CN103540756A - 一种处理废旧钕铁硼料溶出稀土的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理废旧钕铁硼料溶出稀土的方法，将物料破碎成粉料，用电解质溶液润湿、分散，调浆；然后加入氧化剂控制电位+400～+800mV，加入无机酸控制pH2.5～4.5；在温度50～90℃条件下浸出30～80min；浸出完成后，进行固液分离和滤渣洗涤；对分离固体浸出渣后的浸出液净化、富集、分离稀土，滤渣经洗涤后作为生产铁产品的原料。本发明采用弱酸性氧化浸出，提高了稀土提取率，并方便后续采用多种方法提取稀土；而且降低酸、碱及其他化学品用量；不采用高温氧化法、降低能耗。
Description
技术领域
本发明涉及从回收资源中分离和提取有价物质的方法，属资源循环利用领域。具体涉及一种处理废旧钕铁硼料溶出稀土的方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料，被称为“磁王”，具有优异的磁性能，广泛应用于众多领域。钕铁硼材料含有金属钕或镨钕合金、金属镝等稀土金属，是稀土在现代材料应用的最大市场领域；我国目前钕铁硼永磁材料的年产量已超过10万吨，使用稀土金属超过3万吨。在钕铁硼磁体生产过程中，产生约为原料重量20％的钕铁硼废料（包括车削块和油浸废料等）。目前每年产生钕铁硼废料超过2万吨，含有超过6000吨稀土金属，是稀土的重要二次资源。为了节约资源，同时减少工业垃圾，保护环境，对钕铁硼废料资源化综合利用十分必要；开发利用钕铁硼废料，将产生显著的社会效益和可观的经济效益。
目前，对钕铁硼废料的处理，一般先将钕铁硼分解，使有价稀土进入溶液，再进行湿法净化、分离，生产稀土钕（或镨钕）、镝（或镝铽）。溶液除铁净化和稀土分离方法众多，并且工艺成熟，可根据溶液中成分的具体情况，合理选用。钕铁硼废料的处理的关键是废料的高效、经济分解（或溶解）。
钕铁硼废料的溶解方法常用酸全溶法、氧化-酸优溶法[1]。酸全溶法是用酸（盐酸或硫酸）溶解废料；盐酸全溶法采用萃取法除铁、稀土分离，硫酸全溶法采用硫酸复盐法除铁、稀土萃取分离。氧化-酸优溶法通过将废料氧化成氧化物，再控制酸度对氧化物中稀土进行浸出、限制铁溶解；氧化有高温氧化焙烧法[1]和常温（酸性）空气氧化法[2]，氧化焙烧速度快、效率高，而空气氧化速度慢、占用场地大。
很明显，盐酸酸全溶法耗酸量大、硫酸溶解-复盐法消耗化工材料多，氧化-酸优溶法工序长、耗能高，针对上述问题，本发明提出了一种化工材料消耗少、能耗低的高效、经济、短流程处理钕铁硼废料的方法。[1]苏劲松，齐美富.钕铁硼废料资源化利用工艺综述[J].中国资源综合利用，2008，26(11)：
4～5
[2]林剑.P201110058039.5(CN102206755)
发明内容
本发明的目的在于：针对钕铁硼磁性材料废料的处理，提供一种采用湿法锈蚀的冶金方法、具有普适性的大规模处理含铁有价金属合金类复杂物料，尤其是废旧钕铁硼料的技术方案，本发明方法能从各种含铁复杂合金物料中经济、高效地提取有价成分，并实现：
（1）技术方案能处理各种含铁的有色金属合金物料，尤其是废旧钕铁硼料；
（2）短流程高效提取高铁合金物料中的有价金属；
（3）降低处理钕铁硼磁性材料废料的成本、减少工厂设备设施的建设费用；
（4）提高设备产能，节约能耗；
（5）采用酸、碱和盐等化学材料少；无排放，易于环境治理。
钕铁硼永磁材料是以金属间化合物RE2Fe14B为基础的永磁材料。它的主要成分为：稀土金属钕（或镨钕）29～32.5%；金属元素铁63.95～68.65%；非金属元素硼1.1～1.2%；及少量添加镝0.6～1.2%、铌0.3～0.5%、铝0.3～0.5%和铜0.05～0.15%等。
在钕铁硼磁性体加工过程中产生的废弃料，成分与废料磁材料的成分相当。将钕铁硼材料视作铁合金，可以通过在适当条件下锈蚀铁、分解磁性材料，选择性地溶解非铁成分。通过对铁合金的锈蚀研究表明，在pH＞1.0的弱酸性溶液中，用氧化剂（如氧气、氯气、氯酸盐、次氯酸盐等）处理可将合金中的铁转化为FeOOH，而其他活泼金属（如稀土等）可溶解进入溶液中：
4Fe+O2+2H2O==4FeOOH
4Nd+3O2+12H+==4Nd3++6H2O
2Co+O2+4H+==2Co2++2H2O
明显地，通过简单地处理，即可实现钕铁硼的分解、选择性地分离稀土和铁；在过程中稀土进入水溶液中，铁以不溶物留在渣中。因此，本发明设计了处理废弃钕铁硼料溶出有价成分工艺路线，包括如下步骤：
将物料破碎成粉料，用电解质溶液润湿、分散，调浆；然后加入氧化剂控制电位+400～+800mV，加入无机酸控制pH2.5～4.5；在温度50～90℃条件下浸出30～80min；浸出完成后，进行固液分离和滤渣洗涤；对分离固体浸出渣后的浸出液净化、富集、分离稀土，滤渣经洗涤后作为生产铁产品的原料。
上述方法中将物料破碎、磨粉、过筛，处理成-60目粉料；所述的物料磨粉是在惰性气体保护下操作；粉料与电解质溶液按液固质量比3:1～10:1调浆。
上述方法中的电解质溶液为钠、铵的氯化物、硫酸盐或硝酸盐溶液；电解质溶液的浓度为0.2～4.0mol/L；氧化剂包括工业氧气、空气、氯气、双氧水、硝酸或氯化铁；无机酸包括盐酸、硫酸或硝酸。电解质溶液优先采用氯化钠溶液；氧化剂优先采用工业氧气；无机酸优先采用盐酸。
上述方法中滤渣洗涤液返回配制电解质溶液。
对分离固体浸出渣后的浸出液，用水解法进一步除铁净化；采用化学沉淀、溶剂萃取富集、分离稀土。化学沉淀法包括碳酸盐沉淀法、氢氧化物沉淀法、草酸盐沉淀法等；溶剂萃取法可采用有机膦萃取体系、有机酸萃取体系等。经富集后的稀土化合物，再经溶剂萃取分离镝钕、精加工制取镝和钕（镨）的化合物产品。
本发明具有以下的优点与积极效果：
（1）采用弱酸性氧化浸出，提高了稀土提取率，并方便后续采用多种方法提取稀土。采用选择性高的弱酸性氧化浸出方案，通过对体系电位、pH值的控制，选择性浸出稀土-铁合金粉体中的稀土，稀土浸出率高；同时由于稀土进入溶液，方便采用多种方法进行稀土的富集与提取。
（2）不采用完全溶解，降低酸、碱及其他化学品用量；不采用高温氧化法、降低能耗。
（3）采用本发明方法将物料中稀土浸出进入溶液后，稀土的提取工艺选择具有较大的灵
活性，可针对稀土产品市场及后续工艺的要求进行选择，如采用化学沉淀法得中间产品
外售，或直接用溶剂萃取法进行精制。
附图说明
图1为本发明处理废旧钕铁硼料溶出稀土的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施对本发明做进一步描述，而不会限制本发明。
实施例用废旧钕铁硼料的主要成分及含量（%）为：稀土（镨、钕和镝）32.61%；金属元素铁65.62%。物料经加工处理成-60目粉料。
实施例1
用2.2mol/L氯化钠溶液将粉状物料按液固质量比4:1调浆后，加热、搅拌进行稀土溶出。按照总浸出时间划分为三段浸出操作；每段浸出时间20min；控制第一、二、三段温度分别为85～90℃、80～85℃和70～80℃；每段浸出均鼓入工业氧气；盐酸分别从第一、第二段加入，控制浸出槽中溶液电位+400～+600mV、pH2.5～3.5；第三段为浸出后段，浸出终点为溶液电位+600～+800mV、pH3.5～4.5。溶出过程完成、固液分离后，滤液中主要金属元素含量（g/L）为：稀土65.7；Fe4.6。
经处理，废旧钕铁硼物料中稀土、铁的浸出率（%）分别为：88.7；3.1。
实施例2
用0.8mol/L氯化钠溶液将粉状物料按液固质量比8:1调浆后，加热、搅拌进行稀土溶出。按照总浸出时间划分为四段浸出操作；每段浸出时间10min；控制第一、二、三、四段温度分别为75～80℃、70～75℃、70～75℃和50～70℃；每段浸出均鼓入工业氧气；盐酸分别从第一、第二、第三段加入，以控制浸出槽中溶液电位+500～+700mV、pH2.5～3.5；第四段为浸出后段，浸出终点为溶液电位+700～+800mV、pH3.5～4.5。溶出过程完成、固液分离后，滤液中主要金属元素含量（g/L）为：稀土35.0；Fe2.7。
经处理，废旧钕铁硼物料中稀土、铁的浸出率（%）分别为：90.2；3.5。
Claims (9)
1.一种处理废旧钕铁硼料溶出稀土的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将物料破碎成粉料，用电解质溶液润湿、分散，调浆；然后加入氧化剂控制电位+400～+800mV，加入无机酸控制pH2.5～4.5；在温度50～90℃条件下浸出30～80min；浸出完成后，进行固液分离和滤渣洗涤；对分离固体浸出渣后的浸出液净化、富集、分离稀土，滤渣经洗涤后作为生产铁产品的原料。
2.根据权利要求1所述的处理废旧钕铁硼料溶出稀土的方法，其特征在于，
将物料破碎、磨粉、过筛，处理成-60目粉料。
3.根据权利要求2所述的处理废旧钕铁硼料溶出稀土的方法，其特征在于：
所述的物料磨粉是在惰性气体保护下操作。
4.根据权利要求1所述的处理废旧钕铁硼料溶出稀土的方法，其特征在于，
粉料与电解质溶液按液固质量比3:1～10:1调浆。
5.根据权利要求1或4所述的处理废旧钕铁硼料溶出稀土的方法，其特征在于，
所述的电解质溶液为钠、铵的氯化物、硫酸盐或硝酸盐溶液；电解质溶液的浓度为0.2～4.0mol/L。
6.根据权利要求1所述的处理废旧钕铁硼料溶出稀土的方法，其特征在于，
所述氧化剂包括工业氧气、空气、氯气、双氧水、硝酸或氯化铁。
7.根据权利要求1所述的处理废旧钕铁硼料溶出稀土的方法，其特征在于，
所述无机酸包括盐酸、硫酸或硝酸。
8.根据权利要求1所述的处理废旧钕铁硼料溶出稀土的方法，其特征在于，
滤渣洗涤液返回配制电解质溶液。
9.根据权利要求1所述的处理废旧钕铁硼料溶出稀土的方法，其特征在于，
电解质溶液采用氯化钠溶液；氧化剂采用工业氧气；无机酸采用盐酸。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |