CN108659714B - 稀土氧化物抛光粉原料的生产方法 - Google Patents

稀土氧化物抛光粉原料的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108659714B
CN108659714B CN201810447870.1A CN201810447870A CN108659714B CN 108659714 B CN108659714 B CN 108659714B CN 201810447870 A CN201810447870 A CN 201810447870A CN 108659714 B CN108659714 B CN 108659714B
Authority
CN
China
Prior art keywords
rare earth
flow rate
ammonium bicarbonate
minutes
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810447870.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108659714A (zh
Inventor
赵继承
安卫国
周建国
张军
王弘立
马建军
高飞
刘冠栋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Inner Mongolia Baotou Steel Hefa Rare Earth Co ltd
Original Assignee
Inner Mongolia Baotou Steel Hefa Rare Earth Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Inner Mongolia Baotou Steel Hefa Rare Earth Co ltd filed Critical Inner Mongolia Baotou Steel Hefa Rare Earth Co ltd
Priority to CN201810447870.1A priority Critical patent/CN108659714B/zh
Publication of CN108659714A publication Critical patent/CN108659714A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108659714B publication Critical patent/CN108659714B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
    • C09G1/00—Polishing compositions
    • C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种稀土氧化物抛光粉原料的生产方法，包括如下步骤：(1)将稀土氯化物的水溶液加热，然后分批加入碳酸氢铵溶液，得到稀土碳酸物；(2)将稀土碳酸物分阶段热处理，从而得到稀土氧化物抛光粉原料。本发明的方法可以获得粒度均匀性良好的抛光粉原料。

Description

稀土氧化物抛光粉原料的生产方法
技术领域
本发明涉及一种抛光粉原料的生产方法，尤其是涉及一种稀土氧化物抛光粉原料的生产方法。
背景技术
抛光是利用物理或化学方法使工件表面粗糙度降低以获得光亮、平整表面的加工方法。最早使用的抛光材料为红粉(氧化铁)，存在抛光速度慢、铁锈色污染等问题。随着稀土工业的发展，逐渐出现了稀土氧化物抛光粉。稀土氧化物抛光粉具有抛光速度快、用量少、光洁度高、使用寿命长等优点，广泛用于照相机、摄影机镜头、液晶屏、手机屏、光学镜头等领域。
稀土氧化物抛光粉的粒度分布、悬浮性、颗粒晶体等结构影响抛光速度、耐磨性、流动性等性能，而抛光粉原料的制备过程对于稀土氧化物抛光粉的结构具有重要影响。
