CN114425486A - 一种超声波强化浮选回收废弃荧光粉中稀土元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声波强化浮选回收废弃荧光粉中稀土元素的方法，属于，稀土二次资源回收技术领域，包括以下步骤：在浮选槽中加入分散剂溶液，并进行超声波处理；称取过筛后的废弃荧光粉置于进行超声波处理的分散剂溶液中，加水配置矿浆；向矿浆中加入pH调整剂调节矿浆pH值至8.0～10.0，进行超声波处理；并依次加入絮凝剂、抑制剂、捕收剂，分别搅拌且进行超声波处理；进行充气浮选；将浮选所得产品依次过滤、烘干得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品；本发明采用选择性絮凝浮选对废弃荧光粉中稀土元素进行分选和富集，利用超声强化废弃荧光粉中稀土元素的选择性絮凝浮选，从而实现废弃荧光粉中稀土元素的高效分选。
Description
技术领域
本发明涉及稀土二次资源回收技术领域，更具体的涉及一种超声波强化浮选回收废弃荧光粉中稀土元素的方法。
背景技术
稀土元素因其独特性质而得到广泛应用，随着稀土需求量的不断增加和原生矿产资源的日益减少，从二次资源中回收稀土元素变得尤为重要。废弃荧光粉中含有约20％的稀土氧化物，是回收稀土元素的理想原料。
灯用稀土三基色荧光粉由红粉、绿粉、蓝粉按照一定比例混合而成，通常采用酸浸法、焙烧法等化学选矿方法浸出其中的稀土元素，通过分选预富集可明显降低化学浸出过程的能量和药剂消耗。高桥等人采用风力分级的方法将稀土荧光粉与不含稀土的荧光粉分离和富集，Hirajima等人以亚甲基碘为重介质、油酸钠为表面活性剂进行重介质离心分选，可明显提高废弃荧光粉中稀土元素含量，梅光军等人使用庚烷/DMF系统通过液/液萃取法可将人工混合的荧光粉分离成红色，绿色和蓝色荧光粉。然而，由于以上方法的分离效率较低，且容易引起二次污染，同时废弃荧光粉成分复杂且粒度过细，使其分选回收率低、分选效果差。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种超声波强化浮选回收废弃荧光粉中稀土元素的方法，包括以下步骤：
S1、在浮选槽中加入分散剂溶液，对分散剂溶液进行超声波处理；
S2、称取过筛后的废弃荧光粉置于所述S1进行超声波处理的分散剂溶液中，加水配置成荧光粉质量分数为5-15％的矿浆；
S3、向S2的矿浆中加入pH调整剂调节矿浆pH值至8.0～10.0，进行超声波处理；并依次加入絮凝剂、抑制剂、捕收剂，分别搅拌且进行超声波处理；
S4、对S3体系进行充气浮选；
S5、将S4浮选所得产品依次过滤、烘干得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品。
优选的，S1中的分散剂为碳酸钠、六偏磷酸钠、硅酸钠中的一种或几种。
优选的，S1中，所述分散剂溶液的浓度为0.1mol/L，S2中所述荧光粉和分散剂溶液的用量比为1g：2-6mL。
优选的，S2中的废弃荧光粉为废弃灯用三基色荧光粉、废弃阴极射线管显示器荧光粉、废弃灯用LED荧光粉或在荧光粉生产过程中产生不合格的废料。
优选的，S2中的废弃荧光粉过200-300目筛。
优选的，S3中pH调整剂为碳酸钠或氢氧化钠。
优选的，S3中絮凝剂为聚丙烯酰胺、酸甲纤维素、聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铝、聚合硫酸铁中的一种或几种，所述絮凝剂的质量分数为2-10％，所述絮凝剂和所述矿浆的体积比为0.02-0.1：1。
优选的，S3中抑制剂为可溶性淀粉、单宁酸、腐殖酸钠、聚丙烯酸钠和糊精的一种或几种，所述抑制剂的质量分数为1-10％，所述抑制剂和所述矿浆的体积比为0.05-0.15：1。
优选的，S3中捕收剂为十二胺、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠的一种或几种，所述捕收剂的质量分数为1-10％，所述捕收剂和所述矿浆的体积比为0.05-0.2：1。
优选的，所述S4中充气浮选4-6min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明的提供的一种超声波强化废弃荧光粉中稀土元素的方法，采用浮选法进行废弃荧光粉中稀土元素预富集，可选择性的富集废弃荧光粉中的稀土元素，从而降低下一步化学选矿过程的能量和药剂消耗，且浮选法可连续作业，处理能力及自动化程度高，可实现大规模生产，从而提高稀土元素的回收率，同时降低对环境的危害。
