CN113621809A - 一种利用钕铁硼回收料还原浸出氟碳铈矿的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用钕铁硼回收料还原浸出氟碳铈矿的方法，包括如下内容：(1)将氧化焙烧后的氟碳铈矿与钕铁硼回收料按质量比12.5～20:1混合后用酸浸出，得到固体浸出渣、浸出液；(2)固体浸出渣清洗干净后与氢氧化钠反应，得到氢氧化稀土，氢氧化稀土经清水洗后与浸出液进行混合反应后加入聚丙烯酰胺，固液分离。本发明方法得到非稀土杂质合格的供萃取分离的原料，实现了钕铁硼回收料中高价值稀土元素的有效回收，具有显著的社会效益和可观的经济效益；本发明的方法避免了氟碳铈矿浸出过程中产生有毒性气体氯气，成本低廉且环保。

Description

一种利用钕铁硼回收料还原浸出氟碳铈矿的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种利用钕铁硼回收料还原浸出氟碳铈矿的方法。
背景技术
氟碳铈矿为铈氟碳酸盐矿物，是最重要的稀土矿物之一，常和一些含稀土元素的矿物伴生在一起，如褐帘石、硅铈矿、氟铈矿等。氟碳铈矿往往是氟铈矿发生蚀变后形成的，氟碳铈矿是具有重要工业价值的轻稀土矿物，易溶与盐酸和硫酸。目前，已知最大的氟碳铈矿位于中国内蒙古的白云鄂博，作为开采铁矿的副产品，它和独居石一道被开采出来，多采用硫酸强化焙烧法处理。美国加利福尼亚州的芒廷帕斯也蕴含丰富的氟碳铈矿资源。非洲，欧洲，中亚的巴基斯坦和阿富汗也蕴藏着大量的氟碳铈矿资源。中国四川攀西地区自20世纪80年代发现大型矿床以来，是中国仅次于包头的第二大矿带。我国是稀土资源大国,约占全球稀土资源量的42％,但更是稀土生产大国,自上世纪90年代以来其年产量一直高居全球的80％以上,一度曾超过90％，采/储比严重失衡。由于我国每年都会产生不同种类的稀土废料，这些废料中包含了大量的稀土、铁、铝等有价金属，对稀土废料进行综合回收稀土就显得尤为重要。
目前氟碳铈矿的处理工艺是氧化焙烧——盐酸(氢氧化钠)混合浸出法，此工艺的缺点是流程长，盐酸浸出的过程中会产出有毒性的氯气，处理产生的氯气的常用方法是利用氢氧化钠吸收，但此方法的缺点是会产生含次氯酸钠的废水，且难处理；还有方法是在采用盐酸浸出的过程中加入还原剂硫脲或双氧水，然而加入硫脲会产生大量的硫酸根离子及渣，给后序的工序带来很多不便，且加入还原剂双氧水后的反应温度过高，双氧水的利用效率太低。
钕铁硼是一种磁性材料，作为稀土永磁材料发展的最新成果，因其优异的磁性能而被称为“磁王”，被广泛应用于各个领域。在钕铁硼磁性材料生产过程中，钕铁硼回收料中含有25％——30％的稀土，64％左右的单质铁，1％左右的硼，其余为铝、钛等，钕铁硼废料的回收利用，不仅能够合理利用资源，还能减少环境的污染。
因此，若能利用钕铁硼废料来还原浸出氟碳铈矿中的稀土产品，有利于增加社会效益和经济效益。
发明内容
专利CN105543509A公开了一种混合型稀土精矿或氟碳铈精矿制备氯化稀土的方法，该工艺首先将混合稀土精矿或氟碳铈矿用盐酸浸出后采用氢氧化钠对酸浸渣进行碱分解，最后经水洗、酸浸、中和，得到的中和液即为氯化稀土溶液。该工艺采用酸碱联合法，是一种清洁、高效、资源综合回收的工艺，但是存在以下主要问题：没有解决好在冶炼中易形成的废氯气，会引起环境污染的问题。
本发明的目的在于提供一种利用钕铁硼回收料还原浸出氟碳铈矿的方法，该方法不仅能够回收得到氟碳铈矿中稀土金属，还能回收钕铁硼回收料中的稀土金属、镨钕金属元素，使钕铁硼回收料得到很好的资源化综合利用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种利用钕铁硼回收料还原浸出氟碳铈矿的方法，包括如下内容：
(1)将氧化焙烧后的氟碳铈矿与钕铁硼回收料按质量比12.5～20:1混合后用酸浸出，得到固体浸出渣、浸出液；
(2)固体浸出渣清洗干净后与碱反应，得到氢氧化钠稀土，氢氧化钠稀土经清洗后与浸出液、酸混合反应后加入絮凝剂，固液分离即得。
本发明利用钕铁硼回收料还原浸出氟碳铈矿中的稀土元素，不仅解决了氯气产生的问题，又回收了钕铁硼废料中的稀土元素、镨钕金属元素，具有经济意义和环保意义的。
在本发明的具体实施方式中，所述氟碳铈矿焙烧的温度为500～550℃，时间为1.5～2.0h。
在本发明的具体实施方式中，所述酸为盐酸；进一步为质量浓度为25——33％的盐酸。
在本发明的具体实施方式中，所述酸浸出的条件为：温度75——85℃，反应时间为10～30min，反应剩余的酸的浓度为0.5～0.8mol/L；
