CN112725623B - 一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土与再生稀土抛光粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土与再生稀土抛光粉的方法，其特征是：先采用一次酸浸‑碱熔‑二次酸浸联合处理工艺分离提取废稀土抛光粉中稀土，得到氯化稀土浸出液；再采用氨水沉淀除杂、盐酸酸解，获得纯化的氯化稀土溶液；然后利用氢氟酸、碳酸氢铵溶液和分散剂共沉淀获得的氯化稀土溶液，得到氟碳酸镧铈粉体；最后经干燥、两段高温煅烧和球磨，获得抛光性能良好的再生稀土抛光粉。本发明的废稀土抛光粉中稀土的总浸出率达到95％以上，稀土的总回收率达到93％以上，实现了废稀土抛光粉中稀土的高效分离提取及再生利用。
Description
技术领域
本发明涉及废稀土抛光粉的回收利用方法，特别是涉及一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土与再生稀土抛光粉的方法。
背景技术
近年来，随着触屏、液晶显示器等电子电气设备领域的快速发展，对玻璃基板的表面质量和抛光精度要求也越来越严格。与Fe2O3、Al2O3等传统材料表面研磨材料相比，稀土抛光粉具有粒度细、化学活性好、研磨能力强和使用寿命长等优点，被广泛应用于光学玻璃零件、电视显像管玻壳、眼镜片、平板玻璃、示波管和有机玻璃等制品的抛光。稀土抛光粉的大量应用，导致了我国废稀土抛光粉的产生量也逐年增加，相关数据表明，我国废稀土抛光粉的年产生量超过10万吨。稀土抛光粉按CeO2含量的高低，可分为高铈抛光粉(CeO2≥99％)、中铈抛光粉(50％<CeO2<80％)和低铈抛光粉(CeO2≤50％)，同时会含有少量稀土La、Nd和Pr。稀土是我国重要的战略资源，由于盲目开采和大量出口，导致我国稀土资源的世界储量从74％下降至23％。废稀土抛光粉中含有大量的稀土资源，开展废稀土抛光粉中稀土的回收利用，不仅可节省原生稀土矿产资源的开采，还能产生一定的经济价值，具有重要的资源、环境和经济效益。
中国专利CN 109022796 A公开了一种从抛光废料回收稀土的低温环保方法，该方法采用盐酸作为浸出溶液，活性炭、污泥碳或碳纤维等为还原剂，选择萤石、冰晶石或NaF为催化剂，联合浸出废稀土抛光粉中稀土，其稀土总回收率为6.8～89％。中国专利CN102659559A中采用浓硫酸提取废稀土抛光粉中稀土，得到硫酸镧铈浸出液，再采用草酸沉淀浸出液回收草酸镧铈。但这些方法仅使用强酸作为浸出试剂，对废铈基抛光粉中CeO2含量高或同时含有LaF3或LaOF等难溶于酸的结构时，会存在稀土回收率低、工艺普适性差等缺点。
中国专利CN 103103361 A公开了一种从稀土抛光粉废渣中制取氧化稀土的方法，该方法先采用碱焙烧处理废稀土抛光粉，再经水洗、酸浸、洗涤、草酸沉淀和高温煅烧得到稀土氧化物产品。该方法的优点是使废稀土抛光粉中LaF3、LaOF或CeO2等难溶于酸的结构在熔盐作用下发生矿相重构，并转变为易溶于酸的氧化稀土或氢氧化稀土。但该方法用碱量大，回收成本高，含碱废液及废渣产生量大。
目前我国稀土抛光粉的市场需求量大。据统计，我国2016年稀土抛光粉的产量已达2.2万吨，且以10～20％的速度增加。但稀土抛光粉的生产需要消耗大量的稀土La和Ce。因此，为达到稀土二次资源的回收利用及保护我国稀土资源的目的，研发一种工艺普适性高、稀土回收率高、环境污染小的从废稀土抛光粉中分离提取稀土并直接制备再生稀土抛光粉的回收利用方法，具有重要的战略意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有废稀土抛光粉中稀土的回收利用技术存在的不足，采用酸碱活化工艺从废稀土抛光粉中分离提取稀土，并利用分离提取的稀土直接制备再生稀土抛光粉，达到废稀土抛光粉的高效回收利用的目的。本发明的方法具有稀土回收率高、工艺普适性广、环境污染小等优势。
实现本发明所叙述的一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土与再生稀土抛光粉的方法，包括如下步骤：
(1)球磨预处理：将废稀土抛光粉球磨至粒度为200目以下，得到球磨废料；
(2)一次酸浸：将步骤(1)所得到的球磨废料放入容器中，加入盐酸溶液，在加热搅拌下进行一次酸浸反应，一次酸浸反应结束后进行固液分离，过滤得到浸出渣和滤液1；盐酸溶液的摩尔浓度为5～8mol/L，球磨废料与盐酸溶液的固液比为1:4～1:8公斤/升，浸出温度为70～80℃，浸出时间为1～3小时，搅拌速率为500～600转/分钟；
(3)碱焙烧：将步骤(2)所得到的浸出渣与碱混合并进行焙烧，得到焙烧料；浸出渣与碱的质量比为1:1～1:5，焙烧温度为800～1000℃，焙烧时间为1～3小时；
(4)水浸：将步骤(3)所得到的焙烧料进行水浸，水浸过程中焙烧料与水的固液比为1:4～1:9公斤/升，水浸温度为80～90℃，水浸时间为2～3小时，搅拌速率为500～600转/分，水浸反应结束后进行固液分离，过滤得到水浸渣；
(5)二次酸浸：将步骤(4)所得到的水浸渣加入盐酸溶液进行二次酸浸反应，二次酸浸反应结束后进行固液分离，过滤得到滤液2；盐酸溶液的摩尔浓度为6～10mol/L，水浸渣与盐酸溶液的固液比为1:4～1:10公斤/升，浸出温度为80～90℃，浸出时间为2～6小时，搅拌速率为500～600转/分钟；
(6)氢氧化稀土制备：将步骤(2)所得到的滤液1与步骤(5)所得到的滤液2合并得到合并液，在加热搅拌下向合并液中加入质量百分比浓度为25％的氨水，直到溶液pH值为8～9，过滤获得氢氧化稀土；加热温度为90～95℃，搅拌速率为500～600转/分钟；
(7)氯化稀土溶液制备：将步骤(6)得到的氢氧化稀土中加入质量百分比浓度为37％的盐酸进行酸解，白色沉淀消失后继续加入质量百分比浓度为37％的盐酸，直到pH值为2～4，得到氯化稀土溶液；
(8)氟碳酸镧铈制备：将步骤(7)得到的氯化稀土溶液中加入质量百分比浓度为40％的氢氟酸，然后在搅拌下以20～30毫升/分钟的速率加入质量浓度为100～120克/升的碳酸氢铵溶液，最后向混合溶液中搅拌加入分散剂，恒温水浴陈化2～4小时，过滤得到氟碳酸镧铈；氯化稀土与氢氟酸的体积比为20:1～40:1，碳酸氢铵溶液与氯化稀土溶液的体积比为1:1，恒温水浴温度为50～60℃，分散剂质量百分比浓度为1～2％，搅拌速率为800～1000转/分钟；
(9)再生稀土抛光粉：将步骤(8)得到的氟碳酸镧铈在105℃下干燥24小时，在马弗炉中进行高温煅烧，高温煅烧过程为：先以3℃/分钟的升温速率从室温升温至600℃，并在600℃下保温2～3小时，然后以1℃/分钟的升温速率从600℃升温至1000℃，最后在1000℃下保温4～6小时，再经球磨，得到再生稀土抛光粉。
所述的步骤(3)中的碱焙烧过程中采用的碱为：NaOH或KOH中的一种。
所述的步骤(2)所得到的滤液1经过蒸发浓缩到溶液中HCl的摩尔浓度为5～8mol/L后，并入到步骤(5)的二次酸浸反应工序中部分或全部替代盐酸溶液。
所述的步骤(8)中的分散剂为：聚乙二醇-400、聚乙二醇-600或聚乙二醇-800中的一种。
与现有废稀土抛光粉中稀土回收工艺相比，本发明工艺采用酸碱活化工艺联合处理废稀土抛光粉，能在降低碱用量条件下使稀土浸出率提高到95％以上，而且利用浸出的稀土溶液制备再生稀土抛光粉，稀土的总回收利用率达到93％以上，再生稀土抛光粉具有良好的抛光性能，达到了废稀土抛光粉的回收利用的目的。
附图说明
图1是一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土与再生稀土抛光粉的方法流程图。
具体实施方式
实例1
按照如下步骤进行处理：
(1)球磨预处理：将稀土氧化物的总质量分数为30％的废稀土抛光粉球磨至200目，得到球磨废料；
(2)一次酸浸：将步骤(1)所得到的球磨废料放入容器中，加入盐酸溶液，在加热搅拌下进行一次酸浸反应，一次酸浸反应结束后进行固液分离，过滤得到浸出渣和滤液1；盐酸溶液的摩尔浓度为6mol/L，球磨废料与盐酸溶液的固液比为1:7公斤/升，浸出温度为80℃，浸出时间为3小时，搅拌速率为500转/分钟；
(3)碱焙烧：将步骤(2)所得到的浸出渣与NaOH混合并进行焙烧，得到焙烧料；浸出渣与碱的质量比为1:4，焙烧温度为800℃，焙烧时间为2小时；
(4)水浸：将步骤(3)所得到的焙烧料进行水浸，水浸过程中焙烧料与水的固液比为1:8公斤/升，水浸温度为80℃，水浸时间为2小时，搅拌速率为600转/分，水浸反应结束后进行固液分离，过滤得到水浸渣；
(5)二次酸浸：将步骤(4)所得到的水浸渣加入盐酸溶液进行二次酸浸反应，二次酸浸反应结束后进行固液分离，过滤得到滤液2；盐酸溶液的摩尔浓度为8mol/L，水浸渣与盐酸溶液的固液比为1:7公斤/升，浸出温度为80℃，浸出时间为2小时，搅拌速率为600转/分钟；
(6)氢氧化稀土制备：将步骤(2)所得到的滤液1与步骤(5)所得到的滤液2合并得到合并液，在加热搅拌下向合并液中加入质量百分比浓度为25％的氨水，直到溶液pH值为8，过滤获得氢氧化稀土；加热温度为90℃，搅拌速率为600转/分钟；
(7)氯化稀土溶液制备：将步骤(6)得到的氢氧化稀土中加入质量百分比浓度为37％的盐酸进行酸解，白色沉淀消失后继续加入质量百分比浓度为37％的盐酸，直到pH值为2，得到氯化稀土溶液；
(8)氟碳酸镧铈制备：将步骤(7)得到的氯化稀土溶液中加入质量百分比浓度为40％的氢氟酸，然后在搅拌下以20毫升/分钟的速率加入质量浓度为110克/升的碳酸氢铵溶液，最后向混合溶液中搅拌加入聚乙二醇-400，水浴恒温陈化4小时，过滤得到氟碳酸镧铈；氯化稀土与氢氟酸的体积比为30:1，碳酸氢铵溶液与氯化稀土溶液的体积比为1:1，水浴恒温温度为60℃，聚乙二醇-400的质量百分比浓度为2％，搅拌速率为800转/分钟；
(9)再生稀土抛光粉：将步骤(8)得到的氟碳酸镧铈在105℃下干燥24小时，在马弗炉中进行煅烧，先以3℃/分钟的升温速率从室温升温至600℃，并在600℃下保温3小时，然后以1℃/分钟的升温速率从600℃升温至1000℃，最后在1000℃下保温5小时，再经球磨，得到再生稀土抛光粉。
废稀土抛光粉中稀土的总浸出率为95.5％，稀土的总回收率为93.2％。
实例2
按照如下步骤进行处理：
(1)球磨预处理：将稀土氧化物的总质量分数为40％的废稀土抛光粉球磨至400目，得到球磨废料；
(2)一次酸浸：将步骤(1)所得到的球磨废料放入容器中，加入盐酸溶液，在加热搅拌下进行一次酸浸反应，一次酸浸反应结束后进行固液分离，过滤得到浸出渣和滤液1；盐酸溶液的摩尔浓度为5mol/L，球磨废料与盐酸溶液的固液比为1:8公斤/升，浸出温度为70℃，浸出时间为3小时，搅拌速率为600转/分钟；
(3)碱焙烧：将步骤(2)所得到的浸出渣与KOH混合并进行焙烧，得到焙烧料；浸出渣与碱的质量比为1:1，焙烧温度为1000℃，焙烧时间为3小时；
(4)水浸：将步骤(3)所得到的焙烧料进行水浸，水浸过程中焙烧料与水的固液比为1:6公斤/升，水浸温度为80℃，水浸时间为3小时，搅拌速率为500转/分，水浸反应结束后进行固液分离，过滤得到水浸渣；
(5)二次酸浸：将步骤(4)所得到的水浸渣加入盐酸溶液进行二次酸浸反应，二次酸浸反应结束后进行固液分离，过滤得到滤液2；盐酸溶液的摩尔浓度为6mol/L，水浸渣与盐酸溶液的固液比为1:8公斤/升，浸出温度为80℃，浸出时间为6小时，搅拌速率为600转/分钟；
(6)氢氧化稀土制备：将步骤(2)所得到的滤液1与步骤(5)所得到的滤液2合并得到合并液，在加热搅拌下向合并液中加入质量百分比浓度为25％的氨水，直到溶液pH值为9，过滤获得氢氧化稀土；加热温度为90℃，搅拌速率为500转/分钟；
(7)氯化稀土溶液制备：将步骤(6)得到的氢氧化稀土中加入质量百分比浓度为37％的盐酸进行酸解，白色沉淀消失后继续加入质量百分比浓度为37％的盐酸，直到pH值为2，得到氯化稀土溶液；
(8)氟碳酸镧铈制备：将步骤(7)得到的氯化稀土溶液中加入质量百分比浓度为40％的氢氟酸，然后在搅拌下以20毫升/分钟的速率加入质量浓度为120克/升的碳酸氢铵溶液，最后向混合溶液中搅拌加入聚乙二醇-600，水浴恒温陈化2小时，过滤得到氟碳酸镧铈；氯化稀土与氢氟酸的体积比为20:1，碳酸氢铵溶液与氯化稀土溶液的体积比为1:1，水浴恒温温度为60℃，聚乙二醇-600的质量百分比浓度为2％，搅拌速率为900转/分钟；
(9)再生稀土抛光粉：将步骤(8)得到的氟碳酸镧铈在105℃下干燥24小时，在马弗炉中进行煅烧，先以3℃/分钟的升温速率从室温升温至600℃，并在600℃下保温2小时，然后以1℃/分钟的升温速率从600℃升温至1000℃，最后在1000℃下保温6小时，再经球磨，得到再生稀土抛光粉。
废稀土抛光粉中稀土的总浸出率为96.1％，稀土的总回收率为93.6％。
实例3
按照如下步骤进行处理：
(1)球磨预处理：将稀土氧化物的总质量分数为50％的废铈基稀土抛光粉球磨至400目，得到球磨废料；
(2)一次酸浸：将步骤(1)所得到的球磨废料放入容器中，加入盐酸溶液，在加热搅拌下进行一次酸浸反应，一次酸浸反应结束后进行固液分离，过滤得到浸出渣和滤液1；盐酸溶液的摩尔浓度为8mol/L，球磨废料与盐酸溶液的固液比为1:4公斤/升，浸出温度为75℃，浸出时间为1小时，搅拌速率为600转/分钟；
(3)碱焙烧：将步骤(2)所得到的浸出渣与NaOH混合并进行焙烧，得到焙烧料；浸出渣与碱的质量比为1:3，焙烧温度为900℃，焙烧时间为3小时；
(4)水浸：将步骤(3)所得到的焙烧料进行水浸，水浸过程中焙烧料与水的固液比为1:6公斤/升，水浸温度为80℃，水浸时间为3小时，搅拌速率为550转/分，水浸反应结束后进行固液分离，过滤得到水浸渣；
