CN105344327A - 一种MOFs石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种MOFs石墨烯复合材料的制备方法，将苯甲酸利用酸胺缩合反应与氧化石墨烯表面羧基接枝，从而得到有机配体修饰的氧化石墨烯粉末，然后将其与金属盐和有机配体一定比例溶于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，通过溶剂热法制得MOFs石墨烯复合材料。其中，经过修饰的氧化石墨烯含量为0.5-25wt％，金属盐与有机配体的摩尔比为(1-4):1。本发明中经过修饰的氧化石墨烯与金属粒子更容易发生配位，形成夹层结构，使得复合材料比表面积增加。通过本方法获得的复合材料，拥有较大比表面积和孔隙率，在吸附应用方面具有良好前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属有机骨架材料制备方法，具体涉及一种MOFs石墨烯复合材料及其制备方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
金属有机骨架材料(MOFs)是近十年来发展迅速的一种配位聚合物，具有三维的孔结构，一般以金属离子为连接点，有机配体位支撑构成空间3D延伸，系沸石和碳纳米管之外的又一类重要的新型多孔材料，在催化，储能和分离中都有广泛应用。这类材料的比表面积远大于相似孔道的分子筛，而且能够在去除孔道中的溶剂分子后仍然保持骨架的完整性。MOFs的另一大优势为有机配体的功能化，存在着在合成前、过程中或后嫁接功能多样化的官能团的可能性，从而改变MOFs的物理化学性质(水中稳定性等)。MOFs所具有的特点使其在分离、选择吸附应用方面具有巨大潜力。自MOFs研发成功以来，其对于气体的吸附功能得到巨大关注，而近年来，研究者对于MOFs在水相中的的吸附功能也做了探索。而对金属有机骨架修饰或改性，可以大大提高其吸附性能和选择性。将MOFs与其他功能材料复合以达到性能的提升已成为新的研究热点。
现有与MOFs复合的材料有碳纳米管、石墨烯等。由于石墨烯本身的比表面积巨大，具备多样的表面官能团，其与MOFs材料的复合吸引了研究者的目光。石墨烯(Graphene)是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，石墨烯独特结构使其在导电、导热、机械强度等性能上拥有独一无二的优势。氧化石墨烯表面拥有的大量官能团为石墨烯改性提供了丰富的基团，也为与MOFs材料的复合提供了条件。
将MOFs与氧化石墨烯结合，制备出MOFs石墨烯复合材料，可以充分利用二者的优势，得到比表面积大、效率高、拥有良好分离性能的吸附剂，并改善石墨烯和MOFs因团聚而使有效比表面积大大减少的问题。
CamillePetit等人报道了一种HSUKT-1/石墨烯复合材料的制备与应用(Langmuir2010，27，10234-10242)。文章中将不同功能的石墨烯直接与HSUKT-1的原料液混合，通过水热法加热、纯化，得到不同复合材料。CN103432997A公开了Cu基有机骨架-氧化石墨烯多孔复合材料及制备方法，采用机械化学法促进金属离子与有机配体之间发生化学络合反应，使得反应时间和条件均得到优化。MaryamJahan等人通过在石墨烯上引入相关有机配体再进行复合材料合成的方法获得MOF-5/石墨烯复合材(J.AM.CHEM.SOC.，2010，132，14487-14495)。
现有的MOFs石墨烯复合材料制备方法中，或是采用物理掺杂，或是对石墨烯进行修饰，使石墨烯表面接枝上有机配体的前驱体，以方便配位反应的发生。通过简单物理掺杂加热配位的方法，石墨烯表面官能团发挥的配位作用有限。而通过事先对石墨烯修饰接枝有机配体前驱体则可以更好的与金属离子发生配位。但现有方法只是针对某种配体或者金属粒子，无法广泛试用。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种可适用于多种金属核心粒子及有机配体制备MOFs石墨烯复合材料的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种MOFs石墨烯复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)由苯甲酸与氧化石墨烯通过酸胺缩合接枝反应，获得经过修饰的氧化石墨烯粉末；
(2)将金属盐、有机配体加入到去离子水、盐酸和N，N-二甲基甲酰胺混合液中并超声溶解2h，得到混合液；
(3)将经过修饰的氧化石墨烯加入上述混合液中并搅拌均匀，然后转入反应釜中，在80-130℃的温度下加热反应10h-48h，所得反应液抽滤后，用DMF和甲醇反复洗涤，抽滤后烘干得到MOFs石墨烯复合材料。
具体地上述接枝反应包括如下步骤：
a、在60-70℃水浴环境下，将180-250mg氧化石墨烯置于三口瓶中，通入氮气，并依次加入30-80ml二氯亚砜和80-120ml四氢呋喃，以150-220rpm转速搅拌反应；
b、向上述反应液中加入1-5g苯甲酸，调节溶液pH至中性，反应充分后停止加热和搅拌，用40ml无水乙醇洗涤得到反应后的混合液；
c、将上述所得混合液经离心、抽滤、真空冷冻干燥后获得被修饰的氧化石墨烯粉末。
进一步，所述的金属盐与有机配体的摩尔比(1-4)∶1；
进一步，所述的氧化石墨烯用量为0.5-25wt％；所述的氧化石墨烯占所述复合材料总质量的0.5-25wt％；
进一步，所述的有机配体为对苯二甲酸，2-氨基对苯二甲酸或均苯三甲酸；
进一步，所述的金属盐为Zn(NO3)2，ZrCl4或Cu(NO3)2；
与现有的技术相比较，本发明具有以下技术特点和效果：
本发明方法利用石墨烯表面羧酸基团将有机配体前驱物接枝在石墨烯上，提高了水热反应中金属离子与石墨烯表面集团配位的概率，易形成夹层结构，增大了材料孔隙率和比表面积，适用于多种MOFs材料并能提高材料的吸附效率，通过本方法获得的复合材料，拥有较大比表面积和孔隙率，在吸附应用方面具有良好前景。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
在65℃水浴环境下，将200mg氧化石墨烯置于三口瓶中，通入氮气，并依次加入60ml二氯亚砜和100ml四氢呋喃，以200rpm转速搅拌反应；然后加入3g苯甲酸，调节溶液pH至中性，反应充分后停止加热和搅拌，用40ml无水乙醇洗涤得到反应后的混合液；所得混合液经离心、抽滤、真空冷冻干燥后获得被修饰的氧化石墨烯粉末；
接着将0.312gZrCl4，0.363g对苯二甲酸加入到40mlN，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，再加入1ml盐酸，并超声溶解2h得到混合液；
再将0.075g经过修饰的氧化石墨烯加入上述混合液中并搅拌均匀，然后将混合液转入反应釜中，在120℃的温度下加热反应24h，所得反应液抽滤后，用DMF和甲醇反复洗涤，抽滤后烘干即得Zr-MOF/石墨烯复合材料。
实施例2
在60℃水浴环境下，将250mg氧化石墨烯置于三口瓶中，通入氮气，并依次加入80ml二氯亚砜和120ml四氢呋喃，以150rpm转速搅拌反应；然后加入5g苯甲酸，调节溶液pH至中性，反应充分后停止加热和搅拌，用40ml无水乙醇洗涤得到反应后的混合液；所得混合液经离心、抽滤、真空冷冻干燥后获得被修饰的氧化石墨烯粉末；
接着将2gCu(NO3)2，1g均苯三甲酸加入到20mlN，N-二甲基甲酰胺(DMF)和20ml去离子水中并超声溶解2h得到混合液；
再将0.33g经过修饰的氧化石墨烯加入上述混合液中并搅拌均匀，然后将混合液转入反应釜中，在110℃的温度下加热反应4h，所得反应液抽滤后，用DMF和甲醇反复洗涤，抽滤后烘干即得Cu-MOF/石墨烯复合材料。
实施例3
在70℃水浴环境下，将180mg氧化石墨烯置于三口瓶中，通入氮气，并依次加入30ml二氯亚砜和80ml四氢呋喃，以220rpm转速搅拌反应；然后加入1g苯甲酸，调节溶液pH至中性，反应充分后停止加热和搅拌，用40ml无水乙醇洗涤得到反应后的混合液；所得混合液经离心、抽滤、真空冷冻干燥后获得被修饰的氧化石墨烯粉末；
接着将0.743gZn(NO3)2，0.262g2-氨基苯甲酸加入到25mlN，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，并超声溶解2h得到混合液；
再将0.053g经过修饰的氧化石墨烯加入上述混合液中并搅拌均匀，然后将混合液转入反应釜中，在130℃的温度下加热反应24h，所得反应液抽滤后，用DMF和甲醇反复洗涤，抽滤后烘干即得Zn-MOF/石墨烯复合材料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种MOFs石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，该方法是包括以下步骤：
(1)由苯甲酸与氧化石墨烯通过酸胺缩合接枝反应，获得经过修饰的氧化石墨烯粉末；
(2)将金属盐、有机配体加入到去离子水、盐酸和N(N)二甲基甲酰胺混合液中并超声溶解2h，得到混合液；
(3)将经过修饰的氧化石墨烯加入上述混合液中并搅拌均匀，然后转入反应釜中，在80)130℃的温度下加热反应10h)48h，所得反应液抽滤后，用DMF和甲醇反复洗涤，抽滤后烘干得到MOFs石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的MOFs石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述接枝反应步骤为：
a、在60)70℃水浴环境下，将180)250mg氧化石墨烯置于三口瓶中，通入氮气，并依次加入30)80ml二氯亚砜和80)120ml四氢呋喃，以150)220rpm转速搅拌反应；
b、向上述反应液中加入1)5g苯甲酸，调节溶液pH至中性，反应充分后停止加热和搅拌(用40ml无水乙醇洗涤得到反应后的混合液；
c、将上述所得混合液经离心、抽滤、真空冷冻干燥后获得被修饰的氧化石墨烯粉末。
3.根据权利要求1所述的MOFs石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的金属盐与有机配体的摩尔比(1)4):1，所述的氧化石墨烯用量为0.5)25wt％；所述的氧化石墨烯占所述复合材料总质量的0.5)25wt％。
4.根据权利要求1或3所述的MOFs石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的有机配体为对苯二甲酸，2)氨基对苯二甲酸或均苯三甲酸。
5.根据权利要求1或3所述的MOFs石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的金属盐为Zn(NO3)2(ZrCl4或Cu(NO3)2。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160224 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |