CN113604672B - 一种从铅钡渣中回收氯化铅及稀土的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从铅钡渣中回收氯化铅及稀土的方法，包括如下步骤：(1)将除氯后的铅钡渣用硝酸溶解，加入絮凝剂，固液分离，将得到的料液进行降温后加入盐酸，固液分离，得到氯化铅结晶、硝酸、硝酸的稀土溶液；(2)将固液分离得到的含硝酸的稀土溶液与饱和氯化盐混合，得到氯化铅；(3)将固液分离得到的硝酸与除氯后的铅钡渣反应，重复进行步骤(1)3～5次，直至固液分离得到硝酸稀土溶液浓度为130～350g/L；(4)将固液分离得到的含硝酸的稀土溶液进行萃取分离，得到稀土。本发明方法得到的铅的回收率达到96.5％以上，稀土的回收率达到97％以上，回收效果十分突出，具有显著的经济效益、环保效益。

Description

一种从铅钡渣中回收氯化铅及稀土的方法
技术领域
本发明属于工业技术领域，具体涉及一种从铅钡渣中回收氯化铅及稀土的方法。
背景技术
氟碳铈矿是分布最广的稀土矿物之一，多为露天开采。其可与氟碳钙铈矿共生，成为单一的氟碳铈矿型稀土矿，也常与独居石等稀土矿物、铌矿物、铁矿物等共生或伴生，属于复杂类型的铌、铁、稀土矿。选矿采用单浮-选或者浮选-重选-浮选联合流程，经选矿后稀土的品位可以达到55％～65％之间，伴生存在的非稀土杂质钙、锶、钡、铅较难通过以上选矿的方法除去。钙、锶、钡可用盐酸溶解除去，但铁、铝、铅元素则需同稀土一起氧化焙烧后，利用盐酸(氢氧化钠)混合法浸出的过程中被溶解到稀土料液中，再通过调整料液pH值的方法去除杂质铁、铝，往料液中加入Na2S去除铅杂质，此除杂过程中会产生以硫化铅为主的铅钡渣，该铅钡渣中稀土品位14％～35％之间。
铅钡渣是湿法冶炼氟碳铈矿必须产生的废渣之一，其主要组成元素有铅、钡、稀土等，铅钡渣在各稀土冶炼企业处于长期堆放状态，因含有大量铅及稀土，有处理铅资质的企业也无法回收其中稀土，造成稀土资源浪费。目前，据国家相关政策，铅钡渣需各稀土企业建库暂存，这样长期暂存不仅造成资源的浪费，会对企业暂存环境造成严重的负担，还会造成环境污染，因此回收铅钡渣中有价元素，减少铅钡渣的储量，对缓减企业环保压力有着显著的实际意义。
发明内容
通过分析检测铅钡渣中铅以硫化铅存在，其中干计含PbO在60％～65％，稀土含量REO为14％～35％，钡以硫酸钡形式存在，其BaO含量为6％～10％，其稀土中高价值的镨钕占总稀土含量的17％以上，因此从铅钡渣中回收铅产品及有价稀土具有有利的经济效益、环保效益以及社会效益。
本发明的目的在于提供一种从铅钡渣中回收氯化铅及稀土的方法，解决铅钡渣中的稀土资源大量浪费、环境污染严重的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明提供了一种从铅钡渣中回收氯化铅的方法，包括如下步骤：
(1)将除氯后的铅钡渣用硝酸溶解，加入絮凝剂，固液分离，将得到的料液进行降温后加入盐酸，固液分离，得到氯化铅结晶、硝酸和硝酸稀土混合溶液；
(2)将经过多次溶解铅钡渣得到的硝酸铅及硝酸稀土的混合溶液向其中加入饱和氯化盐溶液，得到氯化铅。
在本发明的具体实施方式中，所述(1)中的硝酸为浓硝酸；所述浓硝酸的质量分数为65％～98％；优选质量分数为98％。
在本发明的具体实施方式中，所述(1)中溶解的温度为80～88℃，时间为25～30min。
在本发明的具体实施方式中，所述絮凝剂为有机高分子絮凝剂。
在本发明的具体实施方式中，所述有机高分子絮凝剂为聚丙烯酰胺。
