CN106498169A - 一种钕铁硼废料回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及工业废料回收利用领域，具体涉及一种钕铁硼废料回收工艺。本发明要解决的技术问题是提供一种不会造成二次污染、各种金属回收效率高、得到的金属纯度高的钕铁硼废料回收工艺。本发明工艺通过步骤a‑q，分步骤得到了Fe2O3、Nd2O3、Pr6O11和Dy2O3稀土金属氧化物，环保性好的同时，各种金属的回收效率和回收纯度都很高，从而在整体上，克服了现有工艺下的钕铁硼废料回收存在容易造成二次污染、各种金属回收效率低、得到的金属纯度低的缺点，达到了不会造成二次污染、各种金属回收效率高、得到的金属纯度高的效果，具有很强的实用性，适合推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及工业废料回收利用领域，具体涉及一种钕铁硼废料回收工艺。
背景技术
钕铁硼，简单来讲是一种磁铁，和我们平时见到的磁铁所不同的是，其优异的磁性能而被称为"磁王"。钕铁硼中含有大量的稀土元素钕、铁及硼，其特性硬而脆。由于表面极易被氧化腐蚀，钕铁硼必须进行表面涂层处理。表面化学钝化是很好的解决方法之一。钕铁硼作为稀土永磁材料的一种具有极高的磁能积和矫顽力，同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。钕铁硼的优点是性价比高，具良好的机械特性；不足之处在于工作温度低，温度特性差，且易于粉化腐蚀，必须通过调整其化学成分和采取表面处理方法使之得以改进，才能达到实际应用的要求。
钕铁硼磁性材料，作为稀土永磁材料发展的最新结果，由于其优异的磁性能而被称为"磁王"。钕铁硼磁性材料是镨钕金属，硼铁等的合金，又称磁钢。钕铁硼具有极高的磁能积和矫力，同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，从而使仪器仪表、电声电机、磁选磁化等设备的小型化、轻量化、薄型化成为可能。
钕铁硼因其优越的磁性，备受工业生产的青睐，但在工业生产过程中不可避免的产生大量钕铁硼废料，而产生的钕铁硼废料得不有利的回收将产生大量的污染源，浪费又不环保。而这些废料中除了含有大量的Fe和B之外，还含有很大部分的稀缺元素Nd和Pr，稀土元素可以广泛应用于催化材料、合金器械、发光材料等。因此从钕铁硼废料中回收稀土元素不但可以缓解稀土资源危机，而且可以对促进资源循环产生的重要意义。稀土废料当中复杂成分较少，便于稀土元素的回收利用，不用受到其他元素的干扰，因此从稀土废料中提取稀土元素切实可行。目前，常见的从钕铁硼废料中回收稀土元素的方法有盐酸法，硫化物沉淀法，萃取法，硫酸复盐沉淀法等。在“从钕铁硼废料中回收稀土的方法”(专利号：201310096697.2)可以看出，该方法利用凹凸棒土和双氧水酸浸钕铁硼废料，但是预处理过程中采用研磨方式处理钕铁硼，处理工序能耗高且不环保。
近年来，针对废料资源回收的大力提倡和大众环保意识的进一步加强，对于工业资源利用的深化改革，越来越强烈，同时，环保要求也越来越高，但现有工艺下的钕铁硼废料回收存在容易造成二次污染、各种金属回收效率低、得到的金属纯度低的缺点，因此，针对现今工艺要求日益严格的趋势，亟需提供一种不会造成二次污染、各种金属回收效率高、得到的金属纯度高的钕铁硼废料回收工艺。
发明内容
(1)要解决的技术问题
本发明为了克服现有工艺下的钕铁硼废料回收容易造成二次污染、各种金属回收效率低、得到的金属纯度低的缺点，本发明要解决的技术问题是提供一种不会造成二次污染、各种金属回收效率高、得到的金属纯度高的钕铁硼废料回收工艺。
(2)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了这样一种钕铁硼废料回收工艺，具体包括如下步骤：
a.将钕铁硼废料投入烘焙机中进行焙烧，焙烧温度为420-560℃，焙烧时间为35-45分钟；
b.将经过步骤a的废料投至NdFeB氢破碎装置中，先持续通入氩气，除去装置的氧气，在氧气去除后停止通氩气，再通入氢气，氢气的通入流速为45-65m3/h，在不完全脱氢的情况下废料将引发破碎而成为细粉，吸氢操作温度为33-37℃，持续2.2-2.6小时；
c.将经过步骤b的废料投入回转窑中进行煅烧，煅烧温度为830-990℃，煅烧时间为55-65分钟，煅烧产生氧化的钕铁硼块状物；
d.将经过步骤c产生的钕铁硼块状物投入土壤粉碎机中进行粉碎，使其颗粒大小的特征尺寸小于1mm；
e.将经过步骤d的废料投入反应罐中，向反应罐中加入丙酸溶液并搅拌，同时，边搅拌边通入氧气，其中丙酸溶液的浓度为2.5-3.5mol/L，固液比为1:3.5-4.5，反应温度为23-28℃，氧气的通入流速为12-27m3/h；
f.在步骤e的反应罐中加入浓度为2.5-3.5mol/L的双氧水并搅拌进行浸出，双氧水与步骤e中加入丙酸溶液的体积比为0.36-0.45:1，浸出温度为25-35℃，浸出时间为1.5-2.5小时；
g.将步骤f的溶液过滤并转移入中和罐中，得到浸出液，并在中和罐的浸出液中加入浓度为7-9mol/L的氨水溶液和5-7mol/L的氢氧化钠溶液，氨水溶液与氢氧化钠的体积比4-5:1，通过氨水溶液和氢氧化钠将浸出液pH调节至6.5-7.5，之后，再加入萃取剂N503，对浸出液进行萃取，萃取剂N503的体积分数为46％-58％，萃取过程中加入氯化钠固体，固液比为1：75-93，搅拌1.5-2.5小时，静置并分离两相，分别回收有机相和无机相；
h.在步骤g回收的有机相中，加入盐酸进行反萃取，盐酸浓度为1.5-2.5mol/L，调节pH至1.5-3.0，循环萃取和反萃取进行3-5次，得到FeCl3溶液；
i.在步骤h萃取出的FeCl3溶液中加入浓度为4-6mol/L的NaOH溶液，持续搅拌反应直至不再产生沉淀为止，过滤分离出Fe(OH)3沉淀，并将Fe(OH)3投至旋转焙烧炉中进行焙烧，焙烧温度为435-540℃，焙烧时间为2.5-3.5小时，焙烧得到Fe203；
j.将步骤g回收的无机相加入到蒸发干燥器中，进行蒸发干燥，待无机相的溶液体积干燥至初始的3％-7％后，将物料放入结晶槽中进行结晶，结晶得到稀土金属氯化物；
k.将步骤j中得到的稀土金属氯化物溶解在萃取塔中，并利用P507磷酸酯萃取剂分别萃取出单一的NdCl3、PrCl3、DyCl3稀土金属氯化物；
l.将步骤k中得到的NdCl3稀土金属氯化物加入到反应釜中，再加入蒸馏水将其溶解，固液比为1:2.4-3.8，加热至沸腾后持续搅拌0.6-0.8小时，再加入1.2-1.8mol/L的K2CO3溶液，搅拌反应至稀土金属钕离子完全沉淀，过滤并烘干，得到稀土碳酸钕沉淀；
m.将步骤l中得到的稀土碳酸钕沉淀投入到回转窑中进行煅烧，煅烧温度为1125-1245℃，煅烧时间为2.7-3.2小时，得到Nd2O3稀土金属氧化物；
n.将步骤k中得到的PrCl3稀土金属氯化物加入到反应釜中，再加入蒸馏水将其溶解，固液比为1:1.6-2.8，加热至沸腾后持续搅拌0.5-1小时，再加入0.6-1.1mol/L的草酸溶液，搅拌反应至稀土金属镨离子完全沉淀，过滤并烘干，得到稀土草酸镨沉淀；
o.将步骤n中得到的稀土草酸镨沉淀投入到回转窑中进行煅烧，煅烧温度为750-1050℃，煅烧时间为1.7-2.5小时，得到Pr6O11稀土金属氧化物；
p.将步骤k中得到的DyCl3稀土金属氯化物加入到反应釜中，再加入蒸馏水将其溶解，固液比为1:1.3-1.7，加热至沸腾后持续搅拌0.4-0.6小时，再加入0.4-0.9mol/L的草酸溶液，搅拌反应至稀土金属镝离子完全沉淀，过滤并烘干，得到稀土草酸镝沉淀；
q.将步骤p中得到的稀土草酸镨沉淀投入到回转窑中进行煅烧，煅烧温度为750-950℃，煅烧时间为2.2-2.8小时，得到Dy2O3稀土金属氧化物。
优选地，在步骤a中，焙烧温度为480℃，焙烧时间为40分钟。
优选地，在步骤b中，氢气的通入流速为53m3/h，吸氢操作温度为35℃，持续2.4小时。
优选地，在步骤c中，煅烧温度为910℃，煅烧时间为60分钟。
优选地，在步骤e中，丙酸溶液的浓度为3mol/L，固液比为1:4，反应温度为25℃，氧气的通入流速为21m3/h。
优选地，在步骤f中，双氧水的浓度为3mol/L，双氧水与步骤e中加入丙酸溶液的体积比为0.41:1，浸出温度为30℃，浸出时间为2小时。
优选地，在步骤i中，焙烧温度为485℃，焙烧时间为3小时。
优选地，在步骤m中，煅烧温度为1180℃，煅烧时间为2.9小时。
优选地，在步骤q中，煅烧温度为850℃，煅烧时间为2.5小时。
(3)有益效果
本发明与现有技术相比，克服了现有工艺下的钕铁硼废料回收存在容易造成二次污染、各种金属回收效率低、得到的金属纯度低的缺点，首先，通过焙烧、氢破碎、再焙烧和粉碎的操作，使钕铁硼废料完全氧化并分布均匀，更有利于其中的稀土金属元素分离出来，提高了各种金属的回收效率；其后，再利用丙酸对钕铁硼废料进行酸浸，使其在促进稀土金属元素溶解的基础上，更便于后续的加工，而且，通过丙酸加工，后期残留的废水和废液污染性小，便于处理，不会造成二次污染，提高了本工艺的环保性；最后，再通过分级萃取的方式，并利用分开提取并煅烧的操作，使得本发明工艺得到的金属纯度高，非常适宜后期加工，在整体上，从而达到了不会造成二次污染、各种金属回收效率高、得到的金属纯度高的效果，具有很强的实用性，适合推广使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种钕铁硼废料回收工艺，具体包括如下步骤：
a.将钕铁硼废料投入烘焙机中进行焙烧，焙烧温度为420℃，焙烧时间为45分钟；
b.将经过步骤a的废料投至NdFeB氢破碎装置中，先持续通入氩气，除去装置的氧气，在氧气去除后停止通氩气，再通入氢气，氢气的通入流速为45m3/h，在不完全脱氢的情况下废料将引发破碎而成为细粉，吸氢操作温度为33℃，持续2.2小时；
c.将经过步骤b的废料投入回转窑中进行煅烧，煅烧温度为830℃，煅烧时间为55分钟，煅烧产生氧化的钕铁硼块状物；
d.将经过步骤c产生的钕铁硼块状物投入土壤粉碎机中进行粉碎，使其颗粒大小的特征尺寸小于1mm；
e.将经过步骤d的废料投入反应罐中，向反应罐中加入丙酸溶液并搅拌，同时，边搅拌边通入氧气，其中丙酸溶液的浓度为2.5mol/L，固液比为1:4.5，反应温度为23℃，氧气的通入流速为12m3/h；
f.在步骤e的反应罐中加入浓度为2.5mol/L的双氧水并搅拌进行浸出，双氧水与步骤e中加入丙酸溶液的体积比为0.36:1，浸出温度为25℃，浸出时间为1.5小时；
g.将步骤f的溶液过滤并转移入中和罐中，得到浸出液，并在中和罐的浸出液中加入浓度为7mol/L的氨水溶液和5mol/L的氢氧化钠溶液，氨水溶液与氢氧化钠的体积比4:1，通过氨水溶液和氢氧化钠将浸出液pH调节至6.5，之后，再加入萃取剂N503，对浸出液进行萃取，萃取剂N503的体积分数为46％，萃取过程中加入氯化钠固体，固液比为1：75，搅拌1.5小时，静置并分离两相，分别回收有机相和无机相；
h.在步骤g回收的有机相中，加入盐酸进行反萃取，盐酸浓度为1.5mol/L，调节pH至1.5，循环萃取和反萃取进行3次，得到FeCl3溶液；
i.在步骤h萃取出的FeCl3溶液中加入浓度为4mol/L的NaOH溶液，持续搅拌反应直至不再产生沉淀为止，过滤分离出Fe(OH)3沉淀，并将Fe(OH)3投至旋转焙烧炉中进行焙烧，焙烧温度为435℃，焙烧时间为3.5小时，焙烧得到Fe203；
j.将步骤g回收的无机相加入到蒸发干燥器中，进行蒸发干燥，待无机相的溶液体积干燥至初始的3％后，将物料放入结晶槽中进行结晶，结晶得到稀土金属氯化物；
k.将步骤j中得到的稀土金属氯化物溶解在萃取塔中，并利用P507磷酸酯萃取剂分别萃取出单一的NdCl3、PrCl3、DyCl3稀土金属氯化物；
l.将步骤k中得到的NdCl3稀土金属氯化物加入到反应釜中，再加入蒸馏水将其溶解，固液比为1:2.4，加热至沸腾后持续搅拌0.6小时，再加入1.2mol/L的K2CO3溶液，搅拌反应至稀土金属钕离子完全沉淀，过滤并烘干，得到稀土碳酸钕沉淀；
m.将步骤l中得到的稀土碳酸钕沉淀投入到回转窑中进行煅烧，煅烧温度为1125℃，煅烧时间为3.2小时，得到Nd2O3稀土金属氧化物；
n.将步骤k中得到的PrCl3稀土金属氯化物加入到反应釜中，再加入蒸馏水将其溶解，固液比为1:1.6，加热至沸腾后持续搅拌0.5小时，再加入0.6mol/L的草酸溶液，搅拌反应至稀土金属镨离子完全沉淀，过滤并烘干，得到稀土草酸镨沉淀；
o.将步骤n中得到的稀土草酸镨沉淀投入到回转窑中进行煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为2.5小时，得到Pr6O11稀土金属氧化物；
p.将步骤k中得到的DyCl3稀土金属氯化物加入到反应釜中，再加入蒸馏水将其溶解，固液比为1:1.3，加热至沸腾后持续搅拌0.4小时，再加入0.4mol/L的草酸溶液，搅拌反应至稀土金属镝离子完全沉淀，过滤并烘干，得到稀土草酸镝沉淀；
q.将步骤p中得到的稀土草酸镨沉淀投入到回转窑中进行煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为2.8小时，得到Dy2O3稀土金属氧化物。
实施例2
一种钕铁硼废料回收工艺，具体包括如下步骤：
a.将钕铁硼废料投入烘焙机中进行焙烧，焙烧温度为480℃，焙烧时间为40分钟；
b.将经过步骤a的废料投至NdFeB氢破碎装置中，先持续通入氩气，除去装置的氧气，在氧气去除后停止通氩气，再通入氢气，氢气的通入流速为53m3/h，在不完全脱氢的情况下废料将引发破碎而成为细粉，吸氢操作温度为35℃，持续2.4小时；
c.将经过步骤b的废料投入回转窑中进行煅烧，煅烧温度为910℃，煅烧时间为60分钟，煅烧产生氧化的钕铁硼块状物；
d.将经过步骤c产生的钕铁硼块状物投入土壤粉碎机中进行粉碎，使其颗粒大小的特征尺寸小于1mm；
e.将经过步骤d的废料投入反应罐中，向反应罐中加入丙酸溶液并搅拌，同时，边搅拌边通入氧气，其中丙酸溶液的浓度为3mol/L，固液比为1:4，反应温度为25℃，氧气的通入流速为21m3/h；
