CN112981145B - 一种采用吡啶类羧酸离子液体萃取分离稀土钇的方法 - Google Patents

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CN112981145B CN202110178482.XA CN202110178482A CN112981145B CN 112981145 B CN112981145 B CN 112981145B CN 202110178482 A CN202110178482 A CN 202110178482A CN 112981145 B CN112981145 B CN 112981145B
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Abstract

本发明涉及一种采用吡啶类羧酸离子液体萃取分离稀土元素钇的方法，属于离子液体萃取分离稀土领域。以含稀土元素钇、钬、铒的盐酸水溶液为原料液，将离子液体相与稀土原料液混合萃取，经离心后得到萃余液和负载稀土的离子液体相，使用反萃剂对负载稀土的离子液体相进行反萃取，经离心后得到纯净的稀土溶液和再生后的离子液体相。本发明离子液体相由吡啶类羧酸离子液体萃取剂([(CH2)nCOOHpyr][NTf2]，n＝3，4，5，6，7)与离子液体[C4mim][NTf2]稀释剂组成，取代了传统的有机溶剂如环烷酸、甲苯等，并且对钇/铒，钇/钬的分离性能好，该萃取过程萃取时间短，操作简单，离子液体可循环利用。

Description

一种采用吡啶类羧酸离子液体萃取分离稀土钇的方法
技术领域
本发明涉及一种采用吡啶类羧酸离子液体萃取分离稀土元素钇的方法，属于离子液体萃取分离稀土领域。
背景技术
稀土元素由钪(Sc)、钇(Y)和15种镧系稀土元素组成，根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质差异可分为轻稀土元素镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Po)、钐(Sc)、铕(Eu)和重稀土元素钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)，铒(Er)、铥(Th)、镱(Yb)、镥(Lu)、钪(Sc)、钇(Y))。稀土元素具有独特的光、电、磁等特性，广泛用于各种功能材料，如稀土永磁材料、稀土发光材料、稀土催化材料、稀土储氢材料、稀土抛光材料等。近年来，随着高新技术产业的不断发展，性能优异的稀土功能材料在冶金、化工、农业、陶瓷、电子、环保、超导和国防军工等多个领域扮演着越来越重要的角色。
钇作为一种重要的稀土元素，广泛应用于荧光灯、磁盘驱动器、阴极射线管、金属合金等领域。中国稀土矿产指示储量占世界储量的80％以上，其中离子吸附矿物中钇的质量百分比为30％～60％。虽然钇的资源并不稀缺，但由于钇的物理化学性质与相邻的稀土元素钬和铒极其相似，导致钇的分离纯化比较困难。目前工业上通常采用P507与环烷酸相结合的方法萃取分离钇，但由于钇与钬、铒的分离系数较低(约1.3)，因此很难获得高纯度的钇。另外，传统的液-液萃取过程中使用的有机溶剂如甲苯、煤油、正庚烷等通常具有挥发性和毒性。因此，开发一种高效、清洁分离钇的新方法具有重要意义。
离子液体是一类具有热稳定性好、宽液程和低蒸气压的室温熔盐，与传统有机溶剂相比，离子液体具有不挥发、可设计性等优点，被广泛应用于电化学、有机合成和萃取分离等领域。目前，基于离子液体的稀土萃取分离已成为研究热点，如中国专利CN109517985公开了一种利用双功能离子液体萃取分离轻稀土元素镧、铈、镨、钕的方法；中国专利CN106048221A公开了一种采用离子液体[OMIM]BF4萃取酸性溶液中轻稀土元素镧、铈、镨、钕的方法；中国专利CN102382982A公开了一种通过加入疏水性离子液体形成液-液-液三相体系萃取分离稀土元素镧、铕、镱、镥的方法；中国专利CN102409172A公开了一种利用双功能离子液体分离四价铈或四价铈与氟的方法，但利用吡啶类羧酸离子液体萃取分离稀土元素钇的文章和专利还未见报道。
发明内容
针对目前工业中钇与钬、铒的分离系数低，难以实现钇的高效分离纯化，且日常萃取分离工艺中使用的传统有机溶剂易挥发、有毒性等问题，本发明的目的在于提供一种采用吡啶类羧酸离子液体萃取分离稀土元素钇的方法，采用的吡啶类羧酸离子液体化学性质稳定、不挥发，且羧酸官能团能显著提高钇的萃取分离性能，萃取时间短，操作简单，离子液体可循环利用。
本发明的技术方案是：
所述方法是将包含萃取剂和稀释剂的离子液体相与盐酸稀土原料液混合达到萃取分离的目的；所述方法离子液体相中的萃取剂为吡啶类羧酸离子液体[(CH2)nCOOHpyr][NTf2]，n＝3，4，5，6，7，稀释剂为离子液体[C4mim][NTf2]；所述方法采用稀盐酸作反萃剂，对负载离子液体相中的稀土元素钇进行反萃取，实现离子液体的再生及循环利用；所述方法中吡啶类羧酸离子液体[(CH2)nCOOHpyr][NTf2]，n＝3，4，5，6，7具有以下结构通式：
Figure GDA0003401506960000031
所述离子液体[C4mim][NTf2]结构式如下：
Figure GDA0003401506960000032
所述的一种采用吡啶类羧酸离子液体萃取分离稀土元素钇的方法，按照以下步骤进行：
1)配置含有萃取剂和稀释剂的离子液体相，萃取剂浓度为0.2mol/L；配置盐酸稀土原料液，稀土元素包括Y3+、Ho3+、Er3+的一种或几种，稀土浓度为0.005～0.03mol/L，盐酸稀土原料液pH值为1.79～2.51；
2)离子液体相与盐酸稀土原料液在恒温水浴振荡器中混合萃取，萃取相比为1：1，萃取温度为25～50℃，萃取时间为5～10min，萃取过程中转速为200～500r/min，萃取后的混合溶液经过离心后分离，上层为萃余液，下层为负载稀土元素的离子液体相；
3)使用盐酸对负载稀土的离子液体相进行反萃取，盐酸浓度为0～0.3mol/L，反萃取相比为1：1，温度为25～50℃，时间为5～10min，反萃取后的混合溶液经离心后分离；
4)负载稀土元素离子液体相经反萃取完全后，进行再生循环利用。
所述的一种采用吡啶类羧酸离子液体萃取分离稀土元素钇的方法，步骤3)中，反萃取过程中转速为200～500r/min，离心过程中转速为5000r/min，离心时间为5～10min。
本发明的设计思想是：
离子液体热稳定好、不挥发，具有可设计性，目前离子液体作为一种绿色溶剂在稀土萃取分离方面的研究已成为一种热点。而本发明以新的科学视角，使用离子液体作为稀释剂和萃取剂，取代了传统的有机溶剂如环烷酸、甲苯等，且吡啶类羧酸离子液体溶剂化作用强，增强与钇的相互作用，特别是羧酸官能团能显著提高钇的萃取分离性能，基于这些优势来实现稀土元素钇的高效萃取分离。
本发明的有益效果是：
本发明设计合成了5种新型吡啶类羧酸离子液体，羧酸官能团与钇的配位作用能显著提高其选择性。此外，本发明对钇萃取率高，分离性能好，萃取平衡在5min内便可达到，操作简单且无皂化现象，负载离子液体相经低酸反萃取后可多次循环使用，萃取性能基本保持不变，本发明为稀土元素钇的萃取分离提供了一种可行的方法。
具体实施方式：
在具体实施方式过程中，本发明萃取和反萃取过程完成后，上层的萃余液中稀土浓度通过ICP法测定，离子液体相中的稀土离子浓度通过差减法获得。
稀土元素的萃取率按式1计算：
Figure GDA0003401506960000041
稀土元素的分布比按式2计算：
Figure GDA0003401506960000042
稀土元素的分离系数按式3计算：
Figure GDA0003401506960000051
稀土元素的反萃取率按式4计算：
Figure GDA0003401506960000052
式中：[M]i和[M]f表示萃取前后水相中的稀土浓度，[V]a和[V]o分别表示水相和离子液体相的体积；D1和D2分别为稀土元素1和2的分配比；[M]a和[M]o分别代表反萃取后水相中稀土浓度和反萃取前离子液体相中稀土浓度。
本发明用以下实施例说明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围内，所有基于本发明基本思想的修改和变动，都属于本发明请求保护的技术范围内。
实施例1
离子液体[(CH2)nCOOHpyr][Br]，n＝3，4，5，6，7的制备
将0.2mol 4-溴丁酸，5-溴戊酸，6-溴己酸，7-溴庚酸，8-溴辛酸分别溶于50ml乙醇中，然后分别逐滴加入含等摩尔吡啶的三口烧瓶中，在70℃下磁力搅拌48h，冷凝回流。反应结束后，产生沉淀，并通过旋转蒸发除法去过量乙醇。产物经乙酸乙酯洗涤10余次，65℃真空干燥48h，得5种粉末状固体[(CH2)nCOOHpyr][Br]，n＝3，4，5，6，7，收率分别为88.4％，89.6.7％，93.1％，95.7％，95.8％。
实施例2
离子液体[(CH2)nCOOHpyr][NTf2]，n＝3，4，5，6，7的制备
将LiNTf2分别与实施例1中等摩尔的[(CH2)nCOOHpyr][Br]，n＝3，4，5，6，7在去离子水中进行离子交换反应，室温下磁力搅拌12h，静置分层，下层为反应产物。用去离子水洗涤产物多次，直至采用饱和溴化银溶液检测无白色沉淀生成，然后以P2O5为干燥剂，在65℃下真空干燥24h，得到5种粘稠状离子液体[(CH2)nCOOHpyr][NTf2]，n＝3，4，5，6，7，收率分别为89.3％，92.7％，93.8％，95.7％，96.5％。
实施例3
吡啶类羧酸离子液体[(CH2)3COOHpyr][NTf2]对钇的萃取分离
1)以含钇的盐酸稀土溶液为原料液，原料液中钇的浓度为0.015mol/L，pH值为2.51。
2)配置离子液体相，选用吡啶类羧酸离子液体[(CH2)3COOHpyr][NTf2]为萃取剂，选用[C4mim][NTf2]作为稀释剂，离子液体相中萃取剂的浓度为0.2mol/L。
3)将原料液分别与离子液体相在恒温水浴振荡器中混合萃取，萃取时间为5min，温度为25℃，萃取和反萃取过程中的转速为200r/min。通过ICP法测定萃余液中稀土元素的浓度，结果表明，离子液体对钇的萃取率为59.8％。
实施例4
吡啶类羧酸离子液体[(CH2)4COOHpyr][NTf2]对钇的萃取分离
1)以含钇的盐酸稀土溶液为原料液，原料液中钇的浓度为0.02mol/L，pH值为2.14。
2)配置离子液体相，选用吡啶类羧酸离子液体[(CH2)4COOHpyr][NTf2]为萃取剂，选用[C4mim][NTf2]作为稀释剂，离子液体相中萃取剂的浓度为0.2mol/L。
3)将原料液分别与离子液体相在恒温水浴振荡器中混合萃取，萃取时间为7min，温度为35℃，萃取和反萃取过程中的转速为300r/min。通过ICP法测定萃余液中的浓度，结果表明，离子液体对钇的萃取率为68.4％。
实施例5