目前，关于稀土氧化物抛光粉的研究主要集中在如何获得性能良好的抛光粉方面。例如，CN102850938A公开了一种球型复合稀土抛光粉的制备方法：镧和铈的氯化物按氧化物的质量比10:90～40:60溶于50℃～90℃水中；将铵或碱金属硫酸盐加入50℃～90℃的氯化稀土溶液中；将氟化物与碳酸盐或碳酸氢盐混合，0.5～3小时内加入稀土溶液中，搅拌0.5～2小时；50℃～95℃保温0.5～3小时；过滤或离心分离，100℃～150℃干燥、粉碎；800℃～1100℃温度煅烧；粉碎分级，控制抛光粉粒度0.3～0.7um。又如，CN103011237A公开了一种纳米级单球状氧化镧铈稀土抛光粉的生产工艺：对原料氯化稀土原料用水溶解的同时加入酸性助反应剂并调整REO浓度，后置入母体化合物制备器内加温，同时加注反应剂氢氟酸，氟含量达到一定含量时加注结束，之后向制备器内的反应物滴注式加注碳酸氢铵和分散剂，控制pH值，碳酸氢铵加注结束，氟化晶格转变一定时间后，送入压滤机脱水、烧干、煅烧、冷却后过筛粉碎、包装成品。又如， CN102585707A公开了一种铈基混合稀土抛光粉的制备方法：(1)将氯化稀土溶解与水中，加入双氧水、氟硅酸和硫酸，加热，碳酸氢铵溶液沉淀至pH为6.5-7，保温，离心脱水，干燥，得部分氟化的碳酸稀土；(2)将氯化稀土溶解在水中，用碳酸氢铵溶液沉淀至pH值为6.5-7 后，离心脱水，干燥，得碳酸稀土；(3)将部分氟化的碳酸稀土与碳酸稀土混合，粉碎，质量比为1∶0.35～1∶1.5；(4)950～1100℃焙烧 4～6h，得前驱体；(5)将前驱体经粉碎、分级，得铈基混合稀土抛光粉。再如，CN104017500A公开了一种稀土抛光粉的制备方法，包括以下步骤：(1)将混合稀土通过碳酸氢铵与氨水的混合溶液沉淀，陈化后加入混合含氟酸进行氟化，得到氟化的碱式碳酸稀土，其中，混合稀土为氯化镧铈稀土或氯化镧铈镨稀土，混合含氟酸为氢氟酸、氟硅酸的混合酸；(2)将步骤1得到的氟化的碱式碳酸稀土进行多段焙烧，得到混合稀土氧化物，其中，混合稀土氧化物为氧氟化铈与氧化铈的混合物，或氧氟化镧铈与氧化铈的混合物；(3)将步骤2中得到的混合稀土氧化物进行粉碎分级，得到稀土抛光粉，其颗粒粒度为 0.3～0.5μm。再如，CN104031561A公开了一种用于液晶显示器等高性能器件抛光的抛光粉的制备方法：将碳酸铈、碳酸镧铈或碳酸镧铈镨加入到盐酸溶液中溶解，调节pH＝4～4.5，生成氯化铈、氯化镧铈或氯化镧铈镨溶液，然后将其作为原液，加入pH为8～9的饱和碳酸氢铵沉淀剂制备所述特征的稀土氧化物抛光粉，在沉淀反应过程之前，向氯化稀土溶液中或沉淀剂溶液中加入化学助剂改善粉体性能。再如，CN103865403A公开了一种粒度小且分布窄的稀土抛光粉制备方法：采用碳酸钠-硫酸钠混合溶液为沉淀剂，它与部分稀土已被预氟化的氯化镧铈溶液发生反应，生成颗粒细而均匀的沉淀，沉淀滤饼经过烘干、灼烧、分级，即得到产品。该方法对生产中各环节的产物均不作任何形式的超细粉碎，所产出的烧成粉体，粒度小且分布窄，直接分级除杂，即可得到适用于光学玻璃高表面质量抛光的产品。
目前，关于抛光粉原料本身的研究则比较少。CN101481130A公开了一种低铁高比表面积氧化镧铈的制备方法：采用单级萃取或串级萃取加络合沉淀法除去铁，除铁后的料液用碳酸氢铵或碳酸钠沉淀出碳酸镧铈；碳酸镧铈用梯度升温的方法控制比表面积，梯度升温从 320℃开始分步升温，最高温度不超过800℃，降温到室温。该工艺方法生产的氧化镧铈的比表面积较大，但粒度均匀性较差，将其用于制备抛光粉需要复杂的后处理工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土氧化物抛光粉原料的生产方法，其可以获得粒度均匀性良好的抛光粉原料。本发明采用如下技术方案实现上述目的。
本发明提供一种稀土氧化物抛光粉原料的生产方法，包括如下步骤：
(1)将稀土氯化物的水溶液加热至45～50℃，搅拌8～12分钟后，以5～12L/min的第一流速加入碳酸氢铵溶液，15～20分钟后，以10～17L/min的第二流速加入碳酸氢铵溶液，25～35分钟后，以 16～22L/min的第三流速加入碳酸氢铵溶液，待反应完全后，经过水洗和甩干，得到稀土碳酸物；
(2)将稀土碳酸物依次在T1＝190～250℃下处理18～20min，在T2＝290～350℃下处理18～20min，在T3＝490～550℃下处理18～ 20min，在T4＝650～700℃下处理18～20min，在T5＝750～850℃下处理18～20min，在T6＝900～960℃下处理90～100min，在 T7＝800～850℃下处理18～20min，然后在T8＝650～700℃下处理 18～20min，从而得到稀土氧化物抛光粉原料。
根据本发明的生产方法，优选地，步骤(1)中，第一流速为 10～12L/min，第二流速为15～17L/min，第三流速为20～22L/min。
根据本发明的生产方法，优选地，所述稀土氯化物为镧铈镨氯化物，其中，镧、铈和镨的重量比为25～35:55～65:5～10。
本发明也提供一种稀土氧化物抛光粉原料的生产方法，包括如下步骤：
(1)将稀土氯化物的水溶液加热至50～55℃，搅拌8～12分钟后，以7～10L/min的第一流速加入碳酸氢铵溶液，25～35分钟后，以10～12L/min的第二流速加入碳酸氢铵溶液，13～18分钟后，以 14～16/min的第三流速加入碳酸氢铵溶液，13～18分钟后，以16～17L/min的第四流速加入碳酸氢铵溶液，13～18分钟后，以17～ 19L/min的第五流速加入碳酸氢铵溶液，13～18分钟后，以20～ 22L/min的第六流速加入碳酸氢铵溶液，13～18分钟后，以22～ 24L/min的第七流速加入碳酸氢铵溶液，待反应完全后，经过水洗和甩干，得到稀土碳酸物；
(2)将稀土碳酸物依次在T1＝200～250℃下处理18～20min，在T2＝300～350℃下处理18～20min，在T3＝500～550℃下处理18～ 20min，在T4＝650～700℃下处理18～20min，在T5＝750～850℃下处理18～20min，在T6＝900～960℃下处理90～100min，在 T7＝800～850℃下处理18～20min，然后在T8＝650～700℃下处理 18～20min，从而得到稀土氧化物抛光粉原料。
根据本发明的生产方法，优选地，步骤(1)中，第一流速为 8～10L/min，第二流速为11～12L/min，第三流速为15～16/min，第四流速为16.5～17L/min，第五流速为18.5～19L/min，第六流速为 21～22L/min，第七流速为23～24L/min。
根据本发明的生产方法，优选地，所述稀土氯化物为镧铈氯化物，其中，镧和铈的重量比为30～40:60～70。
根据本发明的生产方法，优选地，稀土氯化物的水溶液的浓度为 90～150g/L，碳酸氢铵溶液的浓度均为230～250g/L，且稀土氯化物与碳酸氢铵的摩尔比为1:2.5～3.5。
根据本发明的生产方法，优选地，所述稀土氯化物的水溶液由萃取槽分离得到的浓度为280～350g/L的稀土氯化物溶液用纯净水稀释获得。
根据本发明的生产方法，优选地，步骤(1)中，水洗时间为 6～10分钟，甩干时间为25～35分钟。
根据本发明的生产方法，优选地，在稀土氧化物抛光粉原料中， 90wt％以上的颗粒的粒径为8～10微米。
本发明将萃取分离后得到的稀土氯化物溶液与碳酸氢铵溶液混合，沉淀反应全部完成后，将沉淀物进行水洗和甩干，然后在隧道窑炉进行高温灼烧得到稀土氧化物抛光粉原料。通过控制碳酸氢铵溶液流速以及阶梯温度程序，使得抛光粉原料具有较窄的粒度分布。
具体实施方式
下面结合具体实施方式本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明的稀土氧化物抛光粉原料用于生产抛光粉。原料颗粒的大小对于抛光粉的抛光精度和速度具有重要影响。原料颗粒尺寸较大，则玻璃磨削速度和表面粗糙度较大；原料颗粒尺寸度较小，则磨削量减少，磨削速度降低，玻璃表面平整度提高。原料粒度分布越窄，抛光的表面质量越高。
本发明的稀土氧化物抛光粉原料的生产方法包括稀土碳酸物的制备步骤和稀土氧化物抛光粉原料制备步骤。在本发明中，稀土氧化物包括但不限于镧铈镨氧化物或镧铈氧化物等。稀土碳酸物包括但不限于镧铈镨碳酸物或镧铈碳酸物。所谓碳酸物表示稀土的碳酸盐。本发明的稀土碳酸物由稀土氯化物和碳酸氢铵反应制得。稀土氯化物包括但不限于镧铈镨氯化物或镧铈氯化物等。本文中，镧铈镨氯化物表示氯化镧、氯化铈、氯化镨的混合物；镧铈氯化物表示氯化镧、氯化铈的混合物；其他的碳酸物、氧化物依此类推。
在某些实施方案中，稀土碳酸物的制备步骤包括：将稀土氯化物的水溶液加热至45～50℃，搅拌8～12分钟后，以5～12L/min的第一流速加入碳酸氢铵溶液，15～20分钟后，以10～17L/min的第二流速加入碳酸氢铵溶液，25～35分钟后，以16～22L/min的第三流速加入碳酸氢铵溶液，待反应完全后，经过水洗和甩干，得到稀土碳酸物。优选地，第一流速为10～12L/min，第二流速为15～17L/min，第三流速为20～22L/min。加热的温度可以为45～50℃，优选为 46～47℃。根据本发明的一个实施方式，碳酸氢铵的加入方式为持续加入，举例来说，以5～12L/min的第一流速持续加入碳酸氢铵溶液 15～20分钟，再依次以第二流速和第三流速持续加入碳酸氢铵溶液。在碳酸氢铵溶液的加入过程中，需要持续搅拌，搅拌速度可以 50～200rpm，优选为50～100rpm。在本发明中，所述稀土氯化物可以为镧铈镨氯化物，其中，镧、铈和镨的重量比为25～35:55～ 65:5～10，优选为30～35:60～65:5～6。
根据本发明的一个具体实施方式，将镧铈镨氯化物的水溶液加热至45～50℃，搅拌8～10分钟后，以10～12L/min的第一流速加入碳酸氢铵溶液，15～18分钟后，以15～17L/min的第二流速加入碳酸氢铵溶液，25～30分钟后，以20～22L/min的第三流速加入碳酸氢铵溶液，待反应完全后，经过水洗和甩干，得到稀土碳酸物。镧、铈和镨的重量比可以为30:65:5。
在某些实施方案中，稀土碳酸物的制备步骤包括：将稀土氯化物的水溶液加热至50～55℃，搅拌8～12分钟后，以7～10L/min的第一流速加入碳酸氢铵溶液，25～35分钟后，以10～12L/min的第二流速加入碳酸氢铵溶液，13～18分钟后，以14～16/min的第三流速加入碳酸氢铵溶液，13～18分钟后，以16～17L/min的第四流速加入碳酸氢铵溶液，13～18分钟后，以17～19L/min的第五流速加入碳酸氢铵溶液，13～18分钟后，以20～22L/min的第六流速加入碳酸氢铵溶液，13～18分钟后，以22～24L/min的第七流速加入碳酸氢铵溶液，待反应完全后，经过水洗和甩干，得到稀土碳酸物。优选地，第一流速为8～10L/min，第二流速为11～12L/min，第三流速为15～ 16/min，第四流速为16.5～17L/min，第五流速为18.5～19L/min，第六流速为21～22L/min，第七流速为23～24L/min。加热的温度可以为50～55℃，优选为51～53℃。在碳酸氢铵溶液的加入过程中，需要持续搅拌，搅拌速度可以50～200rpm，优选为50～100rpm。在本发明中，所述稀土氯化物可以为镧铈氯化物，其中，镧和铈的重量比为30～40:60～70，优选为35～40:60～65。
根据本发明的一个具体实施方式，将镧铈氯化物的水溶液加热至 50～55℃，搅拌8～10分钟后，以8～10L/min的第一流速加入碳酸氢铵溶液，25～30分钟后，以11～12L/min的第二流速加入碳酸氢铵溶液，13～15分钟后，以15～16/min的第三流速加入碳酸氢铵溶液，13～15分钟后，以16.5～17L/min的第四流速加入碳酸氢铵溶液，13～15分钟后，以18.5～19L/min的第五流速加入碳酸氢铵溶液，13～15分钟后，以21～22L/min的第六流速加入碳酸氢铵溶液， 13～15分钟后，以23～24L/min的第七流速加入碳酸氢铵溶液，待反应完全后，经过水洗和甩干，得到稀土碳酸物。镧和铈的重量比可以为35:65。
在本发明中，稀土氯化物的水溶液的浓度为90～150g/L，优选为100～120g/L。碳酸氢铵溶液的浓度均为230～250g/L，优选为 235～250g/L。稀土氯化物与碳酸氢铵的摩尔比可以为1:2.5～3.5，例如为1:3。稀土氯化物包括但不限于镧铈镨氯化物或镧铈氯化物等。
在本发明中，所述稀土氯化物的水溶液由萃取槽分离得到的浓度为280～350g/L的稀土氯化物溶液用纯净水稀释获得。萃取槽分离除去稀土氯化物中的杂质，例如铁、钕等。萃取槽分离获得料液为稀土氯化物溶液，这是本领域所熟知的，例如CN101481130A的实施例1 得到的除铁后的料液。
待反应完全后，停止搅拌，在离心机上进行水洗和甩干操作。在本发明中，水洗时间为6～10分钟，甩干时间为25～35分钟。优选地，水洗时间为6～8分钟，甩干时间为30～35分钟。
本发明的稀土氧化物抛光粉原料制备步骤包括：将稀土碳酸物依次在T1＝200～250℃下处理18～20min，在T2＝300～350℃下处理 18～20min，在T3＝500～550℃下处理18～20min，在T4＝650～ 700℃下处理18～20min，在T5＝750～850℃下处理18～20min，在T6＝900～960℃下处理90～100min，在T7＝800～850℃下处理18～ 20min，然后在T8＝650～700℃下处理18～20min，从而得到稀土氧化物抛光粉原料。优选地，将稀土碳酸物依次在T1＝200～220℃下处理18～20min，在T2＝300～320℃下处理18～20min，在T3＝500～520℃下处理18～20min，在T4＝670～690℃下处理18～20min，在 T5＝790～810℃下处理18～20min，在T6＝930～960℃下处理90～ 100min，在T7＝830～850℃下处理18～20min，然后在T8＝670～ 690℃下处理18～20min，从而得到稀土氧化物抛光粉原料。根据本发明的一个具体实施方式，将甩干的得到镧铈镨碳酸物或镧铈碳酸物装入陶瓷匣钵内，用锹尾部压实抹平，放入窑车内，依次通过预热区、高温区和冷却区。物料自然冷却后，进行包装。预热区的T1设置为(200±10)℃，T2设置为(300±10)℃，T3设置为(500±10) ℃，T4设置为(680±10)℃，T5设置为(800±10)℃。高温区控制在5个区段，T6设置为(950±10)℃。冷却区的T7设置为 (840±10)℃，T8设置为(680±10)℃。
采用了上述生产方法可以获得稀土氧化物抛光粉原料。在该稀土氧化物抛光粉原料中，90wt％以上的颗粒的粒径为8～10微米，优选为95wt％以上的颗粒的粒径为8～10微米。可以采用筛分法进行测定。本发明的稀土氧化物抛光粉原料的比表面积12～15㎡/g、松装密度0.7～0.9g/cm3、振实密度1.4～1.6g/cm3。采用本领域常规的方法进行测定，这里不再赘述。
实施例1
(1)将镧铈镨氯化物的水溶液(镧铈镨氯化物浓度为100g/L，镧、铈和镨的重量比为30:65:5)加热至50℃，搅拌10分钟后，以 10L/min的第一流速加入碳酸氢铵溶液(250g/L，下同)，20分钟后，以12L/min的第二流速加入碳酸氢铵溶液，30分钟后，以 22L/min的第三流速加入碳酸氢铵溶液。镧铈镨氯化物与全部碳酸氢铵的摩尔比为1:3。待反应完全后，经过水洗8分钟和甩干30分钟，得到镧铈镨碳酸物。
(2)将镧铈镨碳酸物依次在T1＝200℃下处理20min，在 T2＝300℃下处理20min，在T3＝500℃下处理20min，在T4＝680℃下处理20min，在T5＝850℃下处理18min，在T6＝950℃下处理 90min，在T7＝850℃下处理18min，然后在T8＝680℃下处理18min，从而得到镧铈镨氧化物抛光粉原料。该原料的比表面积(BET法，下同)为12.55㎡/g、松装密度为0.77g/cm3、振实密度为1.49g/cm3、 93wt％以上的颗粒粒径为8～10μm。
实施例2
(1)将镧铈镨氯化物的水溶液(镧铈镨氯化物浓度为100g/L，镧、铈和镨的重量比为30:65:5)加热至45℃，搅拌10分钟后，以 5L/min的第一流速加入碳酸氢铵溶液(250g/L，下同)，20分钟后，以10L/min的第二流速加入碳酸氢铵溶液，30分钟后，以16L/min的第三流速加入碳酸氢铵溶液。镧铈镨氯化物与全部碳酸氢铵的摩尔比为1:3。待反应完全后，经过水洗8分钟和甩干30分钟，得到镧铈镨碳酸物。
(2)将镧铈镨碳酸物依次在T1＝200℃下处理20min，在 T2＝300℃下处理20min，在T3＝500℃下处理20min，在T4＝680℃下处理20min，在T5＝850℃下处理18min，在T6＝950℃下处理 90min，在T7＝850℃下处理18min，然后在T8＝680℃下处理18min，从而得到镧铈镨氧化物抛光粉原料。该原料的比表面积为13.9㎡/g、松装密度为0.82g/cm3、振实密度为1.55g/cm3、90wt％以上的颗粒粒径为8～10μm。
实施例3
除了采用如下镧铈镨氯化物的水溶液之外，其余条件与实施例1 相同：萃取槽分离得到的浓度为300g/L的镧铈镨氯化物溶液，用纯净水稀释获得。
实施例4
(1)将镧铈氯化物的水溶液(镧铈氯化物浓度为100g/L，镧和铈的重量比为35:65)加热至55℃，搅拌10分钟后，以10L/min的第一流速加入碳酸氢铵溶液，30分钟后，以12L/min的第二流速加入碳酸氢铵溶液，15分钟后，以16/min的第三流速加入碳酸氢铵溶液，15分钟后，以17L/min的第四流速加入碳酸氢铵溶液，15分钟后，以19L/min的第五流速加入碳酸氢铵溶液，15分钟后，以 22L/min的第六流速加入碳酸氢铵溶液，15分钟后，以24L/min的第七流速加入碳酸氢铵溶液。镧铈氯化物与全部碳酸氢铵的摩尔比为 1:3。待反应完全后，经过水洗6分钟和甩干25分钟，得到镧铈碳酸物。
(2)将镧铈碳酸物依次在T1＝200℃下处理20min，在 T2＝300℃下处理20min，在T3＝500℃下处理20min，在T4＝680℃下处理20min，在T5＝850℃下处理18min，在T6＝950℃下处理 90min，在T7＝850℃下处理18min，然后在T8＝680℃下处理18min，从而得到镧铈氧化物抛光粉原料。该原料的比表面积为13.2㎡/g、松装密度为0.78g/cm3、振实密度为1.47g/cm3、93wt％以上的颗粒粒径为8～10μm。
实施例5
(1)将镧铈氯化物的水溶液(镧铈氯化物浓度为100g/L，镧和铈的重量比为35:65)加热至50℃，搅拌10分钟后，以8L/min的第一流速加入碳酸氢铵溶液，30分钟后，以12L/min的第二流速加入碳酸氢铵溶液，15分钟后，以14/min的第三流速加入碳酸氢铵溶液， 15分钟后，以16L/min的第四流速加入碳酸氢铵溶液，15分钟后，以18L/min的第五流速加入碳酸氢铵溶液，15分钟后，以20L/min的第六流速加入碳酸氢铵溶液，15分钟后，以22L/min的第七流速加入碳酸氢铵溶液。镧铈氯化物与全部碳酸氢铵的摩尔比为1:3。待反应完全后，经过水洗6分钟和甩干25分钟，得到镧铈碳酸物。
(2)将镧铈碳酸物依次在T1＝200℃下处理20min，在 T2＝300℃下处理20min，在T3＝500℃下处理20min，在T4＝680℃下处理20min，在T5＝850℃下处理18min，在T6＝950℃下处理90min，在T7＝850℃下处理18min，然后在T8＝680℃下处理18min，从而得到镧铈氧化物抛光粉原料。该原料的比表面积为12.8㎡/g、松装密度为0.76g/cm3、振实密度为1.49g/cm3、90wt％以上的颗粒粒径为8～10μm。
实施例6
除了采用如下镧铈氯化物的水溶液之外，其余条件与实施例1相同：萃取槽分离得到的浓度为300g/L的镧铈氯化物溶液，用纯净水稀释获得。
在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (8)

1.一种稀土氧化物抛光粉原料的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将稀土氯化物的水溶液加热至45～50℃，搅拌8～12分钟后，以5～12L/min的第一流速加入碳酸氢铵溶液，15～20分钟后，以10～17L/min的第二流速加入碳酸氢铵溶液，25～35分钟后，以16～22L/min的第三流速加入碳酸氢铵溶液，待反应完全后，经过水洗和甩干，得到稀土碳酸物；其中，所述稀土氯化物为镧铈镨氯化物，其中，镧、铈和镨的重量比为25～35:55～65:5～10；
(2)将稀土碳酸物依次在T1＝190～250℃下处理18～20min，在T2＝290～350℃下处理18～20min，在T3＝490～550℃下处理18～20min，在T4＝650～700℃下处理18～20min，在T5＝750～850℃下处理18～20min，在T6＝900～960℃下处理90～100min，在T7＝800～850℃下处理18～20min，然后在T8＝650～700℃下处理18～20min，从而得到稀土氧化物抛光粉原料。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，第一流速为10～12L/min，第二流速为15～17L/min，第三流速为20～22L/min。
3.一种稀土氧化物抛光粉原料的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将稀土氯化物的水溶液加热至50～55℃，搅拌8～12分钟后，以7～10L/min的第一流速加入碳酸氢铵溶液，25～35分钟后，以10～12L/min的第二流速加入碳酸氢铵溶液，13～18分钟后，以14～16/min的第三流速加入碳酸氢铵溶液，13～18分钟后，以16～17L/min的第四流速加入碳酸氢铵溶液，13～18分钟后，以17～19L/min的第五流速加入碳酸氢铵溶液，13～18分钟后，以20～22L/min的第六流速加入碳酸氢铵溶液，13～18分钟后，以22～24L/min的第七流速加入碳酸氢铵溶液，待反应完全后，经过水洗和甩干，得到稀土碳酸物；其中，所述稀土氯化物为镧铈氯化物，其中，镧和铈的重量比为30～40:60～70；
(2)将稀土碳酸物依次在T1＝200～250℃下处理18～20min，在T2＝300～350℃下处理18～20min，在T3＝500～550℃下处理18～20min，在T4＝650～700℃下处理18～20min，在T5＝750～850℃下处理18～20min，在T6＝900～960℃下处理90～100min，在T7＝800～850℃下处理18～20min，然后在T8＝650～700℃下处理18～20min，从而得到稀土氧化物抛光粉原料。
4.根据权利要求3所述的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，第一流速为8～10L/min，第二流速为11～12L/min，第三流速为15～16/min，第四流速为16.5～17L/min，第五流速为18.5～19L/min，第六流速为21～22L/min，第七流速为23～24L/min。
5.根据权利要求1～4任一项所述的生产方法，其特征在于，稀土氯化物的水溶液的浓度为90～150g/L，碳酸氢铵溶液的浓度均为230～250g/L，且稀土氯化物与碳酸氢铵的摩尔比为1:2.5～3.5。
6.根据权利要求5所述的生产方法，其特征在于，所述稀土氯化物的水溶液由萃取槽分离得到的浓度为280～350g/L的稀土氯化物溶液用纯净水稀释获得。
7.根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，水洗时间为6～10分钟，甩干时间为25～35分钟。
8.根据权利要求1～4任一项所述的生产方法，其特征在于，在稀土氧化物抛光粉原料中，90wt％以上的颗粒的粒径为8～10微米。
CN201810447870.1A 2018-05-11 2018-05-11 稀土氧化物抛光粉原料的生产方法 Active CN108659714B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810447870.1A CN108659714B (zh) 2018-05-11 2018-05-11 稀土氧化物抛光粉原料的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810447870.1A CN108659714B (zh) 2018-05-11 2018-05-11 稀土氧化物抛光粉原料的生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108659714A CN108659714A (zh) 2018-10-16
CN108659714B true CN108659714B (zh) 2020-11-13

Family

ID=63778145

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810447870.1A Active CN108659714B (zh) 2018-05-11 2018-05-11 稀土氧化物抛光粉原料的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108659714B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110510653B (zh) * 2019-09-27 2021-11-09 内蒙古包钢和发稀土有限公司 氧化钕的制备方法
CN112725623B (zh) 2020-12-02 2022-09-09 北京工业大学 一种从废稀土抛光粉中分离提取稀土与再生稀土抛光粉的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101899281A (zh) * 2009-05-25 2010-12-01 甘肃稀土新材料股份有限公司 稀土抛光粉及其制造方法
CN102337083A (zh) * 2011-07-19 2012-02-01 上海华明高纳稀土新材料有限公司 精密型稀土抛光粉及其制备方法
CN103318939A (zh) * 2013-06-20 2013-09-25 东北大学 一步喷雾热分解制备实心球状稀土氧化物的方法
CN103361030A (zh) * 2013-07-23 2013-10-23 内蒙古科技大学 一种含镨超细高精密度稀土抛光粉及其制备方法
CN104017500A (zh) * 2014-06-11 2014-09-03 泰安麦丰新材料科技有限公司 一种稀土抛光粉的制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5141549A (en) * 1991-05-17 1992-08-25 The Charles Stark Draper Laboratories Method of fabricating rare earth doped planar optical waveguide for integrated optical circuit
US6685991B2 (en) * 2000-07-31 2004-02-03 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method for formation of thermal-spray coating layer of rare earth fluoride
WO2002093590A1 (fr) * 2001-05-15 2002-11-21 International Superconductivity Technology Center, The Juridical Foundation Supraconducteur oxyde sous forme de ruban et son mode de fabrication

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101899281A (zh) * 2009-05-25 2010-12-01 甘肃稀土新材料股份有限公司 稀土抛光粉及其制造方法
CN102337083A (zh) * 2011-07-19 2012-02-01 上海华明高纳稀土新材料有限公司 精密型稀土抛光粉及其制备方法
CN103318939A (zh) * 2013-06-20 2013-09-25 东北大学 一步喷雾热分解制备实心球状稀土氧化物的方法
CN103361030A (zh) * 2013-07-23 2013-10-23 内蒙古科技大学 一种含镨超细高精密度稀土抛光粉及其制备方法
CN104017500A (zh) * 2014-06-11 2014-09-03 泰安麦丰新材料科技有限公司 一种稀土抛光粉的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"大颗粒稀土氧化物的制备工艺及流动性研究";胡艳宏;《中国优秀硕士学位论文全文数据库（工程科技I辑）》;20070515;第B023-23页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108659714A (zh) 2018-10-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100413782C (zh) 一种高纯超细球形硅微粉的制备方法
CN108659714B (zh) 稀土氧化物抛光粉原料的生产方法
CN108675327A (zh) 一种低钠亚微米煅烧氧化铝的制备方法
CN103754885B (zh) 一种酸浸制备多孔二氧化硅的方法
CN107150127B (zh) 球形钴粉的制备方法
WO2014071859A1 (zh) 一种氧化铈基复合抛光粉及其制备方法
CN104829218B (zh) 一种双峰活性氧化铝微粉及其制备方法
CN101045559A (zh) 由铬铁矿经无钙焙烧生产铬酸钠的方法
EP3738926B1 (en) Preparation method for nanoprecipitated calcium carbonate having core-shell structure
CN103571335A (zh) 稀土抛光粉及其制备方法
CN1562744A (zh) 一种超纯、超细硅粉及其制作方法
CN114195168B (zh) 一种硅锰渣制备NaA分子筛的方法
CN104194646B (zh) 一种稀土铈基抛光浆生产方法
CN107033633A (zh) 一种天然粉石英增白、整形、改性一体化的工艺技术
JP6516594B2 (ja) 六方晶窒化硼素粒子及びその製造方法
CN114213976A (zh) 一种用玻璃抛光废渣颗粒再生技术制备盖板玻璃用稀土抛光粉的方法
CN102838988B (zh) 从废弃荧光粉中回收钇和铕制取氧化钇铕的方法
CN110885637A (zh) 一种氟化稀土抛光粉及氟化稀土抛光液的制备方法
CN103865403A (zh) 一种粒度小且分布窄的稀土抛光粉制备方法
CN108516585B (zh) 一种超细颗粒的锑酸钠制备方法
CN107502202B (zh) 无氟稀土抛光粉组合物及其制备方法
CN106006701B (zh) 一种微米-亚微米级稀土氧化物粉体的制备方法
CN109054655A (zh) 一种稀土抛光粉及其制备方法
CN113321221A (zh) 一种利用铁尾矿制备白炭黑的方法
CN113292929B (zh) 一种近球形La3+掺杂Ce1-xLaxO2纳米抛光粉及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant