CN114149009B - 一种利用水淬镍渣制备纳米硅溶胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用水淬镍渣制备纳米硅溶胶的方法，属于湿法冶金的固体废渣资源化利用领域。本发明方法采用有机磺酸与甲酸、乙二酸、硫酸、水调配组成镍、钴、铜、铁萃取分离剂，实现水淬镍渣中金属离子与硅元素的分离；将得到的硅胶溶解在氢氧化钠中制备成硅酸钠溶液，在分散剂存在下通入含有二氧化碳的工业废气调节溶液的制备成纳米硅溶胶。本发明制备得到的纳米硅溶胶在油田三次采油和混凝土增强方面具有良好的应用前景。

Description

一种利用水淬镍渣制备纳米硅溶胶的方法
技术领域
本发明涉及一种利用水淬镍渣制备纳米硅溶胶的方法，属于湿法冶金的固体废渣资源化利用领域。
背景技术
冶金水淬渣在镍、铜冶炼中大量产生，主要结构为铁镁橄榄石（(Fe,Mg)SiO4）、钙镁橄榄石（(Ca,Mg)SiO4）、铝黄长石（2CaO·Al2O3·SiO2）、钙（镁）铝榴石（Mg3Al2(SiO4)3）以及普通辉石（XY(Si,Al)2O6, X：Ca, Na, Mg, Fe2+; Y：Cl, Al, Fe3+,V, Sc）等。可作为硅铝质原料制备水泥混凝土、路基材料以及新型墙体材料，或从镍渣中提取有价金属元素。水淬渣处理方法多采用附加配料的火法在处理实现镍铜金属与铁硅的分离；水淬渣浮选回收金属硫化物。冶金水淬渣大量堆积的重要原因在于，还没有找到高效分离提取硅元素的方法，造成废渣综合利用过程中金属含量超标，或硅元素分离成本过高。
水淬镍渣为镍火法冶炼沉降过程中产生的硅酸铁炉渣，每年大量产生，常年堆积。因此，有必要研究如何有效利用水淬镍渣的问题。
发明内容
本发明以水淬镍渣为研究处理对象，使用湿法固态分离硅和铁、镍、钴、铜等元素的方法，回收有价金属元素，高效低成本资源化利用水淬镍渣中的硅元素，将回收的硅制备成三次采油用纳米驱油剂和公路黄土层固化剂的方法，能够提高冶金水淬渣的利用量，实现固体废弃物的资源化利用和减排。因此，本发明公开了一种利用水淬镍渣制备纳米硅溶胶的方法，是一种水淬镍渣硅铁高效分离及资源化利用硅元素的方法。
本发明提供的一种利用水淬镍渣制备纳米硅溶胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）水淬镍渣使用球磨机研磨成小于80目的粉末；
2）加入水淬镍渣中的镍钴铜摩尔总量1-2倍，优选1.5倍的有机磺酸，加入水淬镍渣中的铁摩尔量1-2.5倍，优选为1.5~2倍的乙二酸，加入水淬镍渣中的硅摩尔总量0.5-2倍，优选为1.0~1.5倍的硫酸，用水调节液固比为1~4:1；
3）于150~200℃进行反应，其后冷却至室温；
4）水洗将金属离子与硅进行分离，得到白色固体硅胶；
5）将白色固体硅胶溶解在氢氧化钠水溶液中，加入分散剂，搅拌并通入含有二氧化碳，制备得到硅溶胶溶液。
优选地，步骤2）中，加入水淬镍渣中的镍钴铜摩尔总量1.5倍的有机磺酸，加入水淬镍渣中的铁摩尔量1.5~2倍的乙二酸，加入水淬镍渣中的硅摩尔总量为1.0~1.5倍的浓硫酸（通常其质量浓度为98%），用水调节液固比为1~4:1。
具体地，所述有机磺酸为甲基磺酸、苯基磺酸。
其中，反应是在150~200℃温度下进行，反应0.5~3小时后冷却至室温，水洗将金属离子与硅进行分离，得到白色固体硅胶；
优选地，所述分散剂为聚乙二醇400，聚乙二醇600，十二烷基硫酸钠，脂肪酸聚乙二醇酯，十二烷基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，高碳醇聚氧乙烯醚7，加入量为溶液总质量的0.2%~2%。
在具体实施方式中，通入含有二氧化碳的工业废气，溶液吸收二氧化碳并调节溶液pH在8.0~12.0范围内，生成纳米硅溶胶，采用动态光散射法对二氧化硅的粒径进行测定。本发明制备好的硅溶胶溶液中二氧化硅的颗粒尺寸分布为10-150nm。
本发明的方法是考虑水淬镍渣及特点，经过深入分析，创造性的利用相关反应机理，并通过实验最终完成的。其中浸出包括有机磺酸辅助浸出、阴离子离子交换、氧化态还原等步骤。利用的反应机理如下：