吡啶类羧酸离子液体[(CH2)5COOHpyr][NTf2]对钇的萃取分离
1)以含钇的盐酸稀土溶液为原料液，原料液中钇的浓度为0.01mol/L，pH值为2.36。
2)配置离子液体相，选用吡啶类羧酸离子液体[(CH2)5COOHpyr][NTf2]为萃取剂，选用[C4mim][NTf2]作为稀释剂，离子液体相中萃取剂的浓度为0.2mol/L。
3)将原料液分别与离子液体相在恒温水浴振荡器中混合萃取，萃取时间为6min，温度为45℃，萃取和反萃取过程中的转速为250r/min。通过ICP法测定萃余液中的浓度，结果表明，离子液体对钇的萃取率为98.1％。
实施例6
吡啶类羧酸离子液体[(CH2)6COOHpyr][NTf2]对钇的萃取分离
1)含钇的盐酸稀土溶液为原料液，原料液中钇的浓度为0.02mol/L，pH值为2.48。
2)配置离子液体相，选用吡啶类羧酸离子液体[(CH2)6COOHpyr][NTf2]为萃取剂，选用[C4mim][NTf2]作为稀释剂，离子液体相中萃取剂的浓度为0.2mol/L。
3)将原料液分别与离子液体相在恒温水浴振荡器中混合萃取，萃取时间为10min，温度为30℃，萃取和反萃取过程中的转速为500r/min。通过ICP法测定萃余液中的浓度，结果表明，离子液体对钇的萃取率为98.6％。
实施例7
吡啶类羧酸离子液体[(CH2)7COOHpyr][NTf2]对钇的萃取分离
1)以含钇的盐酸稀土溶液为原料液，原料液中钇的浓度为0.03mol/L，pH值为2.03。
2)配置离子液体相，选用吡啶类羧酸离子液体[(CH2)7COOHpyr][NTf2]为萃取剂，选用[C4mim][NTf2]作为稀释剂，离子液体相中萃取剂的浓度为0.2mol/L。
3)将原料液分别与离子液体相在恒温水浴振荡器中混合萃取，萃取时间为9min，温度为50℃，萃取和反萃取过程中的转速为450r/min。通过ICP法测定萃余液中的浓度，结果表明，离子液体对钇的萃取率为99.9％。
实施例8
吡啶类羧酸离子液体[(CH2)3COOHpyr][NTf2]从钇、钬、铒中选择性分离钇
1)以含钇、钬、铒的盐酸稀土溶液为原料液，原料液中钇、钬、铒的浓度为0.005mol/L，pH值为1.83。
2)配置离子液体相，选用吡啶类羧酸离子液体[(CH2)3COOHpyr][NTf2]为萃取剂，选用[C4mim][NTf2]作为稀释剂，离子液体相中萃取剂的浓度为0.2mol/L。
3)将原料液与离子液体相在恒温水浴振荡器中混合萃取，萃取时间为7min，温度为40℃，萃取和反萃取过程中的转速为300r/min。通过ICP法测定萃余液中稀土元素的浓度，结果表明，离子液体对钇/钬和钇/铒的分离系数分别为2.36和2.17。
实施例9
吡啶类羧酸离子液体[(CH2)4COOHpyr][NTf2]从钇、钬、铒中选择性分离钇
1)以含钇、钬、铒的盐酸稀土溶液为原料液，原料液中钇、钬、铒的浓度为0.001mol/L，pH值为1.86。
2)配置离子液体相，选用吡啶类羧酸离子液体[(CH2)4COOHpyr][NTf2]为萃取剂，选用[C4mim][NTf2]作为稀释剂，离子液体相中萃取剂的浓度为0.2mol/L。
3)将原料液与离子液体相在恒温水浴振荡器中混合萃取，萃取时间为5min，温度为30℃，萃取和反萃取过程中的转速为350r/min。通过ICP法测定萃余液中稀土元素的浓度，结果表明，离子液体对钇/钬和钇/铒的分离系数分别为2.34和2.15。
实施例10
吡啶类羧酸离子液体[(CH2)5COOHpyr][NTf2]从钇、钬、铒中选择性分离钇
1)以含钇、钬、铒的盐酸稀土溶液为原料液，原料液中钇、钬、铒的浓度为0.02mol/L，pH值为1.79。
2)配置离子液体相，选用吡啶类羧酸离子液体[(CH2)5COOHpyr][NTf2]为萃取剂，选用[C4mim][NTf2]作为稀释剂，离子液体相中萃取剂的浓度为0.2mol/L。
3)将原料液与离子液体相在恒温水浴振荡器中混合萃取，萃取时间为10min，温度为45℃，萃取和反萃取过程中的转速为400r/min。通过ICP法测定萃余液中稀土元素的浓度，结果表明，离子液体对钇/钬和钇/铒的分离系数分别为2.21和2.11。
实施例11
吡啶类羧酸离子液体[(CH2)6COOHpyr][NTf2]从钇、钬、铒中选择性分离钇
1)以含钇、钬、铒的盐酸稀土溶液为原料液，原料液中钇、钬、铒的浓度为0.03mol/L，pH值为1.85。
2)配置离子液体相，选用吡啶类羧酸离子液体[(CH2)6COOHpyr][NTf2]为萃取剂，选用[C4mim][NTf2]作为稀释剂，离子液体相中萃取剂的浓度为0.2mol/L。
3)将原料液与离子液体相在恒温水浴振荡器中混合萃取，萃取时间为9min，温度为50℃，萃取和反萃取过程中的转速为250r/min。通过ICP法测定萃余液中稀土元素的浓度，结果表明，离子液体对钇/钬和钇/铒的分离系数分别为2.38和2.17。
实施例12
吡啶类羧酸离子液体[(CH2)7COOHpyr][NTf2]从钇、钬、铒中选择性分离钇
1)以含钇、钬、铒的盐酸稀土溶液为原料液，原料液中钇、钬、铒的浓度为0.01mol/L，pH值为1.80。
2)配置离子液体相，选用吡啶类羧酸离子液体[(CH2)7COOHpyr][NTf2]为萃取剂，选用[C4mim][NTf2]作为稀释剂，离子液体相中萃取剂的浓度为0.2mol/L。
3)将原料液与离子液体相在恒温水浴振荡器中混合萃取，萃取时间为8min，温度为50℃，萃取和反萃取过程中的转速为500r/min。通过ICP法测定萃余液中稀土元素的浓度，结果表明，离子液体对钇/钬和钇/铒的分离系数分别为2.41和2.23。
实施例13
吡啶类羧酸离子液体[(CH2)3COOHpyr][NTf2]的再生循环利用
1)以含钇的盐酸稀土溶液为原料液，原料液中钇的浓度为0.015mol/L，pH值为2.51。
2)离子液体相为实施例3中反萃取完全后的离子液体相。
3)将原料液分别与离子液体相在恒温水浴振荡器中混合萃取，萃取时间为5min，温度为25℃，萃取和反萃取过程中的转速为200r/min。通过ICP法测定萃余液中的浓度，计算稀土元素钇的萃取率。经过10次再生循环后，离子液体对钇的萃取率为60.4％。
实施例14
吡啶类羧酸离子液体[(CH2)4COOHpyr][NTf2]的再生循环利用
1)以含钇的盐酸稀土溶液为原料液，原料液中钇的浓度为0.02mol/L，pH值为2.14。
2)离子液体相为实施例4中反萃取完全后的离子液体相。
3)将原料液分别与离子液体相在恒温水浴振荡器中混合萃取，萃取时间为7min，温度为35℃，萃取和反萃取过程中的转速为300r/min。通过ICP法测定萃余液中的浓度，计算稀土元素钇的萃取率。经过12次再生循环后，离子液体对钇的萃取率为67.8％。
实施例15
吡啶类羧酸离子液体[(CH2)5COOHpyr][NTf2]的再生循环利用
1)以含钇的盐酸稀土溶液为原料液，原料液中钇的浓度为0.01mol/L，pH值为2.36。
2)离子液体相为实施例5中反萃取完全后的离子液体相。
3)将原料液分别与离子液体相在恒温水浴振荡器中混合萃取，萃取时间为6min，温度为45℃，萃取和反萃取过程中的转速为250r/min。通过ICP法测定萃余液中的浓度，计算稀土元素钇的萃取率。经过9次再生循环后，离子液体对钇的萃取率为99.1％。
