CN111411235A - 一种无氨氮型回收镧铈钕铁硼废料的稀土元素的方法 - Google Patents

一种无氨氮型回收镧铈钕铁硼废料的稀土元素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及稀土元素回收技术领域，且公开了一种无氨氮型回收镧铈钕铁硼废料的稀土元素的方法，该一种无氨氮型回收镧铈钕铁硼废料的稀土元素的方法，以氧化镁作为中和剂，二(2‑乙基己基)磷酸酯作为有机萃取剂，至通过盐酸反萃取，将镧、铈、钕元素富集，利用硝酸铈铵不溶于硝酸的特性，使生成的硝酸铈铵与钕、镧进行分离，得到单一稀土铈元素的硝酸铈铵，以碳酸氢镁作为沉淀剂，得到高含量的碳酸镧‑碳酸钕共沉淀产物，实现了对铈元素的单一回收，以及镧、钕元素的共沉淀回收，减少了镁元素的损失，同时避免使用氨水中和剂、含氮沉淀剂而提高回收废水的氨氮含量和化学需氧量。

Description

一种无氨氮型回收镧铈钕铁硼废料的稀土元素的方法
技术领域
本发明涉及稀土元素回收技术领域，具体为一种无氨氮型回收镧铈钕铁硼废料的稀土元素的方法。
背景技术
稀土元素具有独特的物化性质，稀土元素作为稀有贵金属资源，是一种战略意义的宝贵资源，可以作为磁性材料、超导材料、催化材料等，广泛应用于工业生产和国防工业中，目前我国的稀土矿的储量有限，并且开采过程困难，因此充分回收现有工业废料中的稀土金属具有重要的意义。
钕铁硼磁铁是现今磁性仅次于绝对零度钬磁铁的永久磁铁，也是最常使用的稀土磁铁，钕铁硼磁铁被广泛地应用于电子产品，例如硬盘、手机、耳机以及用电池供电的工具等，在钕铁硼磁铁中掺杂镧铈等稀土元素，可以显著提高钕铁硼的磁性能，在制备镧铈钕铁硼磁铁过程中，会产生大量含镧、铈、钕等稀土元素的废料，如何高效回收废料中的稀土元素，从而对稀土资源进行回收利用，提高经济效益和保护环境成为研究热点，目前在回收铈、钕等稀土元素过程中会加入碳酸氢铵、聚丙烯酰胺、丁二酮肟等含氮类沉淀剂，会增加废水中氮氨含量，并且使用有机含氮沉淀剂，会提高废水中的化学需氧量，而化学需氧量高的氨氮废水对水资源的污染很严重。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种无氨氮型回收镧铈钕铁硼废料的稀土元素的方法，解决了镧铈钕铁硼废料中的镧、铈、钕等稀土元素难以高效回收利用的问题，同时解决了在回收稀土元素过程中，会产生大量的氨氮废水。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种无氨氮型回收镧铈钕铁硼废料的稀土元素的方法：回收稀土元素方法步骤如下：
(1)将镧铈钕铁硼废料球磨成细粉，置于电阻炉中，在750-850℃下保温煅烧3-6h，煅烧产物置于6-10mol/L的盐酸溶液中，匀速搅拌浸渍2-4h，过滤除去不溶性固体，得到镧铈钕铁硼回收滤液。
(2)向步骤(1)中的镧铈钕铁硼回收滤液中加入过氧化氢溶液，匀速搅拌反应直至有大量沉淀析出，加入氧化镁溶解滤液的pH为3-4，过滤除去沉淀产物，得到镧铈钕滤液。
(3)将步骤(2)镧铈钕滤液中加入盐酸调节溶液pH为2-3，加入甲苯溶剂和有机萃取剂，取萃取后的甲苯有机相，减压蒸馏除去甲苯溶剂，将混合产物加入5-10mol/L的盐酸溶液中，进一步进行萃取，去除有机相，得到盐酸-稀土无机相。
(4)将盐酸-稀土无机相置于恒温水浴锅中，加热至60-90℃，匀速搅拌挥发盐酸，加入氧化镁调节溶液至中性，加入浓硝酸溶液至沉淀溶解，加热至75-95℃，挥发大部分水使溶液呈凝稠状，在室温下加入硝酸铵，匀速搅拌反应2-10h，加入稀硝酸溶液匀速搅拌均匀，将溶液过滤分离，得到硝酸铈铵沉淀物和镧-钕滤液，将硝酸铈铵沉淀物置于稀硝酸溶液中，进行蒸发浓缩、冷却结晶纯化过程，得到纯化硝酸铈铵。