浸出过程：
H2SO4 + MS →MSO4 + H2S↑ (M=Ni2+、Co2+、Cu2+、Fe2+或Fe3+)
R-SO3 2- + MS → RSO3M + S2- (M=Ni2+、Co2+、Cu2+、Fe2+或Fe3+)
R-SO3 2- + MSiO3 → RSO3M + nH3SiO3↓ (M=Ni2+、Co2+、Cu2+、Fe2+或Fe3+)
阴离子交换：
RSO3M + HOOC-COOH → M(-OOC-COO-) + RSO3 2- + 2H+
氧化态还原：
Fe3+ + HCOOH → Fe2+ + CO2 + H+
Fe2(-OOC-COO-)3 → Fe2+ + CO2↑
其中浸取过程添加有机磺酸能够增强其与金属离子间的配位作用，降低浸出液中的离子浓度，有利于浸出反应向正向进行，提高固体浸出速率；阴离子交换则使配位的有机磺酸解析再生，继续促进浸取反应的进程；氧化态还原使溶液的ORP值处于还原氛围，保证了各离子在一定pH区间内稳定存在，避免了金属离子在pH变化过程中沉淀影响硅酸的品质。
然后是硅酸钠的合成，其机理如下：
nH3SiO3 + NaOH → nNa3SiO3 + H2O
最后完成硅溶胶的合成，其中使用二氧化碳加水作为酸与硅酸钠反应合成硅溶胶，因而具有可以有效利用工业废气的优点。其机理如下：
nNa3SiO3 + H2O + CO2 → NaHCO3 + NaCO3 + nSiO2。
附图说明
图1为实施例4制备的硅溶胶正面（左）和硅铁分离后的二氧化硅（右）的照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明一种利用水淬镍渣制备纳米硅溶胶的方法作进一步说明。
实施例一
本实施例使用了镍冶炼厂高炉产生的水淬渣批次为2021-3-1预先用球磨机将固体颗粒研磨小于80目。采用参考文献（左鸿毅,师世龙.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水淬渣中多种元素[J].中国无机分析化学,2020,10(05):44-48.）的方法检测水淬中各元素含量，各杂质总摩尔量见表1。
表1 水淬渣1#的各杂质量
Figure 154125DEST_PATH_IMAGE002
在500ml加压反应釜中加入100g水淬渣1#。由于1#渣中硅含量较低，金属元素含量较高，加入镍钴铜摩尔总量1.5倍的甲磺酸0.0137mol，铁摩尔量1.5倍的乙二酸0.924mol，铁摩尔量1.5倍的甲酸0.924mol，硅摩尔量1.0倍的硫酸0.464mol的浓硫酸（采用质量浓度为98%的浓硫酸），加水至固液比为1:1，混合均匀后，于150oC恒温反应3h后，冷却至室温（相关参数见表2）。反应后的固体渣用500ml水分散均匀后，减压抽滤，滤渣用大量纯水洗涤。滤渣与550 ml 2.5M NaOH溶液在90oC反应1h，反应后的溶液加入3g聚乙二醇400后冷至室温。该溶液一边搅拌一边缓慢通入工业废CO2气体，调节溶液pH至9.0后，得到硅溶胶。用动态光散射仪分析其粒径范围，结果表明其粒径范围为25-80nm，粒度分布见表3。
表2 实施例一中各参数值
Figure DEST_PATH_IMAGE004
表3 实施例一制备得到的硅溶胶的粒径范围
Dx (10) (mm) Dx (50) (mm) Dx (90) (mm)
28 34 71
其中：1、D10：样品的累计粒度分布数达到10%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占10%。2、D50：样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径大于它的颗粒占50%，小于它的颗粒也占50%。3、D90：样品的累计粒度分布数达到90%时所对应的粒径。它的物理意义是粒径小于它的的颗粒占90%。
实施例1对于低硅，高金属含量的水淬渣，使用低无机酸、低有机酸、低固液比条件浸出。由于有机酸加入量较低，且液固比较低导致水淬渣浸出不足，浸出渣中仍含有金属氧化物，颜色呈灰色。用水洗去浸出渣中的金属离子后加入氢氧化钠溶液合成硅酸钠，加入0.5%的聚乙二醇保证生成硅胶的过程中硅胶具有较好的分散性。在pH值=9.0的条件下硅溶胶析出速率较慢，得到粒径范围为25=80mm的硅溶胶。在该条件下金属浸出率低，导致硅酸钠溶液中混有金属氧化物，即使在弱碱性条件下缓慢析出硅溶胶，其粒径仍不太理想。
实施例2
在500ml加压反应釜中加入100g水淬渣1#(同实施例1)，加入混合酸溶液，各组分加入量见表4，在高有机酸、低硫酸、高液固比的条件下进行浸出，于200℃恒温反应3h后冷却至室温。反应后的固体渣用200ml水分散均匀后，减压抽滤，滤渣用大量纯水洗涤。滤渣与550 ml 2.5M NaOH溶液在90oC反应1h，反应后的溶液加入1.2g聚乙二醇600后冷至室温。该溶液一边搅拌一边缓慢通入工业废CO2气体，调节溶液pH至12后，获得粒径38-125nm纳米硅溶胶。用动态光散射仪分析其粒径范围，粒度分布见表5。
表4 实施例二中各参数值
有机磺酸与镍钴铜摩尔比 乙二酸与铁摩尔比 甲酸与铁摩尔比 硫酸与硅摩尔比 液固比（质量体积比）
1.5 2.0 2.0 1.0 4:1
表5 实施例二制备得到的硅溶胶的粒径范围
Dx (10) (mm) Dx (50) (mm) Dx (90) (mm)
44 62 106
实施例2对于低硅，高金属含量的水淬渣，使用低无机酸、高有机酸、高固液比条件浸出。由于无机酸加入量较低，浸出渣中仍含有金属氧化物，颜色呈灰色。用水洗去浸出渣中的金属离子后加入氢氧化钠溶液合成硅酸钠，加入0.2%的聚乙二醇分散剂，由于加入量较低导致分散作用较差，且硅溶胶在强碱性条件下生成，因此硅溶胶粒径较大。
实施例3
本实施例使用了镍冶炼厂高炉产生的水淬渣批次为2021-4-20预先用球磨机将固体颗粒研磨小于80目。采用参考文献（左鸿毅,师世龙.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水淬渣中多种元素[J].中国无机分析化学,2020,10(05):44-48.）的方法检测水淬中各元素含量，各杂质总摩尔量见表6。
表6 水淬渣2#的各杂质量
水淬渣编号 Cu(mol) Fe (mol) Co (mol) Ni(mol) Si(mol)
2# 0.00045 0.56011 0.004253 0.00589 0.65681
在500ml加压反应釜中加入100g水淬渣2#，2#渣中硅含量比1#渣高，而铁含量较低。加入混合酸溶液，各组分加入量见表7，在低有机酸、高硫酸、低液固比的条件下进行浸出于200oC恒温反应1h后，冷却至室温。反应后的固体渣用400ml水分散均匀后，减压抽滤，滤渣用大量纯水洗涤。滤渣与550 ml 2.5M NaOH溶液在90oC反应1h，反应后的溶液加入1g聚乙二醇400/3g十二烷基磺酸钠后冷至室温。该溶液一边搅拌一边缓慢通入工业废CO2气体，调节溶液pH至10.0后，获得粒径35-96nm纳米硅溶胶。用动态光散射仪分析其粒径范围，粒度分布见表8。
表7 实施例三中各参数值
有机磺酸与镍钴铜摩尔比 乙二酸与铁摩尔比 甲酸与铁摩尔比 硫酸与硅摩尔比 液固比（质量体积比）
1.1 1.5 1.5 1.5 1:1
表8 实施例三制备得到的硅溶胶的粒径范围
Dx (10) (mm) Dx (50) (mm) Dx (90) (mm)
31 46 81
实施例3对于高硅，低金属含量的水淬渣，使用高无机酸、低有机酸、低固液比条件浸出。由于无机酸加入量较低，浸出渣中仍含有金属氧化物，颜色呈灰色。用水洗去浸出渣中的金属离子后加入氢氧化钠溶液合成硅酸钠，加入0.17%聚乙二醇400和0.5%十二烷基硫酸钠，分散作用好，硅溶胶在pH=10.0条件下合成，硅溶胶粒径不理想。
实施例4
在500ml加压反应釜中加入100g水淬渣2#（同实施例3），加入混合酸溶液，各组分加入量见表9，于200oC恒温反应1h后，冷却至室温。反应后的固体渣用300ml水分散均匀后，减压抽滤，滤渣用大量纯水洗涤。滤渣与550 ml 2.5M NaOH溶液在90oC反应1h，反应后的溶液加入0.5g聚乙二醇600/3g十二烷基磺酸钠/3g脂肪酸聚乙二醇酯后冷至室温。该溶液一边搅拌一边缓慢通入工业废CO2气体，调节溶液pH至8.0后，使降低硅溶胶生成速度，获得粒径10-30nm纳米硅溶胶。用动态光散射仪分析其粒径范围，粒度分布见表10。
如图1所示的照片，硅铁分离后的二氧化硅（左图）和硅溶胶溶液（右图）的形态。其中可见，二氧化硅呈灰白色，说明纯度好、金属含量低； 硅溶胶溶液呈半透明状，分散性好，不易聚沉。
表9 实施例四中各参数值
有机磺酸与镍钴铜摩尔比 乙二酸与铁摩尔比 甲酸与铁摩尔比 浓硫酸（质量浓度98%）与硅摩尔比 液固比（质量体积比）
1.1 1.5 1.5 1.5 4:1
表10 实施例四制备得到的硅溶胶的粒径范围
Dx (10) (mm) Dx (50) (mm) Dx (90) (mm)
12 18 25
实施例4对于高硅，低金属含量的水淬渣，使用高无机酸、高有机酸、高固液比条件浸出。由于无机酸和有机酸加入量高，水淬渣浸出充分，浸出渣颜色呈白色。用水洗去浸出渣中的金属离子后加入氢氧化钠溶液合成硅酸钠，加入0.17%聚乙二醇400和0.5%十二烷基硫酸钠，分散作用好，硅溶胶在pH=8.0条件下缓慢生成，硅溶胶粒径较小，粒径分布10-30nm。
以上实施例说明在高酸度高液固比的条件下，金属浸出率高，则制备的硅酸钠杂质少，制备硅溶胶时可通过加入充足的分散剂和在低pH值下缓慢沉淀来保证硅溶胶具有较小的粒径。
本发明通过上述实施例以阐明最佳实施方式，但本领域技术人员会基于此进行适当的变型和改变，仍然属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用水淬镍渣制备纳米硅溶胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）水淬镍渣使用球磨机研磨成小于80目的粉末；
2）加入水淬镍渣中的镍钴铜摩尔总量1-2倍的有机磺酸，加入水淬镍渣中的铁摩尔量1-2.5倍的乙二酸，加入水淬镍渣中的硅摩尔总量0.5-2倍的硫酸，用水调节液固比为1~4:1；
3）于150~200℃进行反应，其后冷却至室温；
4）水洗将金属离子与硅进行分离，得到白色固体硅胶；
5）将白色固体硅胶溶解在氢氧化钠水溶液中，加入分散剂，搅拌并通入含有二氧化碳，制备得到硅溶胶溶液。
2.如权利要求1所述的利用水淬镍渣制备纳米硅溶胶的方法，其特征在于：步骤2）中，加入水淬镍渣中的镍钴铜摩尔总量1.5倍的有机磺酸，加入水淬镍渣中的铁摩尔量1.5~2倍的乙二酸，加入水淬镍渣中的硅摩尔总量为1.0~1.5倍的浓硫酸，用水调节液固比为1~4:1。
3.如权利要求1所述的利用水淬镍渣制备纳米硅溶胶的方法，其特征在于：所述有机磺酸为甲基磺酸、苯基磺酸。
4.如权利要求1所述的利用水淬镍渣制备纳米硅溶胶的方法，其特征在于：所述反应时间为0.5至3小时。
5.如权利要求1所述的利用水淬镍渣制备纳米硅溶胶的方法，其特征在于：所述反应时间为1小时。
6.如权利要求1所述一种利用水淬镍渣制备纳米硅溶胶的方法，其特征在于：所述的分散剂为聚乙二醇400，聚乙二醇600，十二烷基硫酸钠，脂肪酸聚乙二醇酯，十二烷基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，高碳醇聚氧乙烯醚7。
7.如权利要求6所述的利用水淬镍渣制备纳米硅溶胶的方法，其特征在于：所述的分散剂的加入量为溶液总质量的0.2%~2%。
8.如权利要求1所述的利用水淬镍渣制备纳米硅溶胶的方法，其特征在于：通入含有二氧化碳是含有的二氧化碳工业废气，溶液由于吸收二氧化碳并调节溶液pH在8~12。
9.如权利要求1所述的利用水淬镍渣制备纳米硅溶胶的方法，其特征在于：制备的纳米硅溶胶中二氧化硅颗粒尺寸分布为10-150nm。
10.如权利要求9所述的利用水淬镍渣制备纳米硅溶胶的方法，其特征在于：制备的纳米硅溶胶中二氧化硅颗粒尺寸小于30nm。
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