CN109837400A - 一种从富铌渣中提取稀土和铌的方法 - Google Patents

一种从富铌渣中提取稀土和铌的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从富铌渣中提取稀土和铌的方法，属于冶金和二次资源综合利用领域。本发明的从富铌渣中提取稀土和铌的方法，包括以下步骤：1)将富铌渣中的铌和稀土浸出至浸出液中；2)调节浸出液的pH至0.1～0.5，然后以包含萃取剂和有机溶剂的有机相对浸出液进行萃取，分离出负载有机相；所述萃取剂为醚酰胺功能性离子液体；3)采用水作为反萃液对负载有机相进行反萃，得到含稀土溶液；将步骤2)分离出负载有机相后的萃余液的pH调节至1.5～2.0，铌水解形成富含铌的沉淀。本发明的从富铌渣中提取稀土和铌的方法，能够有效地将稀土金属离子与铌金属离子分离，并能减少酸浸消耗和除杂工艺，工艺简单、环保，具有广泛的应用前景。

Description

一种从富铌渣中提取稀土和铌的方法
技术领域
本发明涉及一种从富铌渣中提取稀土和铌的方法，属于冶金和二次资源综合利用领域。
背景技术
稀土和铌是重要的战略性资源，在冶金、航空航天、电子及新型功能材料等领域得到广泛应用。我国内蒙古白云鄂博矿床是典型的稀土铌共生矿产，铌资源储量占全国储量的78％以上，但是由于其矿石性质组成复杂、粒度细、稀土和铌含量低、铌矿物种类多、矿石成分复杂、矿物嵌布关系紧密，这些特点导致采用物理选矿难以有效实现稀土和铌的分离与富集，给选矿带来了巨大困难，至今仍未得到很好的利用。有效地回收利用这些宝贵资源对我国稀土和铌工业有着特别重大的意义。目前，国内外处理含铌稀土精矿主要采用氢氟酸分解法和浓硫酸焙烧法。由于白云鄂博富铌渣铌含量较低且含有大量脉石矿物，采用氢氟酸分解法存在氢氟酸消耗大，成本高的问题。申请公布号为CN102230082A的中国发明专利申请公开了一种稀有金属矿回收稀土、铌的方法，该方法采用硫酸焙烧法浸出稀土和铌，浸出渣经磁选得到磁性物，采用加热水解法得到沉淀和滤液，水解沉淀和磁性物经高温熔炼得到铌铁合金和钛渣，水解滤液采用草酸沉淀法回收稀土。该法在1500-1800℃下采用高温熔炼回收铌和钛，能耗较高。
Bo Zhang等在《A novel approach for recovery of rare earths and niobiumfrom Bayan obo tailings》(Minerals Engineering,2014,(65):17-23)中针对白云鄂博尾矿中铌和稀土的综合回收进行研究，研发硫酸焙烧—酸浸液分步沉淀铌和稀土的工艺，该工艺采用硫酸焙烧法浸出稀土和铌，浸出液经铁粉还原后调节水相酸度沉淀铌和钛，然后采用草酸沉淀回收稀土，由于需要加入大量铁粉将酸浸液中的三价铁和四价钛还原为二价铁和三价钛，造成溶液中铁含量高，对稀土沉淀产生不利影响，并且工艺复杂。李光伟等在《富铌渣硫酸浸出液中铌分离工艺研究》(稀土,2013,34(4):57-62)中采用高温分解—硫酸浸出—氢氟酸沉稀土—磷酸三丁酯萃取铌的工艺流程综合回收白云鄂博富铌渣中的稀土和铌，但是氢氟酸易于稀土形成凝胶型沉淀，存在稀土沉淀与溶液不易分离的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、低能耗且分离效果好的从富铌渣中提取稀土和铌的方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种从富铌渣中提取稀土和铌的方法，包括以下步骤：
1)将富铌渣中的铌和稀土浸出至浸出液中；
2)调节浸出液的pH至0.1～0.5，然后以包含萃取剂和有机溶剂的有机相对浸出液进行萃取，分离出负载有机相；所述萃取剂为醚酰胺功能性离子液体；
3)采用水作为反萃液对负载有机相进行反萃；
将步骤2)分离出负载有机相后的萃余液的pH调节至1.5～2.0。
本发明的从富铌渣中提取稀土和铌的方法，采用醚酰胺功能性离子液体在pH为0.1～0.5时对稀土具有较强的选择性，并且几乎不萃取铌金属离子，能够有效地将稀土金属离子与铌金属离子分离；在后续反萃过程中用水作为反萃液，减少了酸浸消耗和除杂工序；萃余液通过水相酸度调节可实现铌的沉淀富集，沉铌后液可以返回用于富铌渣浸出工艺。本发明提供的从富铌渣中提取稀土和铌的方法具有工艺简单、能耗低、分离效果好、环保的特点，具有广泛应用前景。
