CN108754156A - 一种萃取法分离赤泥酸浸出液中铁和钪的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种萃取法分离赤泥酸浸出液中铁和钪的方法,该方法是将氯离子配位剂加入至含铁和钪的赤泥酸浸出液中进行配位反应,配位反应液采用含长链烷基季铵盐萃取剂的有机相萃取分离氯化铁配合物离子,得到脱铁含钪溶液;负载氯化铁配合物离子的有机相通过反萃取,得到含铁溶液。该方法充分利用氯离子对铁离子与钪离子稳定常数的差异,使铁离子与氯离子选择性形成配合物阴离子,而钪离子参与配位反应能力弱,从而通过长链烷基季铵盐对铁配合物离子进行萃取分离,使钪离子留在浸出液中,实现了铁与钪的高效分离。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁和钪分离的方法,特别涉及一种通过萃取法实现赤泥酸性浸出液中三价铁和三价钪高效分离回收的方法,属于湿法冶金及冶金环境工程技术领域。
背景技术
铝土矿在生产氧化铝过程中会产生大量强碱性、高盐分的固体废弃物,因氧化铁含量较高而显红色,被称为赤泥。每生产1t氧化铝会产生1~2t赤泥,目前全球赤泥累积堆存量超过40亿t,并以每年1.2亿t速度持续增长。由于赤泥碱度高,成分复杂,长期堆存易导致环境污染,且其中富含钪、钛、镧、铈等有价金属元素,特别是金属钪,其含量可达40~200g/t,极具回收价值。
赤泥中的钪主要以类质同象形式分散于铝土矿及其副矿如钛铁矿、锐钛矿等矿相中,故用酸浸出赤泥回收钪过程中会导致大量铁、铝、钙等组分溶出,进而对后续钪的萃取回收造成影响。尤其是铁,赤泥浸出液中Fe(III)含量可达Sc(III)含量的数千倍,其与常用的钪萃取剂如P204、P507等也有较强的缔合能力,故在Sc(III)萃取过程中大量Fe(III)的存在会大大降低萃取剂的萃钪能力。此外,Fe(III)与酸性磷类萃取剂结合紧密,需用高酸进行反萃,且往往反萃不完全,导致Fe(III)在有机相中富集,造成萃取剂的损失;再有,Fe(III)极易水解生成Fe(OH)3,造成萃取剂乳化产生第三项,影响萃取体系的分离效果,所以Fe(III)和Sc(III)共存物料中,需要优先分离物料中的Fe(III)。
中国专利(公开号CN1844421A)公开了一种从赤泥中回收钪的方法,采用盐酸浸出-P204萃取的方法回收赤泥中的钪,在反萃前需先用2.5mol/L浓硫酸先对负载有机相进行净化,产生大量铁含量较低的浓酸,难以处理;中国专利(公开号CN101182601A)同样以P204萃取赤泥浸出液中的铁,再以16~22%的浓盐酸与含钪有机相混合洗涤,以洗去有机相中的杂质铁;中国专利(公开号CN106480322A)公开了一种从赤泥预处理得到的富钪渣中提取钪的方法,在得到富钪渣之前需先对赤泥进行还原焙烧-磁选以分离赤泥中大量的铁;中国专利(公开号CN 107326182 A)公开了一种赤泥高值化综合利用的方法,同样以还原焙烧-磁选的方式对铁进行分离。上述技术虽能取得较好的铁钪分离效果,但需经过高温焙烧,加大了设备的投资和运营成本。
在其它冶金工艺中,也有以溶剂萃取法分离水相中Fe(III)的报道。中国专利(公开号CN1083537A)公开了一种溶剂萃取除铁工艺,以P204阳离子萃取剂萃取水相中的Fe(III),进而以2~4mol/L的NH4F进行反萃,该技术需引入高浓度含氟水相做反萃剂,需增加后续含氟废水的处理成本;中国专利(公开号CN101659438A)公开了一种硫酸铝溶液中铁的萃取去除方法,以伯胺型萃取剂N1923对硫酸体系中的Fe(III)进行萃取,但反萃需用2mol/L氯化钠或3~6mol/L硫酸进行反萃。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的是在于提供一种采用“选择性配位-萃取分离”实现赤泥盐酸浸出液中的铁和钪高效分离的方法,该方法充分利用氯离子对铁离子与钪离子稳定常数的差异,使铁离子与氯离子选择性形成配合物阴离子,而钪离子参与配位反应能力弱,从而通过长链烷基季铵盐类萃取剂对铁配合物离子进行萃取分离,使钪离子留在浸出液中,实现了铁与钪的分离。
为了实现上述技术目的,本发明提供了一种萃取法分离赤泥酸浸出液中铁和钪的方法,该方法是将氯离子配位剂加入至含铁和钪的赤泥酸浸出液中进行配位反应,配位反应液采用含长链烷基季铵盐萃取剂的有机相萃取分离氯化铁配合物离子,得到脱铁含钪溶液;负载氯化铁配合物离子的有机相通过反萃取,得到含铁溶液。
优选的方案,所述含铁和钪的赤泥酸浸出液中三价铁离子的浓度为1~20g/L,钪离子的浓度为1~50mg/L。
本发明的含铁和钪的赤泥酸浸出液是采用盐酸、硫酸等浸出赤泥得到的浸出液,该浸出液的获得方法是本领域公知的技术。
优选的方案,氯离子配位剂在含铁和钪的赤泥酸浸出液中的加入量以赤泥酸浸出液中氯离子浓度为1~6mol/L计量;较优选为以赤泥酸浸出液中氯离子浓度为2~3mol/L计量,在优选的氯离子浓度下最有利于铁钪分离,如果氯离子浓度较低得不到稳定的氯化铁配合物离子,氯离子浓度过高则会提高氯化钪配合物离子的相对稳定性,不利于后续的选择性萃取分离。
较优选的方案,所述氯离子配位剂包括氯化氢、氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、氯化铝、氯化铵中至少一种。理论上在水溶液中容易电离出氯离子的化合物都能作为本发明技术方案的氯离子配位剂使用。
优选的方案,所述配位反应的温度为5~90℃,时间为0.5~6h。较优选的方案,配位反应的温度为20~60℃,时间为0.5~2h。在配位反应过程中最好是对溶液进行搅拌,提高配位反应效率。
优选的方案,所述含长链烷基季铵盐萃取剂的有机相包含以下体积百分比组分:长链烷基季铵盐萃取剂5~50%;液态非水溶性醇类和/或酚类极性改善剂1%~40%;煤油10%~94%,以有机相总体积为100%计量。有机相中长链烷基季铵盐萃取剂较优选的体积百分比为10~30%。有机相中液态非水溶性醇类和/或酚类极性改善剂较优选的体积百分比为5%~20%。
较优选的方案,所述长链烷基季铵盐中长链烷基一般指C8~C20的烷基,烷基可以为直链,也可以带支链,优选为直链长链烷基。所述长链烷基季铵盐中长链烷基的数量可以为1~3个。以下例举几种最常见的长链烷基季铵盐,如十六烷基三甲基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、八烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵等,本发明可以采用其中一种也可以同时采用几种结合使用。本发明采用的长链烷基季铵盐萃取剂对氯化配位后的FeCl4 -离子的选择性萃取能力较强,易于铁钪分离。
较优选的方案,所述液态非水溶性醇类极性改善剂包含C5~C8的醇,其在水中微溶或不溶,主要包括戊醇、异葵醇、二乙基己醇、仲辛醇、正辛醇、异辛醇中至少一种;优选的极性改善剂的加入可以有效的促进萃取剂在煤油中的溶解,改善萃取体系分相时间长的问题。
较优选的方案,所述液态非水溶性酚类极性改善剂包括壬基酚。
较优选的方案,所述萃取的条件为:相比O/W体积比为0.1~10:1,萃取温度为5~60℃,分相时间为2~20min。较优选的相比O/W体积为0.2~2:1。萃取温度较优选为20~40℃。
优选的方案,所述反萃取采用水或酸溶液作为反萃剂。酸溶液为本领域常见的稀酸,如稀硫酸、稀盐酸等。为避免Fe(III)水解,可在水中加入少量酸调节pH在2以下,因此,较优选的反萃剂为稀酸溶液,较优选的稀酸溶液为稀盐酸。
较优选的方案,所述反萃取的条件为:相比O/W体积比为0.1~10:1,反萃取温度为5~60℃,分相时间为2~20min。较优选的相比O/W体积为0.2~2:1。反萃取温度较优选为20~40℃。
本发明的技术方案关键在于,充分利用Fe(III)和Sc(III)与氯离子的配位能力差异,通过配位反应及萃取分离技术相结合的方法实现赤泥酸浸出液中铁和钪的高效分离。Fe(III)能与溶液中的氯离子发生配位反应生成FeCl4 -离子,特别是赤泥酸浸出液一般呈强酸性,在这种条件下Fe(III)的水解行为较弱,更有利于稳定的FeCl4 -离子的生成,而意外发现在这种条件下Sc(III)与氯离子的配位能力相对较弱,因此,相对钪离子,铁离子与氯离子形成FeCl4 -占绝对优势。在此基础上,本发明进一步采用长链烷基季铵盐萃取剂来萃取FeCl4 -,主要利用季铵盐中可交换的游离Cl-与体系中的FeCl4 -发生交换将铁配离子萃入有机相与水相分离,进而达到了铁和钪分离的目的,长链烷基季铵盐萃取剂具有其他铁钪分离萃取剂所不具备的选择性分离FeCl4 -能力强的优势。而反萃过程中由于氯离子浓度降低,FeCl4 -很容易发生解配反应生成阳离子形态的Fe3+,进而被反萃进入反萃液,故以稀酸即可将负载有机相中的铁反萃下来。该法具有选择性强,除铁率高,成本低且无二次污染等优点。
以下表1为氯离子对铁离子、钪离子的配合物稳定常数,通过控制氯离子浓度及温度等条件,可以控制赤泥酸浸出液中铁离子与氯离子配位生成FeCl4 -,而在同样的条件下,钪离子则主要以正价的钪阳离子存在,从而通过长链烷基季铵盐萃取剂可以选择性将FeCl4 -交换吸附,实现铁钪分离。
表1:Fe-Cl和Sc-Cl体系各反应累积稳定常数
相对于现有技术,本发明的技术方案具有以下优势:
1.通过氯离子配位-萃取分离技术,能有效分离赤泥盐酸浸出液中的铁,其铁去除率可达95%以上,同时钪基本不损失,实现铁和钪的高效分离;
2.萃取后负载有机相中的铁可以通过稀酸甚至清水解吸,避免了大量酸性废水的产生;
3.萃余液可返回至赤泥酸浸工序,既有利于钪的富集,又可有效利用溶液中的酸和配位剂,节约钪的回收成本;
4.本发明工艺过程简单,设备投资低,环境友好。
具体实施方式
以下结合实施例旨在进一步说明本发明内容,而非限制本发明权利要求保护范围。
实施例1
取铁含量为2g/L,钪含量为9.5mg/L的赤泥盐酸浸出液,加入氯化镁使氯离子浓度为2mol/L,在25℃条件下搅拌反应2h,反应后以30%三辛基甲基氯化铵+15%仲辛醇+55%煤油为萃取体系,有机相和水相体积比为1:1条件进行萃取,萃取时间10min,萃取温度25℃,反应结束分相后取水相送ICP分析萃余液中铁、钪浓度,得铁单级萃取率为98.71%,钪损失率为3.07%。
