CN114507358A - 一种以石墨烯为模板制备二维金属有机框架纳米材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及金属有机框架材料制备技术领域，具体为一种以石墨烯为模板制备二维金属有机框架纳米材料的方法，将金属盐与多孔石墨烯均匀混合，加入有机配体后进行封闭超声处理，将得到的材料进行洗涤干燥，最终得到二维金属有机框架材料与多孔石墨烯的复合材料，其中金属盐与石墨烯的质量比例为1:0.01～1:1，超声处理的时间为1～12h。本发明通过选择调控石墨烯及金属有机框架材料的种类，在超声条件下在石墨烯表面原位制备二维金属有机框架材料，实现二维纳米金属有机框架材料快速可控制备，并用于电化学储能的应用研究。

Description

一种以石墨烯为模板制备二维金属有机框架纳米材料的方法
技术领域
本发明涉及金属有机框架材料制备技术领域，具体为一种以石墨烯为模板制备二维金属有机框架材料的方法。
背景技术
金属有机框架材料(MOFs)是由金属离子或离子簇与有机配体通过配位键连接形成的一类晶态多孔材料，具有可控的形貌、超高的比表面积、高度有序的孔结构和多金属位点等特点在能源存储、催化、水体污染治理和气体分离等领域具有巨大的应用前景。MOFs中的金属活性位点呈原子级分散状态，在反应中表现出较高的化学活性。通常情况下，MOFs制备成均匀分散的纳米结构较为困难，导致反应位点难以充分利用，所以实现最大限度地暴露MOFs的活性位点以提供更多的活性中心极具挑战。将金属有机框架材料制备成二维纳米粒子有利于暴露更多的金属活性位点，促进电子的快速转移，但二维MOFs多为水热法或溶剂热法制备，反应过程中二维金属有机框架材料界面能量较大，易产生堆叠，难以得到均匀分散的二维MOFs纳米粒子。目前已开发了一些方法，如冷冻-融化剥离法、插层法、化学剥离法、界面合成法或表面活性剂辅助合成等方法避免二维MOFs的堆叠。然而，这些方法制备的二维MOFs存在可控性差、效率低、厚度不均一等问题。因此，定向可控合成均匀分散的二维MOFs材料具有重要意义。
氧化石墨烯(Graphene Oxide，GO)是一种石墨烯经化学氧化的典型二维材料，其表面的大量的含氧官能团可以实现对金属离子的锚定，并作为结构导向模板诱导二维材料的合成，是良好的二维模板材料。以石墨烯为模板制备的二维MOF纳米材料具有结构可调、性质可控且无需使用其他调节剂的特点，可以原位制备均匀分散的二维金属有机框架材料，实现高效的电化学储能，同时为电化学储能的机制研究提供了平台。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以石墨烯为模板制备二维金属有机框架纳米材料的方法，以解决上述背景技术中二维金属有机框架材料的合成方法制备的MOFs稳定性差，易产生聚集堆积，且难以制备高结晶态的MOFs的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种以石墨烯为模板制备二维金属有机框架纳米材料的方法，其特征在于：将金属盐和石墨烯均匀混合，加入有机配体后进行封闭超声处理，将得到的材料进行洗涤干燥，最终得到二维金属有机框架材料与石墨烯的复合材料，其中金属盐与石墨烯的质量比例为1:0.01～1:1，超声处理的时间为1～24h。
进一步的，所述金属盐为金属盐为Ni、Co、Cu、Fe、Mg、Zn、Zr、Al、Cr、Ti、In等金属离子对应金属盐，其中Ni离子对应金属盐包括NiCl2、NiSO4、Ni(NO3)2、Ni(CH3COO)2、Ni(acac)2等，Co离子对应的金属盐包括CoCl2、CoSO4、Co(NO3)2、Co(CH3COO)2、Co(acac)2等，Cu离子对应金属盐包括CuCl2、CuSO4、Cu(NO3)2、Cu(CH3COO)2、Cu(acac)2等，Fe对应金属盐FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3、Fe(CH3COO)3、Fe(acac)3等，Zn离子对应的金属盐包括ZnCl2、ZnSO4、Zn(NO3)2、Zn(CH3COO)2、Zn(acac)2、ZnCO3等，Zr离子对应金属盐包含ZrCl2、Zr(SO4)2、ZrSiO4、ZrCl4等，Al离子对应金属盐包含AlCl3、Al2(SO4)3、Al(NO3)3、Al2(SiO3)3、Al2S3等，Cr离子对应金属盐CrCl3、Cr2(SO4)3、CrSO4、CrCl2等，Ti离子对应金属盐TiCl3、Ti2(SO4)3、Ti(SO4)2、Ti(NO3)4等，In对于的金属盐有InCl3、InBr3、InF3等。
进一步的，所述有机配体为羧酸类有机配体、包括对苯二甲酸(H2BDC)、溴基对苯二甲酸(H2BDC-Br)、羟基对苯二甲酸(H2BDC-OH)、硝基对苯二甲酸(H2BDC-NO2)、氨基对苯二甲酸(H2BDC-NH2)、均苯三甲酸(BTC)、六(异烟酰)-环三苯甲基(hnctc)、1,6-二(1,2,4-三唑-1-基)己烷(btx)、1,3,5-三(咪唑-1-甲基)苯(tib)、联吡啶(bpy)、1,3-二(4-羧基苯基)咪唑(L)、4-羧基苯甲酸(H2cpoa)、2,4,2',4'-联苯四羧酸(H4bptc)、2,5-二氯-3,6-二羟基-1,4-苯醌(H2can)、N,N'-二(4-吡啶甲酸)-1,3-丙烷(4-dpyp)、2-卟啉乙硫醇(Hpzt)。
进一步的，所述石墨烯的种类包括氧化石墨烯、氢化石墨烯、氟化石墨烯、氧化石墨烯条带、羧酸石墨烯等，其中优选为氧化石墨烯。
进一步的，所述金属盐与石墨烯的质量比例优选为1:0.03、超声处理时间优选为6～8h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本专利发明了一种石墨烯模板构筑二维金属有机框架纳米材料的方法，通过加入石墨烯作为金属有机框架材料的生长模板，在超声辅助的条件下于石墨烯表面原位合成二维金属有机框架纳米材料，实现二维金属有机框架纳米材料的简单可控制备；本专利中所述方法具有普适性，条件温和，操作方便，反应装置简单，可实现规模性生产；通过该方法制备的二维金属有机框架材料在石墨烯表面分散性好，克服了二维材料易堆叠、易团聚等问题，具有较高的比表面积、完整性和稳定性；同时本专利发明中所制备的二维金属有机框架复合材料具有优异的电化学性能，可应用于能源存储和催化领域，为金属有机框架材料的应用指明了方向。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1石墨烯构筑二维金属有机框架纳米材料方法示意图
图2为实施例制备MOF-GO的X射线衍射图谱；
图3为实施例制备MOF-GO的红外光谱图；
图4为实施例制备MOF-GO的氮气吸脱附曲线图；
图5为实施例制备MOF-GO的扫描电子显微镜图像；
图6为实施例制备MOF-GO的超级电容器容量图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-6，本发明提供的一种实施例：本发明以实施例为例，给出实施例的X射线衍射图谱、红外光谱图、扫描电子显微镜图、氮气吸脱附曲线图、超级电容器容量图，举例说明石墨烯模板构筑二维金属有机框架纳米材料具有较高的能源存储能力。
本发明通过利用氧化石墨烯的官能团和二维材料特征，将其作为模板实现二维金属有机框架材料的合成，合成路径简单快速，制备出的二维金属有机框架材料展现出较好的能源存储性能，MOF-GO应用于超级电容器中具有高容量和高倍率，在充放电循环5000次后仍有较高的容量保持率，说明合成出的二维金属有机框架材料与氧化石墨烯界面结合紧密，具有较高的稳定性。
图2为实施例制备MOF-GO的X射线衍射图谱，图中MOF-GO的衍射峰位置与MOF的衍射峰位置一致，说明在复合材料中成功合成了结晶度良好的MOF晶体，证明氧化石墨烯的引入没有破坏其晶体结构，同时，衍射峰强度的不同说明复合材料的晶面取向不同，证明氧化石墨烯对MOF的生长取向具有导向作用。
图3为实施例制备MOF-GO的红外光谱图，由图中可以看出通过氧化石墨烯模板构筑的MOF-GO具有与MOF一致的化学键，再次印证复合材料中MOF的成功合成。
图4为实施例制备MOF-GO的氮气吸脱附曲线图，氮气吸脱附曲线证明了MOF-GO的复合材料具有高比表面积和规则的孔道特征。MOF-GO的比表面积为163.35m2 g-1，高于MOF(100.03m2g-1)的比表面面积，说明GO对MOF取向的引导避免了平面的相互覆盖产生，暴露了更多的比表面积。
图5为实施例制备MOF-GO的扫描电子显微镜图像，由图5a可以看出，未引入氧化石墨烯的MOF由于层间的能量较大，在合成过程中层与层积累堆叠，呈现块体结构，难以体现二维材料的优势，在引入石墨烯(图5b)作为模板生长二维金属有机框架材料后，金属有机框架纳米材料均匀分布在石墨烯表面，二维纳米粒子大小约为60nm，整体呈多孔层状结构，堆叠程度减小，如图5c。以上说明氧化石墨烯的引入有利于抑制二维金属有机框架材料的聚集，同时由于成核位点的增加，使得在超声的环境下可以得到小尺寸的二维纳米粒子。
图6为实施例制备MOF-GO的超级电容器容量图，与纯MOF相比，石墨烯模板构筑的二维金属有机框架纳米材料具有优异的电化学储能容量，在1Ag-1的条件下可以提供1115.6F g-1的容量，即使在20Ag-1的电流密度下仍保有618.7F g-1的容量，体现出能源存储方向的应用潜力。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (5)

1.一种以石墨烯为模板制备二维金属有机框架纳米材料的方法，其特征在于：将金属盐和石墨烯均匀混合，加入有机配体后进行封闭超声处理，将得到的材料进行洗涤干燥，最终得到二维金属有机框架材料与石墨烯的复合材料，其中金属盐与石墨烯的质量比例为1:0.01～1:1，超声处理的时间为1～24h。
2.根据权利要求1所述的一种以石墨烯为模板制备二维金属有机框架纳米材料的方法，其特征在于：所述金属盐为金属盐为Ni、Co、Cu、Fe、Mg、Zn、Zr、Al、Cr、Ti、In金属离子对应金属盐，其中Ni离子对应金属盐包括NiCl2、NiSO4、Ni(NO3)2、Ni(CH3COO)2、Ni(acac)2，Co离子对应的金属盐包括CoCl2、CoSO4、Co(NO3)2、Co(CH3COO)2、Co(acac)2，Cu离子对应金属盐包括CuCl2、CuSO4、Cu(NO3)2、Cu(CH3COO)2、Cu(acac)2，Fe对应金属盐FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3、Fe(CH3COO)3、Fe(acac)3，Zn离子对应的金属盐包括ZnCl2、ZnSO4、Zn(NO3)2、Zn(CH3COO)2、Zn(acac)2、ZnCO3，Zr离子对应金属盐包含ZrCl2、Zr(SO4)2、ZrSiO4、ZrCl4，Al离子对应金属盐包含AlCl3、Al2(SO4)3、Al(NO3)3、Al2(SiO3)3、Al2S3等，Cr离子对应金属盐CrCl3、Cr2(SO4)3、CrSO4、CrCl2，Ti离子对应金属盐TiCl3、Ti2(SO4)3、Ti(SO4)2、Ti(NO3)4，In对应的金属盐有InCl3、InBr3、InF3。
3.根据权利要求1所述的一种以石墨烯为模板制备二维金属有机框架纳米材料的方法，其特征在于：所述有机配体为羧酸类有机配体、包括对苯二甲酸(H2BDC)、溴基对苯二甲酸(H2BDC-Br)、羟基对苯二甲酸(H2BDC-OH)、硝基对苯二甲酸(H2BDC-NO2)、氨基对苯二甲酸(H2BDC-NH2)、均苯三甲酸(BTC)、六(异烟酰)-环三苯甲基(hnctc)、1,6-二(1,2,4-三唑-1-基)己烷(btx)、1,3,5-三(咪唑-1-甲基)苯(tib)、联吡啶(bpy)、1,3-二(4-羧基苯基)咪唑(L)、4-羧基苯甲酸(H2cpoa)、2,4,2',4'-联苯四羧酸(H4bptc)、2,5-二氯-3,6-二羟基-1,4-苯醌(H2can)、N,N'-二(4-吡啶甲酸)-1,3-丙烷(4-dpyp)、2-卟啉乙硫醇(Hpzt)。
4.根据权利要求1所述的一种以石墨烯为模板制备二维金属有机框架纳米材料的方法，其特征在于：所述石墨烯的种类包括氧化石墨烯、氢化石墨烯、氟化石墨烯、氧化石墨烯条带、羧酸石墨烯等，其中优选为氧化石墨烯。
5.根据权利要求1所述的一种以石墨烯为模板制备二维金属有机框架纳米材料的方法，其特征在于：所述金属盐与氧化石墨烯的质量比例优选为1:0.03、超声处理时间优选为6～8h。
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