CN112695214B - 一种镧萃取材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镧萃取材料及其制备方法，该镧萃取材料由二（2‑乙基己基）磷酸酯和三辛胺/铝锰化合物复合物以重量比3：0.18～0.35调配而成，其中三辛胺/铝锰化合物复合物由酸包铝锰化合物与改性三辛胺混合搅拌后置于80～95℃下保温1～2h得到，改性三辛胺由三辛胺与三亚乙基二胺混合搅拌而成，酸包铝锰化合物由2‑环戊基己酸与铝锰化合物粉体混合搅拌而成，铝锰化合物粉体由MnSO4溶液与NaOH溶液混合搅拌后加入(NH4)2S2O8水溶液静置，再加入Al2(HPO3)3搅拌均匀，经静置、离心、清洗、烘干粉碎得到，制备工艺简单、生产成本低。采用上述方法制备的镧萃取材料提高了捕捉镧的取向性及容量，有效提高了对镧的萃取率，而且少用皂化剂，对环境污染小，可广泛用于稀土元素的提取。

Description

一种镧萃取材料及其制备方法
技术领域
本发明属于稀土提纯技术领域，具体涉及一种镧萃取材料及其制备方法。
背景技术
稀土是钪、钇、镧系共17种金属元素的总称，作为不可再生的稀缺性战略资源，其广泛应用于尖端科技领域和军工领域。萃取稀土元素的常规方法有：分步法、离子交换法和溶剂萃取法等分离方法，其中溶剂萃取法能够选择性地分离出非常相似的金属，已经成为国内外稀土工业生产中提取和分离稀土的主要方法。但该法存在有机溶剂的毒性大，多级萃取操作费时等弊端。
专利号为CN201910648565.3的中国专利公开了一种P204掺杂聚噻吩轻稀土固相萃取剂的制备方法及其应用，通过萃取剂P204掺杂聚噻吩而制备的固相萃取剂萃取轻稀土元素，以掺杂聚噻吩固体粉末为固相萃取剂，通过固-液萃取将稀土元素从稀土溶液中转移到固体粉末中，通过离心进行分离，实现稀土从水溶液中的提取，分离操作简单、稳定性高、萃取剂可循环使用对环境无污染，但是萃取率不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种镧萃取材料及其制备方法，将制备方法工艺简单，生产成本低，制备的镧萃取材料对含镧稀土原料液中镧萃取率高。
为实现上述技术目的，本发明采取的技术方案为：一种镧萃取材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备铝锰化合物粉体：将MnSO4溶液与NaOH溶液混合，搅拌1～2h；随后缓慢加入(NH4)2S2O8水溶液，静置0.5～1h，加入Al2(HPO3)3搅拌均匀，静置10～12h，然后离心并分离沉淀，将沉淀用蒸馏水洗涤至洗涤液检验无SO4 2-，随后烘干粉碎，得到铝锰化合物粉体；
S2、制备酸包铝锰化合物：由2-环戊基己酸与铝锰化合物粉体混合搅拌而成；
S3、制备改性三辛胺：由三辛胺与三亚乙基二胺混合搅拌而成；
S4、制备三辛胺/铝锰化合物复合物：由酸包铝锰化合物加入改性三辛胺中搅拌均匀，然后置于80～95℃下保温1～2h得到；
S5、制备镧萃取材料：将二(2-乙基己基)磷酸酯和三辛胺/铝锰化合物复合物混合搅拌均匀，然后先置于50～90℃下保温1～2h，再置于110～120℃下保温1～2h，随后冷却到室温，即得镧萃取材料。
进一步地，步骤S1中，MnSO4溶液的浓度为0.3mol/L，NaOH溶液的浓度为15％，MnSO4溶液、NaOH溶液、(NH4)2S2O8水溶液、Al2(HPO3)3的重量比为10：4：5：0.01～0.03。
进一步地，步骤S1中，铝锰化合物粉体的粒径为100～200μm。
进一步地，步骤S2中，2-环戊基己酸与铝锰化合物的混合重量比为18：0.02～0.04，混合搅拌时间为1～2h。
进一步地，步骤S3中，三辛胺的制备方法为：将正辛胺和正辛醇以摩尔比3：1.1～1.3混合后，加入镍催化剂，镍催化剂加入量为4.5wt％，然后升温至165～178℃下保温1～2h，反应压力为150～165mmHg；反应完成后，滤去镍催化剂，将滤液倒入蒸馏瓶中，回收正辛醇后，即得三辛胺。
进一步地，所述镍催化剂为雷尼镍，粒度为200～300μm。
进一步地，步骤S3中，三亚乙基二胺与三辛胺的混合重量比为0.02～0.05：12，混合搅拌20～40min。
进一步地，步骤S4中，酸包铝锰化合物与改性三辛胺以重量比1.1～1.4：15混合。
进一步地，步骤S5中，二(2-乙基己基)磷酸酯和三辛胺/铝锰化合物复合物以重量比3：0.18～0.35混合。
本发明还提供了采用上述方法制得的一种镧萃取材料。
本发明具有以下有益效果：
(1)铝化合物促使锰氧化物形成层状结构，并协助吸收氢离子，提高酸性萃取剂的稀土吸收率，可少用皂化剂，减少氨氮废液的排放，绿色环保；
(2)三辛胺/铝锰化合物复合物中2-环戊基己酸可将铝锰化合物带入三辛胺，提高油溶性，三亚乙基二胺促进三辛胺在锰氧化物插层，提高萃取剂的持续作用能力；
(3)三辛胺/铝锰化合物复合物除了本身具有强的萃取作用外，加入二(2-乙基己基)磷酸酯后，增加了功能基，提高了二(2-乙基己基)磷酸酯捕捉镧的取向性及容量；
(4)本镧萃取材料制备材料来源广、成本低、制作方便、操作简单、对镧萃取效果好，可广泛用于稀土元素的提取。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种镧萃取材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备铝锰化合物粉体：将MnSO4溶液与NaOH溶液混合，搅拌1～2h；其后，缓慢加入(NH4)2S2O8水溶液，静置0.5～1h后，加入Al2(HPO3)3搅拌均匀，再静置10～12h；然后离心分离并用蒸馏水洗涤沉淀多次直至洗涤水检验无SO4 2-后烘干；最后粉碎得粒径为200μm的铝锰化合物粉体；
其中，MnSO4溶液、NaOH水溶液、(NH4)2S2O8水溶液、Al2(HPO3)3的重量比为10：4：5：0.01；
S2、制备酸包铝锰化合物：将2-环戊基己酸加入铝锰化合物粉体中，混合搅拌时间为1～2h，其中2-环戊基己酸与铝锰化合物重量比为18：0.02；
S3、制备改性三辛胺：将正辛胺和正辛醇以摩尔比3：1.1混合后，加入镍催化剂，镍催化剂为雷尼镍，粒度为300μm，加入量为4.5wt％，然后升温至165～178℃下保温1～2h，反应压力为150～165mmHg；反应完成后，滤去镍催化剂，将滤液倒入蒸馏瓶中，回收正辛醇后，得到三辛胺；然后在三辛胺中加入三亚乙基二胺，三亚乙基二胺与三辛胺的重量比为0.02：12，混合搅拌20～40min，即得改性三辛胺；
S4、制备三辛胺/铝锰化合物复合物：将酸包铝锰化合物加入改性三辛胺中，酸包铝锰化合物与改性三辛胺的重量比为1.1：15，均匀搅拌，然后置于80～95℃下保温1～2h，冷却后得到三辛胺/铝锰化合物复合物；
S5、制备镧萃取材料：将二(2-乙基己基)磷酸酯和三辛胺/铝锰化合物复合物以重量比3：0.18配料，然后混合搅拌均匀，得混合粉料；混合粉料接着先置于50℃保温1～2h，然后继续升温110℃保温1～2h，随后冷却到室温，得到目标镧萃取材料。
实施例2
一种镧萃取材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备铝锰化合物粉体：将浓度为0.3mol/L的MnSO4溶液与浓度为15％的NaOH水溶液混合，搅拌1～2h；其后，缓慢加入浓度为0.3mol/L(NH4)2S2O8水溶液，静置0.5～1h后，加入Al2(HPO3)3搅拌均匀，再静置10～12h；然后离心分离并用蒸馏水洗涤沉淀多次直至洗涤水检验无SO4 2-后烘干；最后粉碎得粒径为100μm的铝锰化合物粉体；
其中，MnSO4溶液、NaOH水溶液、(NH4)2S2O8水溶液、Al2(HPO3)3的重量比为10：4：5：0.02；
S2、制备酸包铝锰化合物：将2-环戊基己酸加入铝锰化合物粉体中，混合搅拌时间为1～2h，其中2-环戊基己酸与铝锰化合物重量比为18：0.03；
S3、制备改性三辛胺：将正辛胺和正辛醇以摩尔比3：1.2混合后，加入镍催化剂，镍催化剂为雷尼镍，粒度为250μm，加入量为4.5wt％，然后升温至165～178℃下保温1～2h，反应压力为150～165mmHg；反应完成后，滤去镍催化剂，将滤液倒入蒸馏瓶中，回收正辛醇后，得到三辛胺；然后在三辛胺中加入三亚乙基二胺，三亚乙基二胺与三辛胺的重量比为0.03：12，混合搅拌20～40min，即得改性三辛胺；
S4、制备三辛胺/铝锰化合物复合物：将酸包铝锰化合物加入改性三辛胺中，酸包铝锰化合物与改性三辛胺的重量比为1.25：15，均匀搅拌，然后置于80～95℃下保温1～2h，冷却后得到三辛胺/铝锰化合物复合物；
S5、制备镧萃取材料：将二(2-乙基己基)磷酸酯和三辛胺/铝锰化合物复合物以重量比3：0.25配料，然后混合搅拌均匀，得混合粉料；接着先置于70℃保温1～2h，然后继续升温115℃保温1～2h，随后冷却到室温，得到目标镧萃取材料。
实施例3
一种镧萃取材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备铝锰化合物粉体：将浓度为0.3mol/L的MnSO4溶液与浓度为15％的NaOH水溶液混合，搅拌1～2h；其后，缓慢加入浓度为0.3mol/L(NH4)2S2O8水溶液，静置0.5～1h后，加入Al2(HPO3)3搅拌均匀，再静置10～12h；然后离心分离并用蒸馏水洗涤沉淀多次直至洗涤水检验无SO4 2-后烘干；最后粉碎得粒径为100μm的铝锰化合物粉体；
其中，MnSO4溶液、NaOH水溶液、(NH4)2S2O8水溶液、Al2(HPO3)3的重量比为10：4：5：0.03；
S2、制备酸包铝锰化合物：将2-环戊基己酸加入铝锰化合物粉体中，混合搅拌时间为1～2h，其中2-环戊基己酸与铝锰化合物重量比为18：0.04；
S3、制备改性三辛胺：将正辛胺和正辛醇以摩尔比3：1.3混合后，加入镍催化剂，镍催化剂为雷尼镍，粒度为300μm，加入量为4.5wt％，然后升温至165～178℃下保温1～2h，反应压力为150～165mmHg；反应完成后，滤去镍催化剂，将滤液倒入蒸馏瓶中，回收正辛醇后，得到三辛胺；然后在三辛胺中加入三亚乙基二胺，三亚乙基二胺与三辛胺的重量比为0.05：12，混合搅拌20～40min，即得改性三辛胺；
S4、制备三辛胺/铝锰化合物复合物：将酸包铝锰化合物加入改性三辛胺中，酸包铝锰化合物与改性三辛胺的重量比为1.4：15，均匀搅拌，然后置于80～95℃下保温1～2h，冷却后得到三辛胺/铝锰化合物复合物；
S5、制备镧萃取材料：将二(2-乙基己基)磷酸酯和三辛胺/铝锰化合物复合物以重量比3：0.35配料，然后混合搅拌均匀，得混合粉料；接着先置于90℃保温1～2h，然后继续升温120℃保温1～2h，随后冷却到室温，得到目标镧萃取材料。
实施例4
一种镧萃取材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备铝锰化合物粉体：将浓度为0.3mol/L的MnSO4溶液与浓度为15％的NaOH水溶液混合，搅拌1～2h；其后，缓慢加入浓度为0.3mol/L(NH4)2S2O8水溶液，静置0.5～1h后，加入Al2(HPO3)3搅拌均匀，再静置10～12h；然后离心分离并用蒸馏水洗涤沉淀多次直至洗涤水检验无SO4 2-后烘干；最后粉碎得粒径为200μm的铝锰化合物粉体；
其中，MnSO4溶液、NaOH水溶液、(NH4)2S2O8水溶液、Al2(HPO3)3的重量比为10：4：5：0.01；
S2、制备酸包铝锰化合物：将2-环戊基己酸加入铝锰化合物粉体中，混合搅拌时间为1～2h，其中2-环戊基己酸与铝锰化合物重量比为18：0.02；
S3、制备改性三辛胺：将正辛胺和正辛醇以摩尔比3：1.1混合后，加入镍催化剂，镍催化剂为雷尼镍，粒度为300μm，加入量为4.5wt％，然后升温至165～178℃下保温1～2h，反应压力为150～165mmHg；反应完成后，滤去镍催化剂，将滤液倒入蒸馏瓶中，回收正辛醇后，得到三辛胺；然后在三辛胺中加入三亚乙基二胺，三亚乙基二胺与三辛胺的重量比为0.02：12，混合搅拌20～40min，即得改性三辛胺；
S4、制备三辛胺/铝锰化合物复合物：将酸包铝锰化合物加入改性三辛胺中，酸包铝锰化合物与改性三辛胺的重量比为1.1：15，均匀搅拌，然后置于80～95℃下保温1～2h，冷却后得到三辛胺/铝锰化合物复合物；
S5、制备镧萃取材料：将二(2-乙基己基)磷酸酯和三辛胺/铝锰化合物复合物以重量比3：0.12配料，然后混合搅拌均匀，得混合粉料；接着先置于50℃保温1～2h，然后继续升温110℃保温1～2h，随后冷却到室温，得到目标镧萃取材料。
实施例5
一种镧萃取材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备铝锰化合物粉体：将浓度为0.3mol/L的MnSO4溶液与浓度为15％的NaOH水溶液混合，搅拌1～2h；其后，缓慢加入浓度为0.3mol/L(NH4)2S2O8水溶液，静置0.5～1h后，加入Al2(HPO3)3搅拌均匀，再静置10～12h；然后离心分离并用蒸馏水洗涤沉淀多次直至洗涤水检验无SO4 2-后烘干；最后粉碎得粒径为100μm的铝锰化合物粉体；
其中，MnSO4溶液、NaOH水溶液、(NH4)2S2O8水溶液、Al2(HPO3)3的重量比为10：4：5：0.03；
S2、制备酸包铝锰化合物：将2-环戊基己酸加入铝锰化合物粉体中，混合搅拌时间为1～2h，其中2-环戊基己酸与铝锰化合物重量比为18：0.04；
S3、制备改性三辛胺：将正辛胺和正辛醇以摩尔比3：1.3混合后，加入镍催化剂，镍催化剂为雷尼镍，粒度为200μm，加入量为4.5wt％，然后升温至165～178℃下保温1～2h，反应压力为150～165mmHg；反应完成后，滤去镍催化剂，将滤液倒入蒸馏瓶中，回收正辛醇后，得到三辛胺；然后在三辛胺中加入三亚乙基二胺，三亚乙基二胺与三辛胺的重量比为0.05：12，混合搅拌20～40min，即得改性三辛胺；
S4、制备三辛胺/铝锰化合物复合物：将酸包铝锰化合物加入改性三辛胺中，酸包铝锰化合物与改性三辛胺的重量比为1.4：15，均匀搅拌，然后置于80～95℃下保温1～2h，冷却后得到三辛胺/铝锰化合物复合物；
S5、制备镧萃取材料：将二(2-乙基己基)磷酸酯和三辛胺/铝锰化合物复合物以重量比3：0.40配料，然后混合搅拌均匀，得混合粉料；接着先置于90℃保温1～2h，然后继续升温120℃保温1～2h，随后冷却到室温，得到目标镧萃取材料。
对比例
专利号为CN201910648565.3的中国专利“一种P204掺杂聚噻吩轻稀土固相萃取剂的制备方法及其应用”所公开的P204掺杂聚噻吩轻稀土固相萃取剂对含Ce3+的氯化稀土溶液的萃取(实施例1～3)。
萃取率检测
镧萃取材料对含有La3+的氯化稀土溶液的萃取效果检测，包括以下步骤：
(1)制备稀土原料液：以含有La3+的氯化稀土溶液为原料液，其中La3+的浓度为0.01～0.09mol/L，采用无机酸调节稀土溶液pH为3；
(2)将实施例1制备的镧萃取材料与煤油按质量比1：1～1.2混合，形成萃取液；
(3)制备皂化液：皂化剂为氢氧化钠，皂化剂加入水中后，搅拌20～40min后过滤，得到皂化液，皂化液浓度为0.25kg/L。
(4)将皂化液与萃取液混合搅拌0.5～1h，萃取液有机相得到迅速皂化，Na+进入有机相；然后加入稀土原料液，搅拌萃取，其中，稀土原料液、萃取液和皂化剂的质量比为1：1：0.03～0.06，萃取搅拌时间为20～30min，萃取静置时间为20～40min，萃取温度为25～35℃；静置分层后，上层有机相为目标产物，有机相进入分离萃取程序即成为稀土化合物制备的原料；下层水相进入回收程序。测定水相稀土浓度，得到萃取率为76.32％。
参照上述实施例1的镧萃取材料的萃取率测定方法，将本发明实施例2～5的镧萃取材料分别替换步骤(2)中实施例1的镧萃取材料，算得实施例2～5的镧萃取材料的萃取率如表1所示。
表1实施例1～5及对比例的镧萃取材料对含有La3+的氯化稀土溶液的萃取率结果
对比例 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
萃取率％ 59.52～71.42 76.32 76.45 76.39 76.23 76.28
