CN111471860A - 一种利用酰胺荚醚萃取剂从混合稀土中分离镧铈的方法 - Google Patents
一种利用酰胺荚醚萃取剂从混合稀土中分离镧铈的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于稀土分离和酰胺萃取剂萃取技术领域,具体涉及一种利用酰胺荚醚萃取剂从混合稀土中分离镧铈的方法。常见的酰胺萃取剂对于稀土间的分离效果差,本发明采用N,N,N',N'‑四异丁基‑3‑氧戊二酰胺为萃取剂,仅对镧和铈具有高选择性,实现与其他稀土元素的分离。本技术平衡时间短,操作简单,污染小,可以实现在混合稀土中镧和铈的分离。
Description
技术领域
本发明属于稀土分离技术领域,具体涉及一种利用酰胺荚醚萃取剂从混合稀土中分离镧铈的方法。
背景技术
稀土元素包含从镧到镥的15种镧系元素以及钪和钇。根据稀土元素物理及化学性质不同可将其分为轻稀土和重稀土。稀土元素具有独特电子结构和光、电、磁学特性,开发和利用稀土资源,对于促进我国经济的发展具有重要的意义。稀土元素的化学性质非常相似,通常共生于矿物中,因此稀土元素的完全分离非常困难。常用的分离方法是溶剂萃取法,对于溶剂萃取工艺来讲,最重要的就是性能优良的萃取剂。
目前,传统的萃取分离方法通常以磷酸类萃取剂为主,“一种含稀土废料的分离回收方法”(CN 108728656 A),“一种稀土回收富集工艺”(CN 108220632 A)和“La-Nd轻稀土预分离三出口萃取分离工艺”(CN 109897976 A)等专利采用P204或P507为萃取剂,需要采用氨水等碱性试剂对萃取剂进行预皂化处理,不仅耗用大量碱性试剂,还产生了大量氨氮废水,造成环境污染。P204或P507对Nd/Sm的分离系数较大,但很难实现轻稀土间的分离。对于酰胺类萃取剂,“一种使用溶剂萃取法去除Nd中Fe杂质的方法”(CN 106834758 A)中采用TOGDA为萃取剂,实现去除Nd中Fe杂质,由此可以看出TODGA对稀土有很好的萃取能力。除此之外,很多研究也表明TOGDA对重稀土有更好的萃取能力,但对稀土间分离效果不好。发明内容
常见的酰胺类萃取剂对稀土间分离系数小,这在很大程度上限制了其在工业上的应用。本专利研究了N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺萃取剂对稀土氯化物的萃取,通过改变萃取条件,发现该萃取剂对镧和铈具有较好的选择性,在盐酸和氯化钠的存在下,可以实现镧和铈与其他稀土金属的分离。
本发明采用一种酰胺荚醚萃取剂从混合稀土中分离镧铈的方法,按照以下步骤进行:
(1)配制含有混合稀土、盐酸和氯化钠的水溶液为水相。
(2)以稀释剂配制的酰胺荚醚萃取剂为有机相。
(3)将水相与有机相混合萃取,萃取后的混合溶液经分相,得到负载镧和铈的有机相以及含有其他稀土的萃余液。
(4)将负载稀土的有机相用反萃液反萃,得到含有镧和铈的水溶液。
其中,所述的水相中混合稀土浓度为1~250 g/L,盐酸浓度为0.5~5 mol/L,氯化钠浓度为0.5~5 mol/L。
所述的酰胺荚醚萃取剂为N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺,浓度为0.05~1.5mol/L。
所述的稀释剂为二甲苯、甲苯、四氯化碳或氯仿,优选二甲苯。
所述的水相和有机相混合相比为1:10-10:1,萃取时间为5~100 min,萃取温度为10~50 ℃。
所述的反萃剂为稀盐酸或者纯水,反萃时间为5~100 min,反萃温度为10~50 ℃,反萃后的萃取剂可重复使用。
与现有技术相比,本发明具的特点和有益效果是:
(1)本发明以N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为萃取剂,发现该萃取剂仅对镧和铈有较好的选择性,镧、铈与其他稀土的分离因子均大于15,其中,和钐、镱的分离因子可达到200以上,可以实现镧、铈与其他稀土元素的分离。
(2)本发明采用的萃取剂热稳定性好,不易挥发,可重复使用,用的所有试剂低价易得且投入量少,节约成本。
(3)本发明采用的萃取剂没有乳化现象,与水互不相溶,减少了有机相损耗。
(4)与磷酸类萃取剂相比,本发明采用的萃取剂不需要皂化,属于环境友好型萃取剂。
具体实施方法
萃取分配比(D)、萃取率(E)可以直观地显示出萃取剂的萃取能力,D代表萃取后水相和有机相稀土浓度的比值,E为萃取前后水相稀土浓度的比值,分离因子(β)是体现分离效果的重要依据,β1表示镧的分配比与其他稀土分配比的比值,β2表示铈的分配比与其他稀土分配比的比值。本专利中稀土的浓度通过ICP-MS测定。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明,但本发明的保护范围不受实施例所限。
实施例1
(1)以含La3+的氯化物溶液为水相,水相中La3+的浓度为10 g/L,盐酸浓度为2 mol/L,氯化钠浓度为3 mol/L。
(2)以稀释剂配制的0.1 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相,稀释剂分别为二甲苯、甲苯、四氯化碳和氯仿。
(3)将水相和有机相各取10 mL混合,萃取时间为30 min,萃取温度为25 ℃,测定萃余液中稀土的浓度,稀释剂对萃取率的影响见表1。
(4)使用稀盐酸将萃取后有机相反萃,反萃时间为20 min,反萃温度为25 ℃,反萃率98%以上。
表1
实施例2
(1)以含La3+的氯化物溶液为水相,水相中La3+的浓度为20 g/L,盐酸浓度为2 mol/L,氯化钠浓度为2 mol/L。
(2)以二甲苯为稀释剂,配制0.1 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
(3)将水相和有机相各取20 mL混合,萃取时间为20 min,萃取温度为15 ℃,测定萃余液中稀土的浓度,萃取温度对萃取率的影响见表2。
(4)使用纯水将萃取后有机相反萃,反萃时间为30 min,反萃温度为30 ℃,反萃率98%以上。
实施例3
(1)以含La3+的氯化物溶液为水相,水相中La3+的浓度为20 g/L,盐酸浓度为2 mol/L,氯化钠浓度为2 mol/L。
(2)以二甲苯为稀释剂,配制0.1 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
(3)将水相和有机相各取30 mL混合,萃取时间为20 min,萃取温度为30 ℃,测定萃余液中稀土的浓度,萃取温度对萃取率的影响见表2。
(4)使用纯水将萃取后有机相反萃,反萃时间为30 min,反萃温度为30 ℃,反萃率98%以上。
实施例4
(1)以含La3+的氯化物溶液为水相,水相中La3+的浓度为20 g/L,盐酸浓度为2 mol/L,氯化钠浓度为2 mol/L。
(2)以二甲苯为稀释剂,配制0.1 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
(3)将10 mL水相和40 mL有机相混合,萃取时间为20 min,萃取温度为20 ℃,测定萃余液中稀土的浓度,混合相比对萃取率的影响见表2。
(4)使用纯水将萃取后有机相反萃,反萃时间为30 min,反萃温度为30 ℃,反萃率98%以上。
实施例5
(1)以含La3+的氯化物溶液为水相,水相中La3+的浓度为20 g/L,盐酸浓度为2 mol/L,氯化钠浓度为2 mol/L。
(2)以二甲苯为稀释剂,配制0.1 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
(3)将30 mL水相和10 mL有机相混合,萃取时间为20 min,萃取温度为20 ℃,测定萃余液中稀土的浓度,混合相比对萃取率的影响见表2。
(4)使用纯水将萃取后有机相反萃,反萃时间为30 min,反萃温度为30 ℃,反萃率98%以上。
表2
实施例6
(1)以含La3+、Tb3+、Lu3+的氯化物溶液为水相,水相中稀土的总浓度为60 g/L,盐酸浓度为1 mol/L,氯化钠的浓度为2 mol/L。
(2)以二甲苯为稀释剂,配制0.1 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
(3)将水相和有机相各取30 mL混合,萃取时间为40 min,萃取温度为25 ℃,测定萃余液中稀土的浓度,氯化钠浓度对萃取率的影响见表3。
(4)使用稀盐酸将萃取后有机相反萃,反萃时间为20 min,反萃温度为25 ℃,反萃率98%以上。
实施例7
(1)以含La3+、Tb3+、Lu3+的氯化物溶液为水相,水相中稀土的总浓度为60 g/L,盐酸浓度为1 mol/L,氯化钠的浓度为3 mol/L。
(2)以二甲苯为稀释剂,配制0.1 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
(3)将水相和有机相各取30 mL混合,萃取时间为40 min,萃取温度为25 ℃,测定萃余液中稀土的浓度,氯化钠浓度对萃取率的影响见表3。
(4)使用稀盐酸将萃取后有机相反萃,反萃时间为20 min,反萃温度为25 ℃,反萃率98%以上。
实施例8
(1)以含La3+、Tb3+、Lu3+的氯化物溶液为水相,水相中稀土的总浓度为60 g/L,盐酸浓度为1.5 mol/L,氯化钠的浓度为3 mol/L。
(2)以二甲苯为稀释剂,配制0.1 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
(3)将水相和有机相各取30 mL混合,萃取时间为40 min,萃取温度为25 ℃,测定萃余液中稀土的浓度,盐酸浓度对萃取率的影响见表3。
(4)使用稀盐酸将萃取后有机相反萃,反萃时间为20 min,反萃温度为25 ℃,反萃率98%以上。
实施例9
(1)以含La3+、Tb3+、Lu3+的氯化物溶液为水相,水相中稀土的总浓度为60 g/L,盐酸浓度为2 mol/L,氯化钠的浓度为3 mol/L。
(2)以二甲苯为稀释剂,配制0.1 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
(3)将水相和有机相各取30 mL混合,萃取时间为40 min,萃取温度为25 ℃,测定萃余液中稀土的浓度,氯化钠浓度对萃取率的影响见表3。
(4)使用稀盐酸将萃取后有机相反萃,反萃时间为20 min,反萃温度为25 ℃,反萃率98%以上。
表3
实施例10
(1)以含La3+、Tb3+、Lu3+的氯化物溶液为水相,水相中稀土的总浓度为30 g/L,盐酸浓度为2 mol/L,氯化钠的浓度为2 mol/L。
(2)以二甲苯为稀释剂,配制0.075 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
(3)将水相和有机相各取50 mL混合,萃取时间为20 min,萃取温度为25 ℃,测定萃余液中稀土的浓度,萃取剂浓度对萃取率的影响见表4。
(4)使用稀盐酸将萃取后有机相反萃,反萃时间为20 min,反萃温度为30 ℃,反萃率98%以上。
实施例11
(1)以含La3+、Tb3+、Lu3+的氯化物溶液为水相,水相中稀土的总浓度为30 g/L,盐酸浓度为2 mol/L,氯化钠的浓度为2 mol/L。
(2)以二甲苯为稀释剂,配制0.125 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
(3)将水相和有机相各取50 mL混合,萃取时间为20 min,萃取温度为25 ℃,测定萃余液中稀土的浓度,萃取剂浓度对萃取率的影响见表4。
(4)使用稀盐酸将萃取后有机相反萃,反萃时间为20 min,反萃温度为30 ℃,反萃率98%以上。
实施例12
(1)以含La3+、Tb3+、Lu3+的氯化物溶液为水相,水相中稀土的总浓度为30 g/L,盐酸浓度为2 mol/L,氯化钠的浓度为2 mol/L。
(2)以二甲苯为稀释剂,配制0.175 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
(3)将水相和有机相各取50 mL混合,萃取时间为20 min,萃取温度为25 ℃,测定萃余液中稀土的浓度,萃取剂浓度对萃取率的影响见表4。
(4)使用稀盐酸将萃取后有机相反萃,反萃时间为20 min,反萃温度为30 ℃,反萃率98%以上。
表4
实施例13
(1)以含La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+的氯化物溶液为水相,水相中稀土的总浓度为210 g/L,盐酸浓度为2 mol/L,氯化钠的浓度为2mol/L。
(2)以二甲苯为稀释剂,配制1.0 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
(3)将水相和有机相各取40 mL混合,萃取时间为20 min,萃取温度为25 ℃,测定萃余液中稀土的浓度,分离因子见表5。
(4)使用纯水将萃取后有机相反萃,反萃时间为40 min,反萃温度为25 ℃,反萃率98%以上。
表5
Claims (5)
1.一种利用酰胺荚醚萃取剂从混合稀土中分离镧铈的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)配制含有混合稀土、盐酸和氯化钠的水溶液为水相,其中稀土总浓度为1~250 g/L,盐酸的浓度为0.5~5 mol/L,氯化钠的浓度为0.5~5 mol/L;
(2)以稀释剂配制的酰胺荚醚萃取剂为有机相,其中稀释剂为二甲苯、甲苯、四氯化碳或氯仿;萃取剂为N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺,萃取剂浓度为0.05~1.5 mol/L;
(3)将水相与有机相混合搅拌5~100 min,萃取温度为10~50 ℃,萃取后的混合溶液经分相,得到负载稀土的有机相和萃余液;
(4)将负载稀土的有机相用反萃液反萃,反萃时间为5~100 min,反萃温度为10~50 ℃,得到含有镧和铈的水溶液,其他种类稀土留在萃余液中。
2.根据权利要求书1一种利用酰胺荚醚萃取剂从混合稀土中分离镧铈的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,盐酸与氯化钠的总浓度为3~5 mol/L,盐酸与氯化钠的浓度比为1:3-3:2。
3.根据权利要求书1一种利用酰胺荚醚萃取剂从混合稀土中分离镧铈的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,水相与有机相混合相比为1:10-10:1。
4.根据权利要求书1一种利用酰胺荚醚萃取剂从混合稀土中分离镧铈的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,萃取时间为10~50 min,萃取温度为20~40 ℃。
5.根据权利要求书1一种利用酰胺荚醚萃取剂从混合稀土中分离镧铈的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,反萃剂为稀盐酸或者纯水,反萃时间为10~20 min,反萃后的萃取剂可重复使用。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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