实施例16
吡啶类羧酸离子液体[(CH2)6COOHpyr][NTf2]的再生循环利用
1)以含钇的盐酸稀土溶液为原料液，原料液中钇的浓度为0.02mol/L，pH值为2.48。
2)离子液体相为实施例6中反萃取完全后的离子液体相。
3)将原料液分别与离子液体相在恒温水浴振荡器中混合萃取，萃取时间为10min，温度为30℃，萃取和反萃取过程中的转速为500r/min。通过ICP法测定萃余液中的浓度，计算稀土元素钇的萃取率。经过9次再生循环后，离子液体对钇的萃取率为99.2％。
实施例17
吡啶类羧酸离子液体[(CH2)7COOHpyr][NTf2]的再生循环利用
1)以含钇的盐酸稀土溶液为原料液，原料液中钇的浓度为0.03mol/L，pH值为2.03。
2)离子液体相为实施例7中反萃取完全后的离子液体相。
4)将原料液分别与离子液体相在恒温水浴振荡器中混合萃取，萃取时间为9min，温度为50℃，萃取和反萃取过程中的转速为450r/min。通过ICP法测定萃余液中的浓度，计算稀土元素钇的萃取率。经过8次再生循环后，离子液体对钇的萃取率为99.8％。
实施例结果表明，本发明采用吡啶类羧酸离子液体萃取分离稀土元素钇具有如下优点：对稀土元素钇的萃取效率高，分离性能好，萃取平衡时间短，萃取体系简单，离子液体可再生循环利用。

Claims (4)

1.一种采用吡啶类羧酸离子液体萃取分离稀土元素钇的方法，其特征在于，所述方法是将包含萃取剂和稀释剂的离子液体相与盐酸稀土原料液混合达到萃取分离的目的；所述方法离子液体相中的萃取剂为吡啶类羧酸离子液体[(CH2)nCOOHpyr][NTf2]，n＝3，4，5，6，7，稀释剂为离子液体[C4mim][NTf2]；所述方法采用稀盐酸作为反萃剂，对负载稀土元素钇的离子液体相进行反萃取，实现稀土元素钇的高效萃取分离；所述方法中吡啶类羧酸离子液体[(CH2)nCOOHpyr][NTf2]，n＝3，4，5，6，7具有以下结构通式：
Figure FDA0003401506950000011
2.根据权利要求1所述的一种采用吡啶类羧酸离子液体萃取分离稀土元素钇的方法，其特征在于，所述离子液体[C4mim][NTf2]结构式如下：
Figure FDA0003401506950000012
3.根据权利要求1所述的一种采用吡啶类羧酸离子液体萃取分离稀土元素钇的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
1)配置含有萃取剂和稀释剂的离子液体相，萃取剂浓度为0.2mol/L；配置盐酸稀土原料液，稀土元素包括Y3+、Ho3+、Er3+的一种或几种，稀土浓度为0.005～0.03mol/L，原料液的pH值为1.79～2.51；
2)离子液体相与盐酸稀土原溶液在恒温水浴振荡器中混合萃取，萃取相比为1：1，萃取温度为25～50℃，萃取时间为5～10min，萃取过程中转速为200～500r/min，萃取后的混合溶液经过离心后分离，上层为萃余液，
下层为负载稀土元素的离子液体相；
3)使用盐酸对负载稀土的离子液体相进行反萃取，盐酸浓度为0～0.3mol/L，反萃取相比为1：1，温度为25～50℃，时间为5～10min，反萃取后的混合溶液经离心后分离；
4)负载稀土元素的离子液体相经反萃取完全后，进行再生循环利用。
4.根据权利要求3所述的一种采用吡啶类羧酸离子液体萃取分离稀土元素钇的方法，其特征在于，步骤3)中，反萃取过程中转速为200～500r/min，离心过程中转速为5000r/min，离心时间为5～10min。
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