步骤2)中，所述有机溶剂为1-烷基-3甲基咪唑六氟磷酸盐、1-烷基-3甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的至少一种。相比于传统有机溶剂，采用以上离子液体为有机溶剂，可提高醚酰胺功能性离子液体在有机相的溶解度，提高萃取效率。
步骤2)中，所述萃取剂在所述有机相中浓度为0.1～0.5mol/L。萃取剂在此浓度范围内，既能实现对水相中稀土的有效萃取，也能避免因萃取剂浓度过高带来的萃取界面问题，保证良好的萃取界面现象。
为了提高萃取剂对稀土的萃取效果，优选的，步骤2)中，萃取时有机相与水相的相比为0.5～2。
为了提高萃取剂对稀土的萃取效果，优选的，步骤3)中，反萃时负载有机相与水相的相比为0.5～3。
步骤3)还包括调节萃余液的pH至1.5～2.0后，陈化24～72h。调整萃余液的pH到1.5～2.0后，萃余液的铌金属离子水解形成富含铌的沉淀，陈化过程有助于铌金属离子沉淀完全，并且便于将含铌沉淀从体系中分离。
附图说明
图1为本发明的实施例1的从富铌渣中提取稀土和铌的方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明提供的从富铌渣中提取稀土和铌的方法，包括以下步骤：
1)将富铌渣中的铌和稀土浸出至浸出液中；
2)调节浸出液的pH至0.1～0.5，然后以包含萃取剂和有机溶剂的有机相对浸出液进行萃取，分离出负载有机相；所述萃取剂为醚酰胺功能性离子液体；
3)采用水作为反萃液对负载有机相进行反萃；
将步骤2)分离出负载有机相后的萃余液的pH调节至1.5～2.0。
本发明的从富泥渣中提取稀土和铌的方法，采用水作为反萃液对负载有机相进行反萃，可以将稀土萃取至水相中；通过调整萃余液的pH可以使铌水解形成富含铌的沉淀。
步骤1)中，将富铌渣中铌和稀土浸出至浸出液中采用的是硫酸焙烧法。采用硫酸焙烧法将富铌渣中铌和稀土浸出至浸出液中的方法，包括以下步骤：将浓硫酸和富铌渣混匀后在280～300℃进行酸化分解，加水稀释，再在80～90℃酸浸，然后趁热滤除浸出渣，得到浸出液。
优选的，所采用的浓硫酸的质量分数为98％。
优选的，酸化分解的时间为90～120min。
优选的，加水稀释后使得的体系的液固比为5～6:1。
优选的，酸浸的时间为40～60min。
步骤2)中，所采用的醚酰胺功能性离子液体具有如下结构通式：
式中，X-为三氟甲磺酰亚胺(Tf2N-)、六氟磷酸根(PF6 -)或四氟硼酸根(BF4 -)。
具有上述结构通式的醚酰胺功能性离子液体，X-为三氟甲磺酰亚胺(Tf2N-)时，对应的醚酰胺功能性离子液体为[BIMDGA]+[Tf2N]-。
具有上述结构通式的醚酰胺功能性离子液体，X-为六氟磷酸根(PF6 -)时，对应的醚酰胺功能性离子液体为[BIMDGA]+[PF6]-。
具有上述结构通式的醚酰胺功能性离子液体，X-为六氟磷酸根(BF4 -)时，对应的醚酰胺功能性离子液体为[BIMDGA]+[BF4]-。
优选的，步骤2)中的醚酰胺功能性离子液体为[BIMDGA]+[Tf2N]-、[BIMDGA]+[PF6]-、[BIMDGA]+[BF4]-中的至少一种。
优选的，所述有机溶剂为离子液体。以离子液体作为有机相稀释剂不易挥发和不易燃，提高了操作环境质量和安全性。进一步优选的，步骤2)中，所述有机溶剂为1-烷基-3甲基咪唑六氟磷酸盐、1-烷基-3甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的至少一种。
优选的，所述1-烷基-3甲基咪唑六氟磷酸盐为1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐、1-辛基-3甲基咪唑六氟磷酸盐中的至少一种。
优选的，所述1-烷基-3甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐为1-丁基-3甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、1-辛基-3甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的至少一种。
优选的，步骤2)中，所述萃取剂在所述有机相中浓度为0.1～0.5mol/L。
优选的，步骤2)中，萃取时有机相与水相的相比为0.5～2。萃取的时间为3～10min。
优选的，步骤3)中，反萃时负载有机相与水相的相比为0.5～3。反萃的时间为3～10min。
