CN113479876B - 一种颠茄草药渣多孔碳及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于中药渣技术领域，具体涉及一种颠茄草药渣多孔碳及其制备方法和应用。本发明通过活化剂对颠茄草药渣进行活化后碳化，使得颠茄草药渣中的纤维素结构被破坏，并形成新的孔结构，得到经活化剂活化的颠茄草药渣多孔碳。本发明使用活化剂对颠茄草药渣进行活化，有效地丰富了颠茄草药渣的孔结构，使得颠茄草药渣多孔碳具有高的比表面积和丰富的微孔结构。实施例结果表明，本发明制备的颠茄草药渣多孔碳的比表面积为590～1866m2/g，孔体积为0.50～2.38cm3/g，平均孔径为11.0～32.0nm。

Description

一种颠茄草药渣多孔碳及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于中药渣技术领域，具体涉及一种颠茄草药渣一种颠茄草药渣多孔碳及其制备方法和应用。
背景技术
颠茄草，俗名“野山茄”，别名美女草、别拉多娜草，英文名Belladonna Herb，主要化学成分为颠茄生物碱，包括莨菪碱等。颠茄草的药理作用与阿托品类似，主要功能为减少汗腺与唾液腺的分泌，使口腔和皮肤干燥，对肠、胃、胆道、输尿道和支气管痉挛都有很好的解痉作用，主要用于治疗胃部和十二指肠溃疡、肠胃道、肾胆绞痛等，临床上也常用于有机磷中毒的急救。
颠茄草在我国的种植面积广泛，种植量大。目前，中药行业的迅速发展导致每年有大量中药渣的产生，我国是中药材的生产和药用大国，中药材煎煮药用过后所产生的药渣含水量较大，较易腐烂，如果不能够及时恰当的处理，会对周围环境将产生许多不利影响，当前的处理仍以堆放、焚烧与填埋为主。这些方法普遍存在会对环境造成二次污染、资源利用效率低等缺点。如何将中药渣进行资源化处理，使其成为有价值的产品是近年来研究的热点。目前国内外对于中药渣的资源化处理的研究方向主要包括再提取有效成分、通过生物酶转化制备乙醇、通过厌氧发酵制备沼气、生产生物燃料和生物能源、制浆造纸、制备复合材料、处理吸附重金属废水、修复土壤等。
具有特殊孔隙结构和高比表面积的多孔材料在吸附、能源等领域具有广泛的应用前景。随着化石资源的日益枯竭和环境污染问题的逐渐加剧，开发由可再生资源制备的多孔材料具有重要意义。但是，目前将中药渣为原料制备高性能多孔材料的研究较少。
发明内容
本发明提供了一种颠茄草药渣多孔碳及其制备方法和应用，本发明以颠茄草药渣原料得到颠茄草药渣多孔碳，所得颠茄草药渣多孔碳具有丰富的微孔结构，比表面积大，可应用于环境保护、食品加工、吸附材料、储能材料、传感材料领域，使得颠茄草药渣得到了很好地资源化利用，且不污染环境。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种颠茄草药渣多孔碳的制备方法，将颠茄草药渣与活化剂混合后进行活化碳化，得到多孔碳。
优选的，所述的活化剂为ZnCl2、H3PO4和KOH中的一种或几种。
优选的，所述活化剂以活化剂溶液的形式使用，ZnCl2溶液的浓度为1.5～3.0mmol/L，H3PO4溶液的质量浓度为10％～50％，KOH溶液的浓度为2～10mol/L。
优选的，所述混合的方法为：将颠茄草药渣和活化剂溶液混合后静置10～24h，然后干燥。
优选的，所述颠茄草药渣的粒径为0.1～0.15mm。
优选的，所述的颠茄草药渣与活化剂溶液的固液比为1g：(10～20)mL。
优选的，所述活化碳化的温度为500～800℃，时间为2～6h。
优选的，所述活化碳化后，还包括将所得产物依次进行洗涤和干燥，所述洗涤包括依次进行的盐酸溶液洗涤和水洗。