(5)将镧-钕滤液进入氧化镁直至有溶液呈中性，进入稀盐酸调节溶液pH至4-5，匀速加入碳酸氢镁溶液，缓慢滴加氧化镁控制反应过程中溶液的pH保持在4-5，匀速搅拌反应直至有大量沉淀析出，过滤分离得到碳酸镧-碳酸钕混合沉淀产物和含镁滤液。
(6)将步骤(5)中的含镁滤液蒸发浓缩，冷却结晶，固体结晶产物置于电阻炉中，升温至550-650℃，保温煅烧4-8h，制备得到纯化氧化镁。
优选的，所述步骤(2)中控制镧铈钕铁硼回收滤液中的Fe2+与过氧化氢的物质的量比为1:4-8。
优选的，所述步骤(3)中的有机萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸酯，镧铈钕滤液中稀土元素固含量与二(2-乙基己基)磷酸酯的质量比1:25-40。
优选的，所述步骤(4)中的恒温水浴锅包括磁力加热搅拌器、磁力加热搅拌器上方设置有水浴锅，水浴锅外部与保温层固定连接，水浴锅内部下方固定连接有底座，底座上方设置有反应瓶，底座上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀活动连接有活动杆，活动杆活动连接有转动球，支撑杆活动连接有伸缩内杆和伸缩外管。
优选的，所述步骤(4)中盐酸-稀土无机相中的铈离子与硝酸铵的物质的量比为1:20-28。
优选的，所述步骤(5)中镧离子、钕离子与碳酸氢镁的物质的量比为1:4-10。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种无氨氮型回收镧铈钕铁硼废料的稀土元素的方法，以过氧化氢作为氧化剂，将Fe2+氧化成Fe3+，从而生成稳定的氢氧化铁沉淀，显著减少了废料中的铁离子，避免对后续稀土元素沉淀产生影响，再以氧化镁作为中和剂，避免使用氨水中和剂而提高废水中的氨氮含量，二(2-乙基己基)磷酸酯作为有机萃取剂，将镧、铈、钕稀土元素进行萃取，并通过盐酸反萃取，将镧、铈、钕元素富集得到盐酸-稀土无机相，利用硝酸钕、硝酸镧溶于硝酸，而硝酸铈铵不溶于硝酸的特性，使生成的硝酸铈铵与钕、镧进行分离，得到单一稀土铈元素的硝酸铈铵。
该一种无氨氮型回收镧铈钕铁硼废料的稀土元素的方法，以碳酸氢镁作为沉淀剂，进一步避免使用含氮沉淀剂而增加废水中氨氮含量，碳酸氢镁生成的HCO3 -酸性条件下电离得到CO3 2-，与钕、镧离子进行共沉淀，得到高含量的碳酸镧-碳酸钕共沉淀产物。
该一种无氨氮型回收镧铈钕铁硼废料的稀土元素的方法，由于使用氧化镁作为中和剂，碳酸氢镁作为沉淀剂，使废水中含有大量的镁元素，通过将含镁废水的结晶产物通过高温煅烧，得到高含量的氧化镁产物，进而避免镁元素的损失。
附图说明
图1是水浴锅正面示意图；
图2是支撑杆俯视示意图；
图3是伸缩内杆调节示意图。
1-磁力加热搅拌器；2-水浴锅；3-保温层；4-底座；5-反应瓶；6-支撑杆；7-调节阀；8-活动杆；9-转动球；10-伸缩内杆；11-伸缩外管。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种无氨氮型回收镧铈钕铁硼废料的稀土元素的方法：回收稀土元素方法步骤如下：
(1)将镧铈钕铁硼废料球磨成细粉，置于电阻炉中，在750-850℃下保温煅烧3-6h，煅烧产物置于6-10mol/L的盐酸溶液中，匀速搅拌浸渍2-4h，过滤除去不溶性固体，得到镧铈钕铁硼回收滤液。
(2)向步骤(1)中的镧铈钕铁硼回收滤液中加入过氧化氢溶液，控制Fe2+与过氧化氢的物质的量比为1:4-8，匀速搅拌反应直至有大量沉淀析出，加入氧化镁溶解滤液的pH为3-4，过滤除去沉淀产物，得到镧铈钕滤液。
(3)将步骤(2)镧铈钕滤液中加入盐酸调节溶液pH为2-3，加入甲苯溶剂和有机萃取剂二(2-乙基己基)磷酸酯，控制镧铈钕滤液中稀土元素固含量与二(2-乙基己基)磷酸酯的质量比1:25-40，取萃取后的甲苯有机相，减压蒸馏除去甲苯溶剂，将混合产物加入5-10mol/L的盐酸溶液中，进一步进行萃取，去除有机相，得到盐酸-稀土无机相。
(4)将盐酸-稀土无机相置于恒温水浴锅中，恒温水浴锅包括磁力加热搅拌器、磁力加热搅拌器上方设置有水浴锅，水浴锅外部与保温层固定连接，水浴锅内部下方固定连接有底座，底座上方设置有反应瓶，底座上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀活动连接有活动杆，活动杆活动连接有转动球，支撑杆活动连接有伸缩内杆和伸缩外管，加热至60-90℃，匀速搅拌挥发盐酸，加入氧化镁调节溶液至中性，加入浓硝酸溶液至沉淀溶解，加热至75-95℃，挥发大部分水使溶液呈凝稠状，在室温下加入硝酸铵，控制盐酸-稀土无机相中的铈离子与硝酸铵的物质的量比为1:20-28，匀速搅拌反应2-10h，加入稀硝酸溶液匀速搅拌均匀，将溶液过滤分离，得到硝酸铈铵沉淀物和镧-钕滤液，将硝酸铈铵沉淀物置于稀硝酸溶液中，进行蒸发浓缩、冷却结晶纯化过程，得到纯化硝酸铈铵。
(5)将镧-钕滤液进入氧化镁直至有溶液呈中性，进入稀盐酸调节溶液pH至4-5，匀速加入碳酸氢镁溶液，控制镧离子、钕离子与碳酸氢镁的物质的量比为1:4-10，缓慢滴加氧化镁控制反应过程中溶液的pH保持在4-5，匀速搅拌反应直至有大量沉淀析出，过滤分离得到碳酸镧-碳酸钕混合沉淀产物和含镁滤液。
(6)将步骤(5)中的含镁滤液蒸发浓缩，冷却结晶，固体结晶产物置于电阻炉中，升温至550-650℃，保温煅烧4-8h，制备得到纯化氧化镁。
实施例1：
(1)将镧铈钕铁硼废料球磨成细粉，置于电阻炉中，在750℃下保温煅烧3h，煅烧产物置于6mol/L的盐酸溶液中，匀速搅拌浸渍2h，过滤除去不溶性固体，得到镧铈钕铁硼回收滤液。
(2)向步骤(1)中的镧铈钕铁硼回收滤液中加入过氧化氢溶液，控制Fe2+与过氧化氢的物质的量比为1:4，匀速搅拌反应直至有大量沉淀析出，加入氧化镁溶解滤液的pH为4，过滤除去沉淀产物，得到镧铈钕滤液。
(3)将步骤(2)镧铈钕滤液中加入盐酸调节溶液pH为3，加入甲苯溶剂和有机萃取剂二(2-乙基己基)磷酸酯，控制镧铈钕滤液中稀土元素固含量与二(2-乙基己基)磷酸酯的质量比1:25，取萃取后的甲苯有机相，减压蒸馏除去甲苯溶剂，将混合产物加入5mol/L的盐酸溶液中，进一步进行萃取，去除有机相，得到盐酸-稀土无机相。
(4)将盐酸-稀土无机相置于恒温水浴锅中，恒温水浴锅包括磁力加热搅拌器、磁力加热搅拌器上方设置有水浴锅，水浴锅外部与保温层固定连接，水浴锅内部下方固定连接有底座，底座上方设置有反应瓶，底座上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀活动连接有活动杆，活动杆活动连接有转动球，支撑杆活动连接有伸缩内杆和伸缩外管，加热至60℃，匀速搅拌挥发盐酸，加入氧化镁调节溶液至中性，加入浓硝酸溶液至沉淀溶解，加热至75℃，挥发大部分水使溶液呈凝稠状，在室温下加入硝酸铵，控制盐酸-稀土无机相中的铈离子与硝酸铵的物质的量比为1:20，匀速搅拌反应2h，加入稀硝酸溶液匀速搅拌均匀，将溶液过滤分离，得到硝酸铈铵沉淀物和镧-钕滤液，将硝酸铈铵沉淀物置于稀硝酸溶液中，进行蒸发浓缩、冷却结晶纯化过程，得到纯化硝酸铈铵。
(5)将镧-钕滤液进入氧化镁直至有溶液呈中性，进入稀盐酸调节溶液pH至5，匀速加入碳酸氢镁溶液，控制镧离子、钕离子与碳酸氢镁的物质的量比为1:4，缓慢滴加氧化镁控制反应过程中溶液的pH保持在5，匀速搅拌反应直至有大量沉淀析出，过滤分离得到碳酸镧-碳酸钕混合沉淀产物和含镁滤液。
(6)将步骤(5)中的含镁滤液蒸发浓缩，冷却结晶，固体结晶产物置于电阻炉中，升温至550℃，保温煅烧4h，制备得到纯化氧化镁。
实施例2：
(1)将镧铈钕铁硼废料球磨成细粉，置于电阻炉中，在780℃下保温煅烧4h，煅烧产物置于8mol/L的盐酸溶液中，匀速搅拌浸渍4h，过滤除去不溶性固体，得到镧铈钕铁硼回收滤液。
(2)向步骤(1)中的镧铈钕铁硼回收滤液中加入过氧化氢溶液，控制Fe2+与过氧化氢的物质的量比为1:5，匀速搅拌反应直至有大量沉淀析出，加入氧化镁溶解滤液的pH为4，过滤除去沉淀产物，得到镧铈钕滤液。
(3)将步骤(2)镧铈钕滤液中加入盐酸调节溶液pH为2.5，加入甲苯溶剂和有机萃取剂二(2-乙基己基)磷酸酯，控制镧铈钕滤液中稀土元素固含量与二(2-乙基己基)磷酸酯的质量比1:30，取萃取后的甲苯有机相，减压蒸馏除去甲苯溶剂，将混合产物加入8mol/L的盐酸溶液中，进一步进行萃取，去除有机相，得到盐酸-稀土无机相。
(4)将盐酸-稀土无机相置于恒温水浴锅中，恒温水浴锅包括磁力加热搅拌器、磁力加热搅拌器上方设置有水浴锅，水浴锅外部与保温层固定连接，水浴锅内部下方固定连接有底座，底座上方设置有反应瓶，底座上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀活动连接有活动杆，活动杆活动连接有转动球，支撑杆活动连接有伸缩内杆和伸缩外管，加热至80℃，匀速搅拌挥发盐酸，加入氧化镁调节溶液至中性，加入浓硝酸溶液至沉淀溶解，加热至95℃，挥发大部分水使溶液呈凝稠状，在室温下加入硝酸铵，控制盐酸-稀土无机相中的铈离子与硝酸铵的物质的量比为1:22，匀速搅拌反应6h，加入稀硝酸溶液匀速搅拌均匀，将溶液过滤分离，得到硝酸铈铵沉淀物和镧-钕滤液，将硝酸铈铵沉淀物置于稀硝酸溶液中，进行蒸发浓缩、冷却结晶纯化过程，得到纯化硝酸铈铵。
(5)将镧-钕滤液进入氧化镁直至有溶液呈中性，进入稀盐酸调节溶液pH至4.5，匀速加入碳酸氢镁溶液，控制镧离子、钕离子与碳酸氢镁的物质的量比为1:6，缓慢滴加氧化镁控制反应过程中溶液的pH保持在4.5，匀速搅拌反应直至有大量沉淀析出，过滤分离得到碳酸镧-碳酸钕混合沉淀产物和含镁滤液。
(6)将步骤(5)中的含镁滤液蒸发浓缩，冷却结晶，固体结晶产物置于电阻炉中，升温至620℃，保温煅烧5h，制备得到纯化氧化镁。
实施例3：
(1)将镧铈钕铁硼废料球磨成细粉，置于电阻炉中，在800℃下保温煅烧4h，煅烧产物置于8mol/L的盐酸溶液中，匀速搅拌浸渍3h，过滤除去不溶性固体，得到镧铈钕铁硼回收滤液。
(2)向步骤(1)中的镧铈钕铁硼回收滤液中加入过氧化氢溶液，控制Fe2+与过氧化氢的物质的量比为1:7，匀速搅拌反应直至有大量沉淀析出，加入氧化镁溶解滤液的pH为3.5，过滤除去沉淀产物，得到镧铈钕滤液。
(3)将步骤(2)镧铈钕滤液中加入盐酸调节溶液pH为2.5，加入甲苯溶剂和有机萃取剂二(2-乙基己基)磷酸酯，控制镧铈钕滤液中稀土元素固含量与二(2-乙基己基)磷酸酯的质量比1:35，取萃取后的甲苯有机相，减压蒸馏除去甲苯溶剂，将混合产物加入6mol/L的盐酸溶液中，进一步进行萃取，去除有机相，得到盐酸-稀土无机相。
(4)将盐酸-稀土无机相置于恒温水浴锅中，恒温水浴锅包括磁力加热搅拌器、磁力加热搅拌器上方设置有水浴锅，水浴锅外部与保温层固定连接，水浴锅内部下方固定连接有底座，底座上方设置有反应瓶，底座上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀活动连接有活动杆，活动杆活动连接有转动球，支撑杆活动连接有伸缩内杆和伸缩外管，加热至80℃，匀速搅拌挥发盐酸，加入氧化镁调节溶液至中性，加入浓硝酸溶液至沉淀溶解，加热至85℃，挥发大部分水使溶液呈凝稠状，在室温下加入硝酸铵，控制盐酸-稀土无机相中的铈离子与硝酸铵的物质的量比为1:25，匀速搅拌反应6h，加入稀硝酸溶液匀速搅拌均匀，将溶液过滤分离，得到硝酸铈铵沉淀物和镧-钕滤液，将硝酸铈铵沉淀物置于稀硝酸溶液中，进行蒸发浓缩、冷却结晶纯化过程，得到纯化硝酸铈铵。
(5)将镧-钕滤液进入氧化镁直至有溶液呈中性，进入稀盐酸调节溶液pH至4.5，匀速加入碳酸氢镁溶液，控制镧离子、钕离子与碳酸氢镁的物质的量比为1:8，缓慢滴加氧化镁控制反应过程中溶液的pH保持在4.5，匀速搅拌反应直至有大量沉淀析出，过滤分离得到碳酸镧-碳酸钕混合沉淀产物和含镁滤液。
(6)将步骤(5)中的含镁滤液蒸发浓缩，冷却结晶，固体结晶产物置于电阻炉中，升温至600℃，保温煅烧6h，制备得到纯化氧化镁。
实施例4：
(1)将镧铈钕铁硼废料球磨成细粉，置于电阻炉中，在850℃下保温煅烧6h，煅烧产物置于10mol/L的盐酸溶液中，匀速搅拌浸渍4h，过滤除去不溶性固体，得到镧铈钕铁硼回收滤液。
(2)向步骤(1)中的镧铈钕铁硼回收滤液中加入过氧化氢溶液，控制Fe2+与过氧化氢的物质的量比为1:8，匀速搅拌反应直至有大量沉淀析出，加入氧化镁溶解滤液的pH为3，过滤除去沉淀产物，得到镧铈钕滤液。
(3)将步骤(2)镧铈钕滤液中加入盐酸调节溶液pH为2，加入甲苯溶剂和有机萃取剂二(2-乙基己基)磷酸酯，控制镧铈钕滤液中稀土元素固含量与二(2-乙基己基)磷酸酯的质量比1:40，取萃取后的甲苯有机相，减压蒸馏除去甲苯溶剂，将混合产物加入10mol/L的盐酸溶液中，进一步进行萃取，去除有机相，得到盐酸-稀土无机相。
(4)将盐酸-稀土无机相置于恒温水浴锅中，恒温水浴锅包括磁力加热搅拌器、磁力加热搅拌器上方设置有水浴锅，水浴锅外部与保温层固定连接，水浴锅内部下方固定连接有底座，底座上方设置有反应瓶，底座上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀活动连接有活动杆，活动杆活动连接有转动球，支撑杆活动连接有伸缩内杆和伸缩外管，加热至90℃，匀速搅拌挥发盐酸，加入氧化镁调节溶液至中性，加入浓硝酸溶液至沉淀溶解，加热至95℃，挥发大部分水使溶液呈凝稠状，在室温下加入硝酸铵，控制盐酸-稀土无机相中的铈离子与硝酸铵的物质的量比为1:28，匀速搅拌反应10h，加入稀硝酸溶液匀速搅拌均匀，将溶液过滤分离，得到硝酸铈铵沉淀物和镧-钕滤液，将硝酸铈铵沉淀物置于稀硝酸溶液中，进行蒸发浓缩、冷却结晶纯化过程，得到纯化硝酸铈铵。
(5)将镧-钕滤液进入氧化镁直至有溶液呈中性，进入稀盐酸调节溶液pH至4，匀速加入碳酸氢镁溶液，控制镧离子、钕离子与碳酸氢镁的物质的量比为1:10，缓慢滴加氧化镁控制反应过程中溶液的pH保持在4，匀速搅拌反应直至有大量沉淀析出，过滤分离得到碳酸镧-碳酸钕混合沉淀产物和含镁滤液。
(6)将步骤(5)中的含镁滤液蒸发浓缩，冷却结晶，固体结晶产物置于电阻炉中，升温至650℃，保温煅烧8h，制备得到纯化氧化镁。

Claims (6)

1.一种无氨氮型回收镧铈钕铁硼废料的稀土元素的方法，其特征在于：回收稀土元素方法步骤如下：
(1)将镧铈钕铁硼废料球磨成细粉，置于电阻炉中，在750-850℃下保温煅烧3-6h，煅烧产物置于6-10mol/L的盐酸溶液中，匀速搅拌浸渍2-4h，过滤除去不溶性固体，得到镧铈钕铁硼回收滤液；
(2)向步骤(1)中的镧铈钕铁硼回收滤液中加入过氧化氢溶液，匀速搅拌反应直至有大量沉淀析出，加入氧化镁溶解滤液的pH为3-4，过滤除去沉淀产物，得到镧铈钕滤液；
(3)将步骤(2)镧铈钕滤液中加入盐酸调节溶液pH为2-3，加入甲苯溶剂和有机萃取剂，取萃取后的甲苯有机相，减压蒸馏除去甲苯溶剂，将混合产物加入5-10mol/L的盐酸溶液中，进一步进行萃取，去除有机相，得到盐酸-稀土无机相；
(4)将盐酸-稀土无机相置于恒温水浴锅中，加热至60-90℃，匀速搅拌挥发盐酸，加入氧化镁调节溶液至中性，加入浓硝酸溶液至沉淀溶解，加热至75-95℃，挥发大部分水使溶液呈凝稠状，在室温下加入硝酸铵，匀速搅拌反应2-10h，加入稀硝酸溶液匀速搅拌均匀，将溶液过滤分离，得到硝酸铈铵沉淀物和镧-钕滤液，将硝酸铈铵沉淀物置于稀硝酸溶液中，进行蒸发浓缩、冷却结晶纯化过程，得到纯化硝酸铈铵；
(5)将镧-钕滤液进入氧化镁直至有溶液呈中性，进入稀盐酸调节溶液pH至4-5，匀速加入碳酸氢镁溶液，缓慢滴加氧化镁控制反应过程中溶液的pH保持在4-5，匀速搅拌反应直至有大量沉淀析出，过滤分离得到碳酸镧-碳酸钕混合沉淀产物和含镁滤液；
(6)将步骤(5)中的含镁滤液蒸发浓缩，冷却结晶，固体结晶产物置于电阻炉中，升温至550-650℃，保温煅烧4-8h，制备得到纯化氧化镁。
2.根据权利要求1所述的一种无氨氮型回收镧铈钕铁硼废料的稀土元素的方法，其特征在于：所述步骤(2)中控制镧铈钕铁硼回收滤液中的Fe2+与过氧化氢的物质的量比为1:4-8。
3.根据权利要求1所述的一种无氨氮型回收镧铈钕铁硼废料的稀土元素的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的有机萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸酯，镧铈钕滤液中稀土元素固含量与二(2-乙基己基)磷酸酯的质量比1:25-40。
4.根据权利要求1所述的一种无氨氮型回收镧铈钕铁硼废料的稀土元素的方法，其特征在于：所述步骤(4)中的恒温水浴锅包括磁力加热搅拌器、磁力加热搅拌器上方设置有水浴锅，水浴锅外部与保温层固定连接，水浴锅内部下方固定连接有底座，底座上方设置有反应瓶，底座上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀活动连接有活动杆，活动杆活动连接有转动球，支撑杆活动连接有伸缩内杆和伸缩外管。
5.根据权利要求1所述的一种无氨氮型回收镧铈钕铁硼废料的稀土元素的方法，其特征在于：所述步骤(4)中盐酸-稀土无机相中的铈离子与硝酸铵的物质的量比为1:20-28。
6.根据权利要求1所述的一种无氨氮型回收镧铈钕铁硼废料的稀土元素的方法，其特征在于：所述步骤(5)中镧离子、钕离子与碳酸氢镁的物质的量比为1:4-10。
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