CN110438341A - 一种环保低氨氮低cod的碳酸稀土盐的制取方法 - Google Patents

一种环保低氨氮低cod的碳酸稀土盐的制取方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及碳酸稀土制取技术领域，且公开了一种环保低氨氮低COD的碳酸稀土盐的制取方法，包括酸性浸渍赤泥废渣、有机相萃分离取铁、钪，沉淀法分离铝、硫酸体系氢氧化镁制取稀土碳酸盐等步骤。该一种环保低氨氮低COD的碳酸稀土盐的制取方法，在硫酸体系中以碳酸氢镁为沉淀剂，通过调控溶液pH和结晶温度，实现从赤泥废渣中高效制取碳酸镨水合物和碳酸铈水合物的混合产物，以及对碳酸镧水合物的单一制取，同时对铁、钪、铝元素实现分离回收，并且从赤泥废渣制取稀土碳酸盐时，没有加入含氮类沉淀剂，降低了废水中的氨氮含量以及化学需氧量COD，大大减少了废水中的有机污染物，充分实现了对资源的回收利用。

Description

一种环保低氨氮低COD的碳酸稀土盐的制取方法
技术领域
本发明涉及碳酸稀土制取技术领域，具体为一种环保低氨氮低COD的碳酸稀土盐的制取方法。
背景技术
稀土元素包括镧、铈、镨、钕、铕等镧系元素，稀土元素广泛应用于石油化工、电子、机械、农业等领域，应用稀土化合物可生产出荧光材料、稀电池材料、永磁材料、催化材料、超导材料、磁致伸缩材料等，虽然已发现两百多种稀土矿物和含稀土元素的矿物，但是适合现今选冶条件的工业矿物仅有十余种，目前世界上稀土及其化合物储量稀少，产量较低，成为一种紧缺型的稀有贵金属资源。
赤泥废渣是制铝工业制取氧化铝时排出的污染性废渣，我国作为世界第四大氧化铝生产国，每年排放的赤泥废渣高达数百万吨，赤泥废渣中含有丰富的铁、铝、钪元素以及镧、铈、镨等稀土元素，因此对赤泥废渣的稀土元素以及铁、铝的充分回收利用是目前采矿业中一项迫在眉睫的任务。
但是目前对赤泥废渣的稀土元素以及铁、铝、钪回收利用较为困难，无法充分回收有效资源，并且回收利用和处理赤泥废渣通常会大量使用含氮类沉淀剂，如无机沉淀剂碳酸氢铵、有机物沉淀剂8-羟基喹啉、聚丙烯酰胺等，这些含氮类沉淀剂容易导致废水中氮氨量大大提高，并且有机物沉淀剂会通过废水中的化学需氧量COD，当这些氮氨量和COD较高废水未经处理而排放进入水体中，会严重污染水源，破坏水体资源的生态环境。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种环保低氨氮低COD的碳酸稀土盐的制取方法，解决了赤泥废渣中稀土元素和铁、铝、钪难以难以回收利用的问题，同时解决了处理赤泥废渣时，会导致废水氨氮含量和COD较高而污染环境的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种环保低氨氮低COD的碳酸稀土盐的制取方法，制取方法包括以下步骤：
(1)向反应釜中依次加入适量的盐酸溶液和赤泥废渣废渣，物料搅拌均匀后，加热反应釜，进行赤泥废渣酸性浸渍过程。
(2)将反应釜冷却至室温，溶液过滤除去沉淀物，向滤液中依次加入有机萃取溶剂a和萃取剂1，将溶液转移进分液漏斗中进行铁元素萃取过程，取有机溶剂相蒸发浓缩、冷却结晶，使用适量的无水乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，得到Fe-Cl配合物。
(3)将上述步骤(2)萃取后的水溶液蒸发直至有微量的沉淀物生成，加入适量的有机萃取溶剂a和萃取剂2，将溶液转移进分液漏斗中进行钪元素萃取过程，取有机溶剂相蒸发浓缩、冷却结晶，使用适量的无水乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，得到钪化合物。