本发明还提供了上述方案所述制备方法制备的颠茄草药渣多孔碳，所述的颠茄草药渣多孔碳的比表面积为590～1866m2/g，孔体积为0.50～2.38cm3/g，平均孔径为11.0～32.0nm。
本发明还提供了上述方案所述的颠茄草药渣多孔碳在吸附材料、食品加工、储能材料和传感材料中的应用。
本发明提供了一种颠茄草药渣多孔碳的制备方法，将颠茄草药渣与活化剂混合后进行活化碳化，得到多孔碳。本发明采用活化剂对颠茄草药渣进行活化，再进行碳化，使得颠茄草药渣中的纤维素结构破坏，并形成新的孔结构，得到经活化剂活化的颠茄草药渣多孔碳。本发明使用活化剂对颠茄草药渣进行活化，有效地丰富了颠茄草药渣的孔结构，使得颠茄草药渣多孔碳具有高的比表面积和丰富的微孔结构。实施例结果表明，本发明得到的颠茄草药渣多孔碳比表面积为590～1866m2/g，孔体积为0.50～2.38cm3/g，平均孔径为11.0～32.0nm。上述多孔碳可以被应用于吸附材料、食品加工、储能材料和传感材料领域。本发明提供的方法能够对颠茄草药渣进行有效的资源化利用，不会产生环境污染，在解决药渣处理难题的同时还得到了性能优异的多孔碳。
同时，传统的方法是将先进行碳化再进行活化，所需时间较长，而本发明提供的制备方法活化和碳化在一步反应中进行，操作简单，耗时明显减少，适于工业化批量生产。
中药渣作为一种生物质，是可再生多孔材料的重要前驱体，本发明以颠茄草药渣为原料开发结构和性能可控的高性能多孔材料，不仅可以节约成本，而且可以缓解因传统中药渣处理方法引起的环境污染问题，实现中药渣的高值化利用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1～3制备的颠茄草药渣多孔碳的吸附等温线；
图2为实施例4～6制备的颠茄草药渣多孔碳的吸附等温线；
图3为实施例7～9制备的颠茄草药渣多孔碳的吸附等温线；
图4为实施例10～11制备的颠茄草药渣多孔碳的吸附等温线；
图5为实施例12～14制备的颠茄草药渣多孔碳的吸附等温线；
图6为实施例15～17制备的颠茄草药渣多孔碳的吸附等温线；
图7为实施例4、18～20制备的颠茄草药渣多孔碳的吸附等温线；
图8为实施例1制备的颠茄草药渣多孔碳在不同放大倍数下的扫描电镜图；
图9为实施例2制备的颠茄草药渣多孔碳在不同放大倍数下的扫描电镜图；
图10为实施例3制备的颠茄草药渣多孔碳在不同放大倍数下的扫描电镜图；
图11为实施例4制备的颠茄草药渣多孔碳在不同放大倍数下的扫描电镜图；
图12为实施例5制备的颠茄草药渣多孔碳在不同放大倍数下的扫描电镜图；
图13为实施例6制备的颠茄草药渣多孔碳在不同放大倍数下的扫描电镜图；
图14为实施例1～3制备的颠茄草药渣多孔碳的红外光谱图；
图15为实施例4～6制备的颠茄草药渣多孔碳的红外光谱图；
图16为实施例7～9制备的颠茄草药渣多孔碳的红外光谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种独颠茄草药渣多孔碳的制备方法，将颠茄草药渣与活化剂混合后进行活化碳化，得到多孔碳。
在本发明中，所述的活化剂优选为ZnCl2、H3PO4和KOH中的任意一种或几种。所述的ZnCl2、H3PO4和KOH优选以活化剂溶液的形式使用，ZnCl2溶液的浓度优选为1.5～3.0mol/L，更优选为1.6～2.8mol/L，进一步优选为2.0mol/L，H3PO4溶液的质量浓度优选为10％～50％，更优选为20％～40％，进一步优选为30％，KOH溶液的浓度优选为2～10mol/L，更优选为4～8mol/L，进一步优选为6mol/L。