在本发明的具体实施方式中，所述(1)中降温至18～25℃。
在本发明的具体实施方式中，所述(1)中的盐酸为浓盐酸；所述浓盐酸的质量分数为30％～40％；进一步地，所述浓盐酸的质量分数为30％。
在本发明的具体实施方式中，所述氯化盐选自氯化钠、氯化钾中的一种；进一步地，所述氯化盐为氯化钠。
本发明所述的一种从铅钡渣中回收氯化铅的方法，还包括如下内容：(3)将固液分离得到的硝酸与除氯后的铅钡渣反应，重复进行步骤(1)3～5次，直至固液分离得到硝酸稀土溶液浓度为130～350g/L。
本发明还提供了一种从铅钡渣中回收稀土的方法，其特征在于：(4)将上述固液分离得到的含硝酸的稀土溶液进行萃取分离，得到单一稀土。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明方法得到的铅、稀土的收率均在96％以上，回收效率高，避免了铅钡渣中稀土资源的浪费，极大地减少了铅渣的处理费用，同时有利于环保，具有显著的经济意义、环保意义，适于推广应用。
(2)本发明方法工艺简短，不易造成有价稀土因生产工艺过长而损失，无需改动工艺设备，采用现有的生产设备就可以满足生产条件。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点之间任何一个数值均可选用。
实施例1
一种从铅钡渣中回收氯化铅的方法，包括以下步骤：
(1)取经板框压滤机洗涤过滤除氯后的铅钡渣2000g，检测渣中的水份为25％，干计含氧化铅60％，含稀土28％。
(2)取300g除氯后的铅钡渣与150ml水、380ml98％的浓硝酸混合反应，反应温度为80℃，反应时间为25min，待反应完成后向体系中加入聚丙烯酰胺溶液进行絮凝澄清，固液分离，得到清亮透明的母液与钡的富集物渣，其中母液中的PbO为259.6g/L，REO为118.13g/L。
(3)取520ml清亮透明的母液搅拌，将温度降低至25℃，然后缓慢加入30％的浓盐酸115ml反应，得到氯化铅的结晶、硝酸和硝酸稀土的混合溶液，过滤，得到氯化铅结晶、硝酸和硝酸稀土的混合溶液。
(4)再取300g除氯后的铅钡渣与步骤(3)中得到的硝酸和硝酸稀土的混合溶液反应，控制反应温度为80℃，反应时间为25min，待反应完成后向体系中加入聚丙烯酰胺溶液进行絮凝澄清，固液分离得到清亮透明的料液与钡的富集物渣。
(5)搅拌步骤(4)中得到的清亮透明的液体，控制液体温度为25℃，向液体中缓慢加入30％的浓盐酸115ml，得到氯化铅的结晶、硝酸和硝酸稀土的混合溶液，过滤得到氯化铅产品及硝酸和硝酸稀土的混合溶液。
(6)重复以上步骤(4)、步骤(5)的操作三次，测得到的硝酸稀土溶液浓度为183.47g/L，向其中加入85ml饱和的氯化钠溶液，得到氯化铅的产品，可进行销售，硝酸和硝酸稀土的混合溶液回到盐酸体系的混合稀土料液中，萃取分离。
以上过程共溶解铅钡渣1500g，得不溶渣90g，其稀土品位为8.75％，得到氯化铅产品818g，铅的回收率为97.3％，稀土回收率为97.5％。
实施例2
一种从铅钡渣中回收氯化铅的方法，包括以下步骤：
(1)取经板框压滤机洗涤过滤除氯后的铅钡渣2000g，检测渣中的水份为28％，干计含氧化铅65％，含稀土14％。
(2)取300g除氯后的铅钡渣与150ml水、350ml98％的浓硝酸混合反应，反应温度为85℃，反应时间为30min，待反应完成后向体系中加入聚丙烯酰胺溶液进行絮凝澄清，固液分离，得到清亮透明的母液与钡的富集物渣。
(3)得490ml清亮透明的母液搅拌，将温度降低至20℃，然后缓慢加入30％的浓盐酸120ml反应，得到氯化铅的结晶、硝酸和硝酸稀土的混合溶液，过滤得到氯化铅结晶及硝酸和硝酸稀土的混合溶液。
(4)再取300g除氯后的铅钡渣与步骤(3)中得到的硝酸和硝酸稀土的混合溶液反应，控制反应温度为85℃，反应时间为30min，待反应完成后向体系中加入聚丙烯酰胺溶液进行絮凝澄清，固液分离得到清亮透明的料液与钡的富集物渣。
(5)搅拌步骤(4)中得到的清亮透明的液体，控制液体温度为20℃，向液体中缓慢加入30％的浓盐酸120ml，得到氯化铅的结晶、硝酸和硝酸稀土的混合溶液，过滤得到氯化铅产品及硝酸和硝酸稀土的混合溶液。
(6)重复以上步骤(4)、步骤(5)的操作三次，测得到的硝酸稀土溶液浓度为151.2g/L，向其中加入90ml饱和的氯化钠溶液，得到氯化铅的产品，可进行销售，含硝酸的稀土溶液回到盐酸体系的混合稀土料液中一起供萃取分离。
以上过程共溶解铅钡渣1500g，得不溶渣60g，其稀土品位为7.6％，得到氯化铅产品883g，氧化铅的回收率为96.5％，稀土回收率为97.03％。
实施例3
一种从铅钡渣中回收氯化铅的方法，包括以下步骤：
(1)取经板框压滤机洗涤过滤除氯后的铅钡渣2000g，检测渣中的水份为30％，干计含氧化铅63％，含稀土28％。
(2)取300g除氯后的铅钡渣与150ml水、390ml98％的浓硝酸混合反应，反应温度为83℃，反应时间为28min，待反应完成后向体系中加入聚丙烯酰胺溶液进行絮凝澄清，固液分离，得到清亮透明的母液与钡的富集物渣，其中母液中的PbO为259.6g/L，REO为118.13g/L。
(3)取540ml清亮透明的母液搅拌，将温度降低至18℃，然后缓慢加入30％的浓盐酸115ml反应，得到氯化铅的结晶、硝酸、含硝酸的稀土溶液，过滤得到氯化铅产品及硝酸和硝酸稀土的混合溶液。
(4)再取300g除氯后的铅钡渣与步骤(3)中得到的硝酸和硝酸稀土的混合溶液反应，控制反应温度为83℃，反应时间为28min，待反应完成后向体系中加入聚丙烯酰胺溶液进行絮凝澄清，固液分离得到清亮透明的料液与钡的富集物渣。
(5)搅拌步骤(4)中得到的清亮透明的液体，控制液体温度为18℃，向液体中缓慢加入30％的浓盐酸115ml，得到氯化铅的结晶、硝酸和硝酸稀土的混合溶液，过滤得到氯化铅产品及硝酸和硝酸稀土的混合溶液。
(6)重复以上步骤(4)、步骤(5)的操作三次，测得到的硝酸稀土溶液浓度为151.2g/L，向其中加入90ml饱和的氯化钠溶液，得到氯化铅的产品，可进行销售，含硝酸的稀土溶液回到盐酸体系的混合稀土料液中一起供萃取分离。
以上过程共溶解铅钡渣1500g，得不溶渣68g，其稀土品位为9.6％，得到氯化铅产品803g，氧化铅的的收率为97.5％，稀土回收率为97.8％。
对比例1
一种从铅钡渣中回收氯化铅的方法，包括以下步骤：
(1)取经板框压滤机洗涤过滤除氯后的铅钡渣2000g，检测渣中的水份为25％，干计含氧化铅60％，含稀土28％。
(2)取300g除氯后的铅钡渣与150ml水、380ml30％的浓盐酸混合反应，反应温度为80℃，反应时间为25min，待反应完成后向体系中加入聚丙烯酰胺溶液进行絮凝澄清，固液分离，得到清亮透明的母液与钡的富集物渣，其中母液中的PbO为3.2g/L，REO为115.13g/L。
(3)取520ml清亮透明的母液搅拌，将温度降低至25℃，得到氯化铅的结晶和氯化稀土溶液，过滤，得到氯化铅结晶、氯化稀土溶液。
不溶渣135g，其稀土品位为1.15％，得到氯化铅产品0.96g，铅的回收率为1.32％，稀土回收率为97.0％。
对比例2
一种从铅钡渣中回收氯化铅的方法，包括以下步骤：