本实施例以pH为2的稀盐酸为反萃剂,负载有机相与反萃剂体积比为1:1,在25℃下震荡5min,得单级反萃率为96.25%。
实施例2
取铁含量为2g/L,钪含量为9.5mg/L的赤泥盐酸浸出液,加入氯化钙使氯离子浓度为4mol/L,在25℃条件下搅拌反应2h,反应后以30%十六烷基三甲基氯化铵+5%正辛醇+65%煤油为萃取体系,有机相和水相体积比为1:1条件进行萃取,萃取时间10min,萃取温度25℃,反应结束分相后取水相送ICP分析萃余液中铁、钪浓度,得铁单级萃取率为96.37%,钪损失率为4.19%。
本实施例以pH为2的稀盐酸为反萃剂,负载有机相与反萃剂体积比为1:1,在25℃下震荡5min,得单级反萃率为93.18%。
实施例3
取铁含量为5g/L,钪含量为10.13mg/L的赤泥盐酸浸出液,加入氯化镁使氯离子浓度为6mol/L,在60℃条件下搅拌反应1h,反应后以30%十四烷基三甲基氯化铵+5%仲辛醇+65%煤油为萃取体系,有机相和水相体积比为1:4条件进行萃取,萃取时间5min,萃取温度35℃,反应结束分相后取水相送ICP分析萃余液中铁、钪浓度,得铁单级萃取率为95.85%,钪损失率为6.34%。
本实施例以pH为2的稀盐酸为反萃剂,负载有机相与反萃剂体积比为1:2,在25℃下震荡5min,得单级反萃率为91.75%。
实施例4
取铁含量为13g/L,钪含量为9.1mg/L的赤泥盐酸浸出液,加入氯化钠使氯离子浓度为3mol/L,在40℃条件下搅拌反应0.5h,反应后以30%三辛基甲基氯化铵+15%异辛醇+55%煤油为萃取体系,有机相和水相体积比为1:1条件进行萃取,萃取时间10min,萃取温度25℃,反应结束分相后取水相送ICP分析萃余液中铁、钪浓度,得铁单级萃取率为95.45%,钪损失率为2.21%。
本实施例以pH为2的稀盐酸为反萃剂,负载有机相与反萃剂体积比为1:1,在25℃下震荡10min,得单级反萃率为81.47%。
实施例5
取铁含量为2.5g/L,钪含量为9.1mg/L的赤泥盐酸浸出液,加入氯化氨使氯离子浓度为2mol/L,在25℃条件下搅拌反应0.5h,反应后以20%三辛基甲基氯化铵+10%壬基酚+70%煤油为萃取体系,有机相和水相体积比为1:1条件进行萃取,萃取时间5min,萃取温度25℃,反应结束分相后取水相送ICP分析萃余液中铁、钪浓度,得铁单级萃取率为95.85%,钪损失率为4.60%。
本实施例以水为反萃剂,负载有机相与反萃剂体积比为2:1,在25℃下震荡5min,得单级反萃率为93.53%。
对比实施例1
取铁含量为2.5g/L,钪含量为9.1mg/L的赤泥盐酸浸出液,加入氯化氨使氯离子浓度为3mol/L,在25℃条件下搅拌反应2h,以常用的氯化体系铁萃取剂三辛癸烷基叔胺(N235)为萃取剂,萃取体系为30%N235+15%仲辛醇+55%煤油,有机相和水相体积比为1:1条件进行萃取,萃取时间10min,萃取温度25℃,反应结束分相后取水相送ICP分析萃余液中铁、钪浓度,得铁单级萃取率为90.73%,钪损失率为4.45%。
本实施例以水为反萃剂,负载有机相与反萃剂体积比为2:1,在25℃下震荡10min,反萃结束后有机相乳化严重,无法自然分相,离心分离后得单级反萃率为44.48%。
该对比实施例说明即使在采用氯化试剂将赤泥盐酸浸出液中铁氯化,如果不采用长链烷基季铵盐萃取剂,仍然得不到很好的铁钪分离效果。
对比实施例2
取铁含量为2.5g/L,钪含量为9.1mg/L的赤泥盐酸浸出液,在未加配位剂反应条件下以30%三辛基甲基氯化铵+15%仲辛醇+55%煤油为萃取体系,有机相和水相体积比为1:1条件进行萃取,萃取时间5min,萃取温度25℃,反应结束分相后取水相送ICP分析萃余液中铁、钪浓度,得铁单级萃取率为50.82%,钪损失率为4.07%。
本实施例以水为反萃剂,负载有机相与反萃剂体积比为2:1,在25℃下震荡5min,得单级反萃率为83.82%。
该对比实施例说明在没有采用氯化试剂将赤泥盐酸浸出液中铁氯化的前提下,即使采用长链烷基季铵盐萃取剂,仍然得不到很好的铁钪分离效果。
Claims (10)
1.一种萃取法分离赤泥酸浸出液中铁和钪的方法,其特征在于:将氯离子配位剂加入至含铁和钪的赤泥酸浸出液中进行配位反应,配位反应液采用含长链烷基季铵盐萃取剂的有机相萃取分离氯化铁配合物离子,得到脱铁含钪溶液;负载氯化铁配合物离子的有机相通过反萃取,得到含铁溶液。
2.根据权利要求1所述的一种萃取法分离赤泥酸浸出液中铁和钪的方法,其特征在于:所述含铁和钪的赤泥酸浸出液中三价铁离子的浓度为1~20g/L,钪离子的浓度为1~50mg/L。
3.根据权利要求1或2所述的一种萃取法分离赤泥酸浸出液中铁和钪的方法,其特征在于:氯离子配位剂在含铁和钪的赤泥酸浸出液中的加入量以赤泥酸浸出液中氯离子浓度为1~6mol/L计量。
4.根据权利要求3所述的一种萃取法分离赤泥酸浸出液中铁和钪的方法,其特征在于:所述氯离子配位剂包括氯化氢、氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化钙、氯化镁、氯化铝、氯化铵中至少一种。
5.根据权利要求1、2或4所述的一种萃取法分离赤泥酸浸出液中铁和钪的方法,其特征在于:所述配位反应的温度为5~90℃,时间为0.5~6h。
6.根据权利要求1所述的一种萃取法分离赤泥酸浸出液中铁和钪的方法,其特征在于:所述含长链烷基季铵盐萃取剂的有机相包含以下体积百分比组分:
长链烷基季铵盐萃取剂5~50%;
液态非水溶性醇类和/或酚类极性改善剂1%~40%;
煤油10%~94%。
7.根据权利要求6所述的一种萃取法分离赤泥酸浸出液中铁和钪的方法,其特征在于:所述长链烷基季铵盐包括十六烷基三甲基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、八烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵中至少一种;
所述液态非水溶性醇类极性改善剂包括戊醇、异葵醇、二乙基己醇、仲辛醇、正辛醇、异辛醇中至少一种;
所述液态非水溶性酚类极性改善剂包括壬基酚。
8.根据权利要求1、6或7所述的一种萃取法分离赤泥酸浸出液中铁和钪的方法,其特征在于:所述萃取的条件为:相比O/W体积比为0.1~10:1,萃取温度为5~60℃,分相时间为2~20min。
9.根据权利要求1所述的一种萃取法分离赤泥酸浸出液中铁和钪的方法,其特征在于:所述反萃取采用水或酸溶液作为反萃剂。
10.根据权利要求1或9所述的一种萃取法分离赤泥酸浸出液中铁和钪的方法,其特征在于:所述反萃取的条件为:相比O/W体积比为0.1~10:1,反萃取温度为5~60℃,分相时间为2~20min。
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