在本发明中，所述混合的方法优选为：将颠茄草药渣和活化剂溶液混合后静置10～24h，然后干燥；所述静置时间更优选为15～20h，进一步优选为18h；所述静置优选在常温下进行；所述干燥优选在烘箱中进行；在本发明中，所述颠茄草药渣的粒径优选为0.1～0.15mm；在本发明的具体实施例中，所述颠茄草药渣和活化剂混合前，优选将所述颠茄草药渣依次进行阳光照射、研磨和过筛，取筛下物，得到粒径符合要求的颠茄草药渣；所述阳光照射的时间优选为3天，所述过筛用筛网的目数优选为100～150目。
在本发明中，所述颠茄草药渣与活化剂溶液的固液比优选为1g：(10～20)mL，更优选为1g：(14～18)mL，进一步优选为1g：(15～16)mL。
在本发明中，所述活化碳化的温度优选为500～800℃，更优选为600～700℃，进一步优选为650℃，时间优选为2～6h，更优选为3～5h，进一步优选为4h。所述活化碳化优选在惰性氛围下进行；所述活化碳化优选在管式炉中进行。
在本发明中，所述活化碳化完成后，还优选包括将所得活化碳化产物依次进行洗涤和干燥，所述洗涤优选包括依次进行的盐酸溶液洗涤和水洗；所述盐酸溶液的体积分数优选为3～5％，更优选为3％，所述水洗优选为用超纯水洗至pH值为中性；水洗完成后，优选将产物抽滤，然后将抽滤后的样品进行干燥。在本发明中，所述干燥优选为先在70～100℃的烘箱中干燥6～12h，之后再放入70～100℃的真空干燥箱中干燥10～14h。本发明优选对干燥后的样品进行研磨。
本发明还提供了上述制备方法制备的颠茄草药渣多孔碳，所述颠茄草药渣多孔碳的比表面积为590～1866m2/g，孔体积为0.50～2.38cm3/g，平均孔径为11.0～32.0nm。
本发明还提供了上述颠茄草药渣多孔碳在吸附材料、食品加工、储能材料和传感材料中的应用。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的颠茄草药渣多孔碳及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将颠茄草药渣经阳光照射3天、研磨后过筛，得到粒径为0.1～0.15mm的颠茄草药渣，取颠茄草药渣1.0g，向颠茄草药渣中加入浓度为1.5mol/L的ZnCl2溶液，固液比为1g：10mL，使之搅拌混合均匀，在常温下静置24h。将获得的样品放入烘箱中干燥，之后转移到管式炉中。在惰性氛围下，500℃条件下活化碳化2h。待冷却至室温后取出，使用体积分数为3％的盐酸溶液洗涤样品，再用超纯水冲洗至pH为中性并进行抽滤。将抽滤后的样品放入80℃烘箱，干燥6h，再放入80℃真空干燥箱，干燥12h，研磨后即得到ZnCl2活化颠茄草药渣多孔碳，记为1.5M ZnCl2-1:10-500DQ1。
实施例2
与实施例1的区别仅在于，颠茄草药渣与ZnCl2溶液的固液比为1g：15mL，得到ZnCl2活化颠茄草药渣多孔碳，记为1.5M ZnCl2-1:15-500DQ2。
实施例3
与实施例1的区别仅在于，颠茄草药渣与ZnCl2溶液的固液比为1g：20mL，得到ZnCl2活化颠茄草药渣多孔碳，记为1.5M ZnCl2-1:20-500DQ2。
实施例4
与实施例1的区别仅在于，ZnCl2溶液的浓度为2mol/L，得到ZnCl2活化颠茄草药渣多孔碳，记为2.0M ZnCl2-1:10-500DQ4。
实施例5
与实施例1的区别仅在于，ZnCl2溶液的浓度为2mol/L，颠茄草药渣与ZnCl2溶液的固液比为1g：15mL，得到ZnCl2活化颠茄草药渣多孔碳，记为2.0MZnCl2-1:15-500DQ5。
实施例6
