CN109499517B - 一种类牡丹花状SnS纳米材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种类牡丹花状SnS纳米材料的制备方法及应用,它涉及一种SnS纳米材料的制备方法及应用。本发明的目的是要解决现有制备的SnS形貌单一,不可控且方法复杂,对设备、操作条件要求高及不能吸附金离子的问题。方法:一、制备氯化亚锡的乙二醇分散液;二、制备硫代乙酰胺的乙二醇分散液;三、制备聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液;四、水热反应;五、清洗、干燥。一种类牡丹花状SnS纳米材料用于吸附水中Au(III)。本发明制备的类牡丹花状SnS纳米材料在pH值为1~6(盐酸体系下)回收金离子展示出良好的能力,对水中Au(III)的吸附量可达795.6mg/g。本发明可获得类牡丹花状SnS纳米材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种SnS纳米材料的制备方法及应用。
背景技术
近年来,具有原子厚度的二维片层材料,因其独特的性质和潜在的应用价值,引起各个领域研究者的广泛研究兴趣。硫化亚锡(SnS)是一种IV-VI族p型半导体材料,因其独特的结构和特性,有望在光电材料、催化、储能等方面有良好的应用前景。目前许多研究者利用不同方法已经制备了SnS材料,但经过报道的文献调研,发现合成的SnS形貌以球状形貌为主,且合成方法繁琐,对设备和操作条件要求比较高,产率受到一定限制,不利于规模化生产。因此,开发简单、快速、高产率、形貌可控的SnS合成方法是十分重要的研究内容。同时,合成SnS的原料Sn和S元素都是地球上储量丰富、价格低廉、无毒无污染,为该材料的应用提供了广泛的原料,奠定了重要基础。
贵金属的回收利用一直是研究者关注的重点,金由于其独特的物理化学性质,在催化、生物医药、光电材料等各方面有良好的应用,但因其储量低、不可再生、价格高等不利因素,因此金的回收利用是十分重要的研究课题。在众多的回收方法中,吸附法因其简便、快速、能力高、廉价等优势一直被广泛应用。然而使用不同的吸附材料对金的回收能力影响很大,常用的回收材料有树脂、生物质、粘土、功能化聚合物、碳纳米材料等,但这些材料在实际应用中往往会存在前处理繁琐、合成方法复杂等问题,因此开发用于回收金的新材料一直受到研究者的广泛关注。根据大量文献调研,目前未见硫化亚锡(SnS)纳米材料回收金的研究报道。
发明内容
本发明的目的是要解决现有制备的SnS形貌单一,不可控且方法复杂,对设备、操作条件要求高及不能吸附金离子的问题,而提供一种类牡丹花状SnS纳米材料的制备方法及应用。
一种类牡丹花状SnS纳米材料的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、制备氯化亚锡的乙二醇分散液:
将氯化亚锡加入到乙二醇中,再在超声功率为200W~450W下超声分散10min~20min,得到氯化亚锡的乙二醇分散液;
步骤一中所述的氯化亚锡的质量与乙二醇的体积比为(0.01g~0.3g):1.6mL;
二、将硫代乙酰胺加入到乙二醇中,再在超声功率为200W~450W下超声分散10min~20min,得到硫代乙酰胺的乙二醇分散液;
步骤二中所述的硫代乙酰胺的质量与乙二醇的体积比为(0.05g~0.1g):1.6mL;
三、将聚乙烯吡咯烷酮溶解到乙二醇中,得到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液;
步骤三中所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与乙二醇的体积比为(2.5g~4g):25mL;
四、将氯化亚锡的乙二醇分散液和硫代乙酰胺的乙二醇分散液加入到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中,再在搅拌速度为150r/min~200r/min下搅拌10min~30min,得到混合液;将混合液转移到内衬为四氟乙烯的不锈钢反应釜中,再将不锈钢反应釜在温度为150℃~200℃下加热10h~24h,再自然冷却至室温,得到反应产物;
步骤四中所述的氯化亚锡的乙二醇分散液与聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液的体积比为(1~1.6):25;
步骤四中所述的硫代乙酰胺的乙二醇分散液与聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液的体积比为(1~1.6):25;
五、清洗、干燥:
①、将反应产物在离心速度为9000r/min~10000r/min下离心5min~10min,得到沉淀物质;
②、以去离子水为清洗剂,将沉淀物质在离心速度为9000r/min~10000r/min下离心清洗5min~10min,再以无水乙醇为清洗剂,将沉淀物质在离心速度为9000r/min~10000r/min下离心清洗5min~10min;
③、重复步骤五②2次~10次,再在温度为50℃~60℃下真空干燥600min~720min,得到类牡丹花状SnS纳米材料。
一种类牡丹花状SnS纳米材料用于吸附水中Au(III)。
本发明的原理及优点:
一、本发明利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)这一高分子的非离子型表面活性剂作为溶液调节剂,在乙二醇相中发生自组装反应,制备一种类牡丹花状SnS纳米材料;利用该方法制备的类牡丹花状SnS材料是未见报道的,且合成方法简单、快速、产率高、绿色环保;
二、本发明通过一步水热法合成了类牡丹花状SnS纳米材料;
三、本发明制备类牡丹花状SnS纳米材料的方法操作简单、重复性好、产率高、产率为90%~95%,价格低廉;
四、本发明制备的类牡丹花状SnS纳米材料在pH值为1~6(盐酸体系下)
回收金离子展示出良好的能力,对水中Au(III)的吸附量可达795.6mg/g。
本发明可获得类牡丹花状SnS纳米材料。
附图说明
图1为实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料放大20万倍的SEM图;
图2为实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料放大10万倍的SEM图;
图3为实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料放大6万倍的SEM图;
图4为溶液pH值对实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料吸附Au(III)的影响图;
图5为平衡时间对实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料吸附Au(III)的影响图;
图6为温度对对实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料吸附Au(III)的影响图;
图7为金属离子的平衡浓度对吸附量的影响图;
图8为图7利用Langmuir方程对数据线性拟合的结果图;
图9为图7利用Freundlich方程对数据线性拟合的结果图;
图10为实施例二制备的类海胆状SnS纳米材料放大2.5万倍的SEM图;
图11为SnS纳米材料吸附Au(III)的结果图,图中1为实施例二制备的类海胆状SnS纳米材料吸附Au(III)的结果,2为实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料吸附Au(III)的结果。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式是一种类牡丹花状SnS纳米材料的制备方法是按以下步骤完成的:
一、制备氯化亚锡的乙二醇分散液:
将氯化亚锡加入到乙二醇中,再在超声功率为200W~450W下超声分散10min~20min,得到氯化亚锡的乙二醇分散液;
步骤一中所述的氯化亚锡的质量与乙二醇的体积比为(0.01g~0.3g):1.6mL;
二、将硫代乙酰胺加入到乙二醇中,再在超声功率为200W~450W下超声分散10min~20min,得到硫代乙酰胺的乙二醇分散液;
步骤二中所述的硫代乙酰胺的质量与乙二醇的体积比为(0.05g~0.1g):1.6mL;
三、将聚乙烯吡咯烷酮溶解到乙二醇中,得到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液;
步骤三中所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与乙二醇的体积比为(2.5g~4g):25mL;
四、将氯化亚锡的乙二醇分散液和硫代乙酰胺的乙二醇分散液加入到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中,再在搅拌速度为150r/min~200r/min下搅拌10min~30min,得到混合液;将混合液转移到内衬为四氟乙烯的不锈钢反应釜中,再将不锈钢反应釜在温度为150℃~200℃下加热10h~24h,再自然冷却至室温,得到反应产物;
步骤四中所述的氯化亚锡的乙二醇分散液与聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液的体积比为(1~1.6):25;
步骤四中所述的硫代乙酰胺的乙二醇分散液与聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液的体积比为(1~1.6):25;
五、清洗、干燥:
①、将反应产物在离心速度为9000r/min~10000r/min下离心5min~10min,得到沉淀物质;
②、以去离子水为清洗剂,将沉淀物质在离心速度为9000r/min~10000r/min下离心清洗5min~10min,再以无水乙醇为清洗剂,将沉淀物质在离心速度为9000r/min~10000r/min下离心清洗5min~10min;
③、重复步骤五②2次~10次,再在温度为50℃~60℃下真空干燥600min~720min,得到类牡丹花状SnS纳米材料。
本实施方式的原理及优点:
一、本实施方式利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)这一高分子的非离子型表面活性剂作为溶液调节剂,在乙二醇相中发生自组装反应,制备一种类牡丹花状SnS纳米材料;利用该方法制备的类牡丹花状SnS材料是未见报道的,且合成方法简单、快速、产率高、绿色环保;
二、本实施方式通过一步水热法合成了类牡丹花状SnS纳米材料;
三、本实施方式制备类牡丹花状SnS纳米材料的方法操作简单、重复性好、
产率高、产率为90%~95%,价格低廉;
四、本实施方式制备的类牡丹花状SnS纳米材料在pH值为1~6(盐酸体系下)回收金离子展示出良好的能力,对水中Au(III)的吸附量可达795.6mg/g。
本实施方式可获得类牡丹花状SnS纳米材料。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同点是:步骤一中所述的氯化亚锡的质量与乙二醇的体积比为(0.2g~0.3g):1.6mL。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:步骤二中所述的硫代乙酰胺的质量与乙二醇的体积比为(0.07g~0.1g):1.6mL。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤三中所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与乙二醇的体积比为(2.5g~3g):25mL。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤四中将氯化亚锡的乙二醇分散液和硫代乙酰胺的乙二醇分散液加入到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中,再在搅拌速度为180r/min~200r/min下搅拌20min~30min,得到混合液;将混合液转移到内衬为四氟乙烯的不锈钢反应釜中,再将不锈钢反应釜在温度为160℃~170℃下加热12h~16h,再自然冷却至室温,得到反应产物。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式是一种类牡丹花状SnS纳米材料用于吸附水中Au(III)。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式六的不同点是:所述的类牡丹花状SnS纳米材料对水中Au(III)的吸附量可达795.6mg/g。其它步骤与具体实施方式六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式六至七之一不同点是:所述的水的pH值为1~6。其它步骤与具体实施方式六至七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式六至八之一不同点是:所述的类牡丹花状SnS纳米材料吸附水中Au(III)的吸附平衡时间为100min~300min。其它步骤与具体实施方式六至八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式六至九之一不同点是:所述的水中Au(III)的浓度小于0.2mol/L。其它步骤与具体实施方式六至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:一种类牡丹花状SnS纳米材料的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、制备氯化亚锡的乙二醇分散液:
将氯化亚锡加入到乙二醇中,再在超声功率为200W下超声分散15min,得到氯化亚锡的乙二醇分散液;
步骤一中所述的氯化亚锡的质量与乙二醇的体积比为0.2888g:1.6mL;
二、将硫代乙酰胺加入到乙二醇中,再在超声功率为200W下超声分散15min,得到硫代乙酰胺的乙二醇分散液;
步骤二中所述的硫代乙酰胺的质量与乙二醇的体积比为0.0962g:1.6mL;
三、将聚乙烯吡咯烷酮溶解到乙二醇中,得到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液;
步骤三中所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与乙二醇的体积比为3g:25mL;
四、将氯化亚锡的乙二醇分散液和硫代乙酰胺的乙二醇分散液加入到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中,再在搅拌速度为200r/min下搅拌20min,得到混合液;将混合液转移到内衬为四氟乙烯的不锈钢反应釜中,再将不锈钢反应釜在温度为160℃下加热12h,再自然冷却至室温,得到反应产物;
步骤四中所述的氯化亚锡的乙二醇分散液与聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液的体积比为1.6:25;
步骤四中所述的硫代乙酰胺的乙二醇分散液与聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液的体积比为1.6:25;
五、清洗、干燥:
①、将反应产物在离心速度为9500r/min下离心5min,得到沉淀物质;
