CN101033069A - 一种从多金属尾矿中制备硅酸钙粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从多金属铅锌尾矿中制备硅酸钙粉体的方法，属于有色冶金工业技术领域。工艺为：粉粹，煅烧，过滤，四次沉淀，溶解，沉淀，煅烧。本发明的优点在于：从含钙品位较低的尾矿中进行硅酸钙的制备，并且可同时回收多种有价金属元素，具有较强的可行性；所制备的硅酸钙产物纯度较高，可直接应用于塑料、橡胶、聚合物、涂料、染料、陶瓷、冶金、建材、环保及石棉的代用品等方面，工艺操作简单，成本低，环境污染较小，对实现低品位原料的综合利用有很重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于有色冶金工业技术领域，提出了一种从多金属铅锌尾矿中制备硅酸钙粉体的方法，具有较高的实用性。
背景技术
随着我国矿山资源不断开采，矿山废弃物也不断增加，这不仅造成了资源的浪费，还对环境带来了极大的压力。统计数据显示，我国矿山企业每年产生的尾矿约有26.15亿t，综合回收利用量为11.8亿t，综合回收利用率为6.95％，尾矿库占地面积累计已达37282hm2，并且以每年5亿吨的速度在增长。因此，寻找合理的途径对尾矿进行处置和利用显得尤为紧迫。
硅酸钙粉体具有容量小、导热系数小、吸附性大、抗压、抗折强度大，使用时所承受的温度高、施工方便、损耗率低、能重复再利用等优点，因此被广泛应用于石油、轻工、冶金、电力、建材等行业中的管道保温；另外由于其独特的物理化学性能和矿物学特征，还在塑料、橡胶、聚合物、涂料、染料、陶瓷、冶金、建材、环保及石棉的代用品等方面得到应用。
目前我国所用的制备硅酸钙粉体的湿化学方法主要有沉淀法、喷雾热解法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳法、γ-射线法等，这些方法所用的钙质原材料主要是石灰或者石棉，它们的纯度都比较高，并且在溶液中的分散效果较好。本发明所用的制备硅酸钙粉体的方法，对品位低、分散性能差的原料具有比较重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从多金属尾矿中制备硅酸钙粉体的方法，一是对尾矿进行有价元素的回收，实现了资源的综合利用；二是所制备的硅酸钙粉体可直接用于保温材料和陶瓷等其他材料的制备，降低了成本。
本发明的工艺步骤如下：
(1)粉粹：将原料进行磨矿，过0.074mm筛，所述的原料为尾矿。
(2)煅烧：将粉粹后的矿物在750-900℃煅烧3～4小时，进行除硫。
(3)过滤：双层滤纸过滤，去除SiO2。
(4)一次沉淀：用NaOH对溶液进行滴定到PH＝3.0～4.0，并同时加入H2O2，直到溶液颜色不发生变化为止，目的是回收溶液中的铁，也达到了净化溶液的目的
(5)二次沉淀：在一次沉淀的基础上，再控制溶液的PH＝7～9，去除了溶液中的铅和锌，并且可以回收铅和锌。
(6)三次沉淀：在前两次沉淀的基础上，再控制溶液的PH＝12～13，去除了氢氧化物的稳定区间外的其他金属元素。
(7)四次沉淀：往三次沉淀后的滤液中加入NH4HCO3，直到不再有白色沉淀生成为止，使钙离子以CaCO3的形式沉淀出来。
(8)溶解：将稀硝酸缓慢溶解上述所得到的CaCO3沉淀，直到不再有气泡产生为止，目的是得到硝酸钙溶液。
(9)沉淀：往上述硝酸钙溶液中加入质量百分数为0.4-0.6％的聚乙二醇作为分散剂，并加入Na2SiO3溶液，直到不再有白色沉淀产生为止，便得到CaSiO3沉淀。
