CN111485110A - 一种提高稀土中有价元素利用率的方法 - Google Patents

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张娜
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Abstract

本发明公开了一种提高稀土中有价元素利用率的方法，包括：将钕铁硼粉料、盐酸溶液混合，进行调浆酸溶；水浴中加热并搅拌并加入碱性物质调节pH至2.5‑3；过滤，将滤渣进行三次水洗；分离所得的滤液加入碱性物质调节pH至3‑3.5；滴加氧化剂直到亚铁离子全部氧化后，调节pH至4‑4.5；滴加沉淀剂，絮凝剂，搅拌并过滤，分离滤液滤渣。本发明的一种提高稀土中有价元素利用率的方法，通过调整反应工艺，反应时间及温度等，加入适量的氧化剂、沉淀剂及絮凝剂等，使有价元素的回收率大大提高，达到较好的经济效益，实现资源的高效利用。

Description

一种提高稀土中有价元素利用率的方法
技术领域
本发明涉及一种提高稀土中有价元素利用率的方法，属于稀土材料再利用技术领域。
背景技术
稀土作为“工业维生素”“新材料生命素”，是稀土永磁材料、磁致冷材料、稀土发光材料等新功能材料的基础原料，不仅在冶金、石油化工等传统工业应用广泛，在新能源、新材料、航空航天以及电子信息、光纤通讯超导等领域也有着举足轻重的作用，促进了新兴高技术产业和现代军事技术的发展。我国稀土矿藏储量大、品种齐全，是世界上最大的稀土生产国、出口国，稀土资源的工业储量位居世界第一，这些优势是我国稀土产业发展迅速的基础。
钕铁硼永磁材料自问世以来就以其高剩磁、高矫顽力、高磁能积等特点特性在永磁材料中脱颖而出，在各行各业得到了广泛应用。但在生产的过程中，各种边角料所产生的废料数量逐年提高，为了保护稀土资源，合理利用资源，各种回收方法也相继出现。目前钕铁硼废料稀土的回收工艺主要有复盐转化工艺，氟化物沉淀法，草酸盐沉淀法，全溶法，氧化焙烧-盐酸溶解等，这些方法可以不同程度回收稀土，但也存在诸多问题。复盐转化工艺流程复杂，成本较高，原料中铁元素不能直接再利用；氟化物沉淀法回收的稀土纯度低，产生有毒气体；全溶法、草酸盐沉淀法酸用量较大，污染大等。因此，在回收钕铁硼废料中稀土的工艺过程中，关键是在充分利用原有浸出工艺设备基础上如何降低稀土与铁分离成本，特别是针对稀土含量较低的钕铁硼炉渣，单纯的焙烧氧化的方式难以取得经济效益，需要大幅度降低前期预处理成本获取利润点。
随着稀土金属研究的不断深入，对其纯度的要求也越来越高。如何提高现有工艺，研究新的高效稀土金属制备或提纯工艺是科技工作者们所面临的迫切问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术钕铁硼废料中稀土元素回收率低的缺陷，提供一种提高稀土中有价元素利用率的方法，通过简单的工艺，提高钕铁硼废料中稀土元素的回收率，降低生产成本，实现资源的有效利用。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种提高稀土中有价元素利用率的方法，包括以下步骤：
(1)将钕铁硼粉料、盐酸溶液混合，进行调浆酸溶，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物置于水浴中加热搅拌并加入碱性物质调节pH至2.5-3，得到混合液；
(3)将步骤(2)所得的混合液进行过滤，得到滤渣和滤液；
(4)将步骤(3)得到的滤渣进行水洗；
(5)将步骤(3)得到的滤液加入碱性物质调节pH至3-3.5后，滴加氧化剂至亚铁离子全部氧化后，调节pH至4-4.5；
(6)向步骤(5)所得的混合液中滴加沉淀剂、絮凝剂，搅拌并过滤、分离，得到中和滤液、中和滤渣。
优选地，所述钕铁硼粉料的颗粒尺寸为200目-800目。
优选地，所述盐酸溶液的浓度质量分数为20％-30％。
优选地，所述步骤(2)中的水浴加热搅拌条件为70-95℃下反应4-7小时。
优选地，所述步骤(5)中的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化钡中的至少一种。
优选地，所述氧化剂为氯酸盐溶液。
优选地，所述氯酸盐包括氯酸钠、氯酸钾或氯酸镁中的至少一种。
优选地，所述沉淀剂包括硫化物。
优选地，所述硫化物包括硫化钠、硫化钾、硫化镁或硫化锌中的至少一种。
优选地，所述絮凝剂包括聚丙烯酰胺、聚二甲基二丙烯基氯化铵或淀粉聚丙烯酰胺中的至少一种。
本发明所达到的有益效果：
