CN113817228A - 一种除铁尾矿渣的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种除铁尾矿渣的改性方法，属资源循环利用及无机材料制备技术领域。以高二氧化硅含量的除铁尾矿渣为原料，使其与碳酸钠和氢氧化钠高温碱熔反应后，降温，过滤，滤渣干燥得固体粉末，经球磨及有机改性作为塑料、橡胶的增强填料；滤液经分散剂和沉淀剂（含CO2的工业驰放气）处理，通过化学沉淀法制备出纳米二氧化硅，用作工业产品，废液用来回收碳酸氢钠。过程实现了原料的全部转化利用。在适当的反应条件下，改性后的除铁尾矿残渣填充塑料（硬质PVC、PP、PE）后的拉伸强度分别为32MPa、24MPa、20MPa；弯曲强度分别为35MPa、32MPa、9.2MPa；冲击强度分别为5.3KJ/m2、6.2KJ/m2、17KJ/m2；扯断伸长率分别为213%、160%、950%。改性后的除铁尾矿残渣填充橡胶（丁苯橡胶与天然橡胶混合物）后的硬度为67A°；拉伸强度为22MPa；扯断伸长率为730%；500%定伸应力为6.2MPa。此种方法所用设备及操作简单，生产过程清洁，将尾矿渣和含CO2工业驰放气转化为市场用途广泛的产品，为巨量铁尾矿和工业二氧化碳气体的资源化利用提供了新的可行途径。
Description
技术领域
本发明属于资源循环利用及无机材料制备技术领域，具体涉及一种除铁矿渣的改性方法。
背景技术
铁尾矿是选矿厂在钢铁精炼过程中，将铁矿石破碎并筛选出有用成分后排出的废物。随着钢铁工业的快速发展，铁尾矿在工业固废中的比重越来越大。据不完全统计，我国已开发建设矿山8000余座，累计生产尾矿59.7亿吨，其中铁尾矿堆存量高达5×109t，占总尾矿储量的1/3。并且随着铁矿石产能的不断提高，铁尾矿库存量以5×108t/a的速度增长。铁尾矿的堆放不仅占用耕地，而且成为潜在的地质灾害源。而且，一些老式尾矿库还存在安全隐患，需要大量投资进行维护。因此，研究铁尾矿的综合利用具有重要意义。
铁尾矿主要由硅和铁组成，杂质含量低。目前，国内铁尾矿的利用和回收工艺主要有磁选、浮选、建材生产、土壤改良剂、矿山充填材料等。但由于技术水平、设备性能和经济条件的限制，铁尾矿的资源化高质化利用进展缓慢，主要是露天堆放。如能实现废渣资源化和高价值化利用，不仅会取得显著的经济效益，也会不断减少尾矿堆积带来的长久性的环境负效应。
目前铁尾矿的利用技术主要有：
中国专利（CN108658130B）公开了一种从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶的方法。铁尾矿研磨粉碎并过100目筛后放入马弗炉内850-950℃活化4.5-5.5h；盐酸洗涤，滤液用氨水调节至pH为7-8，出现大量沉淀，静置后过滤，滤渣放入马弗炉内，在600℃-700℃的温度焙烧1.5-2.5h，最后制得氧化铁纳米粉体；滤渣与氢氧化钠混合在马弗炉中500-600℃反应1.5-2.5h，然后溶于水，加热反应后过滤得粗硅溶液，在经过阳离子交换树脂，再用氨水溶液调节粗硅溶液pH值为6.5-7.5，静置得凝胶溶，再加入凝胶老化液（无水乙醇和正硅酸乙酯混合液）中，室温下老化20-26h，浸入正己烷中22-26小时将凝胶内的水置换出来得胶体，凝胶浸入改性液（正己烷和三甲基氯硅烷混合液）制得疏水二氧化硅气凝胶。
中国专利（CN102234116A）公开了一种利用铁尾矿制备纳米白炭黑的方法，先用烧碱在高温下对铁尾矿进行熔融焙烧处理，然后再加入盐酸进行酸化，之后用沉淀法制备了纳米白炭黑产品。
中国专利（CN112080631A）公开了一种从尾矿中提纯二氧化硅的方法。将铁尾矿、钠化剂、氯化剂混合均匀后进行焙烧，得到焙烧烟气和焙烧渣，焙烧渣加水调浆，进行水浸处理，得到金属浸出液和二氧化硅浸出渣。二氧化硅浸出渣再采用液相沉淀法或气相法制备白炭黑。
中国专利（CN109133072B）公开了一种以铁尾矿为原料超快速制备疏水二氧化硅气凝胶的方法。铁尾矿粉末与氢氧化钠颗粒混合，在马弗炉中以400-500℃下反应2-3h，冷却后加水混合均匀，过滤，滤液为粗硅溶液。粗硅溶液与水玻璃溶液混匀后，倒入盐酸水溶液中至pH值为2-4，搅拌10-20min充分水解，然后滴加稀氨水溶液调至pH值为7-8，静置待形成块状凝胶，再于40-50℃的水浴温度下老化20-40min，得湿溶胶。湿溶胶碾碎，加入去离子水后搅拌洗涤1-2h，抽滤，滤渣浸入无水乙醇中搅拌0.5-1.5h进行溶剂交换，再进行抽滤，滤渣浸入改性液中搅拌0.5-1h，得改性混合液。改性混合液静置分层，取上层液体浸入正己烷中搅拌洗涤20-40min后，进行抽滤，滤渣进行常压干燥，得疏水二氧化硅气凝胶。
总的来看，目前铁尾矿的利用主要存在的问题是：铁尾矿经处理后仍然有大量废弃残渣未加以利用，且制备工艺复杂，不适用于大规模生产，另外开发的目标产品的市场需求量小。且上述工艺技术只适用于金属杂质组分简单的尾矿，对于多金属矿物杂质尾矿适用性差。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提出了一种除铁尾矿渣的改性方法，以除铁后的尾矿渣为原料，通过高温碱熔处理（除去其中的部分二氧化硅，使处理后的原料具有多孔特征），加蒸馏水溶出再经过滤分离，得到的滤渣干燥后在通过球磨进行干法有机改性，用作塑料、橡胶的增强填料；滤液加入分散剂并引入沉淀剂，通过化学沉淀法制备纳米二氧化硅，其能够满足轮胎和生物医学材料用二氧化硅的生产要求，废液经旋转蒸发回收其中的碳酸氢钠。为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：
首先将除铁尾矿渣、碳酸钠和氢氧化钠按照比例依次加入坩埚中，再加入适量的蒸馏水混匀。将坩埚放入马弗炉中以400-600℃反应2-3h。冷却后加入一定量的蒸馏水溶出，经过滤分离，滤渣在80℃下干燥3h，再加入改性剂在球磨下改性，用作塑料及橡胶的增强填料；滤液加入分散剂，混合均匀后在室温下用沉淀剂处理，直到体系pH值达到7-8停止，静置老化1-3h，过滤分离，滤液经旋转蒸发来回收其中的碳酸氢钠；沉淀物用蒸馏水洗涤3-5次，然后在300-400℃下焙烧2-3h，得纳米二氧化硅，洗涤用水重复使用。
所述原料为：除铁后的尾矿渣，粒度为100-160目。
所用的碱熔剂为：碳酸钠和氢氧化钠，除铁尾矿渣与碳酸钠与氢氧化钠的质量比为1:1-3:1-2。
碱熔温度为：400-600℃，反应时间为2-3h。
所述的改性剂为：硅烷偶联剂（Si69、KH-172、KH-560、KH-550、KH-151、Si-747和VTES）、钛酸酯偶联剂（KR-TTS、KR-138S和KR-46）、铝酸酯偶联剂（DL-141-A、DL-414和DL-472）和有机硅（聚二甲基硅氧烷）中的至少一种。其用量为除铁尾矿残渣质量的0.5-3.0%。
除铁尾矿残渣的球磨改性条件为：球磨速度200-600r/min，球磨时间1-3h，球料比为：5-8:1。
所述的分散剂为：季铵盐（十二烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵），其用量为除铁尾矿渣质量的1.0%-5.0%。