进一步地，所述酸浸出的条件为：温度75～85℃，反应时间为20min，反应剩余的酸的浓度为0.68mol/L。
本发明是利用钕铁硼回收料与氟碳铈矿焙烧氧化矿混合浸出，按5～8％的配比将钕铁硼回收料与氟碳铈矿的焙烧氧化矿进行混合后用盐酸进行湿法浸出，此过程既有利于氧化矿的浸出，又不会产生有毒气体氯气，同时得到的浸出液中的二价铁离子≦0.01％。
在本发明的具体实施方式中，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的一种或几种；进一步地，所述碱为氢氧化钠。
在本发明的具体实施方式中，所述碱的用量为至得到的稀土浓度为5～30g/L；
所述碱的质量浓度为45——55％。
本发明用氢氧化钠可将不溶于盐酸的固体浸出渣氟化稀土进行转化成易溶于盐酸的氢氧化稀土，可更好的提高稀土回收率。
在本发明的具体实施方式中，所述氢氧化钠稀土经清洗后的水相pH值为7.0～8.0。
在本发明的具体实施方式中，氢氧化稀土经清洗后与浸出液、酸混合反应的条件为：反应温度70～95℃，反应时间10～30min，反应后的溶液pH值为0.3～1.5；
进一步地，反应温度85～90℃，反应时间15～30min，反应后的溶液pH值为0.5～1.0。
在本发明的具体实施方式中，所述絮凝剂选自为聚丙烯酰胺。
本发明所述利用钕铁硼回收料还原浸出氟碳铈矿的方法中，所述(2)中固液分离后还包括除杂步骤，所述除杂步骤包括如下内容：将固液分离得到的料液中的pH值调节至4～5后进行萃取，得到单一氯化稀土产品。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明利用钕铁硼回收料还原浸出氟碳铈矿中的稀土元素，不仅避免了氟碳铈矿浸出过程会产生有毒气体氯气，又从钕铁硼回收料中回收了高价值的稀土以及镨钕金属元素，得到的稀土回收率在96％以上，镨钕金属元素回收率97％以上，具有经济意义和环保意义。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点之间任何一个数值均可选用。
实施例1
(1)将氟碳铈矿在500～550℃条件下焙烧1.5～2.0h，称取400g氧化焙烧完成的氟碳铈矿和20g粉末状钕铁硼烧结回收料备用，检测氟碳铈矿氧化焙烧后得到的氧化矿中的稀土品位为72.6％，钕铁硼废料的稀土品位为25.2％。
(2)取680ml30％的盐酸和300ml水混合后，将上述称取好的氧化矿和钕铁硼回收料混合均匀后缓慢加入到装有盐酸的容器中进行搅拌、反应，控制反应温度不超过85℃，反应时间为20min，反应剩余酸度为0.68mol/L。
(3)待上述反应完成后进行固液分离，得到浸出渣、浸出液，用水淘洗浸出渣，洗掉氯化稀土，检测得到的稀土浓度为24g/L后加入166mL50％的液碱将不溶于盐酸的氟化稀土转化为易溶于盐酸的氢氧化稀土，反应的温度为104℃，反应时间为40min。
(4)用水淘洗掉附在氢氧化稀土中的氟化钠，直至氢氧化稀土水相pH值为7.0～8.0，将淘洗完成后的氢氧化稀土渣进行压滤抽干。
(5)将得到的氢氧化稀土渣投入到步骤(3)得到的浸出液中，再加入质量百分数为30％的盐酸反应，反应温度为85℃，反应时间15min，控制终点pH值为0.5～1.0，然后加入絮凝剂聚丙烯酰胺澄清，固液分离后渣经水洗烘干后得到含有少量氟化稀土和二氧化硅的渣样，清亮料液用氨水回调pH值到4.5进行除杂，除杂后的料液经萃取分离，得到单一氯化稀土，分析检测料液中的Fe2+/REO＝0.004％，稀土回收率96.2％，镨钕金属元素回收率97.5％，反应过程中无氯气产生。
实施例2
(1)将氟碳铈矿在500～550℃条件下焙烧1.5～2.0h，称取400g氧化焙烧完成的氟碳铈矿和28g粉末状钕铁硼烧结回收料备用，检测氟碳铈矿氧化焙烧后得到的氧化矿中的稀土品位为76.7％，钕铁硼废料的稀土品位为24.8％。
(2)取720ml30％的盐酸和300ml水混合后，将上述称取好的氧化矿和钕铁硼回收料混合均匀后缓慢加入到装有盐酸的容器中进行搅拌、反应，控制反应温度不超过85℃，反应时间为25min，反应剩余酸度为0.98mol/L。
(3)待上述反应完成后进行固液分离，得到浸出渣、浸出液，用水淘洗浸出渣，洗掉稀土，检测得到的稀土浓度为20g/L后加入158mL50％的液碱将不溶于盐酸的氟化稀土转化为易溶于盐酸的氢氧化稀土，反应的温度为105℃，反应时间为45min。
(4)用水淘洗掉附在氢氧化稀土中的氟化钠，直至氢氧化稀土水相pH值为7.0～8.0，将淘洗完成后的氢氧化稀土渣进行压滤抽干。
(5)将得到的氢氧化稀土渣投入到步骤(3)得到的浸出液中，再加入30％的盐酸反应，反应温度为87℃，反应时间20min，控制终点pH值为0.5～1.0，然后加入絮凝剂聚丙烯酰胺澄清，固液分离后渣经水洗烘干后得到含少量氟化稀土，二氧化硅等的渣样。清亮料液用氨水回调pH值到4.5进行除杂，除杂后的料液经萃取分离，得到氯化稀土，分析检测料液中的Fe2+/REO＝0.006％，稀土回收率为96.8％,镨钕金属元素回收率97.8％，反应过程中无氯气产生。
实施例3
(1)将氟碳铈矿在500～550℃条件下焙烧1.5～2.0h，称取400g氧化焙烧完成的氟碳铈矿和32g粉末状钕铁硼烧结回收料备用，检测氟碳铈矿氧化焙烧后得到的氧化矿中的稀土品位为82.3％，钕铁硼废料的稀土品位为25.8％。
(2)取750ml30％的盐酸和300ml水混合后，将上述称取好的氧化矿和钕铁硼回收料混合均匀后缓慢加入到装有盐酸的容器中进行搅拌、反应，控制反应温度不超过85℃，反应时间为30min，反应剩余酸度为0.88mol/L。
(3)待上述反应完成后进行固液分离，得到浸出渣、浸出液，用水淘洗浸出渣，洗掉稀土，检测得到的稀土浓度为10g/L后加入170mL50％的液碱将不溶于盐酸的氟化稀土转化为易溶于盐酸的氢氧化稀土，反应的温度为106℃，反应时间为38min。
(4)用水淘洗掉附在氢氧化稀土中的氟化钠，直至氢氧化稀土水相pH值为7.0～8.0，将淘洗完成后的氢氧化稀土渣进行压滤抽干。
(5)将得到的氢氧化稀土渣投入到步骤(3)得到的浸出液中，再加入30％的盐酸反应，反应温度为90℃，反应时间30min，控制终点pH值为0.5～1.0，然后加入絮凝剂聚丙烯酰胺澄清，固液分离后渣经水洗烘干后得到含少量氟化稀土和二氧化硅的渣样。清亮料液用氨水回调pH值到4.5进行除杂，除杂后的料液经萃取分离，得到氯化稀土，分析检测料液中的Fe2+/REO＝0.008％，稀土回收率96.2％，镨钕金属元素回收率97.2％，反应过程中无氯气产生。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用钕铁硼回收料还原浸出氟碳铈矿的方法，其特征在于，包括如下内容：
(1)将氧化焙烧后的氟碳铈矿与钕铁硼回收料按质量比12.5～20:1混合后用酸浸出，得到固体浸出渣、浸出液；
(2)固体浸出渣经水洗后与碱反应，得到氢氧化稀土，氢氧化稀土经水洗合格后与浸出液、酸混合反应后加入絮凝剂，固液分离即得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟碳铈矿焙烧的温度为500～550℃，时间为1.5～2.0h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸为盐酸；进一步为质量浓度为25～33％的盐酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸浸出的条件为：温度75-85℃，反应时间为10～30min，反应剩余的酸的浓度为0.5～1mol/L；
进一步地，所述酸浸出的条件为：温度75～85℃，反应时间为20min，反应剩余的酸的浓度为0.68～0.98mol/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡中的一种或几种；进一步地，所述碱为氢氧化钠。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述渣经水洗后的其稀土浓度为5～30g/L；
所述碱的质量浓度为45～55％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氧化稀土经清洗后的水相pH值为7.0～8.0。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，氢氧化稀土经清洗后与浸出液、酸混合反应的条件为：反应温度70～95℃，反应时间10～30min，反应后的溶液pH值为0.3～1.5；
进一步地，反应温度85～90℃，反应时间15～30min，反应后的溶液pH值为0.5～1.0。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述絮凝剂选为聚丙烯酰胺。
10.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，所述(2)中固液分离后还包括除杂步骤，所述除杂步骤包括如下内容：将固液分离得到的料液中的pH值调节至4～5后进行萃取，得到单一氯化稀土产品。
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