60目筛，然后按照配方量依次称取备用；
步骤3，混合：将称取好的煤渣、酸化蒙脱石、木屑、椰壳、啤酒酵母以及可溶性淀粉混合，搅拌均匀，得到混合原料；
步骤4，成型：将步骤3中制备的混合原料挤压成型为炭条，炭条的直径为10毫米，长度为15毫米；
步骤5，炭化：将步骤4中制备的炭条放入加热容器中进行炭化处理，加热容器中通入氮气至排尽加热容器中的空气后，以5℃/min速率升温至600℃，自然冷却至室温后，得到炭化炭条；
步骤6，活化：将步骤5中制备的炭化炭条浸润在KOH中6小时，浸润结束后，过滤、干燥，然后在水蒸气气氛下，升温至800℃进行活化，活化时间为60分钟，活化结束后，自然冷却至室温，得到活化炭条；
步骤7，将步骤6中制备的活化炭条使用0.1mol/L盐酸进行酸洗，然后再水洗至中性，烘干即得活性炭。
实施例2
一种活性炭，按照质量计包括以下组分：煤渣35kg、酸化高岭土15kg、木屑20kg、椰壳8kg、可溶性淀粉5kg、啤酒酵母12kg以及ZnCl2110kg。
其中酸化高岭土的制备步骤为：1)高岭土破碎、磨粉后，过200目筛；2)水选除杂：高岭土和水按照固液比为8：1混合，搅拌40分钟，搅拌结束静置15小时；3)将步骤2)中静置后所得的上层匀浆离心，弃去下层杂质；4)酸化：向步骤3)的上层匀浆中加入质量分数为10wt％的盐酸，充分搅拌2小时，搅拌结束后，离心、并用去离子水洗涤至中性，然后将离心后所得的滤饼烘干，烘干的滤饼进行研磨、过200目筛，得到酸化高岭土。
该活性炭的制备，具体包括如下步骤：
步骤1，煤渣经过清洗、干燥、磨粉后过200目筛，按照配方量称取过筛后的煤渣和酸化高岭土备用；
步骤2，木屑、椰壳以及啤酒酵母经过除杂、清洗、干燥、粉碎后，过60目筛，然后按照配方量依次称取备用；
步骤3，混合：将称取好的煤渣、酸化高岭土、木屑、椰壳、啤酒酵母以及可溶性淀粉混合，搅拌均匀，得到混合原料；
步骤4，成型：将步骤3中制备的混合原料挤压成型为炭条，炭条的直径为15毫米，长度为20毫米；
步骤5，炭化：将步骤4中制备的炭条放入加热容器中进行炭化处理，加热容器中通入氮气至排尽加热容器中的空气后，以10℃/min速率升温至700℃，自然冷却至室温后，得到炭化炭条；
步骤6，活化：将步骤5中制备的炭化炭条浸润在ZnCl2中9小时，浸润结束后，过滤、干燥，然后在CO2气氛下，升温至700℃进行活化，活化时间为50分钟，活化结束后，自然冷却至室温，得到活化炭条；
步骤7，将步骤6中制备的活化炭条使用0.1mol/L盐酸进行酸洗，然后再水洗至中性，烘干即得活性炭。
实施例3
一种活性炭，按照质量计包括以下组分：煤渣40kg、酸化海泡石18kg、木屑18kg、椰壳5kg、可溶性淀粉8kg、啤酒酵母15kg以及质量分数为40wt％的H3PO4120kg。
其中酸化海泡石的制备步骤为：1)海泡石破碎、磨粉后，过200目筛；2)水选除杂：海泡石和水按照固液比为15：1混合，搅拌30分钟，搅拌结束静置12小时；3)将步骤2)中静置后所得的上层匀浆离心，弃去下层杂质；4)酸化：向步骤3)的上层匀浆中加入质量分数为10wt％的盐酸，充分搅拌3小时，搅拌结束后，离心、并用去离子水洗涤至中性，然后将离心后所得的滤饼烘干，烘干的滤饼进行研磨、过200目筛，得到酸化海泡石。
该活性炭的制备，具体包括如下步骤：
步骤1，煤渣经过清洗、干燥、磨粉后过200目筛，按照配方量称取过筛后的煤渣和酸化海泡石备用；
步骤2，木屑、椰壳以及啤酒酵母经过除杂、清洗、干燥、粉碎后，过60目筛，然后按照配方量依次称取备用；
步骤3，混合：将称取好的煤渣、酸化海泡石、木屑、椰壳、啤酒酵母以及可溶性淀粉混合，搅拌均匀，得到混合原料；
步骤4，成型：将步骤3中制备的混合原料挤压成型为炭条，炭条的直径为13毫米，长度为16毫米；
步骤5，炭化：将步骤4中制备的炭条放入加热容器中进行炭化处理，加热容器中通入氮气至排尽加热容器中的空气后，以8℃/min速率升温至600℃，自然冷却至室温后，得到炭化炭条；
步骤6，活化：将步骤5中制备的炭化炭条浸润在H3PO4中12小时，浸润结束后，过滤、干燥，然后在空气气氛下，升温至800℃进行活化，活化时间为50分钟，活化结束后，自然冷却至室温，得到活化炭条；
步骤7，将步骤6中制备的活化炭条使用0.1mol/L盐酸进行酸洗，然后再水洗至中性，烘干即得活性炭。
实施例4
一种活性炭配方，按照质量计包括以下组分：煤渣40kg、酸化蒙脱石20kg、木屑15kg、椰壳10kg、可溶性淀粉10kg、啤酒酵母10kg、KOH60kg以及质量分数为40wt％的H3PO460kg。
该活性炭的制备，具体包括如下步骤：
步骤1，煤渣经过清洗、干燥、磨粉后过200目筛，按照配方量称取过筛后的煤渣和酸化蒙脱石备用；
步骤2，木屑、椰壳以及啤酒酵母经过除杂、清洗、干燥、粉碎后，过60目筛，然后按照配方量依次称取备用；
步骤3，混合：将称取好的煤渣、酸化蒙脱石、木屑、椰壳、啤酒酵母以及可溶性淀粉混合，搅拌均匀，得到混合原料；
步骤4，成型：将步骤3中制备的混合原料挤压成型为炭条，炭条的直径为10毫米，长度为15毫米；
步骤5，炭化：将步骤4中制备的炭条放入加热容器中进行炭化处理，加热容器中通入氮气至排尽加热容器中的空气后，以5℃/min速率升温至700℃，自然冷却至室温后，得到炭化炭条；
步骤6，活化：将步骤5中制备的炭化炭条浸润在KOH中6小时，浸润结束后，过滤、干燥，然后在水蒸气气氛下，升温至800℃进行活化，活化时间为60分钟，活化结束后，自然冷却至室温，然后再浸润在质量分数为40wt％的H3PO4中，浸润结束后，过滤、干燥，然后在水蒸气中升温至600℃进行活化，活化时间为30分钟，活化结束后，自然冷却至室温，得到活化炭条；
步骤7，将步骤6中制备的活化炭条使用0.1mol/L盐酸进行酸洗，然后再水洗至中性，烘干即得活性炭。
实施例5
与实施例4的区别在于，步骤6，活化：将步骤5中制备的炭化炭条浸润在KOH中6小时，浸润结束后，过滤、干燥，然后在水蒸气气氛下，升温至800℃进行活化，活化时间为60分钟，活化结束后，自然冷却至室温，然后再浸润在质量分数为40wt％的H3PO4中，浸润结束后，过滤、干燥，然后在水蒸气中升温至700℃进行活化，活化时间为30分钟，活化结束后，自然冷却至室温，得到活化炭条，其它同实施例4。
实施例6
与实施例4的区别在于，步骤6，活化：将步骤5中制备的炭化炭条浸润在KOH中6小时，浸润结束后，过滤、干燥，然后在水蒸气气氛下，升温至800℃进行活化，活化时间为60分钟，活化结束后，自然冷却至室温，然后再浸润在质量分数为40wt％的H3PO4中，浸润结束后，过滤、干燥，然后在水蒸气中升温至800℃进行活化，活化时间为30分钟，活化结束后，自然冷却至室温，得到活化炭条，其它同实施例4。
实施例7
与实施例4的区别在于，步骤6，活化：将步骤5中制备的炭化炭条浸润在KOH中6小时，浸润结束后，过滤、干燥，然后在水蒸气气氛下，升温至800℃进行活化，活化时间为60分钟，活化结束后，自然冷却至室温，然后再浸润在质量分数为40wt％的H3PO4中，浸润结束后，过滤、干燥，然后在水蒸气中升温至900℃进行活化，活化时间为30分钟，活化结束后，自然冷却至室温，得到活化炭条，其它同实施例4。
实施例8
与实施例4的区别在于，步骤6，活化：将步骤5中制备的炭化炭条浸润在KOH中6小时，浸润结束后，过滤、干燥，然后在水蒸气气氛下，升温至800℃进行活化，活化时间为60分钟，活化结束后，自然冷却至室温，然后再浸润在质量分数为40wt％的H3PO4中，浸润结束后，过滤、干燥，然后在水蒸气中升温至700℃进行活化，活化时间为50分钟，活化结束后，自然冷却至室温，得到活化炭条，其它同实施例4。
实施例9
与实施例4的区别在于，步骤6，活化：将步骤5中制备的炭化炭条浸润在KOH中6小时，浸润结束后，过滤、干燥，然后在水蒸气气氛下，升温至800℃进行活化，活化时间为60分钟，活化结束后，自然冷却至室温，然后再浸润在质量分数为40wt％的H3PO4中，浸润结束后，过滤、干燥，然后在水蒸气中升温至700℃进行活化，活化时间为70分钟，活化结束后，自然冷却至室温，得到活化炭条，其它同实施例4。
实施例1～实施例9制备的活性炭进行如下性能测试：
比表面积：氮气吸附等温线测定在全自动比表面积和孔隙分析仪TristarⅡ3020上进行，以氮气为吸附介质，在吸附温度为77K，相对压力(P/P0)为0.01～1.0的范围内进行测定，且测试前样品在573K温度下脱气12h，活性炭的比表面积根据BET方程计算得出；
碘吸附值：按照GB/T12496.8-1999《木质活性炭实验方法：碘吸附值的测定方法》测定；
印染废水吸附：本发明以活性炭对浓度为140mg/L的亚甲基蓝(MB)溶液的吸附，模拟活性炭对印染废水的吸附，分别配制0.04、0.06、0.08、0.2、0.4、0.6、0.8mg/L的亚甲基蓝标准溶液。将水作为参比，在岛津UV-2550紫外分光光度计上，然后在664nm波长下测定亚甲基蓝标准溶液的吸光度。然后以亚甲基蓝标准溶液的浓度作为横坐标，吸光度为纵坐标作图，则可得到亚甲基蓝标准曲线；
称量0.05g活性炭，加入到50mL亚甲基蓝溶液的烧杯中,室温下磁力搅拌吸附60min。吸附结束后，将烧杯中的浊液倒入离心管中，4000rpm/min条件下离心分离4min，然后将离心管中上层液体倒入试管中，贴上标签，待测。使用岛津UV-2550紫外分光光度计，664nm波长下测定其吸光度，然后通过亚甲基蓝标准曲线计算吸附后液体的浓度，然后计算吸附量。
表1实施例1～实施例9制备的活性炭的性能检测结果
根据性能测试结果表明，实施例4～实施例9制备的活性炭的比表面积、孔径分布大于实施例1～实施例3制备的活性炭，相应的吸附性能也均优于实施例1～实施例3，说明活化过程中，先通过KOH活化形成微孔，再通过H3PO4活化，使得微孔继续扩张形成中孔和大孔，从而提高对大分子的吸附性能。对比实施例4～实施例7结果表明，随着活化温度的升高，活性炭的比表面积和孔径分布先增大后降低，碘吸附值以及亚甲基蓝吸附量也是先增大后降低的趋势，活化温度低时，活化剂与生物质原料的活化分解反应不充分，孔隙不发达，导致其吸附能力较差；随着温度的升高，活化反应充分，促进孔隙结构的生成，使活性炭的吸附能力增强。当温度再继续升高时，过高的温度会加剧孔隙结构的烧灼，使得生成的孔隙塌陷，导致其吸附性能下降。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，并非对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (3)
1.一种活性炭的制备方法，活性炭按照质量份数计包括以下组分：煤渣30～40份、酸化粘土15～20份、木屑15～20份、椰壳5～10份、可溶性淀粉5～10份、啤酒酵母10～15份以及活化剂100～120份，活化剂至少包括KOH、ZnCl2、H3PO4中的一种；所述酸化粘土的制备步骤如下：1）粘土破碎、磨粉后，过200目筛，粘土为蒙脱石、高岭土、海泡石中的一种；2)水选除杂：粘土和水按照固液比为5～15：1混合，搅拌30～60分钟，搅拌结束静置10～15小时；3）将步骤2）中静置后所得的上层匀浆离心，弃去下层杂质；4)酸化：向步骤3）的上层匀浆中加入质量分数为10wt%的盐酸，充分搅拌2～4小时，搅拌结束后，离心、并用去离子水洗涤至中性，然后将离心后所得的滤饼烘干，烘干的滤饼进行研磨、过200目筛，得到酸化粘土；其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤1，煤渣经过清洗、干燥、磨粉后过200目筛，按照配方量称取过筛后的煤渣和酸化粘土备用；
步骤2，木屑、椰壳以及啤酒酵母经过除杂、清洗、干燥、粉碎后，过60目筛，然后按照配方量依次称取备用；
步骤3，混合：将称取好的煤渣、酸化粘土、木屑、椰壳、啤酒酵母以及可溶性淀粉混合，搅拌均匀，得到混合原料；
步骤4，成型：将步骤3中制备的混合原料挤压成型为炭条，炭条的直径为10～15毫米，长度为15～20毫米；
步骤5，炭化：将步骤4中制备的炭条放入加热容器中进行炭化处理，加热容器中通入氮气至排尽加热容器中的空气后，以5～10℃/min速率升温至600～800℃，自然冷却至室温后，得到炭化炭条；
步骤6，活化：将步骤5中制备的炭化炭条浸润在活性剂中6～12小时，浸润结束后，过滤、干燥，然后在含氧气体气氛下，升温至600～900℃进行活化，活化时间为30～90分钟，活化结束后，自然冷却至室温，得到活化炭条；
步骤7，将步骤6中制备的活化炭条使用0.1mol/L 盐酸进行酸洗，然后再水洗至中性，烘干即得活性炭。
2.根据权利要求1所述的活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤6中炭化炭条浸润在KOH中6～12小时，浸润结束后，过滤、干燥，然后在含氧气体中升温至600～900℃进行活化，活化时间为30～90分钟，活化结束后，自然冷却至室温；然后再浸润在质量分数为40wt%的H3PO4中，浸润结束后，过滤、干燥，然后在含氧气体中升温至600～900℃进行活化，活化时间为30～90分钟，活化结束后，自然冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤6中含氧气体为水蒸气、CO2、空气中的一种。
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