(1)取经板框压滤机洗涤过滤除氯后的铅钡渣2000g，检测渣中的水份为25％，干计含氧化铅60％，含稀土28％。
(2)取300g除氯后的铅钡渣与150ml水、190ml98％的浓硫酸混合反应，反应温度为80℃，反应时间为25min，待反应完成后向体系中加入聚丙烯酰胺溶液进行絮凝澄清，固液分离，得到清亮透明的母液与钡的富集物渣，其中母液中的PbO为2.78g/L，REO为56.3g/L。
(3)取520ml清亮透明的母液搅拌，将温度降低至25℃，然后缓慢加入30％的浓盐酸115ml反应，此时无结晶产生。
得不溶渣200g，其稀土品位为22％，铅的回收率为0％，稀土回收率30.15％。
对比例3
一种从铅钡渣中回收氯化铅的方法，包括以下步骤：
(1)取未经洗涤除氯的铅钡渣2000g，检测渣中的水份为25％，干计含氧化铅60％，含稀土28％。
(2)取步骤(1)的铅钡渣300g与150ml水、380ml98％的浓硝酸混合反应，反应温度为80℃，反应时间为25min，待反应完成后向体系中加入聚丙烯酰胺溶液进行絮凝澄清，固液分离，得到清亮透明的母液与钡的富集物渣，其中母液中的PbO为250.6g/L，REO为118.13g/L。
(3)取520ml清亮透明的母液搅拌，将温度降低至25℃，然后缓慢加入30％的浓盐酸115ml反应，得到氯化铅的结晶、硝酸和硝酸稀土的混合溶液，过滤，得到氯化铅结晶、硝酸和硝酸稀土的混合溶液。
(4)再取步骤(1)3的铅钡渣300g与步骤(3)中得到的硝酸和硝酸稀土的混合溶液反应，控制反应温度为80℃，反应时间为25min，待反应完成后向体系中加入聚丙烯酰胺溶液进行絮凝澄清，固液分离得到清亮透明的料液与钡的富集物渣。
(5)搅拌步骤(4)中得到的清亮透明的液体，控制液体温度为25℃，向液体中缓慢加入30％的浓盐酸115ml，得到氯化铅的结晶、硝酸和硝酸稀土的混合溶液，过滤得到氯化铅产品及硝酸和硝酸稀土的混合溶液。
(6)重复以上步骤(4)、步骤(5)的操作三次，测得到的硝酸稀土溶液浓度为183.47g/L，向其中加入85ml饱和的氯化钠溶液，得到氯化铅的产品，可进行销售，硝酸和硝酸稀土的混合溶液回到盐酸体系的混合稀土料液中，萃取分离。
以上过程共溶解铅钡渣1500g，得不溶渣105g，其稀土品位为7.5％，得到氯化铅产品800g，铅的回收率为95.16％，稀土回收率为97.5％。
对比例4
一种从铅钡渣中回收氯化铅的方法，包括以下步骤：
(1)取经板框压滤机洗涤过滤除氯后的铅钡渣2000g，检测渣中的水份为25％，干计含氧化铅60％，含稀土28％。
(2)取300g除氯后的铅钡渣与150ml水、380ml98％的浓硝酸混合反应，反应温度为80℃，反应时间为25min，待反应完成后向体系中加入聚丙烯酰胺溶液进行絮凝澄清，固液分离，得到清亮透明的母液与钡的富集物渣，其中母液中的PbO为259.6g/L，REO为118.13g/L。
(3)取520ml清亮透明的母液搅拌，将温度降低至25℃，然后缓慢加入30％的浓盐酸150ml反应，得到氯化铅的结晶、硝酸和硝酸稀土的混合溶液，过滤，得到氯化铅结晶、硝酸和硝酸稀土的混合溶液。
(4)再取300g除氯后的铅钡渣与步骤(3)中得到的硝酸和硝酸稀土的混合溶液反应，控制反应温度为80℃，反应时间为25min，待反应完成后向体系中加入聚丙烯酰胺溶液进行絮凝澄清，固液分离得到清亮透明的料液与钡的富集物渣。
(5)搅拌步骤(4)中得到的清亮透明的液体，控制液体温度为25℃，向液体中缓慢加入30％的浓盐酸150ml，得到氯化铅的结晶、硝酸和硝酸稀土的混合溶液，过滤得到氯化铅产品及硝酸和硝酸稀土的混合溶液。
(6)重复以上步骤(4)、步骤(5)的操作三次，测得到的硝酸稀土溶液浓度为183.47g/L，向其中加入85ml饱和的氯化钠溶液，得到氯化铅的产品，可进行销售，硝酸和硝酸稀土的混合溶液回到盐酸体系的混合稀土料液中，萃取分离。
以上过程共溶解铅钡渣1500g，得不溶渣116g，其稀土品位为6.5％，得到氯化铅产品785g，铅的回收率为92.86％，稀土回收率为97.5％。
本发明将湿法冶炼氟碳铈矿产生的铅钡渣首先经板框压滤机洗涤其中的Cl，合格后用硝酸进行氧化溶解，铅和稀土均被溶解到高温料液中形成硝酸铅和硝酸稀土溶液，再将该料液进行降温，加入浓盐酸以形成氯化铅的结晶和硝酸和硝酸稀土的混合溶液，控制母液中的CL，以保证循环使用母液溶解铅钡渣铅时的溶出率，过滤浆液得到氯化铅结晶产品和硝酸和硝酸稀土的混合溶液作为母液，将该母液循环用于溶解铅钡渣，待母液中稀土达到一定浓度时加入饱和氯化钠溶液回收氯化铅及硝酸稀土，本发明方法铅的回收率达到96.5％以上，稀土的回收率达到97.03％以上。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从铅钡渣中回收氯化铅的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将除氯后的铅钡渣用硝酸溶解，加入絮凝剂，固液分离，将得到的料液进行降温后加入盐酸，固液分离，得到氯化铅结晶、硝酸和硝酸稀土的混合溶液；
（2）将经过多次溶解铅钡渣得到的硝酸铅及硝酸稀土的混合溶液向其中加入饱和氯化盐溶液，得到氯化铅；
所述步骤(1)中的硝酸为浓硝酸；所述浓硝酸的质量分数为65%~98%；
所述步骤(1)中溶解的温度为80~88℃，时间为25~30min；
所述步骤(1)中的盐酸为浓盐酸；所述浓盐酸的质量分数为30%~40%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓硝酸的质量分数为98%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述絮凝剂为有机高分子絮凝剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述有机高分子絮凝剂为聚丙烯酰胺。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中降温至18~25℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓盐酸的质量分数为30%。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化盐选自氯化钠、氯化钾中的一种。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述氯化盐为氯化钠。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括如下内容：步骤（3）将固液分离得到的硝酸与除氯后的铅钡渣反应，重复进行步骤（1）3~5次，直至固液分离得到含硝酸稀土溶液浓度为130~350g/L。
10.一种从铅钡渣中回收稀土的方法，其特征在于：步骤（4）将权利要求1或权利要求9所述固液分离得到的含硝酸的稀土溶液进行萃取分离，得到单一稀土。
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