(5)二次酸浸：将步骤(4)所得到的水浸渣加入盐酸溶液进行二次酸浸反应，二次酸浸反应结束后进行固液分离，过滤得到滤液2；盐酸溶液的摩尔浓度为9mol/L，水浸渣与盐酸溶液的固液比为1:10公斤/升，浸出温度为85℃，浸出时间为4小时，搅拌速率为500转/分钟；
(6)氢氧化稀土制备：将步骤(2)所得到的滤液1与步骤(5)所得到的滤液2合并得到合并液，在加热搅拌下向合并液中加入质量百分比浓度为25％的氨水，直到溶液pH值为9，过滤获得氢氧化稀土；加热温度为90℃，搅拌速率为600转/分钟；
(7)氯化稀土溶液制备：将步骤(6)得到的氢氧化稀土中加入质量百分比浓度为37％的盐酸进行酸解，白色沉淀消失后继续加入质量百分比浓度为37％的盐酸，直到pH值为4，得到氯化稀土溶液；
(8)氟碳酸镧铈制备：将步骤(7)得到的氯化稀土溶液中加入质量百分比浓度为40％的氢氟酸，然后在搅拌下以25毫升/分钟的速率加入质量浓度为110克/升的碳酸氢铵溶液，最后向混合溶液中搅拌加入聚乙二醇-600，水浴恒温陈化3小时，过滤得到氟碳酸镧铈；氯化稀土与氢氟酸的体积比为30:1，碳酸氢铵溶液与氯化稀土溶液的体积比为1:1，水浴恒温温度为50℃，聚乙二醇-600的质量百分比浓度为2％，搅拌速率为1000转/分钟；
(9)再生稀土抛光粉：将步骤(8)得到的氟碳酸镧铈在105℃下干燥24小时，在马弗炉中进行煅烧，先以3℃/分钟的升温速率从室温升温至600℃，并在600℃下保温2小时，然后以1℃/分钟的升温速率从600℃升温至1000℃，最后在1000℃下保温4小时，再经球磨，得到再生稀土抛光粉。
废稀土抛光粉中稀土的总浸出率为96.7％，稀土的总回收率为94.2％。
实例4
按照如下步骤进行处理：
(1)球磨预处理：将稀土氧化物的总质量分数为60％的废稀土抛光粉球磨至400目，得到球磨废料；
(2)一次酸浸：将步骤(1)所得到的球磨废料放入容器中，加入盐酸溶液，在加热搅拌下进行一次酸浸反应，一次酸浸反应结束后进行固液分离，过滤得到浸出渣和滤液1；盐酸溶液的摩尔浓度为7mol/L，球磨废料与盐酸溶液的固液比为1:4公斤/升，浸出温度为75℃，浸出时间为3小时，搅拌速率为600转/分钟；
(3)碱焙烧：将步骤(2)所得到的浸出渣与KOH混合并进行焙烧，得到焙烧料；浸出渣与碱的质量比为1:5，焙烧温度为800℃，焙烧时间为3小时；
(4)水浸：将步骤(3)所得到的焙烧料进行水浸，水浸过程中焙烧料与水的固液比为1:9公斤/升，水浸温度为80℃，水浸时间为3小时，搅拌速率为600转/分，水浸反应结束后进行固液分离，过滤得到水浸渣；
(5)二次酸浸：将步骤(4)所得到的水浸渣加入盐酸溶液进行二次酸浸反应，二次酸浸反应结束后进行固液分离，过滤得到滤液2；盐酸溶液的摩尔浓度为10mol/L，水浸渣与盐酸溶液的固液比为1:6公斤/升，浸出温度为85℃，浸出时间为3小时，搅拌速率为550转/分钟；
(6)氢氧化稀土制备：将步骤(2)所得到的滤液1与步骤(5)所得到的滤液2合并得到合并液，在加热搅拌下向合并液中加入质量百分比浓度为25％的氨水，直到溶液pH值为9，过滤获得氢氧化稀土；加热温度为90℃，搅拌速率为600转/分钟；
(7)氯化稀土溶液制备：将步骤(6)得到的氢氧化稀土中加入质量百分比浓度为37％的盐酸进行酸解，白色沉淀消失后继续加入质量百分比浓度为37％的盐酸，直到pH值为4，得到氯化稀土溶液；