②、以去离子水为清洗剂,将沉淀物质在离心速度为9500r/min下离心清洗5min,再以无水乙醇为清洗剂,将沉淀物质在离心速度为9500r/min下离心清洗5min;
③、重复步骤五②10次,再在温度为60℃下真空干燥600min,得到类牡丹花状SnS纳米材料。
图1为实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料放大20万倍的SEM图;
图2为实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料放大10万倍的SEM图;
图3为实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料放大6万倍的SEM图;
从图1~图3可知,实施例一制备的SnS纳米材料为类牡丹花状,尺寸在630±0.09nm,形貌均匀。
使用1000mg/L Au(III)标准溶液配制浓度为150mg/L的Au(III)溶液,再将浓度为150mg/L的Au(III)溶液的pH值调节至0.5~5.5,25℃下将实施例一制备类牡丹花状SnS纳米材料分别投加到pH值为0.5~5.5的Au(III)溶液中,投加量均为0.25g/L,当吸附时间为120min时对pH值为0.5~5.5的Au(III)溶液进行离心,使得上清液和吸附了Au的类牡丹花状SnS纳米材料分离,使用火焰原子吸收测量上清溶液,得到的吸附数据如图4所示;
图4为溶液pH值对实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料吸附Au(III)的影响图;
从图4可知,Au(III)离子溶液的pH值(酸度)对金的吸附能力影响不大,而且在高酸度下依然保持高的吸附能力,表明实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料有良好的稳定性。
使用1000mg/L Au(III)标准溶液配制浓度为150mg/L的Au(III)溶液,再将浓度为150mg/L的Au(III)溶液的pH值调节至1,25℃下将实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料投加到pH值为1、浓度为150mg/L的Au(III)溶液中,投加量为0.25g/L,在0min~325min内进行动力学研究;
当吸附不同时间时对Au(III)溶液进行离心,使得上清液和吸附了Au的类牡丹花状SnS纳米材料分离,使用火焰原子吸收测量上清溶液,得到的吸附数据如图5所示;
图5为平衡时间对实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料吸附Au(III)的影响图;
从图5可知,吸附时间在240min后吸附几乎达到平衡。
使用1000mg/L Au(III)标准溶液配制浓度为150mg/L的Au(III)溶液,再将浓度为150mg/L的Au(III)溶液的pH值调节至1,将实施例一制备类牡丹花状SnS纳米材料分别投加到温度为5℃~35℃的Au(III)溶液中,投加量均为0.25g/L,当吸附时间为120min时对温度为5℃~35℃的Au(III)溶液进行离心,使得上清液和吸附了Au的类牡丹花状SnS纳米材料分离,使用火焰原子吸收测量上清溶液,得到的吸附数据如图6所示;
图6为温度对对实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料吸附Au(III)的影响图。
从图6可知,随着Au(III)离子溶液的温度的增加,类牡丹花状SnS对Au(III)的吸附能力也随着逐渐增加,说明升温对吸附有利,说明吸附过程为吸热反应。相应的热力学函数值如表1所示。
表1为吸附热力学参数计算结果;
表1
从表1可知,ΔG<0,表明吸附过程可以自发进行,ΔH>0表明吸附过程为吸热反应,ΔS>0说明吸附过程是熵增加的。
使用1000mg/L Au(III)标准溶液分别配制浓度为50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、300mg/L和400mg/L的Au(III)溶液;将浓度为50mg/L的Au(III)溶液、浓度为100mg/L的Au(III)溶液、浓度为150mg/L的Au(III)溶液、浓度为200mg/L的Au(III)溶液、浓度为300mg/L的Au(III)溶液和浓度为400mg/L的Au(III)溶液的pH值均调节至1;25℃下将实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料分别投加到上述Au(III)溶液中,投加量均为0.25g/L,当吸附时间为120min时分别对上述投加了类牡丹花状SnS纳米材料的Au(III)溶液进行离心,使得上清液和吸附了Au的SnS纳米花分离,使用火焰原子吸收测量上清溶液,得到的吸附数据如图7所示;
图7为金属离子的平衡浓度对吸附量的影响图;
从图7可以看出,随着金离子浓度的增大,其吸附量也随之增大,随后达到吸附饱和,可能原因为所用吸附剂的量和被吸附离子的溶液体积之比是一定,所以有效位点数一定,随着有效位点的不断被占据,剩余的金属离子无法继续吸附,从而吸附量达到饱和状态。
根据图7的平衡浓度和对应的吸附量数据,利用Langmuir方程和Freundlich对数据线性拟合,线性拟合结果如图8和图9所示,相关计算结果如表2所示。Langmuir和Freundlich方程表达式为如下:
(1)式中Ce和qe分别代表平衡浓度(mg·L-1)和吸附达到平衡的吸附量(mg·g-1),b代表Langmuir吸附常数(L·mg-1),qmax为最大吸附量(mg·g-1),b和qmax可由Ce/qe对Ce作图,根据所得直线的斜率和截距计算得到。(2)式中n和Kf为Freundlich吸附常数,其值由可由log(qe)~log(Ce)作图,根据所得直线的斜率和截距计算得到。
图8为图7利用Langmuir方程对数据线性拟合的结果图;
图9为图7利用Freundlich方程对数据线性拟合的结果图。
由图8和图9可以看出,拟合的线性相关系数可知,实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料对于Au(III)的吸附等温线更为符合Langmuir模型,说明其吸附过程更符合单分子层吸附理论,这也证实了实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料表面的富硫结构通过化学吸附作用吸附金离子。
表2为在25℃下吸附等温线拟合计算结果;
表2
表2是通过Langmuir和Freundlich模型拟合后相关参数的计算结果,根据得到的angmuir拟合的线性方程的斜率计算得到实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料对Au(III)的最大吸附量分别为793.65mg·g-1。
对比实施例:一种类海胆状SnS纳米材料的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、制备氯化亚锡的乙二醇分散液:
将氯化亚锡加入到乙二醇中,再在超声功率为200W下超声分散15min,得到氯化亚锡的乙二醇分散液;
步骤一中所述的氯化亚锡的质量与乙二醇的体积比为0.2888g:1.6mL;
二、将硫代乙酰胺加入到乙二醇中,再在超声功率为200W下超声分散15min,得到硫代乙酰胺的乙二醇分散液;
步骤二中所述的硫代乙酰胺的质量与乙二醇的体积比为0.0962g:1.6mL;
三、将聚乙烯吡咯烷酮溶解到乙二醇中,得到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液;
步骤三中所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与乙二醇的体积比为450mg:25mL;
四、将氯化亚锡的乙二醇分散液和硫代乙酰胺的乙二醇分散液加入到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中,再在搅拌速度为200r/min下搅拌20min,得到混合液;将混合液转移到内衬为四氟乙烯的不锈钢反应釜中,再将不锈钢反应釜在温度为160℃下加热12h,再自然冷却至室温,得到反应产物;
步骤四中所述的氯化亚锡的乙二醇分散液与聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液的体积比为1.6:25;
步骤四中所述的硫代乙酰胺的乙二醇分散液与聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液的体积比为1.6:25;
五、①、将反应产物在离心速度为9500r/min下离心5min,得到沉淀物质;
②、以去离子水为清洗剂,将沉淀物质在离心速度为9500r/min下离心清洗5min,再以无水乙醇为清洗剂,将沉淀物质在离心速度为9500r/min下离心清洗5min;
③、重复步骤五②10次,再在温度为60℃下真空干燥600min,得到类海胆状SnS纳米材料。
图10为实施例二制备的类海胆状SnS纳米材料放大2.5万倍的SEM图;
从图10可知,实施例二制备的SnS纳米材料为类海胆状,尺寸在1.74±0.22nm,形貌均一。
使用1000mg/L Au(III)标准溶液配制浓度为150mg/L的Au(III)溶液,再将浓度为150mg/L的Au(III)溶液的pH值调节至1,25℃下将实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料和实施例二制备的类海胆状SnS纳米材料分别投加到pH值为1的Au(III)溶液中,投加量均为0.25g/L,当吸附时间为120min时对pH值为1的Au(III)溶液进行离心,使得上清液和吸附了Au的类牡丹花状SnS纳米材料分离,使用火焰原子吸收测量上清溶液,得到的吸附数据如图11所示;
图11为SnS纳米材料吸附Au(III)的结果图,图中1为实施例二制备的类海胆状SnS纳米材料吸附Au(III)的结果,2为实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料吸附Au(III)的结果。
从图11可知,实施例一制备的类牡丹花状SnS纳米材料吸附Au(III)的效果远远好于实施例二制备的类海胆状SnS纳米材料。
Claims (3)
1.一种类牡丹花状SnS纳米材料的应用,其特征在于一种类牡丹花状SnS纳米材料用于吸附水中Au(III);所述的水的pH值为1,所述的类牡丹花状SnS纳米材料的投加量为0.25g/L;所述的类牡丹花状SnS纳米材料对水中Au(III)的吸附量可达795.6mg/g;
所述的类牡丹花状SnS纳米材料的制备方法,是按以下步骤完成的:
一、制备氯化亚锡的乙二醇分散液:
将氯化亚锡加入到乙二醇中,再在超声功率为200W下超声分散15min,得到氯化亚锡的乙二醇分散液;
步骤一中所述的氯化亚锡的质量与乙二醇的体积比为0.2888g:1.6mL;
二、将硫代乙酰胺加入到乙二醇中,再在超声功率为200W下超声分散15min,得到硫代乙酰胺的乙二醇分散液;
步骤二中所述的硫代乙酰胺的质量与乙二醇的体积比为0.0962g:1.6mL;
三、将聚乙烯吡咯烷酮溶解到乙二醇中,得到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液;
步骤三中所述的聚乙烯吡咯烷酮的质量与乙二醇的体积比为3g:25mL;
四、将氯化亚锡的乙二醇分散液和硫代乙酰胺的乙二醇分散液加入到聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液中,再在搅拌速度为200r/min下搅拌20min,得到混合液;将混合液转移到内衬为四氟乙烯的不锈钢反应釜中,再将不锈钢反应釜在温度为160℃下加热12h,再自然冷却至室温,得到反应产物;
步骤四中所述的氯化亚锡的乙二醇分散液与聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液的体积比为1.6:25;
步骤四中所述的硫代乙酰胺的乙二醇分散液与聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液的体积比为1.6:25;
五、清洗、干燥:
①、将反应产物在离心速度为9500r/min下离心5min,得到沉淀物质;
②、以去离子水为清洗剂,将沉淀物质在离心速度为9500r/min下离心清洗5min,再以无水乙醇为清洗剂,将沉淀物质在离心速度为9500r/min下离心清洗5min;
③、重复步骤五②10次,再在温度为60℃下真空干燥600min,得到类牡丹花状SnS纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种类牡丹花状SnS纳米材料的应用,其特征在于所述的类牡丹花状SnS纳米材料吸附水中Au(III)的吸附平衡时间为100min~300min。
3.根据权利要求1所述的一种类牡丹花状SnS纳米材料的应用,其特征在于所述的水中Au(III)的浓度小于0.2mol/L。
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Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN88100262A (zh) * | 1987-01-26 | 1988-12-14 | 魁北克水电公司 | 从水溶液中除去重金属及其它离子的方法 |
CN101941735A (zh) * | 2010-09-09 | 2011-01-12 | 长春理工大学 | 短棒状及牡丹花状硫化铅纳米结构材料及其制备方法 |
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CN105800674A (zh) * | 2016-03-23 | 2016-07-27 | 昆明理工大学 | 一种硫化锡材料的制备方法及应用 |
CN107913675A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-04-17 | 湖南大学 | 金属有机骨架修饰硫化亚锡复合光催化剂及其制备方法和应用 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN88100262A (zh) * | 1987-01-26 | 1988-12-14 | 魁北克水电公司 | 从水溶液中除去重金属及其它离子的方法 |
CN101941735A (zh) * | 2010-09-09 | 2011-01-12 | 长春理工大学 | 短棒状及牡丹花状硫化铅纳米结构材料及其制备方法 |
CN105597669A (zh) * | 2015-10-15 | 2016-05-25 | 南昌航空大学 | 一种核壳结构的石墨烯/Mn3O4纳米复合材料的制备方法及其应用 |
CN105800674A (zh) * | 2016-03-23 | 2016-07-27 | 昆明理工大学 | 一种硫化锡材料的制备方法及应用 |
CN107913675A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-04-17 | 湖南大学 | 金属有机骨架修饰硫化亚锡复合光催化剂及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
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