CN110241309B - 一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法,包括对废稀土抛光粉离心分离,对分离的细粉稀酸浸出并过滤,对过滤的滤液进行PH和铝镧比等调整再干燥,得到聚合氯化铝镧或硫酸铝镧,对过滤的滤渣进行浓硫酸浸出并过滤,得到硫酸铈溶液和高酸浸出渣,对硫酸铈溶液进行PH和铈铁比等调整再干燥,得到聚合硫酸铁铈,对高酸浸出渣进行分离洗涤烘干,再通过气流磨粉碎得到白炭黑。本发明所述的一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法,通过本申请的方法,可以将低含量的废稀土抛光粉制备成白炭黑和净水剂,综合利用大部分有价物,从而实现低含量的废稀土抛光粉的综合回收利用。
Description
技术领域
本发明固体废物循环利用技术领域,特别涉及一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法。
背景技术
近年来,随着手机的快速普及、更新换代和平板显示屏以及汽车中控屏的广泛使用,每年产生的废稀土抛光粉固体废料超过10万吨,并逐年增多,其中对稀土含量高的废抛光粉,本公司已申请专利,(申请号为201811404138.2一种从废稀土抛光粉中提取铝、氧化硅和稀土的方法),该方法主要将高含量的废稀土抛光粉中的稀土充分回收从而产生价值。但在生产实践中,有一部分低含量的废稀土抛光粉,采用上述方法面临产品销路和成本偏高的问题。这部分低含量废抛光粉对应的氧化硅含量50~70%,氧化铝含量15~20%,稀土氧化物5~15%。抛光工序是洁净度很高的工序,使用的稀土抛光粉和光学玻璃等都是纯度很高的原料和元件,从物理状态看,废稀土抛光粉是很细的粉末状,粒度通常小于200目,主要是因使用的原料是粒径小于10um的成品抛光粉,而从手机玻璃等待磨件上研磨下来的玻璃粉理论上的粒度也是小于10um,从结构上看,手机玻璃是含铝量很高的石英玻璃,铝均匀的分布在氧化硅的晶格中和晶界中,如用酸溶出这部分铝,将得到多孔结构的氧化硅粉,比表面积将超过70㎡/g;从废料颜色看,90%以上废抛光粉为白色,也有部分废抛光粉因添加少量氧化铁或少量添加的其他稀土元素而略偏红色。但这种颜色的废抛光粉溶解去除铁和其他稀土元素后,为纯白色。
对这种粒度细杂质少,氧化硅白度高并且硅含量很高的废稀土抛光粉,继续做成申请号为201811404138.2中的氧化硅研磨粉,面临市场销售难的问题,但如将其中的氧化硅制备成白炭黑,可以广泛用于轮胎制造业、硅橡胶产业、涂料工业等领域,其对应的市场巨大,容易销售。同时,将废料中的少量稀土和铝或铁结合起来,制备成聚合氯化铝镧或硫酸铝镧和聚合硫酸铁铈,这两种药剂可以用做除磷、脱氟等特殊用途的净水剂;
目前已有废稀土抛光粉回收利用的相关专利,如中国专利“一种稀土抛光粉废料的回收和再利用方法,(公开号:201910067961 .7),公开了一种稀土抛光粉废料的回收方法,采用酸浸出和双氧水氧化的方法,将浸出液和洗水混合氧化后即得到混凝剂,该方法所得溶液实际上是一种混合的酸浸液,这种混合酸液中稀土含量随废抛光粉中稀土含量的高低而上下波动,将导致实际酸液中稀土离子含量可能比铝含量都高,而镧离子沉淀完全需要到PH 10左右,导致该酸浸液在含重金属的废水中添加应用时,因稀土含量的大幅波动而容易造成稀土离子的二次污染。同时该方法为传统的常规酸浸出,在此条件下废抛光粉中的二氧化铈和氟化稀土基本不溶解,这两种溶解不完全不仅造成资源不能充分利用,也导致酸浸渣中氧化硅含量很低而无法利用。