(8)氟碳酸镧铈制备：将步骤(7)得到的氯化稀土溶液中加入质量百分比浓度为40％的氢氟酸，然后在搅拌下以25毫升/分钟的速率加入质量浓度为100克/升的碳酸氢铵溶液，最后向混合溶液中搅拌加入聚乙二醇-800，水浴恒温陈化4小时，过滤得到氟碳酸镧铈；氯化稀土与氢氟酸的体积比为20:1，碳酸氢铵溶液与氯化稀土溶液的体积比为1:1，水浴恒温温度为60℃，聚乙二醇-800的质量百分比浓度为2％，搅拌速率为900转/分钟；
(9)再生稀土抛光粉：将步骤(8)得到的氟碳酸镧铈在105℃下干燥24小时，在马弗炉中进行煅烧，先以3℃/分钟的升温速率从室温升温至600℃，并在600℃下保温2小时，然后以1℃/分钟的升温速率从600℃升温至1000℃，最后在1000℃下保温5小时，再经球磨，得到再生稀土抛光粉。
废稀土抛光粉中稀土的总浸出率为96.3％，稀土的总回收率为93.8％。
实例5
按照如下步骤进行处理：
(1)球磨预处理：将稀土氧化物的总质量分数为40％的废稀土抛光粉球磨至300目，得到球磨废料；
(2)一次酸浸：将步骤(1)所得到的球磨废料放入容器中，加入盐酸溶液，在加热搅拌下进行一次酸浸反应，一次酸浸反应结束后进行固液分离，过滤得到浸出渣和滤液1；盐酸溶液的摩尔浓度为8mol/L，球磨废料与盐酸溶液的固液比为1:8公斤/升，浸出温度为80℃，浸出时间为2小时，搅拌速率为600转/分钟；
(3)碱焙烧：将步骤(2)所得到的浸出渣与NaOH混合并进行焙烧，得到焙烧料；浸出渣与碱的质量比为1:4，焙烧温度为950℃，焙烧时间为2小时；
(4)水浸：将步骤(3)所得到的焙烧料进行水浸，水浸过程中焙烧料与水的固液比为1:9公斤/升，水浸温度为80℃，水浸时间为2小时，搅拌速率为400转/分，水浸反应结束后进行固液分离，过滤得到水浸渣；
(5)二次酸浸：将步骤(4)所得到的水浸渣加入盐酸溶液进行二次酸浸反应，二次酸浸反应结束后进行固液分离，过滤得到滤液2；盐酸溶液的摩尔浓度为10mol/L，水浸渣与盐酸溶液的固液比为1:10公斤/升，浸出温度为90℃，浸出时间为6小时，搅拌速率为600转/分钟；
(6)氢氧化稀土制备：将步骤(2)所得到的滤液1与步骤(5)所得到的滤液2合并得到合并液，在加热搅拌下向合并液中加入质量百分比浓度为25％的氨水，直到溶液pH值为9，过滤获得氢氧化稀土；加热温度为95℃，搅拌速率为600转/分钟；
(7)氯化稀土溶液制备：将步骤(6)得到的氢氧化稀土中加入质量百分比浓度为37％的盐酸进行酸解，白色沉淀消失后继续加入质量百分比浓度为37％的盐酸，直到pH值为4，得到氯化稀土溶液；
(8)氟碳酸镧铈制备：将步骤(7)得到的氯化稀土溶液中加入质量百分比浓度为40％的氢氟酸，然后在搅拌下以30毫升/分钟的速率加入质量浓度为100克/升的碳酸氢铵溶液，最后向混合溶液中搅拌加入聚乙二醇-600，水浴恒温陈化2小时，过滤得到氟碳酸镧铈；氯化稀土与氢氟酸的体积比为30:1，碳酸氢铵溶液与氯化稀土溶液的体积比为1:1，水浴恒温温度为50℃，聚乙二醇-600的质量百分比浓度为1％，搅拌速率为800转/分钟；
(9)再生稀土抛光粉：将步骤(8)得到的氟碳酸镧铈在105℃下干燥24小时，在马弗炉中进行煅烧，先以3℃/分钟的升温速率从室温升温至600℃，并在600℃下保温3小时，然后以1℃/分钟的升温速率从600℃升温至1000℃，最后在1000℃下保温6小时，再经球磨，得到再生稀土抛光粉。
废稀土抛光粉中稀土的总浸出率为96.4％，稀土的总回收率为94.1％。
实例6
按照如下步骤进行处理：
(1)球磨预处理：将稀土氧化物的总质量分数为30％的废稀土抛光粉球磨至400目，得到球磨废料；
(2)一次酸浸：将步骤(1)所得到的球磨废料放入容器中，加入盐酸溶液，在加热搅拌下进行一次酸浸反应，一次酸浸反应结束后进行固液分离，过滤得到浸出渣和滤液1；盐酸溶液的摩尔浓度为6mol/L，球磨废料与盐酸溶液的固液比为1:5公斤/升，浸出温度为80℃，浸出时间为3小时，搅拌速率为600转/分钟；
(3)碱焙烧：将步骤(2)所得到的浸出渣与KOH混合并进行焙烧，得到焙烧料；浸出渣与碱的质量比为1:3，焙烧温度为1000℃，焙烧时间为1小时；
(4)水浸：将步骤(3)所得到的焙烧料进行水浸，水浸过程中焙烧料与水的固液比为1:7公斤/升，水浸温度为80℃，水浸时间为3小时，搅拌速率为550转/分钟，水浸反应结束后进行固液分离，过滤得到水浸渣；
(5)二次酸浸：将步骤(4)所得到的水浸渣加入盐酸溶液进行二次酸浸反应，二次酸浸反应结束后进行固液分离，过滤得到滤液2；盐酸溶液的摩尔浓度为7mol/L，水浸渣与盐酸溶液的固液比为1:5公斤/升，浸出温度为90℃，浸出时间为4小时，搅拌速率为600转/分钟；
(6)氢氧化稀土制备：将步骤(2)所得到的滤液1与步骤(5)所得到的滤液2合并得到合并液，在加热搅拌下向合并液中加入质量百分比浓度为25％的氨水，直到溶液pH值为9，过滤获得氢氧化稀土；加热温度为95℃，搅拌速率为500转/分钟；
(7)氯化稀土溶液制备：将步骤(6)得到的氢氧化稀土中加入质量百分比浓度为37％的盐酸进行酸解，白色沉淀消失后继续加入质量百分比浓度为37％的盐酸，直到pH值为4，得到氯化稀土溶液；
(8)氟碳酸镧铈制备：将步骤(7)得到的氯化稀土溶液中加入质量百分比浓度为40％的氢氟酸，然后在搅拌下以30毫升/分钟的速率加入质量浓度为100克/升的碳酸氢铵溶液，最后再向混合溶液中搅拌加入聚乙二醇-400，水浴恒温陈化2小时，过滤得到氟碳酸镧铈；氯化稀土与氢氟酸的体积比为40:1，碳酸氢铵溶液与氯化稀土溶液的体积比为1:1，水浴恒温温度为60℃，聚乙二醇-400的质量百分比浓度为1％，搅拌速率为1000转/分钟；
(9)再生稀土抛光粉：将步骤(8)得到的氟碳酸镧铈在105℃下干燥24小时，在马弗炉中进行煅烧，先以3℃/分钟的升温速率从室温升温至600℃，并在600℃下保温2小时，然后以1℃/分钟的升温速率从600℃升温至1000℃，最后在1000℃下保温5小时，再经球磨，得到再生稀土抛光粉。
废稀土抛光粉中稀土的总浸出率为95.6％，稀土的总回收率为93.7％。
再生稀土抛光粉的抛光性能的评价
使用Mastersizer 3000激光衍射粒度分析仪进行产物粒度分析。使用沈阳晶科自动化设备有限公司制造的研磨机，型号为UNIPOL-1200S；将再生后的稀土抛光粉配制成溶液，对普通K9型玻璃分别进行6次抛光实验测试其抛蚀量。稀土抛光液的进料速度为120ml/min，抛光时间为30分钟。
表1再生稀土抛光粉的抛光性能抛蚀量及中位粒径测试结果
| 中位粒径(μm) | 抛蚀量(g) | |
| 实例1 | 1.352 | 0.043 |
| 实例2 | 1.323 | 0.049 |
| 实例3 | 1.343 | 0.044 |
| 实例4 | 1.312 | 0.051 |
| 实例5 | 1.321 | 0.047 |
| 实例6 | 1.330 | 0.046 |
Claims (3)
1.一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土与再生稀土抛光粉的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)球磨预处理：将废稀土抛光粉球磨至粒度为200目以下，得到球磨废料；
(2)一次酸浸：将步骤(1)所得到的球磨废料放入容器中，加入盐酸溶液，在加热搅拌下进行一次酸浸反应，一次酸浸反应结束后进行固液分离，过滤得到浸出渣和滤液1；盐酸溶液的摩尔浓度为5～8mol/L，球磨废料与盐酸溶液的固液比为1:4～1:8公斤/升，浸出温度为70～80℃，浸出时间为1～3小时，搅拌速率为500～600转/分钟；
(3)碱焙烧：将步骤(2)所得到的浸出渣与碱混合并进行焙烧，得到焙烧料；浸出渣与碱的质量比为1:1～1:5，焙烧温度为800～1000℃，焙烧时间为1～3小时；
(4)水浸：将步骤(3)所得到的焙烧料进行水浸，水浸过程中焙烧料与水的固液比为1:4～1:9公斤/升，水浸温度为80～90℃，水浸时间为2～3小时，搅拌速率为500～600转/分钟，水浸反应结束后进行固液分离，过滤得到水浸渣；
(5)二次酸浸：将步骤(4)所得到的水浸渣加入盐酸溶液进行二次酸浸反应，二次酸浸反应结束后进行固液分离，过滤得到滤液2；盐酸溶液的摩尔浓度为6～10mol/L，水浸渣与盐酸溶液的固液比为1:4～1:10公斤/升，浸出温度为80～90℃，浸出时间为3～6小时，搅拌速率为500～600转/分钟；
(6)氢氧化稀土制备：将步骤(2)所得到的滤液1与步骤(5)所得到的滤液2合并得到合并液，在加热搅拌下向合并液中加入质量百分比浓度为25％的氨水，直到溶液pH值为8～9，过滤获得氢氧化稀土；加热温度为90～95℃，搅拌速率为500～600转/分钟；
(7)氯化稀土溶液制备：将步骤(6)得到的氢氧化稀土中加入质量百分比浓度为37％的盐酸进行酸解，白色沉淀消失后继续加入质量百分比浓度为37％的盐酸，直到pH值为2～4，得到氯化稀土溶液；
(8)氟碳酸镧铈制备：将步骤(7)得到的氯化稀土溶液中加入质量百分比浓度为40％的氢氟酸，然后在搅拌下以20～30毫升/分钟的速率加入质量浓度为100～120克/升的碳酸氢铵溶液，最后再向混合溶液中搅拌加入分散剂，恒温水浴陈化2～4小时，过滤得到氟碳酸镧铈；氯化稀土溶液与氢氟酸的体积比为20:1～40:1，碳酸氢铵溶液与氯化稀土溶液的体积比为1:1，恒温水浴温度为50～60℃，分散剂质量百分比浓度为1～2％，搅拌速率为800～1000转/分钟；
(9)再生稀土抛光粉：将步骤(8)得到的氟碳酸镧铈在105℃下干燥24小时，然后在马弗炉中进行高温煅烧，再经球磨，得到再生稀土抛光粉；高温煅烧过程为：先以3℃/分钟的升温速率从室温升温至600℃，并在600℃下保温2～3小时，然后以1℃/分钟的升温速率从600℃升温至1000℃，最后在1000℃下保温4～6小时。
2.如权利要求1所述的一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土与再生稀土抛光粉的方法，其特征在于，步骤(3)中碱焙烧过程中采用的碱为：NaOH或KOH中的一种。
3.如权利要求1所述的一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土与再生稀土抛光粉的方法，其特征在于，步骤(8)中的分散剂为：聚乙二醇-400、聚乙二醇-600或聚乙二醇-800中的一种。
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