CN110306059A - 一种回收铈掺杂硅酸钇镥废料中稀土的方法 - Google Patents

一种回收铈掺杂硅酸钇镥废料中稀土的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种回收铈掺杂硅酸钇镥废料中稀土的方法，属于稀土资源综合回收利用技术领域。本发明提供的回收铈掺杂硅酸钇镥废料中稀土的方法包括以下步骤：将铈掺杂硅酸钇镥废料和无机碱试剂混合，进行碱熔，得到富集物料；将所述富集物料和酸溶液混合，进行酸溶，得到酸浸液；采用萃取剂溶液对所述酸浸液进行萃取，得到稀土萃取液；将所述稀土萃取液进行反萃取，得到回收稀土材料；所述萃取剂溶液包括醚酰胺功能性离子液体、添加剂和稀释剂的混合溶液。本发明提供的方法在碱熔过程中破坏了铈掺杂硅酸钇镥废料的结构，减少了酸溶过程中的酸消耗量，醚酰胺功能性离子液体的加入提高了对稀土的萃取性能，且操作简便、成本低，适宜工业化生产。

Description

一种回收铈掺杂硅酸钇镥废料中稀土的方法
技术领域
本发明涉及资源综合回收利用技术领域，具体涉及一种回收铈掺杂硅酸钇镥废料中稀土的方法。
背景技术
稀土有工业“黄金”之称，由于其具有优异的光电磁等物理特性，能与其他材料形成性能各异、品种繁多的新型材料，广泛应用于军事、电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。以镥为代表的重稀土为例，硅酸镥(LSO)晶体是一种性能优异的新型闪烁体，其密度大、光输出高和衰减时间短，大量应用于核医学成像等领域，尤其是商业化临床的基于LSO晶体的PET(正电子发射计算机断层显像)设备的出现，加速了LSO晶体的消耗量。但是在LSO晶体生产过程中产生了至少20％的切割边角料，为了实现稀土资源的高效综合利用和环境协调发展的目的，从硅酸钇镥废料中提取分离有价稀土元素，具有经济和环境的双重效益。
目前关于从硅酸钇镥废料中综合回收稀土元素的研究较少，主要集中在从含稀土的铝硅废料中回收稀土，其采用的方法主要是使用高浓度强酸溶液将稀土元素提取至酸浸液中，然后通过调节酸浸液的pH值，采用有机萃取剂分离回收稀土元素。例如CN104928475A公开了一种含稀土的铝硅废料的回收方法，首先采用表面活性剂对废料进行洗涤及热处理，以减少后续分离铝对稀土回收率的干扰，然后加入无机强酸进行反应，控制反应过程中的pH值，加入氢氧化钠水溶液后过滤，再采用酸溶解，最后经过溶剂萃取回收稀土；该方法操作繁琐，水量消耗大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种回收铈掺杂硅酸钇镥废料中稀土的方法，本发明提供的方法对于稀土的回收率高、且操作简便、成本低，适宜工业化生产。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种回收铈掺杂硅酸钇镥废料中稀土的方法，包括以下步骤：
将铈掺杂硅酸钇镥废料和无机碱试剂混合，进行碱熔，得到富集物料；
将所述富集物料和酸溶液混合，进行酸溶，得到酸浸液；
采用萃取剂溶液对所述酸浸液进行萃取，得到稀土萃取液；
将所述稀土萃取液进行反萃取，得到回收稀土材料；
所述萃取剂溶液包括醚酰胺功能性离子液体、添加剂和稀释剂的混合溶液。
优选的，所述无机碱试剂包括可溶性氢氧化物、可溶性碳酸盐和可溶性碳酸氢盐中的一种或几种。
优选的，所述铈掺杂硅酸钇镥废料和无机碱试剂的质量比为1:(1～2)。
优选的，所述酸溶液包括盐酸或硝酸。
优选的，所述铈掺杂硅酸钇镥废料和酸溶液的固液比为(5～10)g:1mL；所述酸溶液的浓度为1～4mol/L。
优选的，所述醚酰胺功能性离子液体包括六氟磷酸根为阴离子的二(2-乙基己基)-3-氧戊二酰胺功能性离子液体、六氟磷酸根为阴离子的二辛基-3-氧戊二酰胺功能性离子液体、双三氟甲基磺酰亚胺根为阴离子的二辛基-3-氧戊二酰胺功能性离子液体或双三氟甲基磺酰亚胺根为阴离子的二(2-乙基己基)-3-氧戊二酰胺功能性离子液体；
所述添加剂包括异辛醇和/或磷酸三丁酯；
所述稀释剂包括正庚烷和/或磺化煤油。
优选的，所述萃取剂溶液中添加剂和稀释剂的体积比为1:(20～35)；所述萃取剂溶液中醚酰胺功能性离子液体的浓度为0.01～0.2mol/L；所述萃取剂溶液中醚酰胺功能性离子液体的浓度为0.01～0.2mol/L。
优选的，所述碱熔的温度为400～600℃，时间为1～4h。
优选的，所述酸溶的温度为25～70℃，时间为0.5～2h。
优选的，所述反萃取包括交替进行的水反萃取和草酸铵溶液反萃取。
本发明提供了一种回收铈掺杂硅酸钇镥废料中稀土的方法，包括以下步骤：将铈掺杂硅酸钇镥废料和无机碱试剂混合，进行碱熔，得到富集物料；将所述富集物料和酸溶液混合，进行酸溶，得到酸浸液；采用萃取剂溶液对所述酸浸液进行萃取，得到稀土萃取液；将所述稀土萃取液进行反萃取，得到回收稀土材料；所述萃取剂溶液包括醚酰胺功能性离子液体、添加剂和稀释剂的混合溶液。本发明提供的方法通过对铈掺杂硅酸钇镥废料进行碱熔，破坏了铈掺杂硅酸钇镥废料中单斜晶系的稀土正硅酸盐的晶体结构，促使Na+扩散进入晶格，置换出稀土离子，减少了在酸溶过程中的酸消耗量，醚酰胺功能性离子液体的加入提高了对稀土的萃取性能，且操作简便、成本低，适宜工业化生产。如实施例结果所示，本发明提供的方法对稀土的回收率高达91.67％，实现了稀土二次资源的回收再利用和环境保护的双重效益。
具体实施方式
本发明提供了一种回收铈掺杂硅酸钇镥废料中稀土的方法，包括以下步骤：
将铈掺杂硅酸钇镥废料和无机碱试剂混合，进行碱熔，得到富集物料；
将所述富集物料和酸溶液混合，进行酸溶，得到酸浸液；
采用萃取剂溶液对所述酸浸液进行萃取，得到稀土萃取液；
将所述稀土萃取液进行反萃取，得到回收稀土材料；
所述萃取剂溶液包括醚酰胺功能性离子液体、添加剂和稀释剂的混合溶液。
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将铈掺杂硅酸钇镥废料和无机碱试剂混合，进行碱熔，得到富集物料。
在本发明中，所述铈掺杂硅酸钇镥废料的来源优选为LSO晶体生产过程中产生的切割边角料。在本发明中，在本发明中，所述铈掺杂硅酸钇镥废料的主要成分包括0.1～0.2wt％的Ce、75～78wt％的硅酸钇镥(LYSO)和余量的Si、Ca、Yb杂质。在本发明中，所述铈掺杂硅酸钇镥废料在使用前优选经过粉碎和过筛。本发明对于所述粉碎采用的设备没有特殊限定，采用本领域熟知的粉碎设备即可。在本发明中，所述过筛优选为过60～200目的筛，取筛下部分进行后续碱熔。
在本发明中，所述无机碱试剂优选包括可溶性氢氧化物、可溶性碳酸盐和可溶性碳酸氢盐中的一种或几种，更优选包括氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾和碳酸氢铵中的一种或几种。在本发明中，所述铈掺杂硅酸钇镥废料和无机碱试剂的质量比优选为1：(1～2)，更优选为1：(1～1.5)，最优选为1：1。
在本发明中，所述碱熔的方式优选为焙烧。在本发明中，所述碱熔的温度优选为400～600℃，更优选为500～600℃，最优选为550～600℃。在本发明中，所述碱熔的时间优选为1～4h，更优选为2～4h，最优选为3～4h。在本发明中，所述碱熔过程中的无机碱试剂破坏了所述铈掺杂硅酸钇镥废料的晶格结构，导致晶体结构失稳，晶格塌陷，同时所述铈掺杂硅酸钇镥废料中的Si通过碱熔、水洗进入到滤液中，再通过调节滤液的pH值沉淀除去Si，有利于后续酸溶过程中稀土富集到酸浸液中。
完成所述碱熔后，本发明优选还包括将所得物料进行水洗和固液分离，得到富集物料。
在本发明中，所述水洗采用的水优选为去离子水。在本发明中，所述水洗中水的用量优选为碱熔料与水按照1：5的重量比进行边搅拌边水洗。在本发明中，所述水洗的目的是除去碱熔后所得物料中剩余的无机碱试剂。本发明对于所述水洗的次数没有特殊限定，采用本领域熟知的水洗次数，保证所得物料被洗涤至中性即可。本发明对于所述固液分离的方式没有特殊限定，采用本领域熟知的固液分离方式即可，具体如过滤。
得到富集物料后，本发明将所述富集物料和酸溶液混合，进行酸溶，得到酸浸液。
在本发明中，所述酸溶液优选包括盐酸或硝酸，更优选为盐酸。在本发明中，所述酸溶液的浓度优选为1～4mol/L，更优选为2～3mol/L，最优选为2.5mol/L。在本发明中，所述铈掺杂硅酸钇镥废料和酸溶液的固液比优选为(5～10)g：1mL，更优选为5g：1mL、6g：1mL、7g：1mL、8g：1mL、9g：1mL或10g：1mL。
在本发明中，所述酸溶的温度优选为25～70℃，更优选为25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃或70℃。在本发明中，所述酸溶的时间优选为0.5～2h，更优选为0.5h、1h、1.5h或2h。在本发明中，所述酸溶优选在搅拌条件下进行，本发明对于所述搅拌的速度没有特殊限定，采用本领域熟知的搅拌速度即可。
完成所述酸溶后，本发明优选还包括将所得体系进行固液分离，得到酸浸液。
本发明对于所述固液分离的方式没有特殊限定，采用本领域熟知的固液分离方式即可，具体如过滤。在本发明中，经过酸溶后，得到的酸浸液为含有混合稀土盐的溶液。
得到酸浸液后，本发明采用萃取剂溶液对所述酸浸液进行萃取，得到稀土萃取液；所述萃取剂溶液包括醚酰胺功能性离子液体、添加剂和稀释剂的混合溶液。
在本发明中，所述醚酰胺功能性离子液体优选包括六氟磷酸根为阴离子的二(2-乙基己基)-3-氧戊二酰胺功能性离子液体、六氟磷酸根为阴离子的二辛基-3-氧戊二酰胺功能性离子液体、双三氟甲基磺酰亚胺根为阴离子的二辛基-3-氧戊二酰胺功能性离子液体或双三氟甲基磺酰亚胺根为阴离子的二(2-乙基己基)-3-氧戊二酰胺功能性离子液体。在本发明中，所述添加剂优选包括异辛醇和/或磷酸三丁酯，更优选为异辛醇。在本发明中，所述稀释剂优选包括正庚烷和/或磺化煤油，更优选为正庚烷。
在本发明中，所述萃取剂溶液优选现用现配。在本发明中，所述萃取剂溶液的配制方法优选为添加剂、稀释剂和醚酰胺功能性离子液体进行混合。在本发明中，所述萃取剂溶液中添加剂和稀释剂的体积比优选为1:(20～35)，更优选为1：(25～30)。在本发明中，所述萃取剂溶液中醚酰胺功能性离子液体的浓度优选为0.01～0.2mol/L，更优选为0.01～0.1mol/L，最优选为0.01mol/L、0.02mol/L、0.03mol/L、0.04mol/L、0.05mol/L、0.06mol/L、0.07mol/L、0.08mol/L、0.09mol/L或0.1mol/L。在本发明中，所述醚酰胺功能性离子液体的浓度优选为所述醚酰胺功能性离子液体的物质的量与添加剂和稀释剂体积和之比。
在本发明中，所述酸浸液和所述萃取剂溶液的体积比优选为1：(1～4)，更优选为1：(1～2)，最优选为1：1。在本发明中，所述萃取剂溶液中的醚酰胺功能性离子液体的作用是萃取剂，添加剂的作用是相改良剂，通过特定用量比的醚酰胺功能性离子液体、添加剂和稀释剂的混合溶液作为有机相，利用醚酰胺功能性离子液体在较低pH值条件下优先萃取稀土的特点，对所述酸浸液中的稀土进行萃取分离，得到负载稀土离子的有机萃取液(上层)，和含有Ca杂质离子的萃余液(下层)，萃取过程中不需要进行除杂的预处理，直接对浸出液中稀土进行萃取分离，有利于提高稀土的回收率。
得到稀土萃取液后，本发明将所述稀土萃取液进行反萃取，得到回收稀土材料。
在本发明中，所述反萃取优选包括交替进行的水反萃取和草酸铵溶液反萃取。本发明对于所述水没有特殊限定，采用本领域熟知的水即可，具体如去离子、蒸馏水或高纯水。本发明对于所述水反萃取中水的用量没有特殊限定，采用本领域熟知的水反萃取用量即可。在本发明中，所述草酸铵溶液的浓度优选为0.05～0.5mol/L，更优选为0.1～0.4mol/L。本发明对于所述草酸铵溶液反萃取中草酸铵溶液的用量没有特殊限定，采用本领域熟知的草酸铵溶液反萃取用量即可。
在本发明中，完成所述反萃取后，本发明优选将所得稀土富集液进行草酸沉淀，得到沉淀物。
在本发明中，完成所述反萃取后，本发明优选将所得沉淀物进行焙烧，得到稀土氧化物。在本发明中，所述焙烧的温度优选为800～1000℃，更优选为850～900℃；所述焙烧的时间优选为1～4h，更优选为2～3h。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将经研磨和过筛得到的铈掺杂硅酸钇镥废料与NaOH按质量比为1：1混合均匀，在600℃条件下碱熔4h，水洗至中性后过滤，得到富集物料，其中铈掺杂硅酸钇镥废料的粒度为200目；
将所述富集物料和浓度为2.5mol/L的盐酸溶液按照为7g：1mL的固液比混合，在50℃条件下搅拌酸溶0.5h，过滤出不溶于酸的杂质，得到酸浸液；
采用电感耦合等离子体-质谱法检测酸浸液中的稀土离子和其他杂质离子的含量，得到的酸浸液中稀土离子的浸出率为95.86％，其中，电感耦合等离子体-质谱法的工作参数：载液流速为1mL/min，雾化器压力为0.18MPa，功率为1100W；
将六氟磷酸根为阴离子的二辛基-3-氧戊二酰胺功能性离子液体、异辛醇和正庚烷混合均匀，得到萃取剂溶液，其中，，异辛醇和正庚烷的体积比为1:20，六氟磷酸根为阴离子的二(2-乙基己基)-3-氧戊二酰胺功能性离子液体的浓度为0.05mol/L；
将酸浸液和萃取剂溶液按照体积比为1：1进行萃取，在所得有机相稀土萃取液中加入去离子水进行反萃取，收集Y的富集液，然后在有机相稀土萃取液中再加入0.1mol/L的草酸铵溶液进行反萃取，得到Lu的富集液，将所得稀土富集液经草酸沉淀后在850℃条件下焙烧3h，得稀土氧化物；
为了节省操作步骤，采用电感耦合等离子体-质谱法直接对所得稀土富集液(Y的富集液和Lu的富集液)中的稀土离子和其他杂质离子的含量进行检测，得到的稀土的回收率为91.67％。
实施例2～12
按照实施例1的方法回收铈掺杂硅酸钇镥废料，实施例1～12的实验条件和测定的酸浸液中稀土金属例子的浸出率如表1所示，实施例1～12的其他实验条件与实施例1相同。
表1实施例1～12的实验条件和浸出率
由表1可知，碱熔温度对稀土浸出率影响最大，这是因为随着碱熔温度升高，硅酸钇镥的晶格发生畸变，晶体结构开始崩塌整体失稳，导致置换的稀土离子与环境中的OH-和CO2生成稀土氧化物，更易被稀酸浸出。
测试例1
采用电感耦合等离子体-质谱法检测实施例1～15得到的回收稀土材料中稀土的含量和其他杂质离子的含量，其中，电感耦合等离子体-质谱法的工作参数：载液流速为1mL/min，雾化器压力为0.18MPa，功率为1100W，测试结果如表2所示。
表2实施例1～12得到的酸浸液和稀土回收材料的成分及含量
由表2可知，本发明提供的方法通过碱熔、酸溶后得到含稀土和其他金属离子的酸浸液，采用醚酰胺功能性离子液体作为萃取剂对酸浸液直接进行萃取分离，采用草酸铵溶液和水进行反萃工艺，得到稀土富集液，工艺流程短，节约了酸碱消耗，在较低成本下实现从高酸度复杂体系中选择性高效回收稀土。
实施例13
按照实施例1的方回收铈掺杂硅酸钇镥废料，与实施例1的区别在于，醚酰胺功能性离子液体为六氟磷酸根为阴离子的二(2-乙基己基)-3-氧戊二酰胺功能性离子液体，最终得到的稀土的回收率为79.18％。
实施例14
按照实施例1的方法回收铈掺杂硅酸钇镥废料，与实施例1的区别在于，醚酰胺功能性离子液体为双三氟甲基磺酰亚胺根为阴离子的二辛基-3-氧戊二酰胺功能性离子液体，最终得到的稀土的回收率为84.69％。
实施例15
按照实施例1的方法回收铈掺杂硅酸钇镥废料，与实施例1的区别在于，醚酰胺功能性离子液体为双三氟甲基磺酰亚胺根为阴离子的二(2-乙基己基)-3-氧戊二酰胺功能性离子液体，最终得到的稀土的回收率为76.39％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种回收铈掺杂硅酸钇镥废料中稀土的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铈掺杂硅酸钇镥废料和无机碱试剂混合，进行碱熔，得到富集物料；
将所述富集物料和酸溶液混合，进行酸溶，得到酸浸液；
采用萃取剂溶液对所述酸浸液进行萃取，得到稀土萃取液；
将所述稀土萃取液进行反萃取，得到回收稀土材料；
所述萃取剂溶液包括醚酰胺功能性离子液体、添加剂和稀释剂的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机碱试剂包括可溶性氢氧化物、可溶性碳酸盐和可溶性碳酸氢盐中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述铈掺杂硅酸钇镥废料和无机碱试剂的质量比为1:(1～2)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸溶液包括盐酸或硝酸。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述铈掺杂硅酸钇镥废料和酸溶液的固液比为(5～10)g：1mL；所述酸溶液的浓度为1～4mol/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述醚酰胺功能性离子液体包括六氟磷酸根为阴离子的二(2-乙基己基)-3-氧戊二酰胺功能性离子液体、六氟磷酸根为阴离子的二辛基-3-氧戊二酰胺功能性离子液体、双三氟甲基磺酰亚胺根为阴离子的二辛基-3-氧戊二酰胺功能性离子液体或双三氟甲基磺酰亚胺根为阴离子的二(2-乙基己基)-3-氧戊二酰胺功能性离子液体；
所述添加剂包括异辛醇和/或磷酸三丁酯；
所述稀释剂包括正庚烷和/或磺化煤油。
7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在于，所述萃取剂溶液中添加剂和稀释剂的体积比为1:(20～35)；所述萃取剂溶液中醚酰胺功能性离子液体的浓度为0.01～0.2mol/L。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱熔的温度为400～600℃，时间为1～4h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸溶的温度为25～70℃，时间为0.5～2h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反萃取包括交替进行的水反萃取和草酸铵溶液反萃取。
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