f.在步骤e的反应罐中加入浓度为3mol/L的双氧水并搅拌进行浸出，双氧水与步骤e中加入丙酸溶液的体积比为0.41:1，浸出温度为30℃，浸出时间为2小时；
g.将步骤f的溶液过滤并转移入中和罐中，得到浸出液，并在中和罐的浸出液中加入浓度为8mol/L的氨水溶液和6mol/L的氢氧化钠溶液，氨水溶液与氢氧化钠的体积比4.5:1，通过氨水溶液和氢氧化钠将浸出液pH调节至7，之后，再加入萃取剂N503，对浸出液进行萃取，萃取剂N503的体积分数为52％，萃取过程中加入氯化钠固体，固液比为1：84，搅拌2小时，静置并分离两相，分别回收有机相和无机相；
h.在步骤g回收的有机相中，加入盐酸进行反萃取，盐酸浓度为12mol/L，调节pH至2.7，循环萃取和反萃取进行4次，得到FeCl3溶液；
i.在步骤h萃取出的FeCl3溶液中加入浓度为5mol/L的NaOH溶液，持续搅拌反应直至不再产生沉淀为止，过滤分离出Fe(OH)3沉淀，并将Fe(OH)3投至旋转焙烧炉中进行焙烧，焙烧温度为485℃，焙烧时间为3小时，焙烧得到Fe203；
j.将步骤g回收的无机相加入到蒸发干燥器中，进行蒸发干燥，待无机相的溶液体积干燥至初始的5％后，将物料放入结晶槽中进行结晶，结晶得到稀土金属氯化物；
k.将步骤j中得到的稀土金属氯化物溶解在萃取塔中，并利用P507磷酸酯萃取剂分别萃取出单一的NdCl3、PrCl3、DyCl3稀土金属氯化物；
l.将步骤k中得到的NdCl3稀土金属氯化物加入到反应釜中，再加入蒸馏水将其溶解，固液比为1:3.1，加热至沸腾后持续搅拌0.7小时，再加入1.5mol/L的K2CO3溶液，搅拌反应至稀土金属钕离子完全沉淀，过滤并烘干，得到稀土碳酸钕沉淀；
m.将步骤l中得到的稀土碳酸钕沉淀投入到回转窑中进行煅烧，煅烧温度为1180℃，煅烧时间为2.9小时，得到Nd2O3稀土金属氧化物；
n.将步骤k中得到的PrCl3稀土金属氯化物加入到反应釜中，再加入蒸馏水将其溶解，固液比为1:2.3，加热至沸腾后持续搅拌0.7小时，再加入0.8mol/L的草酸溶液，搅拌反应至稀土金属镨离子完全沉淀，过滤并烘干，得到稀土草酸镨沉淀；
o.将步骤n中得到的稀土草酸镨沉淀投入到回转窑中进行煅烧，煅烧温度为820℃，煅烧时间为2.2小时，得到Pr6O11稀土金属氧化物；
p.将步骤k中得到的DyCl3稀土金属氯化物加入到反应釜中，再加入蒸馏水将其溶解，固液比为1:1.5，加热至沸腾后持续搅拌0.5小时，再加入0.7mol/L的草酸溶液，搅拌反应至稀土金属镝离子完全沉淀，过滤并烘干，得到稀土草酸镝沉淀；
q.将步骤p中得到的稀土草酸镨沉淀投入到回转窑中进行煅烧，煅烧温度为850℃，煅烧时间为2.5小时，得到Dy2O3稀土金属氧化物。
实施例3
一种钕铁硼废料回收工艺，具体包括如下步骤：
a.将钕铁硼废料投入烘焙机中进行焙烧，焙烧温度为560℃，焙烧时间为35分钟；
b.将经过步骤a的废料投至NdFeB氢破碎装置中，先持续通入氩气，除去装置的氧气，在氧气去除后停止通氩气，再通入氢气，氢气的通入流速为65m3/h，在不完全脱氢的情况下废料将引发破碎而成为细粉，吸氢操作温度为37℃，持续2.6小时；
c.将经过步骤b的废料投入回转窑中进行煅烧，煅烧温度为990℃，煅烧时间为55分钟，煅烧产生氧化的钕铁硼块状物；
d.将经过步骤c产生的钕铁硼块状物投入土壤粉碎机中进行粉碎，使其颗粒大小的特征尺寸小于1mm；
e.将经过步骤d的废料投入反应罐中，向反应罐中加入丙酸溶液并搅拌，同时，边搅拌边通入氧气，其中丙酸溶液的浓度为3.5mol/L，固液比为1:3.5，反应温度为28℃，氧气的通入流速为27m3/h；
f.在步骤e的反应罐中加入浓度为3.5mol/L的双氧水并搅拌进行浸出，双氧水与步骤e中加入丙酸溶液的体积比为0.45:1，浸出温度为35℃，浸出时间为2.5小时；
g.将步骤f的溶液过滤并转移入中和罐中，得到浸出液，并在中和罐的浸出液中加入浓度为9mol/L的氨水溶液和7mol/L的氢氧化钠溶液，氨水溶液与氢氧化钠的体积比5:1，通过氨水溶液和氢氧化钠将浸出液pH调节至7.5，之后，再加入萃取剂N503，对浸出液进行萃取，萃取剂N503的体积分数为58％，萃取过程中加入氯化钠固体，固液比为1：93，搅拌2.5小时，静置并分离两相，分别回收有机相和无机相；
h.在步骤g回收的有机相中，加入盐酸进行反萃取，盐酸浓度为2.5mol/L，调节pH至3.0，循环萃取和反萃取进行5次，得到FeCl3溶液；
i.在步骤h萃取出的FeCl3溶液中加入浓度为6mol/L的NaOH溶液，持续搅拌反应直至不再产生沉淀为止，过滤分离出Fe(OH)3沉淀，并将Fe(OH)3投至旋转焙烧炉中进行焙烧，焙烧温度为540℃，焙烧时间为2.5小时，焙烧得到Fe203；
j.将步骤g回收的无机相加入到蒸发干燥器中，进行蒸发干燥，待无机相的溶液体积干燥至初始的7％后，将物料放入结晶槽中进行结晶，结晶得到稀土金属氯化物；
k.将步骤j中得到的稀土金属氯化物溶解在萃取塔中，并利用P507磷酸酯萃取剂分别萃取出单一的NdCl3、PrCl3、DyCl3稀土金属氯化物；
l.将步骤k中得到的NdCl3稀土金属氯化物加入到反应釜中，再加入蒸馏水将其溶解，固液比为1:3.8，加热至沸腾后持续搅拌0.8小时，再加入1.8mol/L的K2CO3溶液，搅拌反应至稀土金属钕离子完全沉淀，过滤并烘干，得到稀土碳酸钕沉淀；
m.将步骤l中得到的稀土碳酸钕沉淀投入到回转窑中进行煅烧，煅烧温度为1245℃，煅烧时间为2.7小时，得到Nd2O3稀土金属氧化物；
n.将步骤k中得到的PrCl3稀土金属氯化物加入到反应釜中，再加入蒸馏水将其溶解，固液比为1:2.8，加热至沸腾后持续搅拌1小时，再加入1.1mol/L的草酸溶液，搅拌反应至稀土金属镨离子完全沉淀，过滤并烘干，得到稀土草酸镨沉淀；
o.将步骤n中得到的稀土草酸镨沉淀投入到回转窑中进行煅烧，煅烧温度为1050℃，煅烧时间为1.7小时，得到Pr6O11稀土金属氧化物；
p.将步骤k中得到的DyCl3稀土金属氯化物加入到反应釜中，再加入蒸馏水将其溶解，固液比为1:1.7，加热至沸腾后持续搅拌0.6小时，再加入0.9mol/L的草酸溶液，搅拌反应至稀土金属镝离子完全沉淀，过滤并烘干，得到稀土草酸镝沉淀；
q.将步骤p中得到的稀土草酸镨沉淀投入到回转窑中进行煅烧，煅烧温度为950℃，煅烧时间为2.2小时，得到Dy2O3稀土金属氧化物。
在本发明中，分别通过实施例1、实施例2和实施例3进行钕铁硼废料的回收，通过计算钕铁硼废料内部的含量及回收得到的各物质质量，具体如下：本发明中的实施例一中Nd2O3的回收率为30.3％，Pr6O11和Dy2O3的回收率分别为6.7％和4.6％；实施例二中Nd2O3的回收率为31.9％，Pr6O11和Dy2O3的回收率分别为7.3％和5.5％；实施例三中Nd2O3的回收率为30.8％，Pr6O11和Dy2O3的回收率分别为7.1％和5.2％。而目前，从钕铁硼废料中回收稀土的方法中其回收率为：Nd2O3为20％左右，Pr6O11和Dy2O3的回收率分别为5％和3％左右，由此可见，相比于一般的稀土回收工艺，本发明的回收率明显高于传统的回收工艺，同时，得到的金属纯度高，而且环保无污染。
本发明与现有技术相比，克服了现有工艺下的钕铁硼废料回收存在容易造成二次污染、各种金属回收效率低、得到的金属纯度低的缺点，首先，通过焙烧、氢破碎、再焙烧和粉碎的操作，使钕铁硼废料完全氧化并分布均匀，更有利于其中的稀土金属元素分离出来，提高了各种金属的回收效率；其后，再利用丙酸对钕铁硼废料进行酸浸，使其在促进稀土金属元素溶解的基础上，更便于后续的加工，而且，通过丙酸加工，后期残留的废水和废液污染性小，便于处理，不会造成二次污染，提高了本工艺的环保性；最后，再通过分级萃取的方式，并利用分开提取并煅烧的操作，使得本发明工艺得到的金属纯度高，非常适宜后期加工，在整体上，从而达到了不会造成二次污染、各种金属回收效率高、得到的金属纯度高的效果，具有很强的实用性，适合推广使用。
以上所述实施例仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种钕铁硼废料回收工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：
a.将钕铁硼废料投入烘焙机中进行焙烧，焙烧温度为420-560℃，焙烧时间为35-45分钟；
b.将经过步骤a的废料投至NdFeB氢破碎装置中，先持续通入氩气，除去装置的氧气，在氧气去除后停止通氩气，再通入氢气，氢气的通入流速为45-65m3/h，在不完全脱氢的情况下废料将引发破碎而成为细粉，吸氢操作温度为33-37℃，持续2.2-2.6小时；
c.将经过步骤b的废料投入回转窑中进行煅烧，煅烧温度为830-990℃，煅烧时间为55-65分钟，煅烧产生氧化的钕铁硼块状物；
d.将经过步骤c产生的钕铁硼块状物投入土壤粉碎机中进行粉碎，使其颗粒大小的特征尺寸小于1mm；
e.将经过步骤d的废料投入反应罐中，向反应罐中加入丙酸溶液并搅拌，同时，边搅拌边通入氧气，其中丙酸溶液的浓度为2.5-3.5mol/L，固液比为1:3.5-4.5，反应温度为23-28℃，氧气的通入流速为12-27m3/h；
f.在步骤e的反应罐中加入浓度为2.5-3.5mol/L的双氧水并搅拌进行浸出，双氧水与步骤e中加入丙酸溶液的体积比为0.36-0.45:1，浸出温度为25-35℃，浸出时间为1.5-2.5小时；
g.将步骤f的溶液过滤并转移入中和罐中，得到浸出液，并在中和罐的浸出液中加入浓度为7-9mol/L的氨水溶液和5-7mol/L的氢氧化钠溶液，氨水溶液与氢氧化钠的体积比4-5:1，通过氨水溶液和氢氧化钠将浸出液pH调节至6.5-7.5，之后，再加入萃取剂N503，对浸出液进行萃取，萃取剂N503的体积分数为46％-58％，萃取过程中加入氯化钠固体，固液比为1：75-93，搅拌1.5-2.5小时，静置并分离两相，分别回收有机相和无机相；
h.在步骤g回收的有机相中，加入盐酸进行反萃取，盐酸浓度为1.5-2.5mol/L，调节pH至1.5-3.0，循环萃取和反萃取进行3-5次，得到FeCl3溶液；
i.在步骤h萃取出的FeCl3溶液中加入浓度为4-6mol/L的NaOH溶液，持续搅拌反应直至不再产生沉淀为止，过滤分离出Fe(OH)3沉淀，并将Fe(OH)3投至旋转焙烧炉中进行焙烧，焙烧温度为435-540℃，焙烧时间为2.5-3.5小时，焙烧得到Fe2O3；
j.将步骤g回收的无机相加入到蒸发干燥器中，进行蒸发干燥，待无机相的溶液体积干燥至初始的3％-7％后，将物料放入结晶槽中进行结晶，结晶得到稀土金属氯化物；
k.将步骤j中得到的稀土金属氯化物溶解在萃取塔中，并利用P507磷酸酯萃取剂分别萃取出单一的NdCl3、PrCl3、DyCl3稀土金属氯化物；
l.将步骤k中得到的NdCl3稀土金属氯化物加入到反应釜中，再加入蒸馏水将其溶解，固液比为1:2.4-3.8，加热至沸腾后持续搅拌0.6-0.8小时，再加入1.2-1.8mol/L的K2CO3溶液，搅拌反应至稀土金属钕离子完全沉淀，过滤并烘干，得到稀土碳酸钕沉淀；
m.将步骤l中得到的稀土碳酸钕沉淀投入到回转窑中进行煅烧，煅烧温度为1125-1245℃，煅烧时间为2.7-3.2小时，得到Nd2O3稀土金属氧化物；
n.将步骤k中得到的PrCl3稀土金属氯化物加入到反应釜中，再加入蒸馏水将其溶解，固液比为1:1.6-2.8，加热至沸腾后持续搅拌0.5-1小时，再加入0.6-1.1mol/L的草酸溶液，搅拌反应至稀土金属镨离子完全沉淀，过滤并烘干，得到稀土草酸镨沉淀；
o.将步骤n中得到的稀土草酸镨沉淀投入到回转窑中进行煅烧，煅烧温度为750-1050℃，煅烧时间为1.7-2.5小时，得到Pr6O11稀土金属氧化物；
p.将步骤k中得到的DyCl3稀土金属氯化物加入到反应釜中，再加入蒸馏水将其溶解，固液比为1:1.3-1.7，加热至沸腾后持续搅拌0.4-0.6小时，再加入0.4-0.9mol/L的草酸溶液，搅拌反应至稀土金属镝离子完全沉淀，过滤并烘干，得到稀土草酸镝沉淀；
q.将步骤p中得到的稀土草酸镨沉淀投入到回转窑中进行煅烧，煅烧温度为750-950℃，煅烧时间为2.2-2.8小时，得到Dy2O3稀土金属氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料回收工艺，其特征在于，在步骤a中，焙烧温度为480℃，焙烧时间为40分钟。
3.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料回收工艺，其特征在于，在步骤b中，氢气的通入流速为53m3/h，吸氢操作温度为35℃，持续2.4小时。
4.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料回收工艺，其特征在于，在步骤c中，煅烧温度为910℃，煅烧时间为60分钟。
5.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料回收工艺，其特征在于，在步骤e中，丙酸溶液的浓度为3mol/L，固液比为1:4，反应温度为25℃，氧气的通入流速为21m3/h。
6.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料回收工艺，其特征在于，在步骤f中，双氧水的浓度为3mol/L，双氧水与步骤e中加入丙酸溶液的体积比为0.41:1，浸出温度为30℃，浸出时间为2小时。
7.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料回收工艺，其特征在于，在步骤i中，焙烧温度为485℃，焙烧时间为3小时。
8.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料回收工艺，其特征在于，在步骤m中，煅烧温度为1180℃，煅烧时间为2.9小时。
9.根据权利要求1所述的一种钕铁硼废料回收工艺，其特征在于，在步骤q中，煅烧温度为850℃，煅烧时间为2.5小时。
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