所用的沉淀剂为：各种含CO2的工业驰放气，流量为2-5L/h，时间根据终点pH值到7-8时确定。
焙烧条件为：温度300-400℃，焙烧2-3h。
本发明的有益效果是：
1）矿渣原料全组分利用，无废弃物排放。本发明通过合理技术路线设计，通过碱熔将原料由无孔转化为多孔原料，并且通过碱熔过程工艺参数的调节来控制处理后原料的微观性质，使其具备了用于制备塑料、橡胶增强填料的重要特性；碱熔后的产物经处理后得到纳米二氧化硅产品，实现了矿渣原料的全组分利用。
2） 利用含二氧化碳的工业气体为沉淀剂，过程具有明显的减排效应：采用的沉淀剂为各种含CO2的工业驰放气，在沉淀反应过程中具有酸化和搅拌分散双重作用，使沉淀反应更充分，且避免了使用无机强酸带来设备腐蚀、沉淀剂后处理等实际问题。同时为含二氧化碳的工业驰放气提供了新的利用途径，过程具有显著的减排效应。
3） 发明过程中采用了副产物回收利用及干法改性技术，使过程无三废排放，保证了过程绿色、安全环保性和经济性。
4） 所制备的橡胶、塑料增强填料都是市场年需求量几百万吨、市场需求旺盛的产品，较好地解决了目前技术产品应用中存在的不足。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在下面的实施例中,有关技术参数和产品质标的测定方法如下：
塑料和橡胶复合材料的力学性能通过电子万能试验机（YHS-229WG-100N）、塑料弯曲试验机及邵氏硬度计来检测。
纳米二氧化硅的全部质量指标按照轮胎和生物医学材料用二氧化硅的质量标准提供的方法进行检测。
二氧化硅产率=二氧化硅产物的质量/原料中含有二氧化硅的质量*100%；
实施例1.
向300ml坩埚中加入140目的除铁尾矿渣20.0g，然后再加入20.0g的碳酸钠和20.0g的氢氧化钠和4ml的蒸馏水，混合均匀后将坩埚放入马弗炉中，在450℃下反应2.5h，冷却后加300ml蒸馏水溶出，过滤分离，铁尾矿残渣在80℃下干燥3h，加入0.1g的Si69,在球料比为5:1下以300r/min球磨改性2h，用作硬质PVC及丁苯橡胶与天然橡胶混合橡胶的增强填料。按20%的添加量来测定复合材料的性能。
将所得的滤液加入0.2g十二烷基三甲基溴化铵,在室温下以2L/h通入含CO2的电厂烟气（主要成分为40.0% 的CO2，5.0% 的O2，和55.0%的 N2），直到体系pH值达到7.6停止，静置老化2h，过滤分离，滤液经过旋转蒸发回收碳酸氢钠；沉淀物用蒸馏水洗涤3次，在马弗炉中，350℃下，焙烧2.5h，得纳米二氧化硅，产率为63.1%。
实施例2.
向300ml坩埚中加入120目的除铁尾矿渣20.0g，然后再加入40.0g的碳酸钠和20.0g的氢氧化钠和6ml的蒸馏水，混合均匀后将坩埚放入马弗炉中，在400℃下反应3h，冷却后加300ml蒸馏水溶出，过滤分离，铁尾矿残渣在80℃下干燥3h，加入0.1g的KR-138S和0.2g的KH-151,在球料比为7:1下以400r/min球磨改性2.5h，用作PE及丁苯橡胶与天然橡胶混合橡胶的增强填料。按25%的添加量来测定复合材料的性能。
将所得的滤液加入0.6g十六烷基三甲基溴化铵,在室温下以4L/h通入含CO2的石灰窑炉烟气（主要成分为28.0% 的CO2，3.0% 的O2，和69.0%的 N2），直到体系pH值达到7.4停止，静置老化1h，过滤分离，滤液经过旋转蒸发回收碳酸氢钠；沉淀物用蒸馏水洗涤4次，在马弗炉中，300℃下，焙烧2h，得纳米二氧化硅，产率为65.1%。
实施例3.
