CN111471860B - 一种利用酰胺荚醚萃取剂从混合稀土中分离镧铈的方法 - Google Patents

一种利用酰胺荚醚萃取剂从混合稀土中分离镧铈的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于稀土分离和酰胺萃取剂萃取技术领域，具体涉及一种利用酰胺荚醚萃取剂从混合稀土中分离镧铈的方法。常见的酰胺萃取剂对于稀土间的分离效果差，本发明采用N,N,N',N'‑四异丁基‑3‑氧戊二酰胺为萃取剂，仅对镧和铈具有高选择性，实现与其他稀土元素的分离。本技术平衡时间短，操作简单，污染小，可以实现在混合稀土中镧和铈的分离。

Description

一种利用酰胺荚醚萃取剂从混合稀土中分离镧铈的方法
技术领域
本发明属于稀土分离技术领域，具体涉及一种利用酰胺荚醚萃取剂从混合稀土中分离镧铈的方法。
背景技术
稀土元素包含从镧到镥的15种镧系元素以及钪和钇。根据稀土元素物理及化学性质不同可将其分为轻稀土和重稀土。稀土元素具有独特电子结构和光、电、磁学特性，开发和利用稀土资源，对于促进我国经济的发展具有重要的意义。稀土元素的化学性质非常相似，通常共生于矿物中，因此稀土元素的完全分离非常困难。常用的分离方法是溶剂萃取法，对于溶剂萃取工艺来讲，最重要的就是性能优良的萃取剂。
目前，传统的萃取分离方法通常以磷酸类萃取剂为主，“一种含稀土废料的分离回收方法”（CN 108728656 A），“一种稀土回收富集工艺”（CN 108220632 A）和“La-Nd轻稀土预分离三出口萃取分离工艺”（CN 109897976 A）等专利采用P204或P507为萃取剂，需要采用氨水等碱性试剂对萃取剂进行预皂化处理，不仅耗用大量碱性试剂，还产生了大量氨氮废水，造成环境污染。P204或P507对Nd/Sm的分离系数较大，但很难实现轻稀土间的分离。对于酰胺类萃取剂，“一种使用溶剂萃取法去除Nd中Fe杂质的方法”（CN 106834758 A）中采用TOGDA为萃取剂，实现去除Nd中Fe杂质，由此可以看出TODGA对稀土有很好的萃取能力。除此之外，很多研究也表明TOGDA对重稀土有更好的萃取能力，但对稀土间分离效果不好。发明内容
常见的酰胺类萃取剂对稀土间分离系数小，这在很大程度上限制了其在工业上的应用。本专利研究了N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺萃取剂对稀土氯化物的萃取，通过改变萃取条件，发现该萃取剂对镧和铈具有较好的选择性，在盐酸和氯化钠的存在下，可以实现镧和铈与其他稀土金属的分离。
本发明采用一种酰胺荚醚萃取剂从混合稀土中分离镧铈的方法，按照以下步骤进行：
（1）配制含有混合稀土、盐酸和氯化钠的水溶液为水相。
（2）以稀释剂配制的酰胺荚醚萃取剂为有机相。
（3）将水相与有机相混合萃取，萃取后的混合溶液经分相，得到负载镧和铈的有机相以及含有其他稀土的萃余液。
（4）将负载稀土的有机相用反萃液反萃，得到含有镧和铈的水溶液。
其中，所述的水相中混合稀土浓度为1~250 g/L，盐酸浓度为0.5~5 mol/L，氯化钠浓度为0.5~5 mol/L。
所述的酰胺荚醚萃取剂为N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺，浓度为0.05~1.5mol/L。
所述的稀释剂为二甲苯、甲苯、四氯化碳或氯仿，优选二甲苯。
所述的水相和有机相混合相比为1:10-10:1，萃取时间为5~100 min，萃取温度为10~50 ℃。
所述的反萃剂为稀盐酸或者纯水，反萃时间为5~100 min，反萃温度为10~50 ℃，反萃后的萃取剂可重复使用。
与现有技术相比，本发明具的特点和有益效果是：
（1）本发明以N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为萃取剂，发现该萃取剂仅对镧和铈有较好的选择性，镧、铈与其他稀土的分离因子均大于15，其中，和钐、镱的分离因子可达到200以上，可以实现镧、铈与其他稀土元素的分离。
（2）本发明采用的萃取剂热稳定性好，不易挥发，可重复使用，用的所有试剂低价易得且投入量少，节约成本。
（3）本发明采用的萃取剂没有乳化现象，与水互不相溶，减少了有机相损耗。
（4）与磷酸类萃取剂相比，本发明采用的萃取剂不需要皂化，属于环境友好型萃取剂。
具体实施方法
萃取分配比（D）、萃取率（E）可以直观地显示出萃取剂的萃取能力，D代表萃取后水相和有机相稀土浓度的比值，E为萃取前后水相稀土浓度的比值，分离因子（β）是体现分离效果的重要依据，β1表示镧的分配比与其他稀土分配比的比值，β2表示铈的分配比与其他稀土分配比的比值。本专利中稀土的浓度通过ICP-MS测定。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不受实施例所限。
实施例1
（1）以含La3+的氯化物溶液为水相，水相中La3+的浓度为10 g/L，盐酸浓度为2mol/L，氯化钠浓度为3 mol/L。
（2）以稀释剂配制的0.1 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相，稀释剂分别为二甲苯、甲苯、四氯化碳和氯仿。
（3）将水相和有机相各取10 mL混合，萃取时间为30 min，萃取温度为25 ℃，测定萃余液中稀土的浓度，稀释剂对萃取率的影响见表1。
（4）使用稀盐酸将萃取后有机相反萃，反萃时间为20 min，反萃温度为25 ℃，反萃率98%以上。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
实施例2
（1）以含La3+的氯化物溶液为水相，水相中La3+的浓度为20 g/L，盐酸浓度为2mol/L，氯化钠浓度为2 mol/L。
（2）以二甲苯为稀释剂，配制0.1 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
（3）将水相和有机相各取20 mL混合，萃取时间为20 min，萃取温度为15 ℃，测定萃余液中稀土的浓度，萃取温度对萃取率的影响见表2。
（4）使用纯水将萃取后有机相反萃，反萃时间为30 min，反萃温度为30 ℃，反萃率98%以上。
实施例3
（1）以含La3+的氯化物溶液为水相，水相中La3+的浓度为20 g/L，盐酸浓度为2mol/L，氯化钠浓度为2 mol/L。
（2）以二甲苯为稀释剂，配制0.1 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
（3）将水相和有机相各取30 mL混合，萃取时间为20 min，萃取温度为30 ℃，测定萃余液中稀土的浓度，萃取温度对萃取率的影响见表2。
（4）使用纯水将萃取后有机相反萃，反萃时间为30 min，反萃温度为30 ℃，反萃率98%以上。
实施例4
（1）以含La3+的氯化物溶液为水相，水相中La3+的浓度为20 g/L，盐酸浓度为2mol/L，氯化钠浓度为2 mol/L。
（2）以二甲苯为稀释剂，配制0.1 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
（3）将10 mL水相和40 mL有机相混合，萃取时间为20 min，萃取温度为20 ℃，测定萃余液中稀土的浓度，混合相比对萃取率的影响见表2。
（4）使用纯水将萃取后有机相反萃，反萃时间为30 min，反萃温度为30 ℃，反萃率98%以上。
实施例5
（1）以含La3+的氯化物溶液为水相，水相中La3+的浓度为20 g/L，盐酸浓度为2mol/L，氯化钠浓度为2 mol/L。
（2）以二甲苯为稀释剂，配制0.1 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
（3）将30 mL水相和10 mL有机相混合，萃取时间为20 min，萃取温度为20 ℃，测定萃余液中稀土的浓度，混合相比对萃取率的影响见表2。
（4）使用纯水将萃取后有机相反萃，反萃时间为30 min，反萃温度为30 ℃，反萃率98%以上。
表2
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实施例6
（1）以含La3+、Tb3+、Lu3+的氯化物溶液为水相，水相中稀土的总浓度为60 g/L，盐酸浓度为1 mol/L，氯化钠的浓度为2 mol/L。
（2）以二甲苯为稀释剂，配制0.1 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
（3）将水相和有机相各取30 mL混合，萃取时间为40 min，萃取温度为25 ℃，测定萃余液中稀土的浓度，氯化钠浓度对萃取率的影响见表3。
（4）使用稀盐酸将萃取后有机相反萃，反萃时间为20 min，反萃温度为25 ℃，反萃率98%以上。
实施例7
（1）以含La3+、Tb3+、Lu3+的氯化物溶液为水相，水相中稀土的总浓度为60 g/L，盐酸浓度为1 mol/L，氯化钠的浓度为3 mol/L。
（2）以二甲苯为稀释剂，配制0.1 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
（3）将水相和有机相各取30 mL混合，萃取时间为40 min，萃取温度为25 ℃，测定萃余液中稀土的浓度，氯化钠浓度对萃取率的影响见表3。
（4）使用稀盐酸将萃取后有机相反萃，反萃时间为20 min，反萃温度为25 ℃，反萃率98%以上。
实施例8
（1）以含La3+、Tb3+、Lu3+的氯化物溶液为水相，水相中稀土的总浓度为60 g/L，盐酸浓度为1.5 mol/L，氯化钠的浓度为3 mol/L。
（2）以二甲苯为稀释剂，配制0.1 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
（3）将水相和有机相各取30 mL混合，萃取时间为40 min，萃取温度为25 ℃，测定萃余液中稀土的浓度，盐酸浓度对萃取率的影响见表3。
（4）使用稀盐酸将萃取后有机相反萃，反萃时间为20 min，反萃温度为25 ℃，反萃率98%以上。
实施例9
（1）以含La3+、Tb3+、Lu3+的氯化物溶液为水相，水相中稀土的总浓度为60 g/L，盐酸浓度为2 mol/L，氯化钠的浓度为3 mol/L。
（2）以二甲苯为稀释剂，配制0.1 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
（3）将水相和有机相各取30 mL混合，萃取时间为40 min，萃取温度为25 ℃，测定萃余液中稀土的浓度，氯化钠浓度对萃取率的影响见表3。
（4）使用稀盐酸将萃取后有机相反萃，反萃时间为20 min，反萃温度为25 ℃，反萃率98%以上。
表3
Figure DEST_PATH_IMAGE003
实施例10
（1）以含La3+、Tb3+、Lu3+的氯化物溶液为水相，水相中稀土的总浓度为30 g/L，盐酸浓度为2 mol/L，氯化钠的浓度为2 mol/L。
（2）以二甲苯为稀释剂，配制0.075 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
（3）将水相和有机相各取50 mL混合，萃取时间为20 min，萃取温度为25 ℃，测定萃余液中稀土的浓度，萃取剂浓度对萃取率的影响见表4。
（4）使用稀盐酸将萃取后有机相反萃，反萃时间为20 min，反萃温度为30 ℃，反萃率98%以上。
实施例11
（1）以含La3+、Tb3+、Lu3+的氯化物溶液为水相，水相中稀土的总浓度为30 g/L，盐酸浓度为2 mol/L，氯化钠的浓度为2 mol/L。
（2）以二甲苯为稀释剂，配制0.125 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
（3）将水相和有机相各取50 mL混合，萃取时间为20 min，萃取温度为25 ℃，测定萃余液中稀土的浓度，萃取剂浓度对萃取率的影响见表4。
（4）使用稀盐酸将萃取后有机相反萃，反萃时间为20 min，反萃温度为30 ℃，反萃率98%以上。
实施例12
（1）以含La3+、Tb3+、Lu3+的氯化物溶液为水相，水相中稀土的总浓度为30 g/L，盐酸浓度为2 mol/L，氯化钠的浓度为2 mol/L。
（2）以二甲苯为稀释剂，配制0.175 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
（3）将水相和有机相各取50 mL混合，萃取时间为20 min，萃取温度为25 ℃，测定萃余液中稀土的浓度，萃取剂浓度对萃取率的影响见表4。
（4）使用稀盐酸将萃取后有机相反萃，反萃时间为20 min，反萃温度为30 ℃，反萃率98%以上。
表4
Figure DEST_PATH_IMAGE004
实施例13
（1）以含La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+的氯化物溶液为水相，水相中稀土的总浓度为210 g/L，盐酸浓度为2 mol/L，氯化钠的浓度为2 mol/L。
（2）以二甲苯为稀释剂，配制1.0 mol/L的N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺为有机相。
（3）将水相和有机相各取40 mL混合，萃取时间为20 min，萃取温度为25 ℃，测定萃余液中稀土的浓度，分离因子见表5。
（4）使用纯水将萃取后有机相反萃，反萃时间为40 min，反萃温度为25 ℃，反萃率98%以上。
表5
Figure DEST_PATH_IMAGE005

Claims (5)

1.一种利用酰胺荚醚萃取剂从混合稀土中分离镧铈的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）配制含有混合稀土、盐酸和氯化钠的水溶液为水相，其中稀土总浓度为1~250 g/L，盐酸的浓度为0.5~5 mol/L，氯化钠的浓度为0.5~5 mol/L；
（2）以稀释剂配制的酰胺荚醚萃取剂为有机相，其中稀释剂为二甲苯、甲苯、四氯化碳或氯仿；萃取剂为N,N,N',N'-四异丁基-3-氧戊二酰胺，萃取剂浓度为0.05~1.5 mol/L；
（3）将水相与有机相混合搅拌5~100 min，萃取温度为10~50 ℃，萃取后的混合溶液经分相，得到负载稀土的有机相和萃余液；
（4）将负载稀土的有机相用反萃液反萃，反萃时间为5~100 min，反萃温度为10~50 ℃，得到含有镧和铈的水溶液，其他种类稀土留在萃余液中。
2.根据权利要求1所述的一种利用酰胺荚醚萃取剂从混合稀土中分离镧铈的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，盐酸与氯化钠的总浓度为3~5 mol/L，盐酸与氯化钠的浓度比为1:3-3:2。
3.根据权利要求1所述的一种利用酰胺荚醚萃取剂从混合稀土中分离镧铈的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，水相与有机相混合相比为1:10-10:1。
4.根据权利要求1所述的一种利用酰胺荚醚萃取剂从混合稀土中分离镧铈的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，萃取时间为10~50 min，萃取温度为20~40 ℃。
5.根据权利要求1所述的一种利用酰胺荚醚萃取剂从混合稀土中分离镧铈的方法，其特征在于，所述步骤（4）中，反萃剂为稀盐酸或者纯水，反萃时间为10~20 min，反萃后的萃取剂可重复使用。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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