CN107513614B - 3-氧戊二酰胺类萃取剂在萃取金上的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及3‑氧戊二酰胺类萃取剂在贵金属金的萃取中的应用，所述的3‑氧戊二酰胺类萃取剂为酰胺荚醚类萃取剂。本发明中的3‑氧戊二酰胺是一类化学性质稳定、不易降解、耐酸性强的萃取剂。该类萃取剂可以从含有金的溶液中萃取金，具有萃取剂用量小，萃取速度快等优点，该类酰胺荚醚萃取剂3‑氧戊二酰胺作为萃取分离金的萃取剂具有实际应用的前景。该类萃取剂对贵金属金的萃取效率最高可达99.82％。
Description
技术领域
本发明涉属于贵金属萃取技术领域，涉及一类酰胺荚醚萃取剂3-氧戊二酰胺的新用途，更具体的说，本发明涉及3-氧戊二酰胺类萃取剂在萃取金上的应用。
背景技术
随着经济发展和科技进步，电子信息产业突飞猛进，电子产品的更新换代速度越来越快，造成大量的电子、电器设备被淘汰，形成产量巨大的电子垃圾。电子垃圾成为继工业时代化工、冶金、造纸、印染等废弃物污染后新的一类重要环境污染物。我国的电子垃圾产量基数大，并以每年约5％～10％的速度快速增加，处理不当将导致严重的环境问题。随着电子垃圾对生态环境的影响日益凸现、以及电子垃圾具有的巨大经济价值逐渐受到关注，电子垃圾的资源化回收正在成为一个全球性的课题。
金由于具有许多优良且不易被其他金属取代的特性，如极高的抗腐蚀稳定性、良好的导电性和导热性等，而被广泛用于航空航天、国防、化工、电子、汽车、通信、新能源等领域。地壳中金的储量有限，约在0.005g/t，并被不断开发利用。伴随着金的矿产资源不断减少和需求量不断加大，从二次资源中回收再利用金成为专家学者的研究热点。因此从电子废弃物中回收金的产业具有广阔的发展前景。相关调研表明，随意搜集的电子卡板中金的含量约为0.45kg/t；报废手机中金的含量约为0.28kg/t。并且电子垃圾中金的品味纯度高。因此从电子垃圾中回收再利用金兼具重大的环保效益和经济效益。
电子垃圾中金的回收方法主要有火法冶金、湿法冶金和生物冶金三种。其中火法冶金能耗大、成本高、环境污染严重，生物冶金技术发展不成熟，湿法冶金目前则被大力发展、广泛应用。溶剂萃取法因具有生产量大、选择性好、工艺简单、金属回收率高、产品纯度高、有机试剂可以循环等优点而被认为是湿法冶金中最具前景的回收金的方法。
溶剂萃取法的核心是萃取剂，目前国内外主要采用硫醚和亚砜两类萃取剂处理回收金。但这类传统的萃取剂，存在一些问题如不耐酸、萃取平衡时间长等。特别是电子垃圾经酸浸出后，金等贵金属转移到酸性浸出液中。已有的萃取剂在高酸浓度下对金的萃取效率急剧下降。本专利采用的酰胺荚醚类萃取剂3-氧戊二酰胺耐酸性强，萃取能力和萃取平衡时间均有明显改善。
发明内容
发明目的：为避免硫醚和亚砜两类萃取剂回收金时不耐酸、萃取平衡时间长等问题，本发明提供3-氧戊二酰胺类萃取剂在萃取金中的应用。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明发现了3-氧戊二酰胺类萃取剂在萃取金中的应用，所述萃取剂具有如下的结构式：
其中，R1为脂肪族链状取代基、碳数4～10的脂肪族环状取代基或碳数6～14的芳香族取代基；R2为脂肪族链状取代基、碳数4～10的脂肪族环状取代基或碳数6～14的芳香族取代基。
具体地，在应用中包括如下步骤包括如下步骤：将所述的3-氧戊二酰胺类萃取剂溶于有机溶剂中得到萃取液用所述萃取液对含有金的水溶液进行萃取。优选地，在萃取时，保持萃取体系在酸性溶液存在的条件下进行。
在一些实施方式中，所述的酸性溶液为盐酸、硝酸或硫酸中的任意一种或几种的混合物，浓度为0.3～20mol/L。
优选地，所述的酸性溶液中氢离子的浓度在0.3～20mol/L；氯离子的浓度在0.3～20mol/L。
优选地，所述的有机溶液为正十二烷∶异辛醇体系、四氯化碳、三氯甲烷和甲苯中的任意一种，进一步优选地，当使用正十二烷∶异辛醇体系时，两者的体积比为4∶1。
优选地，所述的萃取液中3-氧戊二酰胺类萃取剂的浓度在0.005～10mol/L。更优选地，所述的萃取液中3-氧戊二酰胺类萃取剂的浓度在0.005～5mol/L。
所述的萃取条件为：所述的萃取条件为：萃取温度5～70℃；萃取时间1min～36h；萃取振荡振幅在10～2000spm，优选地，萃取温度10～40℃；萃取时间5～240min；萃取振荡振幅在50～300spm。
本发明进一步提出了上述3-氧戊二酰胺类萃取剂在萃取含金、钯、铂、铜的水溶液中的金的应用。
具体地，在应用时，包括如下步骤：将所述的3-氧戊二酰胺类萃取剂溶于有机溶剂中得到萃取液，在酸性溶液存在的条件下，用所述萃取液对含有金的水溶液进行萃取，其中，所述的有机溶液为正十二烷：异辛醇体系、四氯化碳、三氯甲烷或甲苯中的任意一种；所述的酸性溶液为盐酸、硝酸或硫酸中的任意一种或几种的混合物，浓度为0.3～20mol/L；所述的盐酸、硝酸或硫酸的浓度盐酸浓度≤3mo/L；所述的酸性溶液中氢离子的浓度≤3mo/L；所述的酸性溶液中氯离子的浓度在≤3mo/L。
有益效果：本专利提供的酰胺荚醚类萃取剂3-氧戊二酰胺化学性质稳定，耐酸性强，不易降解，对于高酸溶液中的金离子具有优越的萃取性能。该酰胺荚醚类萃取剂3-氧戊二酰胺对金的萃取效率最高可达99.82％，具有萃取效率高、萃取平衡时间短、分相速度快等优点，因此该酰胺荚醚类萃取剂3-氧戊二酰胺用于萃取分离金具有实际应用前景。
附图说明
图1为萃取时间与Au(III)的萃取效率E的关系曲线；
图2盐酸浓度与Au(III)的萃取效率E(a)和萃取分配比D(b)的关系曲线；
图3为水相氢离子浓度与Au(III)的萃取效率E(a)和萃取分配比的D(b)的关系曲线；
图4为水相氯离子浓度与Au(III)的萃取效率E(a)和萃取分配比的D(b)的关系曲线；
图5为盐酸浓度与Au(III)、Pd(II)、Pt(IV)、Cu(II)的E(a)和D(b)的关系曲线；
图6为萃取时间与Au(III)的萃取效率E的关系曲线；
图7为盐酸浓度与Au(III)的萃取效率E(a)和萃取分配比D(b)的关系曲线；
图8为水相氢离子浓度与Au(III)的萃取效率E(a)和萃取分配比的D(b)的关系曲线；
图9水相氯离子浓度与Au(III)的萃取效率E(a)(和萃取分配比的D(b)的关系曲线；
图10为盐酸浓度与Au(III)、Pd(II)、Pt(IV)、Cu(II)的E(a)和D(b)的关系曲线。
具体实施方式
本发明提供一类酰胺荚醚萃取剂3-氧戊二酰胺在萃取金上的应用，结构式如下：
其中，R1为脂肪族链状取代基、碳数4～10的脂肪族环状取代基或碳数6～14的芳香族取代基；R2为脂肪族链状取代基、碳数4～10的脂肪族环状取代基或碳数6～14的芳香族取代基。
下面通过具体的实施例来详细说明本发明。其中，R1为甲基、R2为癸基的萃取剂名称是N，N’-二甲基-N，N’-二癸基-3-氧戊二酰胺，简称MDDGA；R1为甲基、R2为苯基的萃取剂名称是N，N’-二甲基-N，N’-二苯基-3-氧戊二酰胺，简称DMDPhDGA。
实施例1 MDDGA萃取贵金属金的平衡时间的测试实验。
将N，N’-二甲基-N，N’-二癸基-3-氧戊二酰胺溶解到正十二烷∶异辛醇体系中，形成萃取剂浓度为0.02mol/L的萃取液，作为有机相；配制氯化金的水溶液，使金的浓度为100mg/L，作为水相，实施萃取实验。取有机相和水相体积各5mL于锥形瓶中，在水浴恒温振荡器中振荡不同时间。萃取过程中控制盐酸浓度为3mol/L，振幅为160±2spm，萃取温度控制在25±0.5℃，振荡结束后转移到离心管中离心分相，分相后的水相的金属离子浓度用ICP-OES进行测定。
其中，
萃取分配比用D表示，
萃取效率用E(％)表示，
Co-起始水溶液中金属离子浓度
Ci-萃取后水相金属离子浓度
不同萃取时间下，MDDGA对Au(III)的萃取效率见表1和图1。
表1 不同萃取时间下MDDGA对Au(III)的萃取效率
由表1和图1可以看出，Au(III)的最佳萃取平衡时间为30min，N，N’-二甲基-N，N’-二癸基-3-氧戊二酰胺对Au(III)的萃取效率可达99.5％以上。
实施例2 水相盐酸浓度对MDDGA萃取性能影响的测试实验。
将N，N’-二甲基-N，N’-二癸基-3-氧戊二酰胺溶解到正十二烷：异辛醇体系中，形成萃取剂浓度为0.02mol/L的萃取液，作为有机相；配制氯化金的水溶液，使金的浓度为100mg/L，作为水相，实施萃取实验。取有机相和水相体积各5mL于锥形瓶中，在水浴恒温振荡器中振荡至萃取平衡，振幅为160±2spm，萃取温度控制在25±0.5℃。萃取过程中控制盐酸浓度在0～6mol/L。振荡结束后转移到离心管中离心分相，分相后的水相的金属离子浓度用ICP-OES进行测定。
震荡足够时间萃取平衡后，不同盐酸浓度下MDDGA对Au(III)的萃取效率见表2。
表2 不同盐酸浓度下MDDGA对Au(III)的萃取效率
图2为盐酸浓度与Au(III)的萃取效率E(a)和萃取分配比D(b)的关系曲线，由表2和图2可以看出，N，N’-二甲基-N，N’-二癸基-3-氧戊二酰胺对金的萃取效率随着盐酸浓度的增加而增加，在盐酸浓度达到3mol/L时，萃取剂对Au的萃取效率已经达到了99.49％，之后随着盐酸浓度的增加平缓上升，萃取剂对盐酸体系中金的萃取效率最高为99.82％。
实施例3 水相氢离子浓度对MDDGA萃取性能影响的测试实验
将N，N’-二甲基-N，N’-二癸基-3-氧戊二酰胺溶解到正十二烷：异辛醇体系中，形成萃取剂浓度为0.02mol/L的萃取液，作为有机相；配制氯化金的水溶液，使金的浓度为100mg/L，作为水相，添加氯化锂以保持水相氯离子浓度为3mol/L，实施萃取实验。取有机相和水相体积各5mL于锥形瓶中，在水浴恒温振荡器中振荡至萃取平衡，振幅为160±2spm，萃取温度控制在25±0.5℃。萃取过程中控制水相氢离子浓度在0～3mol/L。振荡结束后转移到离心管中离心分相，分相后的水相的金属离子浓度用ICP-OES进行测定。
震荡足够时间萃取平衡后，不同水相氢离子浓度下MDDGA对Au(III)的萃取效率见表3。
表3 不同水相氢离子浓度下MDDGA对Au(III)的萃取效率
图3为水相氢离子浓度与Au(III)的萃取效率E(a)和萃取分配比的D(b)的关系曲线，由表3和图3可以看出，N，N’-二甲基-N，N’-二癸基-3-氧戊二酰胺对金的萃取随着氢离子浓度的增加而增加。
实施例4 水相氯离子浓度对MDDGA萃取性能影响的测试实验。
将N，N’-二甲基-N，N’-二癸基-3-氧戊二酰胺溶解到正十二烷：异辛醇(体积比4∶1)体系中，形成萃取剂浓度为0.02mol/L的萃取液，作为有机相；配制氯化金的水溶液，使金的浓度为100mg/L，作为水相，水相盐酸浓度保持在lmol/L，实施萃取实验。取有机相和水相体积各5mL于锥形瓶中，在水浴恒温振荡器中振荡至萃取平衡，振幅为160±2spm，萃取温度控制在25±0.5℃。萃取过程中通过添加不同质量的氯化锂控制水相氯离子浓度在0～3mol/L。振荡结束后转移到离心管中离心分相，分相后的水相的金属离子浓度用ICP-OES进行测定，氯离子浓度用了氯离子电极测定。
震荡足够时间萃取平衡后，不同水相氯离子浓度下MDDGA对Au(III)的萃取效率见表4。
表4 不同水相氯离子浓度下MDDGA对Au(III)的萃取效率
图4为水相氯离子浓度与Au(III)的萃取效率E(a)和萃取分配比的D(b)的关系曲线，由表4和图4可以看出，N，N’-二甲基-N，N’-二癸基-3-氧戊二酰胺对金的萃取效率随着氯离子浓度的增加而增加。
实施例5 不同盐酸浓度条件下MDDGA萃取不同金属的性能测试实验。
将N，N’-二甲基-N，N’-二癸基-3-氧戊二酰胺溶解到正十二烷∶异辛醇体系中，形成萃取剂浓度为0.02mol/L的萃取液，作为有机相；配制氯化金、氯化钯、氯化铂、氯化铜的水溶液，使金属离子的浓度为100mg/L，作为水相，实施萃取实验。取有机相和水相体积各5mL于锥形瓶中，在水浴恒温振荡器中振荡至萃取30min，振幅为160±2spm，萃取温度控制在25±0.5℃。萃取过程中控制盐酸浓度在0～6mol/L。振荡结束后转移到离心管中离心分相，分相后的水相的金属离子浓度用ICP-OES进行测定。
不同盐酸浓度下MDDGA对Au(III)、Pd(II)、Pt(IV)、Cu(II)的萃取效率见表5。
表5 不同盐酸浓度下MDDGA对Au(III)、Pd(II)、Pt(IV)、Cu(II)的萃取效率
图5为盐酸浓度与Au(III)、Pd(II)、Pt(IV)、Cu(II)的E(a)和D(b)的关系曲线，由表5和图5可以看出，盐酸浓度≤3mo/L时，Au(III)的萃取效率高，在盐酸浓度为3mol/L时为99.49％，而Pd(II)、Pt(IV)、Cu(II)的萃取效率都很低，均≤10％；但当盐酸浓度＞3mol/L时，Pd(II)、Pt(IV)的萃取效率开始显著上升，不利于分离Au(III)。因此，在从Au(III)、Pd(II)、Pt(IV)、Cu(II)的混合溶液中分离Au(III)时，应保持盐酸浓度≤3mo/L。
实施例6 DMDPhDGA萃取贵金属金的平衡时间的测试实验
将N，N’-二甲基-N，N’-二苯基-3-氧戊二酰胺溶解到三氯甲烷中，形成萃取剂浓度为0.02mol/L的萃取液，作为有机相；配制氯化金的水溶液，使金的浓度为100mg/L，作为水相，实施萃取实验。取有机相和水相体积各5mL于锥形瓶中，在水浴恒温振荡器中振荡不同时间。萃取过程中控制盐酸浓度为3mol/L，振幅为160±2spm，萃取温度控制在25±0.5℃，振荡结束后转移到离心管中离心分相，分相后的水相的金属离子浓度用ICP-OES进行测定。
不同萃取时间下，DMDPhDGA对Au(III)的萃取效率见表6。
表6 不同萃取时间下DMDPhDGA对Au(III)的萃取效率
图6萃取时间与Au(III)的萃取效率E的关系曲线，由表6和图6可以看出，Au(III)的最佳萃取平衡时间为30min，N，N’-二甲基-N，N’-二苯基-3-氧戊二酰胺对Au(III)的萃取效率可达99.5％以上。
实施例7 水相盐酸浓度对DMDPhDGA萃取性能影响的测试实验
将N，N’-二甲基-N，N’-二苯基-3-氧戊二酰胺溶解到三氯甲烷中，形成萃取剂浓度为0.02mol/L的萃取液，作为有机相；配制氯化金的水溶液，使金的浓度为100mg/L，作为水相，实施萃取实验。取有机相和水相体积各5mL于锥形瓶中，在水浴恒温振荡器中振荡至萃取平衡，振幅为160±2spm，萃取温度控制在25±0.5℃。萃取过程中控制盐酸浓度在0～6mol/L。振荡结束后转移到离心管中离心分相，分相后的水相的金属离子浓度用ICP-OES进行测定。
震荡足够时间萃取平衡后，不同盐酸浓度下DMDPhDGA对Au(III)的萃取效率见表7。
表7 不同盐酸浓度下DMDPhDGA对Au(III)的萃取效率
图7为盐酸浓度与Au(III)的萃取效率E(a)和萃取分配比D(b)的关系曲线，由表7和图7可以看出，N，N’-二甲基-N，N’-二苯基-3-氧戊二酰胺对金的萃取效率随着盐酸浓度的增加而增加，在盐酸浓度达到3mol/L时，萃取剂对Au的萃取效率已经达到了99.50％，之后随着盐酸浓度的增加平缓上升，萃取剂对盐酸体系中金的萃取效率最高为99.76％。
实施例8 水相氢离子浓度对DMDPhDGA萃取性能影响的测试实验
将N，N’-二甲基-N，N’-二苯基-3-氧戊二酰胺溶解到三氯甲烷中，形成萃取剂浓度为0.02mol/L的萃取液，作为有机相；配制氯化金的水溶液，使金的浓度为100mg/L，作为水相，添加氯化锂以保持水相氯离子浓度为3mol/L，实施萃取实验。取有机相和水相体积各5mL于锥形瓶中，在水浴恒温振荡器中振荡至萃取平衡，振幅为160±2spm，萃取温度控制在25±0.5℃。萃取过程中控制水相氢离子浓度在0～3mol/L。振荡结束后转移到离心管中离心分相，分相后的水相的金属离子浓度用ICP-OES进行测定。
震荡足够时间萃取平衡后，不同水相氢离子浓度下DMDPhDGA对Au(III)的萃取效率见表8。图8为水相氢离子浓度与Au(III)的萃取效率E和萃取分配比的D的关系曲线，由表8和图8可以看出，N，N’-二甲基-N，N’-二苯基-3-氧戊二酰胺对金的萃取随着氢离子浓度的增加而增加。
表8 不同水相氢离子浓度下DMDPhDGA对Au(III)的萃取效率
实施例9 水相氯离子浓度对DMDPhDGA萃取性能影响的测试实验
将N，N’-二甲基-N，N’-二苯基-3-氧戊二酰胺溶解到三氯甲烷中，形成萃取剂浓度为0.02mol/L的萃取液，作为有机相；配制氯化金的水溶液，使金的浓度为100mg/L，作为水相，水相盐酸浓度保持在1mol/L，实施萃取实验。取有机相和水相体积各5mL于锥形瓶中，在水浴恒温振荡器中振荡至萃取平衡，振幅为160±2spm，萃取温度控制在25±0.5℃。萃取过程中通过添加不同质量的氯化锂控制水相氯离子浓度在0～3mol/L。振荡结束后转移到离心管中离心分相，分相后的水相的金属离子浓度用ICP-OES进行测定，氯离子浓度用了氯离子电极测定。
震荡足够时间萃取平衡后，不同水相氯离子浓度下DMDPhDGA对Au(III)的萃取效率见表9。
表9 不同水相氯离子浓度下DMDPhDGA对Au(III)的萃取效率
图9水相氯离子浓度与Au(III)的萃取效率E(a)(和萃取分配比的D(b)的关系曲线，由表9和图9可以看出，N，N’-二甲基-N，N’-二苯基-3-氧戊二酰胺对金的萃取效率随着氯离子浓度的增加而增加。
实施例10 不同盐酸浓度条件下DMDPhDGA萃取不同金属的性能测试实验
将N，N’-二甲基-N，N’-二苯基-3-氧戊二酰胺溶解到三氯甲烷中，形成萃取剂浓度为0.02mol/L的萃取液，作为有机相；配制氯化金、氯化钯、氯化铂、氯化铜的水溶液，使金属离子的浓度为100mg/L，作为水相，实施萃取实验。取有机相和水相体积各5mL于锥形瓶中，在水浴恒温振荡器中振荡至萃取30min，振幅为160±2spm，萃取温度控制在25±0.5℃。萃取过程中控制盐酸浓度在0～6mol/L。振荡结束后转移到离心管中离心分相，分相后的水相的金属离子浓度用ICP-OES进行测定。
不同盐酸浓度下DMDPhDGA对Au(III)、Pd(II)、Pt(IV)、Cu(II)的萃取效率见表10。
表10 不同盐酸浓度DMDPhDGA对Au(III)、Pd(II)、Pt(IV)、Cu(II)的萃取效率
图10盐酸浓度与Au(III)、Pd(II)、Pt(IV)、Cu(II)的E和D的关系曲线，由表10和图10可以看出，盐酸浓度≤3mo/L时，Au(III)的萃取效率高，在盐酸浓度为3mol/L时为99.50％，而Pd(II)、Pt(IV)、Cu(II)的萃取效率都很低，均≤10％；但当盐酸浓度＞3mol/L时，Pd(II)、Pt(IV)的萃取效率开始显著上升，不利于分离Au(III)。因此，在从Au(III)、Pd(II)、Pt(IV)、Cu(II)的混合溶液中分离Au(III)时，应保持盐酸浓度≤3mo/L。
Claims (4)
1.3-氧戊二酰胺类萃取剂在萃取金中的应用，其特征在于，所述的3-氧戊二酰胺类萃取剂具有如下结构式：
其中，R1为脂肪族链状取代基、碳数4～10的脂肪族环状取代基或碳数6～14的芳香族取代基；R2为脂肪族链状取代基、碳数4～10的脂肪族环状取代基或碳数6～14的芳香族取代基。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：将所述的3-氧戊二酰胺类萃取剂溶于有机溶剂中得到萃取液，用所述萃取液对含有金的水溶液进行萃取。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述的萃取液中3-氧戊二酰胺类萃取剂的浓度在0.005～10mol/L。
4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述的萃取条件为：萃取温度5～70℃；萃取时间1min～36h；萃取振荡振幅在10～2000spm。
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