CN104694018B

CN104694018B - 一种用于二氧化锆陶瓷抛光的抛光粉的制备方法

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Publication number: CN104694018B
Application number: CN201510126393.5A
Authority: CN
Inventors: 李慧芝; 李冬梅; 杨春霞
Original assignee: University of Jinan
Current assignee: University of Jinan
Priority date: 2015-03-23
Filing date: 2015-03-23
Publication date: 2017-04-19
Anticipated expiration: 2035-03-23
Also published as: CN104694018A

Abstract

本发明公开了一种二氧化锆陶瓷抛光粉的制备方法，特征在于该方法具有以下工艺步骤：在反应器中，按质量百分浓度加入6%~12%的硝酸铈，22%~32%的氯化锡溶解于水中，再加入6%~13%的碳酸钙，3%~7%的二氧化硅，38%~48%的氮化硅，搅拌呈浆液，再将3%~10%氨水搅拌过程加入，各组分之和为百分之百，水不计入组分，常温常压下，搅拌反应2~4 h，固液分离，洗涤，于1000℃~1100℃焙烧10~12h，冷却后，经气流粉碎，即得二氧化锆陶瓷抛光粉，所得到的二氧化锆陶瓷抛光粉的粒径为0.2~2.0μm的范围内。该抛光粉具有研磨硬度高、粉体抛光效果好，光泽度，无划痕，平整度高，粉的用量少。

Description

一种用于二氧化锆陶瓷抛光的抛光粉的制备方法

技术领域

本发明涉及的是一种抛光粉的制备技术领域，特别涉及一种二氧化锆陶瓷抛光粉的制备工艺及用于二氧化锆陶瓷抛光中。

背景技术

在结构陶瓷方面，由于氧化锆陶瓷具有高韧性、高抗弯强度和高耐磨性，优异的隔热性能，热膨胀系数接近于钢等优点，因此被广泛应用于结构陶瓷领域。主要有：Y-TZP磨球、分散和研磨介质、喷嘴、球阀球座、氧化锆模具、微型风扇轴心、光纤插针、光纤套筒、拉丝模和切割工具、耐磨刀具、表壳及表带、手链及吊坠、滚珠轴承、高尔夫球的轻型击球棒及其它室温耐磨零器件等。在功能陶瓷方面，其优异的耐高温性能作为感应加热管、耐火材料、发热元件使用。氧化锆陶瓷具有敏感的电性能参数，主要应用于氧传感器、固体氧化物燃料电池和高温发热体等领域。Zr0₂具有较高的折射率，在超细的氧化锆粉末中添加一定的着色元素，可将它制成多彩的半透明多晶Zr0₂材料，像天然宝石一样闪烁着绚丽多彩的光芒，可制成各种装饰品。另外，氧化锆在热障涂层、催化剂载体、医疗、保健、耐火材料、纺织等领域正得到广泛应用，应用最为广泛的是二氧化锆烤瓷牙。

二氧化锆烤瓷牙具备如下优点：（1）二氧化锆是自然界中以斜锆石存在的一种矿物；（2）密度和强度很高；（3）牙齿颜色的自然感觉和不明显的牙冠边缘也是采用二氧化锆全瓷修复所带来的好处。尤其是对美观要求高的患者更加重视其色泽自然这个优点，因为这样就使修复体同健康牙齿浑然一体，很难区分了；（4）您知道吗？如果您口腔中镶嵌的假牙是含金属的烤瓷冠，在您需要做头颅x线、CT、核磁共振检查时，将会受到影响甚至拆除。非金属的二氧化锆对x线却无任何阻挡，只要镶入二氧化锆烤瓷牙，日后需头颅x线、CT、核磁共振检查时都不需要拆掉假牙，省去很多麻烦；（二）氧化锆是一种很优秀的高科技生物材料，生物相容性好，优于各种金属合金，包括黄金。二氧化锆对牙龈无刺激、无过敏反应，很适合应用于口腔，避免了金属在口腔内产生的过敏、刺激、腐蚀等不良反应；（6）二氧化锆材料与其它全瓷修复材料相比其强度上的优势使医生不用过多的磨除患者的真牙，就能达到极高的强度，其中Vita全瓷加钇加稳氧化锆更是号称陶瓷钢铁；（7）二氧化锆烤瓷牙具有极高的品质，说其品质高不仅因为其材料，设备昂贵，更因为其运用了当今最先进的计算机辅助设计、激光扫描，再由计算机程序控制研磨制作而成，尽显完美，因此制造表面光滑的二氧化锆陶瓷过程中其抛光过程十分重要。

二氧化锆陶瓷制品生产工艺包括：成型→烧结→粗磨→打磨→抛光。二氧化锆陶瓷抛光过程质量的好坏直接影响其产品的质量，所以说抛光过程在二氧化锆陶瓷生产过程中十分重要，在抛光过程中所用的抛光粉直接影响的抛光质量。

二氧化锆陶瓷的抛光是一个极其复杂的机械化学过程。在这个过程中，除了机械作用外，还有二氧化锆陶瓷组分、抛光粉成分和抛光模成分之间的化学作用。因此，在抛光粉体系中，化学组成的变化，将导致抛光模与二氧化锆陶瓷之间的粘附力发生变化，也导致在工作区域温度、抛光粉浓度发生变化，最终影响抛光效率。因此，抛光粉的化学组成对二氧化锆陶瓷抛光效果至关重要。二氧化锆陶瓷硬度较度高，晶粒细小、均匀。抛光处理后光洁度高，所以在加工二氧化锆陶瓷时需要抛光粉有很高的硬度，又要柔软细腻。

就抛光粉而言，不同的抛光粉有不同的抛光能力。抛光粉通常由氧化铈、氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化锆、氧化铬、氧化锡等组份组成，不同的材料的硬度不同，在水中的化学性质也不同，因此使用场合各不相同。氧化铝和氧化铬的莫氏硬度为9，氧化铈为7，氧化铁更低。现在人们大多都用三氧化二铝粉，即采用单一磨料即单一抛光粉进行抛光，但这种单一抛光粉对二氧化锆陶瓷的抛光达不到优良的抛光效果。可能是单一抛光粉在抛光摩擦过程中。抛光粉的粉粒之间流动性或软硬度不能互补。几种氧化物复配可以克服上述的不足，中国专利申请CN101362925B中公开了一种抛光光学元件的复配抛光粉及制备方法和抛光工艺，是有0.5份~3份的三氧化二铬和1.0份的三氧化二铝组成的，但这种复合抛光粉的耐磨性达不到二氧化锆陶瓷的抛光要求。

目前，关于抛光粉的报道很多主要是稀土抛光粉用于透镜、平板玻璃、眼睛、表壳、精密光学仪器元件等的抛光，具有抛光速度快、精密度高的特点。自20世纪40年代发明稀土抛光粉以来，生产量与应用量逐年增加，稀土抛光粉的生产工艺随着稀土分离工艺的进步而改变。中国专利申请CN1939990A中公开了一种富铈稀土抛光粉的生产方法；中国专利申请CN101475777B中公开了一种高精度稀土抛光粉及其制备方法。

氮化硅，化学式为Si₃N₄，是一种重要的结构材料。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时抗氧化，切削能力较强，化学性质稳定，而且它还能抵抗冷热冲击。本申请将氮化硅与稀土氧化、氧化铝、氧化锡制备一种用于二氧化锆陶瓷抛光的抛光粉，该抛光粉具有硬度高、流动性好、软硬度不能互补等优点。

发明内容

本发明的目是提供一种能减少抛光划痕、提高抛光粉摩擦硬度，提高二氧化锆陶瓷光洁度的抛光粉的制备方法及工艺；

本发明的目的通过以下技术方案实现。

一种二氧化锆陶瓷抛光粉的制备方法，特征在于该方法具有以下工艺步骤：在反应器中，按质量百分比加入6%~12%的硝酸铈，22%~32%的氯化锡溶解于水中，再加入6%~13%的碳酸钙，3%~7%的二氧化硅， 38%~48%的氮化硅，搅拌呈浆液，再将3%~10%氨水搅拌过程加入，各组分之和为百分之百，水不计入组分，常温常压下，搅拌反应2~4 h，固液分离，洗涤，于1000℃~1100℃焙烧10~12h，冷却后，经气流粉碎，即得二氧化锆陶瓷抛光粉，所得到的二氧化锆陶瓷抛光粉的粒径为0.2~2.0μm的范围内。

在一种二氧化锆陶瓷抛光粉的制备方法中，所述的氯化锡为含5个结晶水氯化锡。

在一种二氧化锆陶瓷抛光粉的制备方法中，所述的硝酸铈为含6个结晶水硝酸铈。

在一种二氧化锆陶瓷抛光粉的制备方法中，所述的氮化硅，二氧化硅，碳酸钙其粒径在0.2~1.5μm范围。

在一种二氧化锆陶瓷抛光粉的制备方法中，所述的碳酸钙：二氧化硅的最优摩尔比要在1： 1。

在一种二氧化锆陶瓷抛光粉的制备方法中，氨水的作用是调节体系的pH值，使氯化锡生成氧化锡沉淀附着在固相的表面。

本发明所述的颗粒度测试方法是采用激光粒度仪测得的粒度当量直径尺寸。

本发明所得到的二氧化锆陶瓷抛光粉方法：即可以用于湿抛也可用于干抛，每平方米用量为15~20g。

本发明与现有技术比较，具有如下优点及有益效果：

（1）本发明获得二氧化锆陶瓷抛光粉，在制备过程中，采用加入氮化硅成分，使抛光粉的抛光摩擦硬度有了明显提高，可以用于各种高硬度二氧化锆陶瓷的抛光。

（2）本发明获得二氧化锆陶瓷抛光粉，在制备过程中、氧化铈和氧化锡的颗粒细小均匀分布在硅酸钙、氮化硼表面上，具有中位径粒小，粒度分布范围窄的特点，同时使抛光粉的粉粒之间流动性或软硬度互补，达到更好的抛光效果。

（3）本发明获得二氧化锆陶瓷抛光粉，制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产。

具体实施方式

实施例1

一种二氧化锆陶瓷抛光粉的制备方法，在反应器中，分别加入8g的硝酸铈，30g的氯化锡溶解于水中，再加入8g的碳酸钙，5g的二氧化硅，42g的氮化硅，搅拌呈浆液，再将7mL氨水搅拌过程加入，水不计入组分，常温常压下，搅拌反应3 h，固液分离，洗涤，于1000℃焙烧10h，冷却后，经气流粉碎，即得二氧化锆陶瓷抛光粉，所得到的二氧化锆陶瓷抛光粉的粒径为0.2~2.0μm的范围内。

实施例2

一种二氧化锆陶瓷抛光粉的制备方法，在反应器中，分别加入6g的硝酸铈，25g的氯化锡溶解于水中，再加入13g的碳酸钙，8g的二氧化硅，43g的氮化硅，搅拌呈浆液，再将6mL氨水搅拌过程加入，水不计入组分，常温常压下，搅拌反应2 h，固液分离，洗涤，于1020℃焙烧11h，冷却后，经气流粉碎，即得二氧化锆陶瓷抛光粉，所得到的二氧化锆陶瓷抛光粉的粒径为0.2~2.0μm的范围内。

实施例3

一种二氧化锆陶瓷抛光粉的制备方法，在反应器中，分别加入12g的硝酸铈，27g的氯化锡溶解于水中，再加入7g的碳酸钙，4g的二氧化硅，40g的氮化硅，搅拌呈浆液，再将10mL氨水搅拌过程加入，水不计入组分，常温常压下，搅拌反应4 h，固液分离，洗涤，于1060℃焙烧12h，冷却后，经气流粉碎，即得二氧化锆陶瓷抛光粉，所得到的二氧化锆陶瓷抛光粉的粒径为0.2~2.0μm的范围内。

实施例4

一种二氧化锆陶瓷抛光粉的制备方法，在反应器中，分别加入10g的硝酸铈，32g的氯化锡溶解于水中，再加入10g的碳酸钙，6g的二氧化硅，39g的氮化硅，搅拌呈浆液，再将4mL氨水搅拌过程加入，水不计入组分，常温常压下，搅拌反应3 h，固液分离，洗涤，于1080℃焙烧12h，冷却后，经气流粉碎，即得二氧化锆陶瓷抛光粉，所得到的二氧化锆陶瓷抛光粉的粒径为0.2~2.0μm的范围内。

实施例5

一种二氧化锆陶瓷抛光粉的制备方法，在反应器中，分别加入8g的硝酸铈，22g的氯化锡溶解于水中，再加入11g的碳酸钙，7g的二氧化硅，48g的氮化硅，搅拌呈浆液，再将5mL氨水搅拌过程加入，水不计入组分，常温常压下，搅拌反应4 h，固液分离，洗涤，于1100℃焙烧10h，冷却后，经气流粉碎，即得二氧化锆陶瓷抛光粉，所得到的二氧化锆陶瓷抛光粉的粒径为0.2~2.0μm的范围内。

实施例6

一种二氧化锆陶瓷抛光粉的制备方法，在反应器中，分别加入9g的硝酸铈，29g的氯化锡溶解于水中，再加入10g的碳酸钙，6g的二氧化硅，33g的氮化硅，搅拌呈浆液，再将8mL氨水搅拌过程加入，水不计入组分，常温常压下，搅拌反应2 h，固液分离，洗涤，于1050℃焙烧11h，冷却后，经气流粉碎，即得二氧化锆陶瓷抛光粉，所得到的二氧化锆陶瓷抛光粉的粒径为0.2~2.0μm的范围内。

使用方法：即可以用于湿抛也可用于干抛，湿抛时将抛光粉与水调成浆糊状，建议选用湿抛，因为干抛粉尘会造成污染。

本发明获得二氧化锆陶瓷抛光粉,粉体抛光效果好，光泽度，可达99度以上，无划痕，平整度高，粉的用量少。

Claims

1.一种二氧化锆陶瓷抛光粉的制备方法，特征在于该方法具有以下工艺步骤：在反应器中，按质量百分比加入6％～12％的硝酸铈，22％～32％的氯化锡溶解于水中，再加入6％～13％的粒径在0.2～1.5μm范围的碳酸钙，3％～7％的粒径在0.2～1.5μm范围的二氧化硅，38％～48％的粒径在0.2～1.5μm范围的氮化硅，搅拌呈浆液，再将3％～10％氨水搅拌过程加入，各组分之和为百分之百，水不计入组分，常温常压下，搅拌反应2～4h，固液分离，洗涤，于1000℃～1100℃焙烧10～12h，冷却后，经气流粉碎，即得二氧化锆陶瓷抛光粉，所得到的二氧化锆陶瓷抛光粉的粒径为0.2～2.0μm的范围内。

2.根据权利要求1所述一种二氧化锆陶瓷抛光粉的制备方法，其特征在于，所述的氯化锡为含5个结晶水氯化锡。

3.根据权利要求1所述一种二氧化锆陶瓷抛光粉的制备方法，其特征在于，所述的硝酸铈为含6个结晶水硝酸铈。

4.根据权利要求1所述一种二氧化锆陶瓷抛光粉的制备方法，其特征在于，所述的碳酸钙：二氧化硅的最优摩尔比要在1：1。