与实施例1的区别仅在于，ZnCl2溶液的浓度为2mol/L，颠茄草药渣与ZnCl2溶液的固液比为1g：20mL，得到ZnCl2活化颠茄草药渣多孔碳，记为2.0MZnCl2-1:20-500DQ6。
实施例7
与实施例1的区别仅在于，ZnCl2溶液的浓度为3mol/L，得到ZnCl2活化颠茄草药渣多孔碳，记为3.0M ZnCl2-1:10-500DQ7。
实施例8
与实施例1的区别仅在于，ZnCl2溶液的浓度为3mol/L，颠茄草药渣与ZnCl2溶液的固液比为1g：15mL，得到ZnCl2活化颠茄草药渣多孔碳，记为3.0MZnCl2-1:15-500DQ8。
实施例9
与实施例1的区别仅在于，ZnCl2溶液的浓度为3mol/L，颠茄草药渣与ZnCl2溶液的固液比为1g：20mL，得到ZnCl2活化颠茄草药渣多孔碳，记为3.0MZnCl2-1:20-500DQ9。
实施例10
与实施例1的区别仅在于，活化剂采用质量浓为10％的H3PO4，颠茄草药渣与活化剂H3PO4的固液比为1g：5mL，得到H3PO4活化颠茄草药渣多孔碳材料，记为10％H3PO4-1:5-500DQ10。
实施例11
与实施例1的区别仅在于，活化剂采用质量浓为10％的H3PO4，颠茄草药渣与活化剂H3PO4的固液比为1g：10mL，得到H3PO4活化颠茄草药渣多孔碳材料，记为10％H3PO4-1:10-500DQ11。
实施例12
与实施例1的区别仅在于，活化剂采用质量浓为30％的H3PO4，颠茄草药渣与活化剂H3PO4的固液比为1:5，得到H3PO4活化颠茄草药渣多孔碳材料，记为30％H3PO4-1:5-500DQ12。
实施例13
与实施例1的区别仅在于，活化剂采用质量浓为30％的H3PO4，颠茄草药渣与活化剂H3PO4的固液比为1g：10mL，得到H3PO4活化颠茄草药渣多孔碳材料，记为30％H3PO4-1:10-500DQ13。
实施例14
与实施例1的区别仅在于，活化剂采用质量浓为30％的H3PO4，颠茄草药渣与活化剂H3PO4的固液比为1:15，得到H3PO4活化颠茄草药渣多孔碳材料，记为30％H3PO4-1:15-500DQ14。
实施例15
与实施例1的区别仅在于，活化剂采用质量浓为50％的H3PO4，颠茄草药渣与活化剂H3PO4的固液比为1:5，得到H3PO4活化颠茄草药渣多孔碳材料，记为50％H3PO4-1:5-500DQ15。
实施例16
与实施例1的区别仅在于，活化剂采用质量浓为50％的H3PO4，颠茄草药渣与活化剂H3PO4的固液比为1g：10mL，得到H3PO4活化颠茄草药渣多孔碳材料，记为50％H3PO4-1:10-500DQ16。
实施例17
与实施例1的区别仅在于，活化剂采用质量浓为50％的H3PO4，颠茄草药渣与活化剂H3PO4的固液比为1g:15mL，得到H3PO4活化颠茄草药渣多孔碳材料，记为50％H3PO4-1:15-500DQ17。
实施例18
与实施例1的区别仅在于，活化剂采用的是5mol/L的KOH溶液，得到氢氧化钾活化颠茄草药渣多孔碳材料，记为5MKOH-1:10-500DQ18。
实施例19
与实施例1的区别仅在于，ZnCl2溶液的浓度为2mol/L，在惰性氛围下，500℃条件下管式炉中活化碳化6h，得到颠茄草药渣多孔碳，记为2.0MZnCl2-1:10-500DQ19。
实施例20
与实施例1的区别仅在于，ZnCl2溶液的浓度为2mol/L，在惰性氛围下，800℃条件下管式炉中活化碳化2h，得到颠茄草药渣多孔碳，记为2.0MZnCl2-1:10-800DQ20。
性能测试
(一)利用比表面积测定仪对实施例1～20制备的颠茄草药渣多孔碳的比表面积、孔径、孔体积以及吸附等温线进行检测，结果如表1和图1～7所示。
由图1～7可知，除实施例1制备的颠茄草药渣多孔碳的N277 K吸附等温线没有呈现出一定的滞后回环以外，其余实施例制备的颠茄草药渣多孔碳的N277 K吸附等温线都呈现出一定的滞后回环。其中，实施例4制备的颠茄草药渣多孔碳的滞后回环最小，表明实施例4制备的颠茄草药渣多孔碳仍基本以微孔为主，而除实施例4以外的其他实施例制备的颠茄草药渣多孔碳则均具有一定的中孔。
由表1可知，实施例4制备的颠茄草药渣多孔碳的BET比表面积最大，达到1866m2/g，孔体积达到0.96cm3/g，此材料为最优颠茄草药渣多孔碳材料。
表1实施例1～20制备的颠茄草药渣多孔碳的孔结构参数
Figure BDA0003197388140000081
Figure BDA0003197388140000091
(二)利用元素分析仪对颠茄草药渣、实施例1、4和7制备的颠茄草药渣多孔碳进行元素分析，所得元素分析结果如表2所示。
表2颠茄草药渣多孔碳的元素分析
Figure BDA0003197388140000092
从表2可以看出，颠茄草药渣含碳量为46.13％，经活化制成多孔碳后，碳含量分别为67.13％、73.86％、76.31％，无论是颠茄草药渣还是制备的活性碳的碳含量都比较高，因此颠茄草药渣适宜作为制备多孔碳的原材料；此外，随着活化剂ZnCl2浓度的增大，含碳量逐渐增加。
(三)利用扫描电子显微镜对实施例1～6制备的ZnCl2活化颠茄草药渣多孔碳进行扫描电镜分析，所得扫描电镜图如图8～13所示，图8～13依次为实施例1～6制备的颠茄草药渣多孔碳在不同放大倍数下的扫描电镜图，其中左侧图的标尺均为100μm，右侧图的标尺均为2μm。从图8～13可以看出，采用ZnCl2作为活化剂制备的颠茄草药渣多孔碳孔结构较为丰富，比表面积较大，为多孔碳的良好吸附提供了必要的通道。
(四)利用红外光谱仪对实施例1～9制备的颠茄草药渣多孔碳进行红外光谱分析，所得红外光谱图如图14～16所示。
由图14～16可以看出，实施例1～9制备的颠茄草药渣多孔碳的红外光谱吸收峰出现在3406cm-1、1562cm-1、1460cm-1和1143cm-1附近，实施例1～9制备的颠茄草药渣多孔碳的红外光谱极其相似，表明它们具有极为相似的化学结构。在3406cm-1处较宽的吸收峰主要是氢键缔合醇、酚羟基基团和物理吸附水中O-H的伸缩振动峰；在1562cm-1处是烯烃C＝C的伸缩振动峰，这可能是由于在浸渍和加热过程中，纤维素发生了脱水和裂解反应，从而形成双键；在1460cm-1处是羧酸中C-O和芳香醚C-O-C的伸缩振动峰；在1143cm-1处可能是C-O-C非伸缩振动或C-OH伸长振动引起的。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (1)

1.一种颠茄草药渣多孔碳的制备方法，其特征在于，将颠茄草药渣经阳光照射3天、研磨后过筛，得到粒径为0.1～0.15mm的颠茄草药渣，取颠茄草药渣1.0g，向颠茄草药渣中加入浓度为2.0mol/L的ZnCl2溶液，固液比为1g：10mL，使之搅拌混合均匀，在常温下静置24h，将获得的样品放入烘箱中干燥，之后转移到管式炉中， 在惰性氛围下，500℃条件下活化碳化2h， 待冷却至室温后取出，使用体积分数为3％的盐酸溶液洗涤样品，再用超纯水冲洗至pH为中性并进行抽滤， 将抽滤后的样品放入80℃烘箱，干燥6h，再放入80℃真空干燥箱，干燥12h，研磨后即得到ZnCl2活化颠茄草药渣多孔碳，记为2.0MZnCl2-1:10-500DQ4。
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