(10)煅烧：将上述CaSiO3沉淀在480-580℃煅烧3～4小时，目的是除去结晶水，得到CaSiO3粉体。
本发明原理主要是根据金属元素离子水解PH值的不同，由于钙的水解PH值较大，通过控制不同的PH值，分别得到其他不同金属元素的水解产物，这样就实现了钙和其他金属元素的分离，最后往溶液中加入NH4HCO3，可得到纯度较高的CaCO3沉淀；在根据方程式Na2SiO3+Ca(NO3)2＝CaSiO3↓+2NaNO3，将CaCO3溶于稀硝酸中，加入适量的硝酸钙和分散剂，最终沉淀得到硅酸钙粉体。
虽然目前国内硅酸钙粉体的湿法制备在技术领域内已有发明，但在以尾矿和含钙品位较低的原料为对象的环境技术领域中利用湿化学方法制备硅酸钙的专利还没有。
本发明的优点在于，从含钙品位较低的尾矿中进行硅酸钙的制备，并且可同时回收多种有价金属元素，具有较强的可行性；所制备的硅酸钙产物纯度较高，可直接应用于塑料、橡胶、聚合物、涂料、染料、陶瓷、冶金、建材、环保及石棉的代用品等方面，工艺操作简单，成本低，环境污染较小，对实现低品位原料的综合利用有很重要的意义。
附图说明
图1为从柿竹园铅锌尾矿中制备CaSiO3的流程图。
具体实施方式
以下通过对实施例的描述来介绍本发明的具体实施方式
实例1：
取60g原矿进行粉粹至0.074mm，在800℃煅烧3小时，过滤后，控制滤液的PH值为3.5，进行沉淀过滤，在用NaOH滴定滤液至PH＝7～9，将沉淀过滤后，再控制滤液PH＝12.6，过滤，往滤液中加入NH4HCO3，得到白色CaSiO3沉淀，将CaSiO3沉淀在500℃煅烧3小时，最终所得CaSiO3的纯度为96.89％。
实例2：
取50g原矿进行粉粹至0.074mm，在800℃煅烧3小时，过滤后，控制滤液的PH值为4.0，进行沉淀过滤，在用NaOH滴定滤液至PH＝7～9，将沉淀过滤后，再控制滤液PH＝13，过滤，往滤液中加入NH4HCO3，得到白色CaSiO3沉淀，将CaSiO3沉淀在500℃煅烧3小时，最终所得CaSiO3的纯度为97.26％。
Claims (1)
1、一种从多金属铅锌尾矿种制备硅酸钙粉体的方法，其特征在于：工艺步骤为：
a、粉粹：将原料进行磨矿，过0.074mm筛，所述的原料为尾矿；
b、煅烧：将粉粹后的矿物在750-900℃煅烧3～4小时，进行除硫；
c、过滤：双层滤纸过滤，去除SiO2；
d、一次沉淀：用NaOH对溶液进行滴定到PH＝3.0～4.0，并同时加入H2O2，直到溶液颜色不发生变化为止，回收溶液中的铁，净化溶液；
e、二次沉淀：在一次沉淀的基础上，再控制溶液的PH＝7～9，去除了溶液中的铅和锌，回收铅和锌；
f、三次沉淀：在前两次沉淀的基础上，再控制溶液的PH＝12～13，去除了氢氧化物的稳定区间外的其他金属元素；
g、四次沉淀：往三次沉淀后的滤液中加入NH4HCO3，直到不再有白色沉淀生成为止，使钙离子以CaCO3的形式沉淀出来；
h、溶解：将稀硝酸加入溶解上述所得到的CaCO3沉淀，直到不再有气泡产生为止，得到硝酸钙溶液；
i、沉淀：往上述硝酸钙溶液中加入质量百分数为0.4-0.6％的聚乙二醇作为分散剂，并加入Na2SiO3溶液，直到不再有白色沉淀产生为止，得到CaSiO3沉淀；
j、煅烧：将上述CaSiO3沉淀在480-580℃煅烧3～4小时，除去结晶水，得到CaSiO3粉体。
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