向300ml坩埚中加入140目的除铁尾矿渣20.0g，然后再加入40.0g的碳酸钠和40.0g的氢氧化钠和8ml的蒸馏水，混合均匀后将坩埚放入马弗炉中，在550℃下反应3h，冷却后加300ml蒸馏水溶出，过滤分离，铁尾矿残渣在80℃下干燥3h，加入0.3g的DL-414和0.1g的KR-46, 在球料比为6:1下以550r/min球磨改性3h，用作PP及丁苯橡胶与天然橡胶混合橡胶的增强填料。按30%的添加量来测定复合材料的性能。
将所得的滤液加入1.0g十二烷基三甲基溴化铵,在室温下以3L/h通入含CO2的锅炉烟气（主要成分为30.0% 的CO2，6.0% 的O2，和64.0%的 N2），直到体系pH值达到7.5停止，静置老化3h，过滤分离，滤液经过旋转蒸发回收碳酸氢钠；沉淀物用蒸馏水洗涤5次，在马弗炉中，400℃下，焙烧3h，得纳米二氧化硅，产率为68.4%。
实施例4.
向300ml坩埚中加入100目的除铁尾矿渣20.0g，然后再加入20.0g的碳酸钠和40.0g的氢氧化钠和7ml的蒸馏水，混合均匀后将坩埚放入马弗炉中，在500℃下反应2h，冷却后加300ml蒸馏水溶出，过滤分离，铁尾矿残渣在80℃下干燥3h，加入0.5g的聚二甲基硅氧烷, 在球料比为8:1下以600r/min球磨改性1h，用作硬质PVC及丁苯橡胶与天然橡胶混合橡胶的增强填料。按35%的添加量来测定复合材料的性能。
将所得的滤液加入0.8g十六烷基三甲基溴化铵,在室温下以5L/h通入含CO2的锅炉烟气（主要成分为30.0% 的CO2，6.0% 的O2，和64.0%的 N2），直到体系pH值达到7.3停止，静置老化2h，过滤分离，滤液经过旋转蒸发回收碳酸氢钠；沉淀物用蒸馏水洗涤4次，在马弗炉中，350℃下，焙烧2h，得纳米二氧化硅，产率为67.6%。
实施例5.
向300ml坩埚中加入160目的除铁尾矿渣20.0g，然后再加入60.0g的碳酸钠和20.0g的氢氧化钠和5ml的蒸馏水，混合均匀后将坩埚放入马弗炉中，在600℃下反应3h，冷却后加300ml蒸馏水溶出，过滤分离，铁尾矿残渣在80℃下干燥3h，加入0.2g的VTES和0.1g的KH-172, 在球料比为5:1下以450r/min球磨改性1.5h，用作PE及丁苯橡胶与天然橡胶混合橡胶的增强填料。按40%的添加量来测定复合材料的性能。
将所得的滤液加入0.4g十二烷基三甲基溴化铵,在室温下以2L/h通入含CO2的石灰窑炉烟气（主要成分为28.0% 的CO2，3.0% 的O2，和69.0%的 N2），直到体系pH值达到7.1停止，静置老化3h，过滤分离，滤液经过旋转蒸发回收碳酸氢钠；沉淀物用蒸馏水洗涤4次，在马弗炉中，350℃下，焙烧2.5h，得纳米二氧化硅，产率为64.9%。
实施例6.
向300ml坩埚中加入120目的除铁尾矿渣20.0g，然后再加入60.0g的碳酸钠和40.0g的氢氧化钠和6ml的蒸馏水，混合均匀后将坩埚放入马弗炉中，在500℃下反应2.5h，冷却后加300ml蒸馏水溶出，过滤分离，铁尾矿残渣在80℃下干燥3h，加入0.1g的VTES、0.1g的KR-TTS和0.1g的DL-141-A, 在球料比为6:1下以400r/min球磨改性2h，用作PE及丁苯橡胶与天然橡胶混合橡胶的增强填料。按30%的添加量来测定复合材料的性能。
将所得的滤液加入0.3g十六烷基三甲基溴化铵,在室温下以4L/h通入含CO2的电厂烟气（主要成分为40.0% 的CO2，5.0% 的O2，和55.0%的 N2），直到体系pH值达到7.7停止，静置老化2h，过滤分离，滤液经过旋转蒸发回收碳酸氢钠；沉淀物用蒸馏水洗涤3次，在马弗炉中，350℃下，焙烧3h，得纳米二氧化硅，产率为70.3%。
实施例7. 塑料及橡胶复合材料的力学性能测定
表1 改性后的除铁尾矿残渣填充塑料后的力学性能
| 硬质PVC复合材料 | PP复合材料 | PE复合材料 | |
| 拉伸强度MPa≥： | 32 | 24 | 20 |
| 弯曲强度MPa≥： | 35 | 32 | 9.2 |
| 冲击强度KJ/m<sup>2</sup>≥ ： | 5.3 | 6.2 | 17 |
| 扯断伸长率%≥： | 213 | 160 | 950 |
表2 改性后的除铁尾矿残渣填充橡胶后的力学性能
| 丁苯橡胶与天然橡胶混合橡胶复合材料性能 | |
| 硬度A°： | 65-69 |
| 拉伸强度MPa≥： | 20.0 |
| 扯断伸长率%≥： | 700 |
| 500%定伸应力MPa≥： | 6.0 |
表明利用改性后的除铁尾矿残渣填充塑料和橡胶的力学性能明显增强，满足实际应用所需。
实施例8. 纳米二氧化硅的性能指标测定
实施例1-6的纳米二氧化硅的性能指标如下：
表3 实施例1-6的纳米二氧化硅的性能指标
| 二氧化硅含量%> | pH | 干燥失重%< | 炽灼失重%< | 比表面积m<sup>2</sup>/g> | 重金属含量%< | |
| 实施例1（SiO<sub>2</sub>） | 99.1 | 5.0-7.5 | 5.0 | 8.5 | 420 | 0.0003 |
| 实施例2（SiO<sub>2</sub>） | 99.1 | 6.8 | 4.8 | 5.2 | 431 | 0.0001 |
| 实施例3（SiO<sub>2</sub>） | 99.1 | 6.8 | 4.8 | 5.2 | 442 | 0.0001 |
| 实施例4（SiO<sub>2</sub>） | 99.1 | 6.8 | 4.8 | 5.2 | 436 | 0.0001 |
| 实施例5（SiO<sub>2</sub>） | 99.1 | 6.8 | 4.8 | 5.2 | 435 | 0.0001 |
| 实施例6（SiO<sub>2</sub>） | 99.1 | 6.8 | 4.8 | 5.2 | 428 | 0.0001 |
表明利用除铁尾矿渣制备的纳米二氧化硅的性能符合轮胎和生物医学材料用标准的要求。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种除铁尾矿渣的改性方法，其特征在于，其制备步骤如下：向坩埚中加入一定质量的除铁后的尾矿渣，然后按比例加入一定量的碳酸钠和氢氧化钠，再加入适量的蒸馏水混匀，将坩埚放入马弗炉中反应，冷却后加入一定量的蒸馏水溶出，过滤分离，滤渣在80℃下干燥3h，再加入改性剂经球磨改性，用作塑料、橡胶的增强填料；滤液加入分散剂，混合均匀后，在室温下引入沉淀剂进行沉淀反应，然后静置老化，过滤分离，滤液用来回收碳酸氢钠；沉淀物用蒸馏水洗涤，经焙烧得纳米二氧化硅，用作产品出售。
2.根据权利要求1所述的一种除铁尾矿渣的改性方法，其特征在于：所用的原料为除铁后的尾矿渣，是指低品位的含铁尾矿经回收铁后的剩余物，主要成份为SiO2(88.62%) 、Al2O3(2.85%)、CaO(2.35%)、MgO(2.08%)、K2O(0.41%)、Na2O(0.51%)、MnO(0.04%)、TiO2(0.06%)、S(0.06%)、P(0.05%)，细度为100-160目。
3.根据权利要求1所述的一种除铁尾矿渣的改性方法，其特征在于： 所用的碱熔剂为碳酸钠和氢氧化钠，除铁尾矿渣与碳酸钠与氢氧化钠的质量比为1:1-3:1-2，蒸馏水的用量为除铁尾矿渣质量的20-40%。
4.根据权利要求1所述的一种除铁尾矿渣的改性方法，其特征在于：碱熔反应温度为400-600℃，反应时间为2-3h，反应后加入300ml蒸馏水溶出，过滤分离得滤渣（除铁尾矿残渣）和滤液（硅酸钠溶液）。
5.根据权利要求1所述的一种除铁尾矿渣的改性方法，其特征在于：将步骤4中的除铁尾矿残渣在80℃下干燥3h，加入改性剂球磨改性，所用的改性剂选自硅烷偶联剂（Si69、KH-172、KH-560、KH-550、KH-151、Si-747和VTES）、钛酸酯偶联剂（KR-TTS、KR-138S和KR-46）、铝酸酯偶联剂（DL-141-A、DL-414和DL-472）和有机硅（聚二甲基硅氧烷）中的至少一种，用量为除铁尾矿残渣质量的0.5-3.0%。
6.根据权利要求1所述的一种除铁尾矿渣的改性方法，其特征在于：步骤5中的球磨改性的条件为：200-600r/min球磨1-3h，球料比为5-8:1，所得材料用作橡胶、塑料的增强填料，其用量为塑料、橡胶质量的20-40%。
7.根据权利要求1所述的一种除铁尾矿渣的改性方法，其特征在于：将步骤4中的硅酸钠溶液加入分散剂，混合均匀，所用的分散剂为季铵盐（十二烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵），用量为除铁尾矿渣质量的1.0-5.0%。
8.根据权利要求1所述的一种除铁尾矿渣的改性方法，其特征在于：将步骤7所得的混合液在室温下用沉淀剂处理，所用的沉淀剂为各种含CO2的工业驰放气，流量为2-5L/h，时间根据终点pH值到7-8时确定。
9.根据权利要求1所述的一种除铁尾矿渣的改性方法，其特征在于：沉淀物用蒸馏水洗涤3-5次，经焙烧得纳米二氧化硅，焙烧温度为300-400℃，焙烧时间为2-3h，所得的纳米二氧化硅符合轮胎和生物医学材料用二氧化硅的要求。
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| CN (1) | CN113817228A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH01148735A (ja) * | 1987-12-04 | 1989-06-12 | Nippon Steel Corp | スラグ改質によるバインダーの製造方法 |
| US6364929B1 (en) * | 1998-09-15 | 2002-04-02 | “Holderbank” Financière Glarus AG | Method for reprocessing steel slags and ferriferous materials |
| CN101033069A (zh) * | 2007-04-26 | 2007-09-12 | 北京科技大学 | 一种从多金属尾矿中制备硅酸钙粉体的方法 |
| CN101164879A (zh) * | 2007-09-26 | 2008-04-23 | 东北大学 | 用铁尾矿生产白炭黑的方法 |
| CN108911599A (zh) * | 2018-07-18 | 2018-11-30 | 浙江工业大学 | 一种从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅气凝胶垫的方法 |
| CN112080631A (zh) * | 2020-08-03 | 2020-12-15 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 一种从尾矿中提纯二氧化硅的方法 |
-
2021
- 2021-09-28 CN CN202111138924.4A patent/CN113817228A/zh active Pending
Patent Citations (6)
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