1、本发明的一种提高稀土中有价元素利用率的方法，可以有效利用钕铁硼废料，提高有价元素的利用率，实现资源有效配置，同时节约治理成本；
2、本发明的一种提高稀土中有价元素利用率的方法，通过多次滤渣、滤液的分离，将滤渣、滤液中的有价元素合理分离并回收，可以将废料中稀土元素的回收率提高到98.32％，实现了更高的经济价值；
3、本发明的一种提高稀土中有价元素利用率的方法，酸溶分离出来的酸溶液可以回收再利用，降低危废处理成本，减少环境危害增加经济和环境效益。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
钕铁硼粉料的氧化率测定参照GB/T 26417-2010；
钕铁硼粉料的REO(稀土元素氧化物的简称)测定参照GB/T 14635-2008。
实施例1
(1)取氧化率为93.15％、REO(稀土元素氧化物的简称)为36.56％的钕铁硼粉料100g与浓度30％的100gHCl溶液混合；
(2)将步骤(1)得到的混合物置于90℃的水浴中搅拌5h，并加入氢氧化钙(石灰乳)，调节pH至2.5；
(3)将步骤(2)所得的混合液进行过滤，得到滤渣和滤液；
(4)将步骤(3)得到的滤渣进行三次洗涤，洗涤液为100g 80℃的热水，每次洗涤后得到的滤液及三次洗涤后得到的91.5g滤渣的各成分含量如表1所示；
(5)取原始滤液加入石灰乳调节pH值为3，滴加1.6g浓度为50％的氯酸钠溶液，用铁氰化钾溶液检测已不存在亚铁离子，继续加入石灰乳调节pH至4.3；
(6)加入0.5g浓度为20％的硫化钠溶液，加入絮凝剂聚丙烯酰胺1g，继续搅拌十分钟后过滤，得到中和滤液和中和滤渣。得到的中和滤液和8.2g中和滤渣的各成分含量如表1所示。
表1实施例1中金属氧化物各成分含量
Figure BDA0002525664510000041
Figure BDA0002525664510000051
同时，根据稀土元素回收率公式和表1，可以计算稀土元素的回收率。稀土元素的回收率计算公式为：
Figure BDA0002525664510000052
其中，REO滤渣·m滤渣＝REO三次洗涤后的滤渣·m三次洗涤后的滤渣+REO中和滤渣·m中和滤渣
经计算得到，稀土元素的回收率为98.32％。
实施例2
(1)取100g氧化率为92.45％，REO为33.15％的钕铁硼粉料与浓度28％的100gHCl溶液混合；
(2)将步骤(1)得到的混合物置于85℃的水浴中搅拌6h，并加入氢氧化钠，调节pH至3；
(3)将步骤(2)所得的混合液进行过滤，得到滤渣和滤液；
(4)将步骤(3)得到的滤渣进行三次洗涤，洗涤液为100g 85℃的热水，每次洗涤后得到的滤液及三次洗涤后得到的102.3g滤渣的各成分含量如表2所示；
(5)取滤液加入氢氧化钠溶液调节pH值为3.4，滴加1.6g浓度为50％的氯酸钾溶液，用铁氰化钾溶液检测已不存在亚铁离子，继续加入氢氧化钠溶液调节pH至4.2；
(6)加入0.5g浓度为20％的硫化钾溶液，1.2g絮凝剂聚二甲基二丙烯基氯化铵，继续搅拌十分钟后过滤，得到中和滤液和10.5g中和滤渣。得到的中和滤液和中和滤渣的各成分含量如表2所示。
表2实施例2中金属氧化物各成分含量
Figure BDA0002525664510000061
同时，根据稀土元素回收率公式和表2，可以计算稀土元素的回收率。稀土元素的回收率计算公式为：
Figure BDA0002525664510000062
其中，REO滤渣·m滤渣＝REO三次洗涤后的滤渣·m三次洗涤后的滤渣+REO中和滤渣·m中和滤渣
经计算得到，稀土元素的回收率为96.53％。
实施例3
(1)取100g氧化率为94.2％，REO为38.32％的钕铁硼粉料与浓度29％的100g HCl溶液混合；
(2)将步骤(1)得到的混合物置于92℃的水浴中搅拌4.5h，并加入石灰乳，调节pH至2.5；
(3)将步骤(2)所得的混合液进行过滤，得到滤渣和滤液；
(4)将步骤(3)得到的滤渣进行三次洗涤，洗涤液为100g 90℃的热水，每次洗涤后得到的滤液及三次洗涤后得到的87.9g滤渣的各成分含量如表3所示；取滤液加入石灰乳调节pH值为3，滴加3.2g浓度为50％的氯酸镁溶液，用铁氰化钾溶液检测已不存在亚铁离子，继续加入石灰乳调节pH至4.5；
(5)加入1g浓度为10％的硫化锌溶液，1.1g絮凝剂聚二甲基二丙烯基氯化铵，继续搅拌十分钟后过滤，得到中和滤液和8.6g中和滤渣。得到的中和滤液和中和滤渣的各成分含量如表3所示。
表3实施例3中金属氧化物各成分含量
Figure BDA0002525664510000071
Figure BDA0002525664510000081
同时，根据稀土元素回收率公式和表3，可以计算稀土元素的回收率。稀土元素的回收率计算公式为：
Figure BDA0002525664510000082
其中，REO滤渣·m滤渣＝REO三次洗涤后的滤渣·m三次洗涤后的滤渣+REO中和滤渣·m中和滤渣
经计算得到，稀土元素的回收率为96.47％。
实施例4
(1)取100g氧化率为93.8％，REO为37.69％的钕铁硼粉料与浓度31％的100g HCl溶液混合；
(2)将步骤(1)得到的混合物置于80℃的水浴中搅拌7h，调节pH至3，
(3)将步骤(2)所得的混合液进行过滤，得到滤渣和滤液；
(4)将滤渣进行三次洗涤，洗涤液为120g 85℃的热水，每次洗涤后得到的滤液及三次洗涤后得到的110.2g滤渣的各成分含量如表4所示；
(5)取滤液加入石灰乳调节pH值为3.5，滴加3.2g浓度为40％的氯酸钠溶液，用铁氰化钾溶液检测已不存在亚铁离子，继续加入石灰乳调节pH至4.3；
(6)加入0.5g浓度为20％的硫化钠溶液，1g絮凝剂聚丙烯酰胺，继续搅拌十分钟后过滤，得到中和滤液和9.8g中和滤渣。得到的中和滤液和中和滤渣的各成分含量如表4所示。
表4实施例4中金属氧化物各成分含量
Figure BDA0002525664510000091
同时，根据稀土元素回收率公式和表1，可以计算稀土元素的回收率。稀土元素的回收率计算公式为：
Figure BDA0002525664510000092
其中，REO滤渣·m滤渣＝REO三次洗涤后的滤渣·m三次洗涤后的滤渣+REO中和滤渣·m中和滤渣
经计算得到，稀土元素的回收率为96.19％。
比较上述实施例，各实施例中钕铁硼粉料的氧化率、颗粒大小及不同反应温度和时间等会不同程度的影响稀土元素的回收率，洗涤液的温度及质量等亦会影响到各稀土元素中成分的不同。对比可得，当钕铁硼粉料氧化率及反应条件适合时，稀土元素的回收率可高达98.32％，大大提高了其重复利用率，经济效应极好，实现了资源的高效利用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种提高稀土中有价元素利用率的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)将钕铁硼粉料、盐酸溶液混合，进行调浆酸溶，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物置于水浴中加热搅拌并加入碱性物质调节pH至2.5-3，得到混合液；
(3)将步骤(2)所得的混合液进行过滤，得到滤渣和滤液；
(4)将步骤(3)得到的滤渣进行水洗；
(5)将步骤(3)得到的滤液加入碱性物质调节pH至3-3.5后，滴加氧化剂至亚铁离子全部氧化后，调节pH至4-4.5；
(6)向步骤(5)所得的混合液中滴加沉淀剂、絮凝剂，搅拌并过滤、分离，得到中和滤液、中和滤渣。
2.根据权利要求1所述的提高稀土中有价元素利用率的方法，其特征是，所述钕铁硼粉料的颗粒尺寸为200目-800目。
3.根据权利要求1或2所述的提高稀土中有价元素利用率的方法，其特征是，所述盐酸溶液的浓度质量分数为20％-30％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的提高稀土中有价元素利用率的方法，其特征是，所述步骤(2)中的水浴加热搅拌条件为70-95℃下反应4-7小时。
5.根据权利要求1～4任一项所述的提高稀土中有价元素利用率的方法，其特征是，所述步骤(5)中的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钙或氢氧化钡中的至少一种。
6.根据权利要求1～5任一项所述的提高稀土中有价元素利用率的方法，其特征是，所述氧化剂为氯酸盐溶液。
7.根据权利要求6所述的提高稀土中有价元素利用率的方法，其特征是，所述氯酸盐溶液包括氯酸钠、氯酸钾或氯酸镁中的至少一种。
8.根据权利要求1～7任一项所述的提高稀土中有价元素利用率的方法，其特征是，所述沉淀剂包括硫化物。
9.根据权利要求8所述的提高稀土中有价元素利用率的方法，其特征是，所述硫化物包括硫化钠、硫化钾、硫化镁或硫化锌中的至少一种。
10.根据权利要求1所述的一种提高稀土中有价元素利用率的方法，其特征是，所述絮凝剂包括聚丙烯酰胺、聚二甲基二丙烯基氯化铵或淀粉聚丙烯酰胺中的至少一种。
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