通过本申请的方法,可以将低含量的废稀土抛光粉制备成高品质的白炭黑和净水剂,综合利用大部分有价物,从而实现低含量的废稀土抛光粉的综合回收利用。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法,可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法,具体步骤如下:
(1)、将废稀土抛光粉加水调浆,固体浓度为15~30%,进离心分离机选矿分离,得到第一物料(粒径为5微米以上粗颗粒和重物料)和第二物料(粒径为5微米以下的细颗粒和轻物料);通过重选分离,第二物料的硅含量比第一物料的硅含量高30%以上,初步提纯。第一物料稀土含量提高,堆存另外处置;
(2)将步骤(1)中所述第二物料加入稀酸溶液中反应,所述第二物料中易溶的氧化铝、氧化镧溶解,而第二物料中氧化硅粉、二氧化铈和氟化镧留在低酸浸出渣中,并对反应溶液进行过滤,得到低酸滤液和低酸浸出渣;
(3)、在步骤(2)中所述低酸滤液中加入氢氧化铝和酸进行反应,通过氢氧化铝和酸的加入量控制溶液中镧铝质量比和溶液PH值,镧铝质量比从初始的1/13左右调整到1~5/99~95,并调整溶液最终PH值到1.0~3.5,得到含镧和铝的溶液;
(4)、干燥步骤(3)中所述含镧和铝的溶液,得到含镧的聚合氯化铝或硫酸铝产品,即聚合氯化铝镧(Al(n-x)Lax(OH)mCl(3n-m),0<m<3n)或硫酸铝镧(Al(2-x)Lax(SO4)3),其中镧铝质量比1~5/99~95;
(5)、在步骤(2)中所述低酸浸出渣中加入浓硫酸反应,加热温度到120~180度,浸出渣中的二氧化铈,残留的少量氟化镧及铝溶解进入溶液,再对该溶液进行过滤分离,得到含高浓度的硫酸和硫酸铈的溶液以及含有氧化硅粉的高酸浸出渣;
(6)、在步骤(5)中得到的含高浓度的硫酸和硫酸铈的溶液中加入易溶的铁渣反应,逐步调整溶液中铈铁质量比到1~5/99~95,控制最终PH值在0.3~0.8,过滤并干燥该溶液,得到含硫酸铈的聚合硫酸铁,即聚合硫酸铁铈([Fe(2-x)Cex(OH)n(SO4)(3-0.5n)]m),其中铈铁质量比为1~5/99~95;
(7)、将步骤(5)中得到的高酸浸出渣洗涤烘干,将烘干得到的物料通过气流磨粉碎分级,得到白炭黑产品。
优选的,所述步骤(1)中离心分离采用25mm旋流器组或细粒高速离心机,当离心分离采用25mm旋流器组时,则进料压力为0.4~0.5Mpa,当离心分离采用细粒高速离心机,则离心转速为400~800转/分。
优选的,所述步骤(2)中的稀酸溶液浓度为0.2~2.0M,所述稀酸溶液采用稀盐酸或稀硫酸,所述废弃抛光粉和稀酸溶液的质量比1:2~5,整个反应过程中酸的含量不高于2M,所述步骤(2)中反应温度为30~100℃,反应时间3~8h。
优选的,所述步骤(3)、(4)中,加氢氧化铝调PH和镧铝质量比的步骤为:先检测分析溶液中镧、铝和酸的含量,再按镧铝质量比为1~5/99~95 补充氢氧化铝和酸的用量,并控制反应温度为50~100℃。
优选的,所述步骤(3)、(4)中反应终点控制为:1%水溶液PH值大于3.5,液体密度大于1.35 g/cm³。
优选的,所述步骤(5)中,浓硫酸采用98%浓硫酸,反应时间为2~7h,所述步骤(5)中还包括将含有氧化硅粉的高酸浸出渣用水洗涤干净,洗涤水与所述滤液混合;
所述步骤(5)中,浓硫酸高温反应终点的判定为:取少量浆液,快速过滤洗涤得到滤渣,滤渣洗净烤干后用快速光谱仪检测氧化硅含量,氧化硅含量超过92%则反应结束;所述步骤(5)中,高酸浸出渣洗涤的控制标准为:洗涤后洗水电导率小于500us/cm, PH值为5.0~6.8。
优选的,所述步骤(5)中,浓硫酸用量和浸出渣的重量比例为1~3:1,升温到90~180℃,硫酸的控制量为反应完毕后溶液中硫酸含量超过40%,使得氧化硅粉中的夹杂的杂质溶解或转为离子状态,洗涤滤渣后使得渣中残留的镧和铈98%以上溶解,铁的溶解率超过99.5%,并使得氧化硅晶格中的残留的铝99%以上溶出从而留出空位,确保氧化硅纯度超过92%,表面积超过70 ㎡/g,白度超过90%。
优选的,所述步骤(6)中,加铁渣调PH和铈铁质量比的步骤为:检测分析溶液中铈和酸的含量,按铈铁质量比为1~5/99~95 补充铁渣和硫酸的用量,控制反应温度为50~100℃;
所述步骤(6)中反应终点控制为:10g/l水溶液PH值大于1.5,二价铁质量含量小于0.15%,盐基度大于5.0,密度大于1.45g/cm³;
所述步骤(6)中铁渣采用氢氧化铁或氧化铁或四氧化三铁或铁屑。
优选的,所述步骤(7)还包括调整气流磨的强度,气流磨的时间和分级粒度大小,使白炭黑产品表面积为106 ㎡以上,质量达到国家行业标准HG/T3061-2009中的D级或以上。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、本发明将低含量废稀土抛光粉中的硅、铝和稀土进行了综合回收,形成白炭黑的主产品,以及聚合氯化铝镧(或聚合硫酸铝镧)和聚合硫酸铁铈二种副产品,有价元素全部利用;
2、本发明将低含量废稀土抛光粉中的氧化硅经过重选分离、化学溶解提纯、气流粉碎分级等步骤提高氧化硅含量、白度和比表面积,产出的符合国标的白炭黑,可以作为橡胶行业和涂料行业等行业的添加剂,市场空间广阔,不存在销售问题,同时售价高达5000元每吨,经济价值显著;
3、本发明将低含量废稀土抛光粉中的稀土和铝以产品形式回收:聚合氯化铝镧(Al(n-x)Lax(OH)mCl(3n-m),0<m<3n)或聚合硫酸铝镧(Al(2-x)Lax(SO4)3),其中镧铝质量比1~5/99~95;和聚合硫酸铁铈([Fe(2-x)Cex(OH)n(SO4)(3-0.5n)]m),其中铈铁质量比为1~5/99~95。这两种产品可以用于含磷废水和含氟废水的特殊用途的废水处理,和传统的稀土聚合氯化铝制备方法相比,成本优势明显,有利于在特定行业中推广应用。
4、本发明将废稀土抛光粉中的氧化硅制备成高质量的白炭黑:采用分段酸浸,先用低酸溶液将其中的镧、铝和铁浸出,特别是铁,影响白炭黑的白度,在低酸阶段就能将铁除去,在浓酸浸出阶段,采用98%浓硫酸在高酸度和平均温度160℃的高温条件下,将难溶的二氧化铈和少量氟化镧大部分溶解,至少98%以上溶解进入溶液中,通过控制反应终点的氧化硅含量,保证了最终产品白炭黑的硅含量,通过气流磨调节产品比表面积的大小,通过以上有效的控制步骤,保证了产品的氧化硅含量,白度和比表面积能达到国家行业标准HG/T3061-2009的D级以上,经济价值高。
附图说明
图1为本发明一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法制作整体结构流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。
实施例1
如图1所示,一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法,具体步骤如下:
(1)、将废稀土抛光粉加水调浆,固体浓度为15~30%,进离心分离机选矿分离,得到第一物料(粒径为5微米以上粗颗粒和重物料)和第二物料(粒径为5微米以下的细颗粒和轻物料);通过重选分离,第二物料的硅含量比第一物料的硅含量高30%以上,初步提纯。第一物料稀土含量提高,堆存另外处置;
(2)将步骤(1)中所述第二物料加入稀酸溶液中反应,所述第二物料中易溶的氧化铝、氧化镧溶解,而第二物料中氧化硅粉、二氧化铈和氟化镧留在低酸浸出渣中,并对反应溶液进行过滤,得到低酸滤液和低酸浸出渣;
(3)、在步骤(2)中所述低酸滤液中加入氢氧化铝和酸进行反应,通过氢氧化铝和酸的加入量控制溶液中镧铝质量比和溶液PH值,镧铝质量比从初始的1/13左右调整到1~5/99~95,并调整溶液最终PH值到1.0~3.5,得到含镧和铝的溶液;
(4)、干燥步骤(3)中所述含镧和铝的溶液,得到含镧的聚合氯化铝或硫酸铝产品,即聚合氯化铝镧(Al(n-x)Lax(OH)mCl(3n-m),0<m<3n)或硫酸铝镧(Al(2-x)Lax(SO4)3),其中镧铝质量比1~5/99~95;
(5)、在步骤(2)中所述低酸浸出渣中加入浓硫酸反应,加热温度到120~180度,浸出渣中的二氧化铈、氟化镧、残留的少量铁及铝溶解进入溶液,再对该溶液进行过滤分离,得到含高浓度的硫酸和硫酸铈的溶液以及含有氧化硅粉的高酸浸出渣;
(6)、在步骤(5)中得到的含高浓度的硫酸和硫酸铈的溶液中加入易溶的铁渣反应,逐步调整溶液中铈铁质量比到1~5/99~95,控制最终PH值在0.3~0.8,过滤并干燥该溶液,得到含硫酸铈的聚合硫酸铁,即聚合硫酸铁铈;
(7)、将步骤(5)中得到的高酸浸出渣洗涤烘干,将烘干得到的物料通过气流磨粉碎分级,得到白炭黑产品。
在步骤(1)中离心分离的固体浓度为25~28%。离心分离优选25mm旋流器组,进料压力控制为0.45~0.5Mpa。
步骤(2)中的稀盐酸浓度为0.5M,所述废弃抛光粉和稀酸溶液的质量比1:4,整个反应过程中酸的含量不高于1M,控制温度80~90℃,反应时间7小时,反应方程式为:
6HCl+R2O3=2RCl3+3H2O (R为Al、La、Fe)
2HCl+CaO=CaCl2+H2O
2HCl+Na2O=2NaCl+H2O;
步骤(3)和(4)中,加氢氧化铝调PH和镧铝质量比的步骤为:检测分析溶液中镧、铝和酸的含量,按镧铝质量比为1/99 补充氢氧化铝和盐酸的用量,控制温度为95~100℃,本步骤反应终点控制为: 1%水溶液PH值大于3.5,液体密度大于1.35 g/cm³。否则继续对应调整。达标后判定反应完毕,烘干干燥,产出固体聚合氯化铝镧(Al(n-x)Lax(OH)mCl(3n-m),0<m<3n),其中镧铝质量比1~5/99~95;产品质量按GB/T22627-2014参照执行。
步骤(5)中,低酸浸出渣加入98%浓硫酸,反应2~7小时,反应完毕将料浆冷却过滤,滤渣洗涤干净,洗涤水和本步骤的浓液合并,得到洗涤干净的滤渣和滤液,同时步骤(5)中,浓硫酸用量和浸出渣的重量比例为3:1,升温到160~180℃,硫酸的控制量为反应完毕后溶液中硫酸含量超过40%,在高温和浓硫酸作用下,使得氧化硅粉中的夹杂的杂质溶解,并使得残留的镧和铈98%以上溶解,铁的溶解率超过99.5%,并使得氧化硅晶格中的残留的铝99%以上溶出从而留出空位,确保氧化硅纯度超过94%,比表面积超过70 ㎡/g,白度超过90%。
步骤(6)中,加铁渣或铁矿等含铁原料调PH和铈铁质量比的步骤为:检测分析溶液中铈和酸的含量,按铈铁质量比为2/98 补充氢氧化铁和硫酸的用量,控制温度为90~95℃,步骤(6)中反应终点控制为:10g/l水溶液PH值大于2.5,二价铁质量含量小于0.15%,盐基度大于5.0,密度大于1.45g/cm³,否则继续对应调整,达标后浆液过滤后干燥,产出含硫酸铈的聚合硫酸铁,即聚合硫酸铁铈([Fe(2-x)Cex(OH)n(SO4)(3-0.5n)]m),其中铈铁质量比为1~5/99~95。产品质量参照GB/T14591-2016执行,步骤(6)中,本实施例优选三氧化二铁为主要含铁原料。
步骤(7)中,高酸浸出渣,洗涤的控制标准为:洗涤后洗水电导率小于300us/cm,并且PH值为6.5,两个条件都必须满足,步骤(7)中洗涤干净的粗白炭黑先烘干,再进气流磨粉碎和分级,调整气流磨的强度,气流磨的时间和分级粒度,控制产品比表面积为120 ㎡/g以上, 产品至少需要符合HG/T3061-2009标准D级以上。
实施例2
如图1所示,一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法,具体步骤如下:
(1)、将废稀土抛光粉加水调浆,固体浓度为15~30%,进离心分离机选矿分离,得到第一物料(粒径为5微米以上粗颗粒和重物料)和第二物料(粒径为5微米以下的细颗粒和轻物料);
(2)将步骤(1)中所述第二物料加入稀酸溶液中反应,所述第二物料中易溶的氧化铝、氧化镧溶解,而第二物料中氧化硅粉、二氧化铈和氟化镧留在低酸浸出渣中,并对反应溶液进行过滤,得到低酸滤液和低酸浸出渣;
(3)、在步骤(2)中所述低酸滤液中加入氢氧化铝和酸进行反应,通过氢氧化铝和酸的加入量控制溶液中镧铝质量比和溶液PH值,镧铝质量比从初始的1/13左右调整到1~5/99~95,并调整溶液最终PH值到1.0~3.5,得到含镧和铝的溶液;
(4)、干燥步骤(3)中所述含镧和铝的溶液,得到含镧的聚合氯化铝或硫酸铝产品,即聚合氯化铝镧或硫酸铝镧;
(5)、在步骤(2)中所述低酸浸出渣中加入浓硫酸反应,加热温度到120~180度,浸出渣中的二氧化铈、氟化镧、残留的少量铁及铝溶解进入溶液,再对该溶液进行过滤分离,得到含高浓度的硫酸和硫酸铈的溶液以及含有氧化硅粉的高酸浸出渣;
(6)、在步骤(5)中得到的含高浓度的硫酸和硫酸铈的溶液中加入易溶的铁渣反应,逐步调整溶液中铈铁质量比到1~5/99~95,控制最终PH值在0.3~0.8,过滤并干燥该溶液,得到含硫酸铈的聚合硫酸铁,即聚合硫酸铁铈;
(7)、将步骤(5)中得到的高酸浸出渣洗涤烘干,将烘干得到的物料通过气流磨粉碎分级,得到白炭黑产品。
在步骤(1)中离心分离的固体浓度为20~25%,离心分离优选采用细粒高速离心机,则离心转速为400~800转/分。
步骤(2)中的稀硫酸浓度为0.8M,所述废弃抛光粉和稀酸溶液的质量比1:3,整个反应过程中酸的含量不高于1M,控制温度90~100℃,反应时间6~8小时。
步骤(3)和(4)中,加氢氧化铝调PH和镧铝质量比的步骤为:检测分析溶液中镧、铝和酸的含量,按镧铝质量比为2/98 补充氢氧化铝和硫酸的用量,控制温度为90~100℃,本步骤反应终点控制为: 1%水溶液PH值大于3.5,液体密度大于1.35 g/cm³,否则继续对应调整,达标后判定反应完毕,烘干干燥,产出固体硫酸铝镧(Al(2-x)Lax(SO4)3),其中镧铝质量比1~5/99~95,产品质量按GB/T31060-2014参照执行。
步骤(5)中,低酸浸出渣加入98%浓硫酸,反应5小时,反应完毕将料浆冷却过滤,滤渣洗涤干净,洗涤水和本步骤的浓液合并,得到洗涤干净的滤渣和滤液,同时步骤(5)中,浓硫酸用量和浸出渣的重量比例为3:1,升温到170~180℃,硫酸的控制量为反应完毕后溶液中硫酸含量超过40%以上,在高温和浓硫酸作用下,使得氧化硅粉中的夹杂的杂质溶解,并使得残留的镧和铈98%以上溶解,铁的溶解率超过99.5%,并使得氧化硅晶格中的残留的铝99%以上溶出从而留出空位,确保氧化硅纯度超过95%,比表面积超过106㎡/g,白度超过90%。
步骤(6)中,加铁渣或铁矿等含铁原料调PH和铈铁质量比的步骤为:检测分析溶液中铈和酸的含量,按铈铁质量比为3/97 补充铁原料和硫酸的用量,控制温度为50~100℃,步骤(6)中反应终点控制为:10g/l水溶液PH值大于2.0,二价铁质量含量小于0.15%,盐基度大于8.0,密度大于1.5g/cm³,否则继续对应调整,达标后浆液过滤后干燥,产出含硫酸铈的聚合硫酸铁,即聚合硫酸铁铈([Fe(2-x)Cex(OH)n(SO4)(3-0.5n)]m),其中铈铁质量比为1~5/99~95。产品质量参照GB/T14591-2016执行,步骤(6)中,本例所述铁渣优选为氢氧化铁。
步骤(7)中,高酸浸出渣,洗涤的控制标准为:洗涤后洗水电导率小于300us/cm,并且PH值为6.8,两个条件都必须满足,步骤(7)中洗涤干净的粗白炭黑先烘干,再进气流磨粉碎和分级,调整气流磨的强度,气流磨的时间和分级粒度,控制产品比表面积为106 ㎡以上, 产品至少需要符合HG/T3061-2009标准D级以上。
综合实施例1和实施例2可知本发明利用低含量废稀土抛光粉粒度细杂质少,氧化硅氧化铝含量高,并且氧化铝结合在氧化硅的晶格中和晶界中,用强酸将废稀土抛光粉中的铝溶解后,在氧化硅的结构中留下大量空位或空隙,使得脱出氧化铝后的氧化硅的比表面积很大,可以达到白炭黑的基本要求。同时采用不同酸浓度,分段浸出,得到聚合硫酸铝镧和聚合硫酸铁铈这两种净水剂,可以用于含磷和含氟废水的特殊用途的净化处理。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法,具体步骤如下:
(1)、将废稀土抛光粉加水调浆,固体浓度为15~30%,进离心分离机选矿分离,按密度和颗粒大小分离后得到第一物料和第二物料,其中,所述第一物料为粒径为5微米以上粗颗粒和重物料,所述第二物料为粒径为5微米以下的细颗粒和轻物料;通过重选分离,第二物料的硅含量比第一物料的硅含量高30%以上,得到初步提纯;第一物料稀土含量提高,堆存另外处置;
(2)将步骤(1)中所述第二物料加入稀酸溶液中反应,所述第二物料中易溶的氧化铝、氧化镧溶解,而第二物料中氧化硅粉、二氧化铈和氟化镧留在低酸浸出渣中,并对反应溶液进行过滤,得到低酸滤液和低酸浸出渣;
(3)、在步骤(2)中所述低酸滤液中加入氢氧化铝和酸进行反应,通过氢氧化铝和酸的加入量控制溶液中镧铝质量比和溶液pH值,镧铝质量比从初始的1/13左右调整到1~5/99~95,并调整溶液最终pH值到1.0~3.5,得到含镧和铝的溶液;
(4)、干燥步骤(3)中所述含镧和铝的溶液,得到含镧的聚合氯化铝或硫酸铝产品,即聚合氯化铝镧(Al(n-x)Lax(OH)mCl(3n-m),0<m<3n)或硫酸铝镧(Al(2-x)Lax(SO4)3),其中镧铝质量比1~5/99~95;
(5)、在步骤(2)中所述低酸浸出渣中加入浓硫酸反应,加热温度到120~180度,浸出渣中的二氧化铈、氟化镧、残留的少量铁及铝溶解进入溶液;再对该溶液进行过滤分离,得到含高浓度的硫酸和硫酸铈的溶液以及含有氧化硅粉的高酸浸出渣;
步骤(5)中,浓硫酸高温反应终点的判定为:取少量浆液,快速过滤洗涤得到滤渣,滤渣洗净烤干后用快速光谱仪检测氧化硅含量,氧化硅含量超过92%则反应结束;
步骤(5)中,浓硫酸用量和浸出渣的重量比例为1~3:1,升温到90~180℃,硫酸的控制量为反应完毕后溶液中硫酸含量超过40%,使得氧化硅粉中的夹杂的杂质溶解或转为离子状态,洗涤滤渣后使得渣中残留的镧和铈98%以上溶解,铁的溶解率超过99.5%,并使得氧化硅晶格中的残留的铝99%以上溶出从而留出空位,确保氧化硅纯度超过92%,比表面积超过70 m2/g,白度超过90%;
(6)、在步骤(5)中得到的含高浓度的硫酸和硫酸铈的溶液中加入易溶的铁渣反应,逐步调整溶液中铈铁质量比到1~5/99~95,控制最终pH值在0.3~0.8,过滤并干燥该溶液,得到含硫酸铈的聚合硫酸铁,即聚合硫酸铁铈([Fe(2-x)Cex(OH)n(SO4)(3-0.5n)]m),其中铈铁质量比为1~5/99~95;
(7)、将步骤(5)中得到的高酸浸出渣洗涤烘干,将烘干得到的物料通过气流磨粉碎分级,得到白炭黑产品。
2.根据权利要求1所述的一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法,其特征在于:所述步骤(1)中离心分离采用25mm旋流器组或细粒高速离心机,当离心分离采用25mm旋流器组时,则进料压力为0.4~0.5Mpa,当离心分离采用细粒高速离心机,则离心转速为400~800转/分。
3.根据权利要求1所述的一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法,其特征在于:所述步骤(2)中的稀酸溶液浓度为0.2~2.0M,所述稀酸溶液采用稀盐酸或稀硫酸,所述第二物料和稀酸溶液的质量比1:2~5,整个反应过程中酸的含量不高于2M,所述步骤(2)中反应温度为30~100℃,反应时间3~8h。
4.根据权利要求1所述的一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法,其特征在于:所述步骤(3)、(4)中,加氢氧化铝调pH和镧铝质量比的步骤为:先检测分析溶液中镧、铝和酸的含量,再按镧铝质量比为1~5/99~95补充氢氧化铝和酸的用量,并控制反应温度为50~100℃。
5.根据权利要求1所述的一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法,其特征在于:所述步骤(3)、(4)中反应终点控制为:1%水溶液pH值大于3.5,液体密度大于1.35 g/cm³。
6.根据权利要求1所述的一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法,其特征在于:所述步骤(5)中,浓硫酸采用98%浓硫酸,反应时间为2~7h,所述步骤(5)中还包括将含有氧化硅粉的高酸浸出渣用水洗涤干净,洗涤水与本步骤滤液混合;
所述步骤(5)中,高酸浸出渣洗涤的控制标准为:洗涤后洗水电导率小于500us/cm,pH值为5.0~6.8。
7.根据权利要求1所述的一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法,其特征在于:所述步骤(6)中,加铁渣调pH和铈铁质量比的步骤为:检测分析溶液中铈和酸的含量,按铈铁质量比为1~5/99~95补充铁渣和硫酸的用量,控制反应温度为50~100℃;
所述步骤(6)中反应终点控制为满足以下所有条件:10g/l水溶液pH值大于1.5,二价铁质量含量小于0.15%,盐基度大于5.0,密度大于1.45g/cm³;
所述步骤(6)中铁渣采用氢氧化铁或氧化铁或四氧化三铁或铁屑。
8.根据权利要求1所述的一种废稀土抛光粉提取白炭黑和稀土净水剂的方法,其特征在于:所述步骤(7)还包括调整气流磨的强度,气流磨的时间和分级粒度大小,使白炭黑产品比表面积为106 m2/g以上。
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