CN113136495A - 一种废弃荧光粉中稀土元素预富集的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及稀土二次资源回收领域，具体来说是一种废弃荧光粉中稀土元素预富集的方法，取一定量废弃荧光粉置于到沉降瓶中，加入预先调好pH的水溶液，然后加入分散剂溶液，搅拌一定时间，使矿浆中颗粒充分分散，再加入絮凝剂溶液，先快速搅拌一定时间然后再慢速搅拌一定时间，然后自由沉降一定时间，抽取上层矿浆，剩余矿浆再次加入预先调好pH的水溶液，搅拌一定时间，自由沉降，然后抽取上层矿浆，重复多次。将多次抽取的上层矿浆过滤、烘干可得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品。本发明通过选择性絮凝沉降法提供了一种废弃荧光粉中稀土元素预富集的方法，不仅提高了分离效率，还减少了对环境的污染。

Description

一种废弃荧光粉中稀土元素预富集的方法
技术领域
本发明涉及稀土二次资源回收技术领域，更具体的涉及一种废弃荧光粉中稀土元素预富集的方法。
背景技术
稀土元素因其独特的磁、光、电等性质而得到广泛应用，现已成为制造精密制导武器、永磁体、夜视镜等材料或装备必不可缺的元素，是重要的战略资源，这也造成了稀土资源需求量的不断增加，而每年稀土资源的总产量无法满足稀土资源日益增长的需求量。
灯用稀土三基色荧光粉由(Y0.95Eu0.05)2O3(红粉)、(Ce0.67Tb0.33)MgAl11O19(绿粉)，(Ba0.9Eu0.1)Mg2Al16O27(蓝粉)按照一定比例混合而成。稀土元素Y和Eu主要存在于红粉中，红粉属于稀土氧化物易浸出。蓝粉和绿粉属于稳定的尖晶石结构，常规酸浸难以破坏其稳定结构。目前通常采用酸浸法、焙烧法等化学选矿方法优先浸出红粉中的稀土元素。但以上方法中使用的盐酸、硝酸、硫酸或氢氧化钠等易造成环境二次污染及浸出设备的腐蚀。高桥等人采用风力分级的方法将稀土荧光粉与不含稀土的荧光粉分离和富集，然后用湿法冶金的方法将稀土荧光粉加强酸溶解，并用草酸来沉淀来回收稀土。梅光军等人使用庚烷/DMF系统通过液/液萃取法可将人工混合的荧光粉分离成红色，绿色和蓝色荧光粉。尽管上述方法中分离出了稀土元素，但是仍存在分离效率较低，且所使用的有机溶剂容易引起二次污染等问题，因此，迫切需要一种分离效率高、环境污染小的方法来实现废弃荧光粉中稀土元素的分选预富集。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术中存在的化学选矿工艺中酸、碱用量大，易造成设备腐蚀及环境污染以及目前预富集工艺分离效率较低，易引起二次污染等问题，提供一种废弃荧光粉中稀土元素预富集的方法，通过选择性絮凝沉降法富集废弃荧光粉中稀土元素的方法，实现废弃荧光粉中稀土元素的高效、绿色预富集，为下一步的化学选矿工艺提供了优质的原料，可显著降低其能量和药剂消耗，为废弃稀土荧光粉中稀土元素的回收与循环利用提供理论参考依据。
本发明提供一种废弃荧光粉中稀土元素预富集的方法，具体包括如下步骤:
S1、将废弃荧光粉进行过筛处理，去除大颗粒的杂质及有机絮状物；
S2、将在S1中过筛后的废弃荧光粉置于沉降装置中，加入水，配置成质量分数2.88％-3.65％的矿浆，然后加入pH调整剂调整矿浆pH为7-11；
S3、在S2中所得矿浆中加入分散剂溶液后进行搅拌；
S4、在S3中所得矿浆中加入絮凝剂溶液，先在300-400r/min搅拌，使絮凝剂混匀，后在50-100r/min搅拌，以促进絮团的生长；
S5、将S4搅拌以后的矿浆自由沉降，然后抽取上层矿浆，上层矿浆为X1，下层矿浆备用；
S6、将S5中的下层矿浆，重复S1-S5，重复若干次得到若干份上层矿浆，上层矿浆为Xn，其中n为重复S1-S5的次数；
S7、将S6和S5中所得上层矿浆合并，然后过滤、烘干可得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品。
优选的，所述S1步骤中的废弃荧光粉为废弃灯用三基色荧光粉、废弃阴极射线管显示器荧光粉、废弃灯用LED荧光粉或者在荧光粉生产过程中产生不合格的含稀土的废料。