(4)将上步骤(3)萃取后的水相溶液蒸发浓缩，直至有微量的沉淀物生成，向溶液中加入过量的氢氧化钠，直至Al(OH)3全部转化为AlO2 -，将溶液过滤、洗涤、干燥，得到稀土氢氧化物固体混合物。
(5)收集上述步骤(4)的滤液和洗涤液，缓慢通入CO2，直至有大量沉淀物生成，将溶液过滤，洗涤，干燥得到氢氧化铝。
(6)将上述步骤(4)制取的稀土氢氧化物固体混合物加入适量的蒸馏水中，缓慢加入硫酸溶液使固体溶解，并调节溶液Ph为6-7，再加入适量的碳酸氢镁溶液，将溶液加热至35-45℃，匀速搅拌直至有大量沉淀生成，将溶液过滤、洗涤、干燥，制取得到碳酸镨水合物和碳酸铈水合物的混合产物。
(7)收集上述步骤(6)的滤液和洗涤液，蒸发浓缩，直至溶液有微量的沉淀物生成，缓慢加入硫酸溶液调节pH至4-5，加入少量的碳酸氢镁溶液，将溶液加热至65-75℃，匀速搅拌直至有大量沉淀生成，将溶液过滤、洗涤、干燥，制取得到碳酸镧水合物。
优选的，步骤(1)中盐酸溶液质量分数为28-32％，反应釜内总溶液的质量分数为260-280g/L，
优选的，所述步骤(1)中反应釜温度为90-100℃，赤泥废渣酸性浸渍时间为6-10h。
优选的，所述步骤(2)中有机萃取溶剂a为甲苯、正己烷、1,4-二氧六环、正庚醇的混合物，质量比为20-30:25-30:15-25:15-20，有机萃取溶剂与滤液的体积比为1-1.5:1。
优选的，所述步骤(2)中萃取剂1为十六烷基三甲基氯化铵，有机萃取溶剂a与萃取剂1的质量比为4-5:1。
优选的，所述步骤(3)萃取剂2为2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯，有机萃取溶剂1和萃取剂2的质量比为5-8:1。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种环保低氨氮低COD的碳酸稀土盐的制取方法，在硫酸体系中加入沉淀剂碳酸氢镁，通过调控溶液pH和结晶温度，不仅实现从赤泥废渣中高效制取稀土化合物碳酸镨水合物和碳酸铈水合物的混合产物，还实现了对碳酸镧水合物的单一制取，提高了对碳酸稀土盐制取的实用性。
该一种环保低氨氮低COD的碳酸稀土盐的制取方法，从赤泥废渣制取稀土碳酸盐时，没有加入含氮类沉淀剂，降低了废水中的氨氮含量以及化学需氧量COD，大大减少了废水中的有机污染物，降低了废水对水资源和环境的污染。
该一种环保低氨氮低COD的碳酸稀土盐的制取方法，不仅实现对稀土碳酸盐的制取，还通过有机溶剂和萃取剂的作用下，对赤泥废渣中大量的铁、钪、铝元素的分离回收，充分实现了对资源的回收利用，符合绿色生态观和可持续发展观。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种环保低氨氮低COD的碳酸稀土盐的制取方法，制取方法包括以下步骤：
(1)向反应釜中依次加入质量分数为28-32％盐酸溶液和赤泥废渣废渣，控制总溶液的质量分数为260-280g/L，将物料搅拌均匀后，加热反应釜至90-100℃，进行赤泥废渣酸性浸渍过程6-10h。
(2)将反应釜冷却至室温，溶液过滤除去沉淀物，向滤液中依次加入有机萃取溶剂a和萃取剂1，有机萃取溶剂a为甲苯、正己烷、1,4-二氧六环、正庚醇的混合物，质量比为20-30:25-30:15-25:15-20，有机萃取溶剂与滤液的体积比为1-1.5:1，萃取剂1为十六烷基三甲基氯化铵，有机萃取溶剂a与萃取剂1的质量比为4-5:1，将溶液转移进分液漏斗中进行铁元素萃取过程，取有机溶剂相蒸发浓缩、冷却结晶，使用适量的无水乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，得到Fe-Cl配合物。
(3)将上述步骤(2)萃取后的水溶液蒸发直至有微量的沉淀物生成，加入适量的有机萃取溶剂a和萃取剂2，萃取剂2为2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯，有机萃取溶剂1和萃取剂2的质量比为5-8:1，将溶液转移进分液漏斗中进行钪元素萃取过程，取有机溶剂相蒸发浓缩、冷却结晶，使用适量的无水乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，得到钪化合物。
(4)将上步骤(3)萃取后的水相溶液蒸发浓缩，直至有微量的沉淀物生成，向溶液中加入过量的氢氧化钠，直至Al(OH)3全部转化为AlO2 -，将溶液过滤除去溶剂、用适量的蒸馏水洗涤、并置于烘箱中充分干燥，得到稀土氢氧化物固体混合物。
(5)收集上述步骤(4)的滤液和洗涤液，缓慢通入CO2，直至有大量沉淀物生成，将溶液过滤除去溶剂，用适量的蒸馏水洗涤、并置于烘箱中充分干燥干燥，制取得到氢氧化铝。
(6)将上述步骤(4)制取的稀土氢氧化物固体混合物加入适量的蒸馏水中，缓慢加入硫酸溶液使固体溶解，并调节溶液Ph为6-7，再加入适量的碳酸氢镁溶液，将溶液加热至35-45℃，匀速搅拌直至有大量沉淀生成，将溶液过滤除去溶剂，用适量的蒸馏水洗涤，置于烘箱中充分干燥，制取得到碳酸镨水合物和碳酸铈水合物的混合产物。
(7)收集上述步骤(6)的滤液和洗涤液，蒸发浓缩，直至溶液有微量的沉淀物生成，缓慢加入硫酸溶液调节pH至4-5，加入少量的碳酸氢镁溶液，将溶液加热至65-75℃，匀速搅拌直至有大量沉淀生成，将溶液过滤除去溶剂，用适量的蒸馏水洗涤、置于烘箱中充分干燥，制取得到碳酸镧水合物。
实施例1：
(1)向反应釜中依次加入质量分数为28％盐酸溶液和赤泥废渣废渣，控制总溶液的质量分数为260g/L，将物料搅拌均匀后，加热反应釜至90℃，进行赤泥废渣酸性浸渍过程6h。
(2)将反应釜冷却至室温，溶液过滤除去沉淀物，向滤液中依次加入有机萃取溶剂a和萃取剂1，有机萃取溶剂a为甲苯、正己烷、1,4-二氧六环、正庚醇的混合物，质量比为20:25:15:15，有机萃取溶剂与滤液的体积比为1:1，萃取剂1为十六烷基三甲基氯化铵，有机萃取溶剂a与萃取剂1的质量比为4:1，将溶液转移进分液漏斗中进行铁元素萃取过程，取有机溶剂相蒸发浓缩、冷却结晶，使用适量的无水乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，得到Fe-Cl配合物1。
(3)将上述步骤(2)萃取后的水溶液蒸发直至有微量的沉淀物生成，加入适量的有机萃取溶剂a和萃取剂2，萃取剂2为2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯，有机萃取溶剂1和萃取剂2的质量比为5:1，将溶液转移进分液漏斗中进行钪元素萃取过程，取有机溶剂相蒸发浓缩、冷却结晶，使用适量的无水乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，得到钪化合物1。
(4)将上步骤(3)萃取后的水相溶液蒸发浓缩，直至有微量的沉淀物生成，向溶液中加入过量的氢氧化钠，直至Al(OH)3全部转化为AlO2 -，将溶液过滤除去溶剂、用适量的蒸馏水洗涤、并置于烘箱中充分干燥，得到稀土氢氧化物固体混合物。
(5)收集上述步骤(4)的滤液和洗涤液，缓慢通入CO2，直至有大量沉淀物生成，将溶液过滤除去溶剂，用适量的蒸馏水洗涤、并置于烘箱中充分干燥干燥，制取得到氢氧化铝1。
(6)将上述步骤(4)制取的稀土氢氧化物固体混合物加入适量的蒸馏水中，缓慢加入硫酸溶液使固体溶解，并调节溶液Ph为7，再加入适量的碳酸氢镁溶液，将溶液加热至35℃，匀速搅拌直至有大量沉淀生成，将溶液过滤除去溶剂，用适量的蒸馏水洗涤，置于烘箱中充分干燥，制取得到碳酸镨水合物和碳酸铈水合物的混合产物1。
(7)收集上述步骤(6)的滤液和洗涤液，蒸发浓缩，直至溶液有微量的沉淀物生成，缓慢加入硫酸溶液调节pH至5，加入少量的碳酸氢镁溶液，将溶液加热至75℃，匀速搅拌直至有大量沉淀生成，将溶液过滤除去溶剂，用适量的蒸馏水洗涤、置于烘箱中充分干燥，制取得到碳酸镧水合物1。
实施例2：
(1)向反应釜中依次加入质量分数为32％盐酸溶液和赤泥废渣废渣，控制总溶液的质量分数为260g/L，将物料搅拌均匀后，加热反应釜至100℃，进行赤泥废渣酸性浸渍过程10h。
(2)将反应釜冷却至室温，溶液过滤除去沉淀物，向滤液中依次加入有机萃取溶剂a和萃取剂1，有机萃取溶剂a为甲苯、正己烷、1,4-二氧六环、正庚醇的混合物，质量比为20:30:15:20，有机萃取溶剂与滤液的体积比为1.5:1，萃取剂1为十六烷基三甲基氯化铵，有机萃取溶剂a与萃取剂1的质量比为5:1，将溶液转移进分液漏斗中进行铁元素萃取过程，取有机溶剂相蒸发浓缩、冷却结晶，使用适量的无水乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，得到Fe-Cl配合物2。
(3)将上述步骤(2)萃取后的水溶液蒸发直至有微量的沉淀物生成，加入适量的有机萃取溶剂a和萃取剂2，萃取剂2为2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯，有机萃取溶剂1和萃取剂2的质量比为8:1，将溶液转移进分液漏斗中进行钪元素萃取过程，取有机溶剂相蒸发浓缩、冷却结晶，使用适量的无水乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，得到钪化合物2。
(4)将上步骤(3)萃取后的水相溶液蒸发浓缩，直至有微量的沉淀物生成，向溶液中加入过量的氢氧化钠，直至Al(OH)3全部转化为AlO2 -，将溶液过滤除去溶剂、用适量的蒸馏水洗涤、并置于烘箱中充分干燥，得到稀土氢氧化物固体混合物2。
(5)收集上述步骤(4)的滤液和洗涤液，缓慢通入CO2，直至有大量沉淀物生成，将溶液过滤除去溶剂，用适量的蒸馏水洗涤、并置于烘箱中充分干燥干燥，制取得到氢氧化铝2。
(6)将上述步骤(4)制取的稀土氢氧化物固体混合物加入适量的蒸馏水中，缓慢加入硫酸溶液使固体溶解，并调节溶液Ph为6，再加入适量的碳酸氢镁溶液，将溶液加热至45℃，匀速搅拌直至有大量沉淀生成，将溶液过滤除去溶剂，用适量的蒸馏水洗涤，置于烘箱中充分干燥，制取得到碳酸镨水合物和碳酸铈水合物的混合产物2。
(7)收集上述步骤(6)的滤液和洗涤液，蒸发浓缩，直至溶液有微量的沉淀物生成，缓慢加入硫酸溶液调节pH至5，加入少量的碳酸氢镁溶液，将溶液加热至65℃，匀速搅拌直至有大量沉淀生成，将溶液过滤除去溶剂，用适量的蒸馏水洗涤、置于烘箱中充分干燥，制取得到碳酸镧水合物2。
实施例3：
(1)向反应釜中依次加入质量分数为32％盐酸溶液和赤泥废渣废渣，控制总溶液的质量分数为260g/L，将物料搅拌均匀后，加热反应釜至100℃，进行赤泥废渣酸性浸渍过程10h。
(2)将反应釜冷却至室温，溶液过滤除去沉淀物，向滤液中依次加入有机萃取溶剂a和萃取剂1，有机萃取溶剂a为甲苯、正己烷、1,4-二氧六环、正庚醇的混合物，质量比为30:30:25:20，有机萃取溶剂与滤液的体积比为1:1，萃取剂1为十六烷基三甲基氯化铵，有机萃取溶剂a与萃取剂1的质量比为5:1，将溶液转移进分液漏斗中进行铁元素萃取过程，取有机溶剂相蒸发浓缩、冷却结晶，使用适量的无水乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，得到Fe-Cl配合物3。
(3)将上述步骤(2)萃取后的水溶液蒸发直至有微量的沉淀物生成，加入适量的有机萃取溶剂a和萃取剂2，萃取剂2为2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯，有机萃取溶剂1和萃取剂2的质量比为8:1，将溶液转移进分液漏斗中进行钪元素萃取过程，取有机溶剂相蒸发浓缩、冷却结晶，使用适量的无水乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，得到钪化合物3。
(4)将上步骤(3)萃取后的水相溶液蒸发浓缩，直至有微量的沉淀物生成，向溶液中加入过量的氢氧化钠，直至Al(OH)3全部转化为AlO2 -，将溶液过滤除去溶剂、用适量的蒸馏水洗涤、并置于烘箱中充分干燥，得到稀土氢氧化物固体混合物3。
(5)收集上述步骤(4)的滤液和洗涤液，缓慢通入CO2，直至有大量沉淀物生成，将溶液过滤除去溶剂，用适量的蒸馏水洗涤、并置于烘箱中充分干燥干燥，制取得到氢氧化铝3。
(6)将上述步骤(4)制取的稀土氢氧化物固体混合物加入适量的蒸馏水中，缓慢加入硫酸溶液使固体溶解，并调节溶液Ph为7，再加入适量的碳酸氢镁溶液，将溶液加热至35℃，匀速搅拌直至有大量沉淀生成，将溶液过滤除去溶剂，用适量的蒸馏水洗涤，置于烘箱中充分干燥，制取得到碳酸镨水合物和碳酸铈水合物的混合产物3。
(7)收集上述步骤(6)的滤液和洗涤液，蒸发浓缩，直至溶液有微量的沉淀物生成，缓慢加入硫酸溶液调节pH至5，加入少量的碳酸氢镁溶液，将溶液加热至75℃，匀速搅拌直至有大量沉淀生成，将溶液过滤除去溶剂，用适量的蒸馏水洗涤、置于烘箱中充分干燥，制取得到碳酸镧水合物3。
实施例4：
(1)向反应釜中依次加入质量分数为32％盐酸溶液和赤泥废渣废渣，控制总溶液的质量分数为280g/L，将物料搅拌均匀后，加热反应釜至100℃，进行赤泥废渣酸性浸渍过程10h。
(2)将反应釜冷却至室温，溶液过滤除去沉淀物，向滤液中依次加入有机萃取溶剂a和萃取剂1，有机萃取溶剂a为甲苯、正己烷、1,4-二氧六环、正庚醇的混合物，质量比为30:30:25:20，有机萃取溶剂与滤液的体积比为1.5:1，萃取剂1为十六烷基三甲基氯化铵，有机萃取溶剂a与萃取剂1的质量比为5:1，将溶液转移进分液漏斗中进行铁元素萃取过程，取有机溶剂相蒸发浓缩、冷却结晶，使用适量的无水乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，得到Fe-Cl配合物4。
(3)将上述步骤(2)萃取后的水溶液蒸发直至有微量的沉淀物生成，加入适量的有机萃取溶剂a和萃取剂2，萃取剂2为2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯，有机萃取溶剂1和萃取剂2的质量比为8:1，将溶液转移进分液漏斗中进行钪元素萃取过程，取有机溶剂相蒸发浓缩、冷却结晶，使用适量的无水乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，得到钪化合物4。
(4)将上步骤(3)萃取后的水相溶液蒸发浓缩，直至有微量的沉淀物生成，向溶液中加入过量的氢氧化钠，直至Al(OH)3全部转化为AlO2 -，将溶液过滤除去溶剂、用适量的蒸馏水洗涤、并置于烘箱中充分干燥，得到稀土氢氧化物固体混合物4。
(5)收集上述步骤(4)的滤液和洗涤液，缓慢通入CO2，直至有大量沉淀物生成，将溶液过滤除去溶剂，用适量的蒸馏水洗涤、并置于烘箱中充分干燥干燥，制取得到氢氧化铝4。
(6)将上述步骤(4)制取的稀土氢氧化物固体混合物加入适量的蒸馏水中，缓慢加入硫酸溶液使固体溶解，并调节溶液Ph为7，再加入适量的碳酸氢镁溶液，将溶液加热至45℃，匀速搅拌直至有大量沉淀生成，将溶液过滤除去溶剂，用适量的蒸馏水洗涤，置于烘箱中充分干燥，制取得到碳酸镨水合物和碳酸铈水合物的混合产物4。
(7)收集上述步骤(6)的滤液和洗涤液，蒸发浓缩，直至溶液有微量的沉淀物生成，缓慢加入硫酸溶液调节pH至5，加入少量的碳酸氢镁溶液，将溶液加热至75℃，匀速搅拌直至有大量沉淀生成，将溶液过滤除去溶剂，用适量的蒸馏水洗涤、置于烘箱中充分干燥，制取得到碳酸镧水合物4。
综上所述，该一种环保低氨氮低COD的碳酸稀土盐的制取方法，在硫酸体系中加入沉淀剂碳酸氢镁，通过调控溶液pH和结晶温度，不仅实现从赤泥废渣中高效制取稀土化合物碳酸镨水合物和碳酸铈水合物的混合产物，还实现了对碳酸镧水合物的单一制取，提高了对碳酸稀土盐制取的实用性。
并且从赤泥废渣制取稀土碳酸盐时，没有加入含氮类沉淀剂，降低了废水中的氨氮含量以及化学需氧量COD，大大减少了废水中的有机污染物，降低了废水对水资源和环境的污染。
同时不仅实现对稀土碳酸盐的制取，还通过有机溶剂和萃取剂的作用下，对赤泥废渣中大量的铁、钪、铝元素的分离回收，充分实现了对资源的回收利用，符合绿色生态观和可持续发展观。

Claims (6)

1.一种环保低氨氮低COD的碳酸稀土盐的制取方法，其特征在于：制取方法包括以下步骤：
(1)向反应釜中依次加入适量的盐酸溶液和赤泥废渣废渣，物料搅拌均匀后，加热反应釜，进行赤泥废渣酸性浸渍过程。
(2)将反应釜中的溶液过滤除去沉淀物，向滤液中依次加入有机萃取溶剂a和萃取剂1，将溶液进行萃取过程，取有机溶剂相蒸发浓缩、冷却结晶，无水乙醇洗涤、干燥，得到Fe-Cl配合物。
(3)将上述步骤(2)萃取后的水溶液蒸发直至有微量的沉淀物生成，加入适量的有机萃取溶剂a和萃取剂2，将溶液进行钪元素萃取过程，取有机溶剂相蒸发浓缩、冷却结晶，无水乙醇洗涤，并充分干燥，得到钪化合物。
(4)将上步骤(3)萃取后的水相溶液蒸发浓缩，直至有微量的沉淀物生成，向溶液中加入过量的氢氧化钠，直至Al(OH)3全部转化为AlO2 -，将溶液过滤、洗涤、干燥，得到稀土氢氧化物固体混合物。
(5)收集上述步骤(4)的滤液和洗涤液，缓慢通入CO2，直至有大量沉淀物生成，将溶液过滤，洗涤，干燥得到氢氧化铝。
(6)将上述步骤(4)制取的稀土氢氧化物固体混合物加入适量的蒸馏水中，缓慢加入硫酸溶液调节溶液Ph为6-7，加入碳酸氢镁溶液，将溶液加热至35-45℃，匀速搅拌直至有大量沉淀生成，将溶液过滤、洗涤、干燥，制取得到碳酸镨水合物和碳酸铈水合物的混合产物。
(7)收集上述步骤(6)的滤液和洗涤液，蒸发浓缩，直至溶液有微量的沉淀物生成，缓慢加入硫酸溶液调节pH至4-5，加入碳酸氢镁溶液，将溶液加热至65-75℃，匀速搅拌直至有大量沉淀生成，将溶液过滤、洗涤、干燥，制取得到碳酸镧水合物。
2.根据权利要求1所述的一种环保低氨氮低COD的碳酸稀土盐的制取方法，其特征在于：所述步骤(1)中盐酸溶液质量分数为28-32％，反应釜内总溶液的质量分数为260-280g/L。
3.根据权利要求1所述的一种环保低氨氮低COD的碳酸稀土盐的制取方法，其特征在于：所述步骤(1)中反应釜温度为90-100℃，赤泥废渣酸性浸渍时间为6-10h。
4.根据权利要求1所述的一种环保低氨氮低COD的碳酸稀土盐的制取方法，其特征在于：所述步骤(2)中有机萃取溶剂a为甲苯、正己烷、1,4-二氧六环、正庚醇的混合物，质量比为20-30:25-30:15-25:15-20，有机萃取溶剂与滤液的体积比为1-1.5:1。
5.根据权利要求1所述的一种环保低氨氮低COD的碳酸稀土盐的制取方法，其特征在于：所述步骤(2)中萃取剂1为十六烷基三甲基氯化铵，有机萃取溶剂a与萃取剂1的质量比为4-5:1。
6.根据权利要求1所述的一种环保低氨氮低COD的碳酸稀土盐的制取方法，其特征在于：所述步骤(3)萃取剂2为2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯，有机萃取溶剂1和萃取剂2的质量比为5-8:1。
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