由表1可见，采用本发明方法制备的萃取材料，萃取率可达76.45％，显著高于对比例的一种P204掺杂聚噻吩轻稀土固相萃取剂(CN201910648565.3)的萃取率(59.52～71.42)，而且从萃取材料的制备成本及其萃取率两方面的综合考量，在制备镧萃取材料工艺中，二(2-乙基己基)磷酸酯和三辛胺/铝锰化合物复合物的重量比优选3.0：0.18～0.35，在此混合比范围内，镧萃取材料在尽可能降低成本的同时保证了高萃取率，而且本发明的萃取材料制备工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种镧萃取材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备铝锰化合物粉体：将MnSO4溶液与NaOH溶液混合，搅拌1~2h；随后缓慢加入(NH4)2S2O8水溶液，静置0.5~1h，加入Al2(HPO3)3搅拌均匀，静置10~12h，然后离心并分离沉淀，将沉淀用蒸馏水洗涤至洗涤液检验无SO4 2-，随后烘干粉碎，得到铝锰化合物粉体；
S2、制备酸包铝锰化合物：由2-环戊基己酸与铝锰化合物粉体混合搅拌而成；
S3、制备改性三辛胺：由三辛胺与三亚乙基二胺混合搅拌而成；
S4、制备三辛胺/铝锰化合物复合物：由酸包铝锰化合物加入改性三辛胺中搅拌均匀，然后置于80～95℃下保温1～2h得到；
S5、制备镧萃取材料：将二(2-乙基己基)磷酸酯和三辛胺/铝锰化合物复合物混合搅拌均匀，然后先置于50～90℃下保温1～2h，再置于110～120℃下保温1～2h，随后冷却到室温，即得镧萃取材料。
2.根据权利要求1所述的镧萃取材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，MnSO4溶液的浓度为0.3mol/L，NaOH溶液的浓度为15%，MnSO4溶液、NaOH溶液、(NH4)2S2O8水溶液、Al2(HPO3)3的重量比为10：4：5：0.01～0.03。
3.根据权利要求1所述的镧萃取材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，铝锰化合物粉体的粒径为100～200μm。
4.根据权利要求1所述的镧萃取材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，2-环戊基己酸与铝锰化合物的混合重量比为18：0.02～0.04，混合搅拌时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的镧萃取材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，三辛胺的制备方法为：将正辛胺和正辛醇以摩尔比3：1.1～1.3混合后，加入镍催化剂，镍催化剂加入量为4.5wt %，然后升温至165～178℃下保温1～2h，反应压力为150～165mmHg；反应完成后，滤去镍催化剂，将滤液倒入蒸馏瓶中，回收正辛醇后，即得三辛胺。
6.根据权利要求5所述的镧萃取材料的制备方法，其特征在于：所述镍催化剂为雷尼镍，粒度为200～300μm。
7.根据权利要求1所述的镧萃取材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，三亚乙基二胺与三辛胺的混合重量比为0.02～0.05：12，混合搅拌20～40min。
8.根据权利要求1所述的镧萃取材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，酸包铝锰化合物与改性三辛胺以重量比1.1～1.4：15混合。
9.根据权利要求1所述的镧萃取材料的制备方法，其特征在于：步骤S5中，二(2-乙基己基)磷酸酯和三辛胺/铝锰化合物复合物以重量比3：0.18～0.35混合。
10.一种镧萃取材料，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述方法制得。
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