优选的，所述S1步骤中的废弃荧光粉通过200-300目筛进行过筛处理。
优选的，所述S1步骤中的废弃荧光粉通过200目筛进行过筛处理。
优选的，所述S2步骤中的pH调整剂包括但不限于氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种的混合溶液。
优选的，所述S3步骤中的分散剂为碳酸钠、六偏磷酸钠、硅酸钠中的一种或几种。
优选的，所述S4步骤中的絮凝剂包括但不限于聚丙烯酰胺、酸甲纤维素、聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铝、聚合硫酸铁中的一种或几种。
优选的，所述S2步骤中沉降装置为沉降瓶；所述S5步骤中沉降时间的计算方法为沉降瓶高度×10，沉降时间以分钟计量，沉降瓶高度以米计量。
优选的，所述S5步骤中抽取上层矿浆的高度为沉降瓶高度的70％-80％。
优选的，所述S6步骤中，n为3～5。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
现有技术中普遍采用化学方法直接回收废弃荧光粉中的稀土元素，但是废弃荧光粉分选预富集并不能提高稀土元素含量，现有研究方法有风力分选、重介质分选、浮选、液液萃取等方法，但分离效率较低，容易引起二次污染。本发明采用选择性絮凝沉降法对废弃荧光粉中的稀土元素进行分选和富集，实现废弃荧光粉中稀土元素的高效预富集；本发明所用药剂对环境污染小，不易造成二次污染。
附图说明
图1为本发明提供的一种废弃荧光粉中稀土元素预富集的方法的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中的沉降装置指可以采用沉降槽、沉降罐、沉降瓶或沉降用量筒等一些沉降装置进行沉降处理，本发明实施例选取了沉降瓶进行沉降处理，其沉降时间的计算原理是通过斯托克斯公式计算，沉降速度与颗粒的粒度和密度有关，其沉降速度＝[2(ρS－ρ)gr2]/9μ，式中：ρS为颗粒密度；ρ为水的密度；μ为流体黏度；r为颗粒半径；g为重力加速度。本发明中沉降时间(min)通过沉降瓶高度(m)乘以10的计算方式进行计算。本发明中稀土氧化物的品位通过X射线荧光分析进行测试和判定。
实施例1
取自浙江某荧光灯制造企业回收的废弃荧光粉，化验分析可知其稀土氧化物品位为18.82％，即稀土氧化物含量为18.82％，其中Y2O3为15.44％，Eu2O3为1.32％，CeO2为1.25％，Tb4O7为0.81％。
S1、取废弃荧光粉3g过200目筛，去除大颗粒的杂质及有机絮状物。
S2、将在S1中过200目筛下的2.3g废弃荧光粉置于100mL沉降瓶中，加入80mL的水，配置成质量分数为2.88％的矿浆，然后加入氢氧化钠溶液调整矿浆pH为9。
S3、在S2中所得矿浆中加入质量分数为10％的碳酸钠溶液15mL，然后搅拌5min；
S4、在S3中所得矿浆中加入5％的絮凝剂阳离子性聚丙烯酰胺溶液5mL，先在30r/min下快速搅拌1min，使絮凝剂混匀，后在50r/min下慢速搅拌3min，以促进絮团的生长；
S5、将S4搅拌以后的矿浆自由沉降2min，然后抽取上层80％的矿浆，上层矿浆为X1，下层矿浆备用；
S6、将S5中下层矿浆，重复S1-S5，重复3次。
S7、将S5和S6中沉降4次所得上层矿浆合并，然后过滤、烘干可得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品。
S8、S7得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品中稀土氧化物的品位达到了31.43％，稀土氧化物的回收率为91.82％。稀土氧化物中Y2O3的含量为26.38％，Eu2O3的含量为1.97％，CeO2的含量为1.91％，Tb4O7的含量为1.17％，回收率分别为93.94％、82.05％、84.01％、79.42％，在损失较少的情况下，提高了稀土氧化的品位。
实施例2
取自某荧光灯制造企业生产过程中产生的不合格废粉，化验分析可知其稀土氧化物品位为22.73％，其中Y2O3含量为17.44％，Eu2O3为2.32％，CeO2为1.25％，Tb4O7为1.72％。
S1、取废弃荧光粉15g过200目筛，去除大颗粒的杂质及有机絮状物。
S2、将在S1中过200目筛下的13.3g废弃荧光粉置于500mL沉降瓶中，加入400mL的水，配置成质量分数为3.33％的矿浆，然后加入氢氧化钠溶液调整矿浆pH为10。
S3、在S2中所得矿浆中加入质量分数10％硅酸钠溶液80mL，然后搅拌8min；
S4、在S3中所得矿浆中加入5％的絮凝剂羧甲基纤维素钠溶液15mL，先在400r/min下快速搅拌3min，使絮凝剂混匀，后在100r/min下慢速搅拌5min，以促进絮团的生长；
S5、将S4搅拌以后的矿浆自由沉降5min，然后抽取上层80％的矿浆，上层矿浆为X1，下层矿浆备用；
S6、将S5中下层矿浆，重复S1-S5，重复4次。
S7、将S5和S6中沉降5次所得上层矿浆合并，然后过滤、烘干可得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品。
S8、S7得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品中稀土氧化物的品位达到了35.17％，稀土氧化物的回收率为90.11％。稀土氧化物中Y2O3的含量为28.06％，Eu2O3的含量为3.01％，CeO2的含量为1.98％，Tb4O7的含量为2.12％，回收率分别为93.69％、75.55％、92.23％、71.77％，在损失较少的情况下，提高了稀土氧化的品位。
实施例3
取自鑫联荧光材料有限公司在荧光粉制备过程中产生的不合格废粉，化验分析可知其稀土氧化物品位为25.10％，其中Y2O3为20.43％，Eu2O3为2.06％，CeO2为1.60％，Tb4O7为1.01％。
S1、取废弃荧光粉15g过200目筛，去除大颗粒的杂质及有机絮状物。
S2、将在S1中过200目筛下的14.2g废弃荧光粉置于500mL沉降瓶中，加入400mL的水，配置成质量分数为3.55％的矿浆，然后加入氢氧化钠和氢氧化钾溶液调整矿浆pH为8。
S3、在S2中所得矿浆中加入质量分数5％碳酸钠溶液40mL+5％硅酸钠溶液40mL，然后搅拌8min；
S4、在S3中所得矿浆中加入5％的絮凝剂聚合氯化铁溶液15mL，先在400r/min下快速搅拌3min，使絮凝剂混匀，然后在60r/min下慢速搅拌5min，以促进絮团的生长；
S5、将S4搅拌以后的矿浆自由沉降5min，然后抽取上层80％的矿浆，上层矿浆为X1，下层矿浆备用；
S6、将S5中下层矿浆，重复S1-S5，重复5次。
S7、将S5和S6中沉降6次所得上层矿浆合并，然后过滤、烘干可得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品。
S8、S7得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品中稀土氧化物的品位达到了37.12％，稀土氧化物的回收率为91.26％。稀土氧化物中Y2O3的含量为29.61％，Eu2O3的含量为3.18％，CeO2的含量为2.09％，Tb4O7的含量为2.24％，回收率分别为94.89％、76.51％、93.41％、72.69％，在损失较少的情况下，提高了稀土氧化的品位。
实施例4
取自某荧光灯制造企业生产过程中产生的不合格废粉，化验分析可知其稀土氧化物品位为21.95％，中Y2O3含量为16.89％，Eu2O3为2.22％，CeO2为1.12％，Tb4O7为1.72％。
S1、取废弃荧光粉3g过200目筛，去除大颗粒的杂质及有机絮状物。
S2、将在S1中过200目筛下2.4g的废弃荧光粉置于100mL沉降瓶中，加入80mL的水，配置成质量分数为3％的矿浆，然后加入碳酸氢钠溶液调整矿浆pH为7。
S3、在S2中所得矿浆中加入质量分数10％六偏磷酸钠溶液80mL，然后搅拌8min；
S4、在S3中所得矿浆中加入2.5％的聚合氯化铝溶液7.5mL+2.5％聚合硫酸铝7.5mL，先在350r/min下快速搅拌3min，使絮凝剂混匀，然后在70r/min下慢速搅拌5min，以促进絮团的生长；
S5、将S4搅拌以后的矿浆自由沉降5min，然后抽取上层70％的矿浆，上层矿浆为X1，下层矿浆备用；
S6、将S5中下层矿浆，重复S1-S5，重复5次。
S7、将S5和S6中沉降6次所得上层矿浆合并，然后过滤、烘干可得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品。
S8、S7得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品中稀土氧化物的品位达到了34.81％，稀土氧化物的回收率为90.86％。稀土氧化物中Y2O3的含量为27.86％，Eu2O3的含量为3.11％，CeO2的含量为1.79％，Tb4O7的含量为2.05％，回收率分别为94.50％、80.26％、91.57％、68.28％，在损失较少的情况下，提高了稀土氧化的品位。
实施例5
取自浙江某荧光灯制造企业中产生的不合格废粉，化验分析可知其稀土氧化物品位为18.08％。其中Y2O3为14.74％，Eu2O3为1.26％，CeO2为1.32％，Tb4O7为0.76％。
S1、取废弃荧光粉3g过300目筛，去除大颗粒的杂质及有机絮状物。
S2、将在S1中过200目筛下2.6g的废弃荧光粉置于100mL沉降瓶中，加入80mL的水，配置成质量分数为3.25％的矿浆，然后加入氢氧化钾溶液调整矿浆pH为7。
S3、在S2中所得矿浆中加入质量分数5％六偏磷酸钠溶液40mL+质量分数5％硅酸钠溶液40mL，然后搅拌8min；
S4、在S3中所得矿浆中加入5％的絮凝剂酸甲纤维素溶液15mL，先在300r/min下快速搅拌3min，使絮凝剂混匀，然后在80r/min下慢速搅拌5min，以促进絮团的生长；
S5、将S4搅拌以后的矿浆自由沉降5min，然后抽取上层80％的矿浆，上层矿浆为X1，下层矿浆备用；
S6、将S5中下层矿浆，重复S1-S5，重复3次。
S7、将S5和S6中沉降4次所得上层矿浆合并，然后过滤、烘干可得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品。
S8、S7得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品中稀土氧化物的品位达到了30.81％，稀土氧化物的回收率为90.32％。稀土氧化物中Y2O3的含量为25.89％，Eu2O3的含量为1.95％，CeO2的含量为1.93％，Tb4O7的含量为1.04％，回收率分别为93.09％、82.00％、77.49％、72.53％，在损失较少的情况下，提高了稀土氧化的品位。
实施例6
取自某荧光材料公司在制备过程中产生的不合格废粉，化验分析可知其稀土氧化物品位为25.05％，其中Y2O3为20.52％，Eu2O3为1.98％，CeO2为1.46％，Tb4O7为1.09％。
S1、取废弃荧光粉15g过200目筛，去除大颗粒的杂质及有机絮状物。
S2、将在S1中过200目筛下14.6g的废弃荧光粉置于500mL沉降瓶中，加入400mL的水，配置成质量分数为3.65％的矿浆，然后加入碳酸氢钠溶液调整矿浆pH为11。
S3、在S2中所得矿浆中加入质量分数为4％六偏磷酸钠溶液30mL+质量分数为3％碳酸钠溶液30mL+质量分数为3％硅酸钠溶液20mL，然后搅拌8min；
S4、在S3中所得矿浆中加入5％的絮凝剂聚合硫酸铁溶液15mL，先在350r/min下快速搅拌3min，使絮凝剂混匀，然后在80r/min下慢速搅拌5min，以促进絮团的生长；
S5、将S4搅拌以后的矿浆自由沉降5min，然后抽取上层80％的矿浆，上层矿浆为X1，下层矿浆备用；
S6、将S5中下层矿浆，重复S1-S5，重复5次。
S7、将S5和S6中沉降6次所得上层矿浆合并，然后过滤、烘干可得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品。
S8、S7得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品中稀土氧化物的品位达到了37.12％，稀土氧化物的回收率为92.31％。稀土氧化物中Y2O3的含量为30.25％，Eu2O3的含量为3.01％，CeO2的含量为2.21％，Tb4O7的含量为1.65％，回收率分别为91.47％、94.95％、94.54％、94.55％，在损失较少的情况下，提高了稀土氧化的品位。
本发明根据废弃荧光粉中红粉、绿粉、蓝粉以及玻璃渣粒度和密度的差异从而在水中沉降速度不同的原理来实现不同颗粒的分离，由于荧光粉粒度较细，容易产生非选择性絮团而影响分离效果，所以在矿浆中加入定量的分散剂使颗粒充分分散，加入特定絮凝剂使一种或两种颗粒发生选择性絮凝，使其粒度增大，加快其沉降速度，加大不同颗粒沉降速度的差异，更有利于其分离。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种废弃荧光粉中稀土元素预富集的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将废弃荧光粉进行过筛处理，去除大颗粒的杂质及有机絮状物；
S2、将在S1中过筛后的废弃荧光粉置于沉降装置中，加入水，配置成质量分数2.88％-3.65％的矿浆，然后加入pH调整剂调整矿浆pH为7-11；
S3、在S2中所得矿浆中加入分散剂溶液后进行搅拌；
S4、在S3中所得矿浆中加入絮凝剂溶液，先在300-400r/min搅拌，使絮凝剂混匀，后在50-100r/min搅拌，以促进絮团的生长；
S5、将S4搅拌以后的矿浆自由沉降，然后抽取上层矿浆，上层矿浆为X1，下层矿浆备用；
S6、将S5中的下层矿浆，重复S1-S5，重复若干次得到若干份上层矿浆，上层矿浆为Xn，其中n为重复S1-S5的次数；
S7、将S6和S5中所得上层矿浆合并，然后过滤、烘干可得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种废弃荧光粉中稀土元素预富集的方法，其特征在于，所述S1步骤中的废弃荧光粉为废弃灯用三基色荧光粉、废弃阴极射线管显示器荧光粉、废弃灯用LED荧光粉或者在荧光粉生产过程中产生不合格的含稀土的废料。
3.根据权利要求2所述的一种废弃荧光粉中稀土元素预富集的方法，其特征在于，所述S1步骤中的废弃荧光粉通过200-300目筛进行过筛处理。
4.根据权利要求2所述的一种废弃荧光粉中稀土元素预富集的方法，其特征在于，所述S1步骤中的废弃荧光粉通过200目筛进行过筛处理。
5.根据权利要求1所述的一种废弃荧光粉中稀土元素预富集的方法，其特征在于，所述S2步骤中的pH调整剂包括但不限于氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种的混合溶液。
6.根据权利要求1所述的一种废弃荧光粉中稀土元素预富集的方法，其特征在于，所述S3步骤中的分散剂为碳酸钠、六偏磷酸钠、硅酸钠中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种废弃荧光粉中稀土元素预富集的方法，其特征在于，所述S4步骤中的絮凝剂包括但不限于聚丙烯酰胺、酸甲纤维素、聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铝、聚合硫酸铁中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种废弃荧光粉中稀土元素预富集的方法，其特征在于，所述S2步骤中沉降装置为沉降瓶；所述S5步骤中沉降时间的计算方法为沉降瓶高度×10，沉降时间以分钟计量，沉降瓶高度以米计量。
9.根据权利要求7所述的一种废弃荧光粉中稀土元素预富集的方法，其特征在于，所述S5步骤中抽取上层矿浆的高度为沉降瓶高度的70％-80％。
10.根据权利要求1所述的一种废弃荧光粉中稀土元素预富集的方法，其特征在于，所述S6步骤中，其中n为3～5。
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