优选的，步骤3)中，采用碳酸钠、氢氧化钠、氧化镁、氨水中的至少一种调节萃余液的pH。
优选的，步骤3)还包括调节萃余液的pH至1.5～2.0后，将体系进行陈化。陈化的时间为24～72h。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
各实施例中的酸矿比、液固比为质量比，相比为体积比。
各实施例中采用的富铌渣中主要化学元素含量如表1所示。
表1富铌渣主要化学元素含量(wt％)
实施例1
本实施例的从富铌渣中提取稀土和铌的方法，如图1所示，包括以下步骤：
1)采用硫酸焙烧法从富铌渣中浸出稀土和铌：按照酸矿比为1.2:1将浓硫酸和富铌渣混匀，在280℃下酸化分解90min，然后按照液固比为5:1加水后在80℃下浸出40min，趁热过滤后得到浸出液和浸出渣；铌和稀土的浸出率分别为80.4％和86.2％；所采用的浓硫酸的质量分数为98％；
2)采用2mol/L的氢氧化钠溶液调节浸出液的pH值至0.2，然后按照有机相和水相相比为1的比例采用有机相进行萃取，分离出负载有机相；所采用的有机相由萃取剂和有机溶剂组成，萃取剂在有机相中的浓度为0.2mol/L；萃取剂为[BIMDGA]+[Tf2N]-，有机溶剂为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐；萃取的时间为3min；稀土萃取率为88.5％；
3)按照有机相与水相相比为0.5的比例，用水反萃负载有机相；稀土反萃率为96.8％；反萃后水相中RExOy、La2O3、Ce2O3、Nd2O3浓度分别为0.82g/L、0.22g/L、0.33g/L和0.16g/L，反萃率分别为96.8％、97.5％、96.2％、96.4％；
4)将步骤2)中分离出负载有机相后得到的萃取液用10％碳酸钠调节pH值至1.8，然后静置陈化48h；铌的沉淀率为82.6％。
实施例2
本实施例的从富铌渣中提取稀土和铌的方法，包括以下步骤：
1)采用硫酸焙烧法从富铌渣中浸出稀土和铌：按照酸矿比为1.3:1将浓硫酸和富铌渣混匀，在300℃下酸化分解100min，然后按照液固比为5:1加水后在85℃下浸出50min，趁热过滤后得到浸出液和浸出渣；铌和稀土的浸出率分别为86.6％和90.4％；所采用的浓硫酸的质量分数为98％；
2)采用2mol/L的氢氧化钾溶液调节浸出液的pH值至0.5，然后按照有机相和水相相比为1的比例采用有机相进行萃取，分离出负载有机相；所采用的有机相由萃取剂和有机溶剂组成，萃取剂在有机相中的浓度为0.3mol/L；萃取剂为[BIMDGA]+[PF6]-，有机溶剂为1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐；萃取的时间为3min；稀土萃取率为93.5％；
3)按照有机相与水相相比为1的比例，用水反萃负载有机相；稀土反萃率为93.2％；反萃后水相中RExOy、La2O3、Ce2O3、Nd2O3浓度分别为1.61g/L、0.43g/L、0.67g/L和0.34g/L，反萃率分别为93.2％、94.53％、93.16％、92.42％；
4)将步骤2)中分离出负载有机相后得到的萃取液用氧化镁调节pH值至1.9，然后静置陈化24h；铌的沉淀率为85.1％。
实施例3
本实施例的从富铌渣中提取稀土和铌的方法，包括以下步骤：
1)采用硫酸焙烧法从富铌渣中浸出稀土和铌：按照酸矿比为1.5:1将浓硫酸和富铌渣混匀，在280℃下酸化分解90min，然后按照液固比为5:1加水后在80℃下浸出40min，趁热过滤后得到浸出液和浸出渣；铌和稀土的浸出率分别为86.4％和91.2％；所采用的浓硫酸的质量分数为98％；
2)采用2mol/L的氢氧化钠溶液调节浸出液的pH值至0.4，然后按照有机相和水相相比为1的比例采用有机相进行萃取，分离出负载有机相；所采用的有机相由萃取剂和有机溶剂组成，萃取剂在有机相中的浓度为0.5mol/L；萃取剂为[BIMDGA]+[Tf2N]-，有机溶剂为1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐；萃取的时间为3min；稀土萃取率为94.3％；
3)按照有机相与水相相比为2的比例，用水反萃负载有机相；稀土反萃率为92.6％；反萃后水相中RExOy、La2O3、Ce2O3、Nd2O3浓度分别为3.11g/L、0.79g/L、0.65g/L和0.34g/L，反萃率分别为92.6％、91.53％、93.3％、92.6％；
4)将步骤2)中分离出负载有机相后得到的萃取液用氧化镁调节pH值至2，然后静置陈化36h；铌的沉淀率为86.5％。
实施例4
本实施例的从富铌渣中提取稀土和铌的方法，包括以下步骤：
1)采用硫酸焙烧法从富铌渣中浸出稀土和铌：按照酸矿比为1.5:1将浓硫酸和富铌渣混匀，在280℃下酸化分解90min，然后按照液固比为5:1加水后在80℃下浸出40min，趁热过滤后得到浸出液和浸出渣；铌和稀土的浸出率分别为86.7％和90.9％；所采用的浓硫酸的质量分数为98％；
2)采用2mol/L的氢氧化钠溶液调节浸出液的pH值至0.3，然后按照有机相和水相相比为1的比例采用有机相进行萃取，分离出负载有机相；所采用的有机相由萃取剂和有机溶剂组成，萃取剂在有机相中的浓度为0.5mol/L；萃取剂为[BIMDGA]+[PF6]-，有机溶剂为1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐；萃取的时间为3min；稀土萃取率为95.1％；
3)按照有机相与水相相比为3的比例，用水反萃负载有机相；稀土反萃率为90.6％；反萃后水相中RExOy、La2O3、Ce2O3、Nd2O3浓度分别为3.85g/L、0.94g/L、0.48/L和0.27g/L，反萃率分别为90.6％、91.8％、90.3％、89.4％；
4)将步骤2)中分离出负载有机相后得到的萃取液用氧化镁调节pH值至2，然后静置陈化72h；铌的沉淀率为88.3％。
实施例5
本实施例的从富铌渣中提取稀土和铌的方法，包括以下步骤：
1)采用硫酸焙烧法从富铌渣中浸出稀土和铌：按照酸矿比为1.5:1将浓硫酸和富铌渣混匀，在280℃下酸化分解120min，然后按照液固比为6:1加水后在90℃下浸出60min，趁热过滤后得到浸出液和浸出渣；铌和稀土的浸出率分别为85.8％和89.4％；所采用的浓硫酸的质量分数为98％；
2)采用质量浓度为10％的氨水调节浸出液的pH值至0.1，然后按照有机相和水相相比为2的比例采用有机相进行萃取，分离出负载有机相；所采用的有机相由萃取剂和有机溶剂组成，萃取剂在有机相中的浓度为0.1mol/L；萃取剂为[BIMDGA]+[BF4]-，有机溶剂为1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐；萃取的时间为10min；稀土萃取率为80.4％；
3)按照有机相与水相相比为1.5的比例，用水反萃负载有机相；稀土反萃率为91.6％，反萃后水相中RExOy、La2O3、Ce2O3、Nd2O3浓度分别为5.41g/L、1.28g/L、2.32g/L和1.06g/L，反萃率分别为91.6％、91.8％、91.5％、90.7％；
4)将步骤2)中分离出负载有机相后得到的萃取液用氧化镁调节pH值至1.5，然后静置陈化50h；铌的沉淀率为84.2％。

Claims (6)

1.一种从富铌渣中提取稀土和铌的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将富铌渣中的铌和稀土浸出至浸出液中；
2)调节浸出液的pH至0.1～0.5，然后以包含萃取剂和有机溶剂的有机相对浸出液进行萃取，分离出负载有机相；所述萃取剂为醚酰胺功能性离子液体；
3)采用水作为反萃液对负载有机相进行反萃；
将步骤2)分离出负载有机相后的萃余液的pH调节至1.5～2.0。
2.根据权利要求1所述的从富铌渣中提取稀土和铌的方法，其特征在于：步骤2)中，所述有机溶剂为1-烷基-3甲基咪唑六氟磷酸盐、1-烷基-3甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的从富铌渣中提取稀土和铌的方法，其特征在于：步骤2)中，所述萃取剂在所述有机相中浓度为0.1～0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的从富铌渣中提取稀土和铌的方法，其特征在于：步骤2)中，萃取时有机相与水相的相比为0.5～2。
5.根据权利要求1所述的从富铌渣中提取稀土和铌的方法，其特征在于：步骤3)中，反萃时负载有机相与水相的相比为0.5～3。
6.根据权利要求1所述的从富铌渣中提取稀土和铌的方法，其特征在于：步骤3)还包括调节萃余液的pH至1.5～2.0后，陈化24～72h。
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