CN110961084A - 一种改性壳聚糖气凝胶的制备方法及其对锂离子的吸附应用 - Google Patents

一种改性壳聚糖气凝胶的制备方法及其对锂离子的吸附应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料制备和分析检测技术领域，具体提供了一种改性壳聚糖气凝胶的制备方法及其对锂离子的吸附应用。在本发明中，采用壳聚糖吸附离子作为吸附剂，使用五氧化二磷对壳聚糖进行磷酸酯化改性，再通过环氧氯丙烷接枝冠谜，将制成的改性壳聚糖材料用冷冻干燥机冻干，制成高比表面积的壳聚糖气凝胶，研究其吸附锂离子的效果。最终经过实验，发现在pH为7，温度为303.15K的条件下，改性壳聚糖气凝胶的锂离子吸附量可达到17.3mg g‑1。表明本发明改性获得并制成的壳聚糖气凝胶对锂(Li)具有优秀的识别能力和卓越的吸附性能。

Description

一种改性壳聚糖气凝胶的制备方法及其对锂离子的吸附应用
技术领域
本发明涉及一种改性壳聚糖气凝胶的制备方法，以及选择性吸附高浓度盐湖卤水中的锂离子的应用，属于材料制备和分离技术领域。
背景技术
锂具有其他金属元素的化学和物理性质。首先，锂是自然界中原子半径最小、质量最轻的金属元素。其次，锂离子拥有极高的比热容、电化学活性、氧化还原电位等。如今，锂资源已被广泛用于合金制造、电池、陶瓷、玻璃、橡胶、制药和新能源等领域。此外，锂在原子能工业中也具有非常重要的用途。总的来说，锂及其化合物己成为现代尖端科学技术、国民经济和国防建设中不可或缺的、具有重要意义的战略资源，进入人类现代化生活的方方面面。因此，继续去探索新的盐湖提锂的方法是十分有价值的，也是非常有必要的。
现有的盐湖提锂的方法有：沉淀法，其工艺简单，成本低廉，适宜处理低镁锂比的盐湖卤水，但是，该方法存在盐湖镁锂比较大将导致碱用量过大和锂盐严重损失；煅烧浸取法工艺简单，但该方法HCl气体对设备的腐蚀性较大，工艺耗能较高，只适合处理低镁锂比的卤水；溶剂萃取法，适宜处理高镁锂比的盐湖卤水，但其工艺流程长，产品单一，存在设备腐蚀性大和设备的溶液问题；电渗析法，收率高，资源综合利用，但成本较高，不适用于工业化生产；膜分离技术工艺简单，但是，易出现堵塞或损坏，成本高、不易于工业化；吸附法工艺简单，回收率高，选择性好，对环境无污染，但是现有的吸附剂制作成本高昂，技术专业性较高。
上述几种方法各有优劣，适用于不同条件下的卤水之中。吸附法盐湖提锂的难点在于选择性分离。主要是因为我国的盐湖卤水中的镁锂比普遍较高，而镁和锂的化学性质又十分相近，所以，如何在高浓度镁离子的干扰下选择性提取锂离子，成为了吸附材料制备研究的难点。
发明内容
本发明是以磷酸酯、冠醚为配体原料对壳聚糖材料进行改性制备壳聚糖气凝胶，并将其用于选择性吸附废水中的锂离子，该壳聚糖气凝胶对锂离子有选择性的吸附性和较高的吸附容量并具有较好的分离性能。
本发明提供的对锂离子有选择性吸附的纳米结构的壳聚糖气凝胶的制备方法，按以下步骤进行：
(1)向三口烧瓶中通入氮气，并将烧瓶放入冰水浴中进行保护，整个实验过程维持一段时间；
(2)在步骤(1)的实验条件下，向三口烧瓶中加入一定量的壳聚糖；
(3)在步骤(2)的壳聚糖中，加入一定量的甲磺酸，机械搅拌至其完全溶解；
(4)在步骤(3)的溶剂中，在2h内分五次向其中加入一定量的五氧化二磷，机械搅拌至五氧化二磷完全溶解；
上述，壳聚糖与五氧化二磷的质量比为：0.7-1：1；甲磺酸的加入量为10mL～18mL。
(5)将步骤(4)所得到溶液在搅拌条件下进行反应，反应完成后，加入乙醇使产物沉淀，离心分离，再以无水乙醇和去离子水的溶液冲洗，得到小麦色的固体，直至溶液呈中性，将产物在真空干燥箱中彻底干燥，取出研磨成细粉末，得到磷酸化壳聚糖；
其中，机械搅拌反应温度为0-5℃，机械搅拌反应时间为1.8h～2.2h，无水乙醇和去离子水的体积比为1：1；真空干燥箱的温度为45℃～50℃。
(6)称取一定量的步骤(5)所制得的磷酸酯改性壳聚糖，溶于90mL冰醋酸溶液(1％)，磁力搅拌至其完全溶解；
改性壳聚糖的质量为1.4g～2.0g。
(7)步骤(6)的壳聚糖溶液放入一定摄氏度的油浴中，加入一定量的环氧氯丙烷，搅拌一定时间；
环氧氯丙烷的加入量为9mL～12mL，环氧氯丙烷的浓度为98％，油浴温度为55℃～65℃，搅拌时间为1.5～2.5h。
(8)向步骤(7)所得溶液中加入一定量的冠谜，磁力搅拌至完全溶解；
冠谜的加入量为80uL～120uL。
(9)在一定温度下，向步骤(8)所得溶液中加入NaOH溶液，使反应条件为碱性，搅拌一定时间，得到淡黄色胶体。用等离子水将所得溶剂洗至中性，之后将其用冷冻干燥机冻干(-65℃)，得到改性的壳聚糖气凝胶。
搅拌时间为2.5～3.5h，反应温度为75℃～85℃摄氏度，碱性pH为9～11。
本发明具有以下优点：通过磷酸酯改性壳聚糖制成气凝胶的形式，解决了壳聚糖作为吸附材料比表面积低的缺点，并且能够给冠醚枝接提供更多的官能基团。枝接冠醚解决了在高浓度盐湖卤水中锂离子的吸附选择性问题。从而制得改性壳聚糖气凝胶，能够较为高效的在高浓度盐湖卤水中选择性吸附锂离子。
附图说明
图1：壳聚糖材料扫描电镜图。
图2：冠醚枝接壳聚糖材料扫描电镜图。
图3：冠醚枝接壳聚糖材料的FT-IR图。
图4：冠醚枝接壳聚糖材料的吸附动力学图。
图5：冠醚枝接壳聚糖材料的吸附等温线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
称取l.7g可溶性壳聚糖(CTS比表面积0.01172m3/g)于三口烧瓶中，利用机械搅拌，使其溶于14mL的甲磺酸溶液，然后分多次缓慢加入2g的P2O5粉末，整个反应过程在冰浴中(0-5℃)进行，在三口烧瓶的一头充入N2保护气，保持氮气的流通速率，机械搅拌2h。反应完成后，加入乙醇使产物沉淀，离心分离，再以无水乙醇和去离子水混合比为1：1(v/v)的溶液冲洗数次，直至溶液呈中性。将产物在真空干燥箱中50℃彻底干燥，取出研磨成细粉末，得到磷酸酯改性壳聚糖。
称取烘干好的磷酸酯改性壳聚糖1g，溶于冰醋酸之中，磁力搅拌30min，待其完全溶解。加入12mL环氧氯丙烷溶液，在60℃温度条件下，磁力搅拌2h。待溶液反应完成，用移液枪加入100uL冠谜。加入50mL，0.1mol/L的NaOH溶液，将溶液调至pH为9，在温度条件80℃下，机械搅拌3h，得到淡黄色胶体。用等离子水将所得溶剂洗至中性，之后将其用冷冻干燥机冻干，得到改性的壳聚糖气凝胶，表面积7.3560m3/g。
将其用于吸附锂离子，最大吸附容量为17.3mg/kg。
图1为壳聚糖材料扫描电镜图，图2为实例1冠醚枝接壳聚糖材料扫描电镜图：可以明显的从材料的表面形貌看出，在壳聚糖原先的较为光滑平坦的表面，在枝接冠醚过后，多了许多大大小小的褶皱，可以推断出有许多新的官能团形成，因此，可以推断出冠醚成功枝接在了壳聚糖之上。另外，这些褶皱的形成，增加了壳聚糖的表面积，从而提升材料的最大吸附容量。
图3为实施例1冠醚枝接壳聚糖材料的FT-IR图：采用傅里叶红外光谱(FT-IR)对制得的冠醚接枝壳聚糖(CTS-g-FB12C4)进行表征，分析它的结构组成和化学性质。可以通过图3看到，1032cm-1处为壳聚糖六元环的特征吸收峰，1637cm-1处出现了壳聚糖N-H的特征吸收峰，2932cm-1处为亚甲基C-H健的伸缩振动。然而，壳聚糖经过12-冠-4的冠醚改性过后，从图(CTS-g-FB12C4)可知，除了壳聚糖自身的特征峰值，多出了个峰值。其中，1261cm-1和1205cm-1处出现了醚键(C-O-C)的特征吸收峰，801cm-1为苯环上C-H的面内弯曲振动峰，表明为邻位取代。此外，1384cm-1处出现了Schiff出现了碱(C＝N)特征吸收峰，是一个新的特征吸收峰。因此，可以证明冠醚以及成功接枝在改性壳聚糖上。
图4为实施例1冠醚枝接壳聚糖材料的吸附动力学图。展示了CTS和CTS-g-FB12C4在298.15K，pH＝7和20mg L-1的条件下的吸附动力学的对比。从中可以清晰明了的冠醚枝接壳聚糖凝胶的吸附速率很快，吸附剂投加进吸附溶液中略微摇匀后吸附量就能达到大约1.5mg g-1。0-60min之间吸附量上升较快，120min后吸附缓慢并逐渐达到吸附平衡。可以看出CTS还是CTS-g-FB12C4，都对Li(I)有一定的吸附效果。其中，CTS-g-FB12C4的吸附效果更为出色。这是因为壳聚糖是一种生物吸附剂，它本身有很多的氨基，导致了快的吸附效率。并且，壳聚糖制成凝胶状态有较大的比表面积，导致了吸附容量较大，而冠醚枝接壳聚糖，形成很多新的功能团，使材料表面形成许多新的褶皱，使比表面进一步增大，也使吸附容量进一步升高。可以明显的看出CTS-g-FB12C4更符合伪二阶动力学方程，说明吸附的方式更符合化学吸附。
图5为实施例1冠醚枝接壳聚糖材料的吸附等温线图；显示了在303K温度条件下，2种壳聚糖材料的吸附等温线拟合的相互对比，可以从图中明显得看出CTS和CTS-g-FB12C4两种材料，Langmuir等温线吸附方程的拟合度均大于Freundlich，说明冠醚枝接壳聚糖材料更符合更符合Langmuir等温线吸附模型。其中，CTS-g-FB12C4与Langmuir等温线的相关系数(R2)到达了0.991。说明本实验材料的吸附方式是单分子层的化学吸附，吸附效果较为稳定。此外，可以明显从图中看出，随着氯化锂溶液浓度的不断增加，吸附剂逐渐达到吸附饱和，当浓度达到100mg L-1时，CTS-g-FB12C4和CTS材料都逐渐趋向于它的最大吸附容量，CTS-g-FB12C4的最大吸附容量为17.3mg g-1。
实施例2
称取l.4g可溶性壳聚糖(CTS)于三口烧瓶之中，利用机械搅拌，使其溶于12mL的甲磺酸溶液，然后分多次缓慢加入1.8g的P2O5粉末，整个反应过程在冰浴中(0-5℃)进行，在三口烧瓶的一头充入N2保护气，保持氮气的流通速率，机械搅拌1.8h。反应完成后，加入乙醇使产物沉淀，离心分离，再以无水乙醇和去离子水混合比为1：1(v/v)的溶液冲洗数次，直至溶液呈中性。将产物在真空干燥箱中45℃彻底干燥，取出研磨成细粉末，得到磷酸酯改性壳聚糖。
称取烘干好的磷酸酯改性壳聚糖0.8g，溶于冰醋酸之中，磁力搅拌30min，待其完全溶解。加入10mL环氧氯丙烷溶液，在55℃温度条件下，磁力搅拌1.8h。待溶液反应完成，用移液枪加入80uL冠谜。加入40mL，0.1mol/L的NaOH溶液，将溶液调至pH为8，在温度条件75℃下，机械搅拌2.5h，得到淡黄色胶体。用等离子水将所得溶剂洗至中性，之后将其用冷冻干燥机冻干，得到改性的壳聚糖气凝胶，比表面积为7.0827m3/g。
将其用于吸附锂离子，最大吸附容量为16.8mg/kg。
实施例3
称取2.0g可溶性壳聚糖(CTS)于三口烧瓶之中，利用机械搅拌，使其溶于16mL的甲磺酸溶液，然后分多次缓慢加入2.2g的P2O5粉末，整个反应过程在冰浴中(0-5℃)进行，在三口烧瓶的一头充入N2保护气，保持氮气的流通速率，机械搅拌2.2h。反应完成后，加入乙醇使产物沉淀，离心分离，再以无水乙醇和去离子水混合比为1：1(v/v)的溶液冲洗数次，直至溶液呈中性。将产物在真空干燥箱中55℃彻底干燥，取出研磨成细粉末，得到磷酸化壳聚糖。
称取烘干好的磷酸酯改性壳聚糖1.2g，溶于冰醋酸之中，磁力搅拌30min，待其完全溶解。加入14mL环氧氯丙烷溶液，在65℃温度条件下，磁力搅拌2.2h。待溶液反应完成，用移液枪加入120uL冠谜。加入60mL，0.1mol/L的NaOH溶液，将溶液调至pH为10，在温度条件85℃下，机械搅拌3.5h，得到淡黄色胶体。用等离子水将所得溶剂洗至中性，之后将其用冷冻干燥机冻干，得到改性的壳聚糖气凝胶，比表面积为7.0136m3/g。
将其用于吸附锂离子，最大吸附容量为17.1mg/kg。
对照例1
称取l.7g可溶性壳聚糖(CTS)于三口烧瓶之中，利用机械搅拌，使其溶于14mL的甲磺酸溶液，然后分多次缓慢加入2g的P2O5粉末，整个反应过程在冰浴中(0-5℃)进行，在三口烧瓶的一头充入N2保护气，保持氮气的流通速率，机械搅拌2h。反应完成后，加入乙醇使产物沉淀，离心分离，再以无水乙醇和去离子水混合比为1：1(v/v)的溶液冲洗数次，直至溶液呈中性。将产物在真空干燥箱中50℃彻底干燥，取出研磨成细粉末，得到磷酸化壳聚糖，比表面积大约0.01172m3/g。
将其用于吸附锂离子，最大吸附容量为13.7mg/kg。
对照例2
称取l.7g可溶性壳聚糖(CTS比表面积0.01172m3/g)于三口烧瓶中，利用机械搅拌，使其溶于14mL的甲磺酸溶液，然后分多次缓慢加入2g的P2O5粉末，整个反应过程在冰浴中(0-5℃)进行，在三口烧瓶的一头充入N2保护气，保持氮气的流通速率，机械搅拌2h。反应完成后，加入乙醇使产物沉淀，离心分离，再以去离子水冲洗数次，产物会在溶液中呈絮状物，不能形成固体。
对照例3
称取烘干好的磷酸酯改性壳聚糖1.2g，溶于冰醋酸之中，磁力搅拌30min，待其完全溶解。加入7mL环氧氯丙烷溶液，在65℃温度条件下，磁力搅拌2.2h。待溶液反应完成，用移液枪加入120uL冠醚。加入60mL，0.1mol/L的NaOH溶液，将溶液调至pH为10，在温度条件85℃下，机械搅拌3.5h，得到淡黄色胶体。用等离子水将所得溶剂洗至中性，之后将其用冷冻干燥机冻干，得到改性的壳聚糖气凝胶。比表面积为5.783m3/g
将其用于吸附锂离子，最大吸附容量为14.6mg/kg。
对照例4
称取烘干好的磷酸酯改性壳聚糖1.2g，溶于冰醋酸之中，磁力搅拌30min，待其完全溶解。加入14mL环氧氯丙烷溶液，在65℃温度条件下，磁力搅拌2.2h。待溶液反应完成，用移液枪加入50uL冠醚。加入60mL，0.1mol/L的NaOH溶液，将溶液调至pH为10，在温度条件85℃下，机械搅拌3.5h，得到淡黄色胶体。用等离子水将所得溶剂洗至中性，之后将其用冷冻干燥机冻干，得到改性的壳聚糖气凝胶。
将其用于吸附锂离子，最大吸附容量为14.3mg/kg。
对照例5
称取烘干好的磷酸酯改性壳聚糖1.2g，溶于冰醋酸之中，磁力搅拌30min，待其完全溶解。加入14mL环氧氯丙烷溶液，在65℃温度条件下，磁力搅拌2.2h。待溶液反应完成，用移液枪加入120uL冠醚。加入60mL，0.1mol/L的NaOH溶液，将溶液调至pH为7，在温度条件85℃下，机械搅拌3.5h，溶液无法发生反应，不能形成胶体。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种改性壳聚糖气凝胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：
(1)磷酸酯改性壳聚糖的制备：
先向三口烧瓶中通氮气，并将烧瓶放入冰水浴中保护，再将可溶性壳聚糖(CTS)加入到三口烧瓶中，利用机械搅拌，使其溶于甲磺酸溶液中，然后在2h内分五次向其中加入P2O5粉末，机械搅拌进行反应，反应完成后，加入乙醇使产物沉淀，离心分离，再以无水乙醇和去离子水的溶液冲洗，直至溶液呈中性，将产物在真空干燥箱中45℃～50℃彻底干燥，取出研磨成细粉末，得到磷酸酯改性壳聚糖；
(2)壳聚糖气凝胶的制备：
称取烘干好的磷酸酯改性壳聚糖，溶于冰醋酸中，磁力搅拌30min，待其完全溶解，置于油浴中，加入环氧氯丙烷溶液，磁力搅拌进行反应，待溶液反应完成，用移液枪加入冠醚，加入NaOH溶液将反应溶液调至pH为9～11，再次机械搅拌反应，得到淡黄色胶体，用等离子水将所得溶剂洗至中性，之后将其用冷冻干燥机冻干，得到改性的壳聚糖气凝胶。
2.根据权利要求1所述的改性壳聚糖气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，可溶性壳聚糖与五氧化二磷的质量比为0.7-1:1。
3.根据权利要求1所述的改性壳聚糖气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，机械搅拌反应温度为0-5℃，机械搅拌反应时间为1.8h～2.2h，无水乙醇和去离子水的体积比为1：1。
4.根据权利要求1所述的改性壳聚糖气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中加入的冰醋酸的浓度为1％，体积为90mL。
5.根据权利要求1所述的改性壳聚糖气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，环氧氯丙烷溶液的浓度为12.5mol/L，油浴磁力搅拌反应温度为55℃～65℃，反应时间为1.5～2.5h；磷酸酯改性壳聚糖与环氧氯丙烷的质量比为1:0.15～0.30。
6.根据权利要求1所述的改性壳聚糖气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，冠醚为12-冠-4，冠醚的加入量为80uL～120uL，加入NaOH的浓度为0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的改性壳聚糖气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，再次机械搅拌的反应温度为75℃～85℃，反应时间为2.5～3.5h。
8.一种根据权利要求1所述方法制备的改性壳聚糖气凝胶。
9.一种根据权利要求1所述方法制备的改性壳聚糖气凝胶的应用，其特征在于，所述改性壳聚糖气凝胶用于选择性吸附高浓度盐湖卤水中的锂离子。
10.根据权利要求9所述的改性壳聚糖气凝胶的应用，其特征在于，所述应用方法为：
(1)称取0.122g氯化锂，加入500mL容量瓶中，用蒸馏水加至刻度线，放入超声机中超声10min，得到20mg L-1的锂溶液制得金属锂的配合物；
(2)将改性壳聚糖气凝胶加入到金属锂的配合物中，静置24h，温度为25℃、40℃和50℃。
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