(2)本发明的提供的一种超声波强化废弃荧光粉中稀土元素的方法，采用超声波强化废弃荧光粉中稀土元素的预富集效果，可改善矿物浮选效果；通过超声波强化作用加大捕收剂、絮凝剂、分散剂的溶解度，改善药剂溶液的表面张力，使其更好的与药剂吸附和接触，在减少药剂用量的同时强化荧光粉中稀土元素的回收效率；且超声波可改善浮选过程中气泡性能，提高颗粒与气泡碰撞/黏附的效率，使得颗粒更快地完成了矿化，改善浮选效果；同时对荧光粉颗粒表面有显著的清洗作用，可脱除矿物表面罩盖的微细粒颗粒，从而得到新鲜表面，更有利于药剂的吸附并提高浮选效果，从而大大提高稀土元素的回收率，保证稀土元素的充分回收。
附图说明
图1为本发明提供的一种超声波强化浮选回收废弃荧光粉中稀土元素的方法的示意图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明各实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
各实施例所用浮选槽为XFG-20变频挂槽式浮选机或XFD型0.5L的单槽浮选机。
实施例1
取自浙江某荧光灯制造企业回收的废弃荧光粉，化验分析可知其稀土氧化物品位为18.82％，即稀土氧化物含量为18.82％。
(1)取20mL0.1mol/L的碳酸钠溶液加入100mL的浮选槽中，并打开超声波装置对碳酸钠溶液进行超声波处理。
(2)将上述废弃荧光粉过200目筛，去除大颗粒的杂质及有机絮状物，称取10g过筛后的废弃荧光粉置于步骤(1)进行超声波处理的碳酸钠溶液中，加水至浮选槽刻度线，配置成荧光粉质量分数为10％的矿浆；
(3)向所述矿浆中加入碳酸钠调节矿浆pH值为9，进行超声波处理；
(4)继续加入2mL质量分数为2％的聚丙烯酰胺溶液，并搅拌3min，进行超声波处理；
(5)继续加入5mL质量分数为2％的可溶性淀粉溶液，并搅拌3min，进行超声波处理
(6)继续加入5mL质量分数为2％的十二胺溶液，并搅拌5min，进行超声波处理；
(7)打开浮选机充气装置，进行充气浮选操作5min。
(8)将浮选所得产品依次过滤、烘干可得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品。
得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品中稀土氧化物的品位达到了34.43％，稀土氧化物的回收率为92.82％。
实施例2
取自某荧光灯制造企业生产过程中产生的不合格废粉，化验分析可知其稀土氧化物品位为22.73％。
(1)取20mL0.1mol/L的硅酸钠溶液加入100mL的浮选槽中，并打开超声波装置对硅酸钠溶液进行超声波处理。
(2)将上述废弃荧光粉过200目筛，去除大颗粒的杂质及有机絮状物，称取15g过筛后的废弃荧光粉置于步骤(1)进行超声波处理的硅酸钠溶液中，加水至浮选槽刻度线，配置成荧光粉质量分数为15％的矿浆；
(3)向所述矿浆中加入碳酸钠调节矿浆pH值为10，进行超声波处理；
(4)继续加入5mL质量分数为5％的集合氯化铝溶液，并搅拌4min，进行超声波处理；
(5)继续加入10mL质量分数为5％的单宁酸溶液，并搅拌4min，进行超声波处理；
(6)继续加入10mL质量分数为5％十二烷基硫酸钠溶液，并搅拌6min，进行超声波处理；
(7)打开浮选机充气装置，进行充气浮选操作5min。
(8)将浮选所得产品依次过滤、烘干可得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品。
得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品中稀土氧化物的品位达到了35.83％，稀土氧化物的回收率为90.17％。
实施例3
取自某荧光材料有限公司在荧光粉制备过程中产生的不合格废粉，化验分析可知其稀土氧化物品位为45.10％。
(1)取30mL0.1mol/L的六偏磷酸纳溶液加入100mL的浮选槽中，并打开超声波装置对六偏磷酸纳溶液进行超声波处理。
(2)将上述废弃荧光粉过200目筛，去除大颗粒的杂质及有机絮状物，称取5g过筛后的废弃荧光粉置于步骤(1)进行超声波处理的六偏磷酸纳溶液中，加水至浮选槽刻度线，配置成荧光粉质量分数为5％的矿浆；
(3)向所述矿浆中加入氢氧化钠调节矿浆pH值为8，进行超声波处理；
(4)继续加入10mL质量分数为10％的羧甲基纤维素溶液，并搅拌5min，进行超声波处理；
(5)继续加入15mL质量分数为10％的可溶性淀粉溶液，并搅拌5min，进行超声波处理；
(6)继续加入20mL质量分数为10％捕收剂十二烷基苯磺酸钠溶液，并搅拌7min，进行超声波处理；
(7)打开浮选机充气装置，进行充气浮选操作5min。
(8)将浮选所得产品依次过滤、烘干可得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品。
得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品中稀土氧化物的品位达到了51.83％，稀土氧化物的回收率为88.17％。
本发明基于荧光粉和杂质颗粒界面物理化学性质的差异，通过分散剂使荧光粉颗粒充分分散，充分分散后调节矿浆pH从而调节电位，使絮凝剂对目的矿物进行选择性絮凝，絮凝后抑制剂使非目的矿物不易附着在气泡上，抑制非目的矿物的上浮，进行分选，分选后捕收剂在浮选过程中使目的矿物附着在气泡上从而被富集，整个过程结合超声波改善絮凝剂、抑制剂、捕收剂溶液的表面张力和气泡性能，提高颗粒与气泡碰撞/黏附的效率，使得颗粒更快地完成了矿化，从而改善浮选效果，在损失较少的情况下，提高了稀土氧化的品位。
需要说明的是，本发明权利要求书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种超声波强化浮选回收废弃荧光粉中稀土元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在浮选槽中加入分散剂溶液，对分散剂溶液进行超声波处理；
S2、称取过筛后的废弃荧光粉置于所述S1进行超声波处理的分散剂溶液中，加水配置成荧光粉质量分数为5-15％的矿浆；
S3、向S2的矿浆中加入pH调整剂调节矿浆pH值至8.0～10.0，进行超声波处理；并依次加入絮凝剂、抑制剂、捕收剂，分别搅拌且进行超声波处理；
S4、对S3体系进行充气浮选；
S5、将S4浮选所得产品依次过滤、烘干得到稀土元素富集后的废弃荧光粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种超声波强化浮选回收废弃荧光粉中稀土元素的方法，其特征在于，S1中的分散剂为碳酸钠、六偏磷酸钠、硅酸钠中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种超声波强化浮选回收废弃荧光粉中稀土元素的方法，其特征在于，S1中，所述分散剂溶液的浓度为0.1mol/L，S2中所述荧光粉和分散剂溶液的用量比为1g：2-6mL。
4.根据权利要求1所述的一种超声波强化浮选回收废弃荧光粉中稀土元素的方法，其特征在于，S2中的废弃荧光粉为废弃灯用三基色荧光粉、废弃阴极射线管显示器荧光粉、废弃灯用LED荧光粉或在荧光粉生产过程中产生不合格的废料。
5.根据权利要求4所述的一种超声波强化浮选回收废弃荧光粉中稀土元素的方法，其特征在于，S2中的废弃荧光粉过200-300目筛。
6.根据权利要求1所述的一种超声波强化浮选回收废弃荧光粉中稀土元素的方法，其特征在于，S3中pH调整剂为碳酸钠或氢氧化钠。
7.根据权利要求1所述的一种超声波强化浮选回收废弃荧光粉中稀土元素的方法，其特征在于，S3中絮凝剂为聚丙烯酰胺、酸甲纤维素、聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铝、聚合硫酸铁中的一种或几种，所述絮凝剂的质量分数为2-10％，所述絮凝剂和所述矿浆的体积比为0.02-0.1：1。
8.根据权利要求1所述的一种超声波强化浮选回收废弃荧光粉中稀土元素的方法，其特征在于，S3中抑制剂为可溶性淀粉、单宁酸、腐殖酸钠、聚丙烯酸钠和糊精的一种或几种，所述抑制剂的质量分数为1-10％，所述抑制剂和所述矿浆的体积比为0.05-0.15：1。
9.根据权利要求1所述的一种超声波强化浮选回收废弃荧光粉中稀土元素的方法，其特征在于，S3中捕收剂为十二胺、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠的一种或几种，所述捕收剂的质量分数为1-10％，所述捕收剂和所述矿浆的体积比为0.05-0.2：1。
10.根据权利要求1所述的一种超声波强化浮选回收废弃荧光粉中稀土元素的方法，其特征在于，S4中充气浮选4-6min。
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