JPH08117248A - 歯列矯正用ブラケットおよびその製造方法 - Google Patents

歯列矯正用ブラケットおよびその製造方法

Info

Publication number
JPH08117248A
JPH08117248A JP26292994A JP26292994A JPH08117248A JP H08117248 A JPH08117248 A JP H08117248A JP 26292994 A JP26292994 A JP 26292994A JP 26292994 A JP26292994 A JP 26292994A JP H08117248 A JPH08117248 A JP H08117248A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
zirconia
weight
bracket
amount
orthodontic bracket
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP26292994A
Other languages
English (en)
Inventor
Hiroaki Tanji
宏彰 丹治
Masahiro Yoshida
昌弘 吉田
Akira Shironita
昭 白仁田
Takashi Hino
隆司 日野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shinagawa Refractories Co Ltd
Hoya Corp
Original Assignee
Shinagawa Refractories Co Ltd
Hoya Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shinagawa Refractories Co Ltd, Hoya Corp filed Critical Shinagawa Refractories Co Ltd
Priority to JP26292994A priority Critical patent/JPH08117248A/ja
Publication of JPH08117248A publication Critical patent/JPH08117248A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Dental Tools And Instruments Or Auxiliary Dental Instruments (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【構成】 部分安定化ジルコニア焼結体よりなり、該焼
結体が立方晶系の結晶構造をもつジルコニアを実質的に
含まず、しかも正方晶系の結晶構造をもつジルコニアを
95.5モル%以上99%以下含むことを特徴とする、
歯列矯正用ブラケット。 【効果】 初期の強度、靭性が高く、審美性が優れてい
るだけでなく、実際の矯正治療において長期に実用に共
した時の機械的性質の安定性も高いので、すぐれた治療
効果と治療中の審美性とを両立できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高強度、高靭性であ
り、かつ耐食性に優れた部分安定化ジルコニア焼結体か
らなる歯列矯正用ブラケットに関する。
【0002】
【従来の技術】歯列矯正の際に用いられるブラケット
は、人の口腔中で矯正用ワイヤーの力を長期間にわたっ
て受けることから、機械的強度と耐食性とが要求され
る。このためブラケットの材質として、従来はステンレ
スが用いられてきたが、ステンレスは歯と全く異なった
色調を有するため、審美性の点で問題があった。ステン
レス製ブラケットのこの問題を解決するものとして、透
明あるいは透光性を有するセラミックからなるブラケッ
トが提案されている。特開昭64−25847号公報で
は単結晶アルミナからなるブラケットが、特開昭64−
46451号公報では酸化イットリウムを含有する単結
晶ジルコニアからなるブラケットがそれぞれ開示されて
いる。しかしこれらの単結晶セラミックス材料は、高価
であることに加えて、複雑な形状を有するブラケットへ
の加工が容易でなく、しかもへき開破壊しやすいという
欠点があり、広く実用に供せられるに至っていない。単
結晶セラミックスからなるブラケットのこれらの問題点
がなく、外観色調が歯に近く、しかも強度と靭性に優れ
た材料として、ジルコニア焼結体からなるブラケット
が、フランス特許第2559059号、特開平2−21
857号、特開平3−170148号、特開平4−28
0864号などの特許公報において種々提案されてい
る。特開平2−21857号公報ではジルコニア焼結体
として酸化イットリウムなどで部分安定化されたいわゆ
る部分安定化ジルコニアを用いることが、また特開平3
−170148号公報では部分安定化ジルコニアの焼結
にHIP法を用いることがそれぞれ開示されている。特
開平4−280864号公報では色調が人の歯に非常に
近いものとして、酸化エルビウム、酸化プラセオジム、
酸化鉄からなる色剤を含む部分安定化ジルコニアのブラ
ケットが開示されている。
【0003】これらのブラケットは従来のステンレス製
ブラケットよりもその色調がはるかに人の歯に近く、装
着していても目だたない優れた審美性を有するものであ
る。またその材料である部分安定化ジルコニア焼結体
は、その強度と靭性が従来のセラミックス焼結体よりも
大幅に優れているため、ブラケットのように高い荷重を
連続的に受ける用途においても、破壊することなく使用
できるものと期待されていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】部分安定化ジルコニア
は、ZrO2 にCaO、MgO、Y2 3 などの「安定
化剤」を添加固溶させることにより、本来は高温でのみ
安定に存在する正方晶系の結晶構造を有するZrO2
室温付近においても焼結体中に保持したもので、この正
方晶ZrO2 が外部から加えられた応力によって、低温
安定相である単斜晶系の結晶構造を有するZrO2 に相
変態を起こす、いわゆる応力誘起変態によって材料の強
化をはかったものであり、セラミックスとしては特に高
い靭性を有することが知られた材料である。このため部
分安定化ジルコニアは強度と靭性が必要とされる機械部
品、構造部品としての応用が種々はかられている。ジル
コニア焼結体には、部分安定化ジルコニアの他に、安定
化剤の添加量をさらに増やし、正方晶ZrO2 よりもさ
らに高温で安定な立方晶系の結晶構造を有するZrO2
からなる安定化ジルコニアとして一般に知られるものが
あるが、ブラケットには強度と靭性が高い部分安定化ジ
ルコニアを用いるのが好ましく、特に歯に近い透明感を
出すため気孔の少ないものが用いられるのが普通であ
る。高強度のセラミック焼結体を得るには一般的に言っ
て、気孔率が少なくしかも焼結体を構成する粒子の平均
結晶粒子径が小さいことが望まれる。ジルコニアの場合
も種々報告されているが、平均結晶粒子径1μ以下、気
孔率1%以下というのが一般的な水準である。しかし部
分安定化ジルコニア焼結体の場合には、存在する結晶相
の種類と量が、機械的性質を決める上で特に重要であ
る。特公昭61−21184号公報では、部分安定化ジ
ルコニア焼結体において強度と靭性の高い材料を得る上
で、正方晶系の結晶構造を有するジルコニアの存在量が
重要な因子であることが開示されており、特公平3−2
9021号公報では50モル%以上の正方晶ジルコニア
を含むことが優れた機械的性質を得るために必要である
としている。しかし特開昭62−17070公報では、
あまりに正方晶ジルコニアの存在量が多すぎると、かえ
って靭性の低下を招くことが指摘され、正方晶系の結晶
構造を有するジルコニアの存在量は85〜95モル%が
最も好ましく、破壊靭性を表すKICとして、20MPa
1/2 後という極めて高い値が得られるとしている。
【0005】ところが、これらの高強度かつ高靭性の部
分安定化ジルコニアを用いて、ブラケットを作製し使用
すると、口腔中で長期間経過すると、強度が低下する場
合が認められた。特に意外であったのはKICが、20M
Pam1/2 を越える超高靭性の部分安定化ジルコニアに
おいても、このような破損が認められたことであった。
【0006】従って、本発明は、機械的性質に優れ、外
観色調が人の歯のそれに極めて近いだけでなく、長期矯
正治療中の強度低下をなくし、破損事故の可能性を解消
する歯列矯正用ブラケットおよびその製造方法を提供す
ることを目的とするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するためになされたものであり、本発明の歯列矯正用ブ
ラケットは、部分安定化ジルコニア焼結体よりなり、該
焼結体が立方晶系の結晶構造をもつジルコニアを実質的
に含まず、しかも正方晶系の結晶構造をもつジルコニア
を95.5モル%以上99%以下含むことを特徴とする
ものである。
【0008】さらに本発明の歯列矯正用ブラケットは、
部分安定化ジルコニアが、主としてZrO2 と部分安定
化剤とからなり、ZrO2 /部分安定化剤のモル比が9
7.8/2.2〜98.4/1.6の範囲にあり、かつ
ZrO2 と部分安定化剤を合計で98.5〜99.7重
量%含むのが好ましい。
【0009】また本発明の歯列矯正用ブラケットは、部
分安定化剤が,Y2 3 であるのが好ましい。さらに本
発明の歯列矯正用ブラケットは、部分安定化ジルコニア
が、Al2 3 を0.1〜0.4重量%、TiO2
0.05〜0.3重量%、Er2 3 を0.03〜0.
6重量%、Pr6 11を0.001〜0.01重量%含
有するのが好ましい。
【0010】また本発明は上記歯列矯正用ブラケットを
安定して製造するための方法に関するものであり、本発
明の歯列矯正用ブラケットは、主としてZrO2 と部分
安定化剤とからなり、ZrO2 /部分安定化剤のモル比
が97.8/2.2〜98.4/1.6の範囲にあり、
かつZrO2 と部分安定化剤の合量が98.5〜99.
7重量%であり、さらに比表面積が5〜17m2 /gの
範囲にある原料粉末を、歯列矯正用ブラケットの形状に
成形し、得られた成形体を1250℃〜1450℃の温
度で1時間以上保持することにより焼結し、さらに非還
元性雰囲気中で、1000kg/cm2 以上の圧力下1
250℃〜1450℃の温度で30分以上保持すること
により、立方晶系の結晶構造をもつジルコニアを実質的
に含まず、しかも正方晶系の結晶構造をもつジルコニア
を95.5モル%以上99%以下含み、気孔率が1%以
下、平均結晶粒子径が1μm以下の部分安定化ジルコニ
アからなる歯列矯正用ブラケットを得ることを特徴とす
る。
【0011】また本発明の歯列矯正用ブラケットの製造
方法においては、部分安定化剤としてY2 3 を用いる
のが好ましい。また本発明の歯列矯正用ブラケットの製
造方法において、原料粉末が、Al23 を0.1〜
0.4重量%、TiO2 を0.05〜0.3重量%、E
2 3を0.03〜0.6重量%、Pr6 11を0.
001〜0.01重量%含むのが好ましい。
【0012】先ず、本発明の歯列矯正用ブラケットにつ
いて詳述する。本発明の歯列矯正用ブラケットは、立方
晶ジルコニアを実質的に含まず、しかも正方晶ジルコニ
アを95.5モル%以上99%以下含むものである。ジ
ルコニアには単斜晶系、正方晶系、立方晶系の3種類の
結晶構造があるので、このことは本発明の歯列矯正用ブ
ラケットには、単斜晶系の結晶構造を有するジルコニア
が1〜4.5モル%含まれることを意味している。そし
て本発明の歯列矯正用ブラケットをこのような組成とす
ることにより、歯列矯正用ブラケットに要求される機械
的性質と耐食性の両者を満足させることができる。この
点を詳しく説明する。人の口腔中に長期間保持したとき
の種々の部分安定化ジルコニアの強度変化は、単斜晶ジ
ルコニアの存在量に依存し、単斜晶ジルコニアの量が増
えると、人の口腔中で長期間保持したときの強度低下が
大きいことがわかった。しかしその一方で、単斜晶ジル
コニアは、部分安定化ジルコニアの高靭性発現の原因で
ある応力誘起変態を起こす核としても作用することか
ら、その存在量があまりに少なすぎるとかえって強度の
低下を招くこととなる。歯列矯正用ブラケットとして
は、曲げ強度が1300MPa以上、破壊靭性のKIC
8MPam1/2 以上あることが望まれるが、このような
初期強度と初期靭性を有し、しかもこの二つの特性が、
口腔中に1年以上の長期間保持してもほとんど劣化しな
いような耐食性を有するためには、立方晶ジルコニアを
含まず、しかも正方晶ジルコニアを95.5モル%以上
99%以下含むことが必要である。これは立方晶ジルコ
ニアがジルコニアの靭性向上に寄与せず、正方晶ジルコ
ニアが95.5モル%未満では強度と靭性の劣化原因と
なる単斜晶ジルコニアの量が多すぎ、また正方晶ジルコ
ニアが99モル%を越えると応力誘起変態の核が少なす
ぎるため、十分な初期強度と初期靭性が得られないから
である。
【0013】ジルコニアの結晶相の存在量は、従来通り
焼結体試料のX線回折法により求められる。試料は、ま
ず#200前後のダイヤモンド砥石で研削加工し測定面
を平面に加工した後、研削面で生じた相変態の影響をな
くすため、ダイヤモンドペーストにより穏やかに研磨
し、鏡面に加工する。このようにして調製した研磨面に
ついてX線回折測定を行なう。本発明のブラケットにお
いてジルコニア焼結体は立方晶ジルコニアを実質的に含
まないことが必須要件である。これは原理上は試料のX
線回折を測定したときに立方晶ジルコニアに由来する回
折線が認められないことに相当するが、実際には立方晶
ジルコニアの(004)面及び(222)面の回折線が
検出できないことをもって、立方晶ジルコニアが含まれ
ないと判断するのが通常であり、本発明においてもこの
2本の回折線が測定されないことをもって実質的に立方
晶ジルコニアを含まないこととする。正方晶ジルコニア
の定量は、次式により算出することができる。
【0014】
【数1】
【0015】部分安定化ジルコニアにおける各結晶相の
存在量は、安定化剤の種類と量、ジルコニア、部分安定
化剤以外の添加成分の種類と量などの多岐にわたる要因
に依存する。このため本発明のように正方晶ジルコニア
を95.5〜99モル%という非常に狭い範囲で安定に
製造するためには、これらの要因の影響について把握し
ておくことが必要である。本発明の場合、部分安定化剤
は比較的低温での焼結を可能とする酸化イットリウムを
用いるのが好ましいが、酸化マグネシウム、酸化カルシ
ウムなどの部分安定化剤で一部を置き換えることを妨げ
ない。また焼結温度を低く抑えて粒成長を防ぎ、しかも
焼結体の透明感を高める上で、少量かつ所定量の酸化チ
タンを含有するのが好ましい。さらに応力誘起変態の核
として少量かつ所定量の酸化アルミニウムを含有するの
が好ましい。色調を人の歯に近いものにするため、少量
かつ所定量の酸化エルビウムと酸化プラセオジムを合わ
せて含有するのが好ましい。色調の調整剤としてはこの
他にも各種遷移金属酸化物が知られているが、ピンク色
と黄色を基調とする人の歯に最も近い色調を出すのが、
この二つの酸化物の組合せだからである。
【0016】部分安定化剤の量は、ZrO2 /部分安定
化剤のモル比で97.8/2.2〜98.4/1.6の
範囲にあり、かつZrO2 と部分安定化剤の合量が9
8.5〜99.7重量%となるようにするのが好まし
い。
【0017】さらにTiO2 を0.05〜0.3重量
%、Al2 3 を0.1〜0.4重量%、Er2 3
0.03〜0.6重量%、そしてPr6 11を0.00
1〜0.01重量%含有するのが好ましい。
【0018】部分安定化剤、TiO2 、Al2 3 各成
分の含有量は、それぞれの固有の効果が有効に現れる十
分条件の範囲にあると同時に、正方晶ジルコニアの量を
安定して95.5〜99モル%にするための必要条件で
ある。すなわち、各成分のそれぞれの効果については、
より広い範囲でそれぞれの効果を有する焼結体が得られ
るのであるが、前記範囲に含まれない組成では、焼結条
件とHIP条件を調節しても目的とする正方晶ジルコニ
ア量を95.5〜99モル%とすることができなくなる
のである。また、Er2 3 とPr6 11はそれぞれの
下限量よりも量が少ないと白っぽくなり、また逆に上限
量よりも多いと色が濃くなり過ぎて、いずれも実際に歯
に装着したときに歯の色調との相違から審美性が低下す
るので好ましくない。なお本発明で用いられる部分安定
化ジルコニアにおいてはAl2 3 以外の添加成分、す
なわち、部分安定化剤、TiO2 、Er2 3 、Pr6
11はいずれもZrO2 中に固溶していると考えられ
る。
【0019】次に歯列矯正用ブラケットを製造するため
の本発明の方法について説明する。本発明の歯列矯正用
ブラケットの製造方法においては、原料粉末として、主
としてZrO2 と部分安定化剤とからなり、ZrO2
部分安定化剤のモル比が97.8/2.2〜98.4/
1.6の範囲にあり、かつZrO2 と部分安定化剤の合
量が98.5〜99.7重量%であるものを用いる。
【0020】この原料粉末は、上記ZrO2 /部分安定
化剤以外に、Al2 3 を0.1〜0.4重量%、Ti
2 を0.05〜0.3重量%、Er2 3 を0.03
〜0.6重量%、Pr6 11を0.001〜0.01重
量%含むものが好ましい。
【0021】この原料粉末は、次のようにして作製され
る。すなわち、オキシ塩化ジルコニウムなどのZrO2
前駆体、塩化イットリウムなどのY2 3 前駆体などの
部分安定化剤の前駆体、さらに塩化アルミニウムなどの
Al2 3 前駆体、塩化チタニウムなどのTiO2 前駆
体、塩化エルビウムなどのEr2 3 前駆体および塩化
プラセオジムなどのPr6 11前駆体を、酸化物に換算
して上記の組成範囲となるように配合した水溶液を先ず
調製する。次にこの水溶液を100℃まで穏やかに加温
して水を蒸発させて前駆体混合粉末を得た後、この粉末
を空気中で900〜1050℃に加熱する。この加熱に
より、各前駆体は酸化物に変換され、上述のようにZr
2 、Y2 3 などの部分安定化剤、TiO2 、Er2
3 、Pr6 11を含有する原料粉末が得られる。
【0022】この原料粉末においては、その比表面積が
5〜17m2 /gの範囲である必要がある。その理由
は、比表面積が17m2 /gを越えると原料粉末が凝集
を起こしやすくなり、焼結体中に10μmを越える大き
さの気孔が発生しやすくなる。また比表面積が5m2
g未満では、焼結体の平均粒子径が大きくなり、正方晶
ジルコニア量が95.5%に達しないからである。
【0023】本発明の方法においては、上記の原料粉末
を歯列矯正用ブラケットの形状に成形する。この成形
は、射出成形法や金型による加圧成形法など、セラミッ
クスの粉末の一般的成形法により行なう。射出成形法に
よるブラケット形状への成形は、原料粉末に成形助剤と
して樹脂とワックスとの混合物を加え、加熱混泥後、得
られた混泥物を射出成形用ペレットとし、射出成形機を
用いて、このペレットを射出成形することにより行なう
のが好ましい。また金型加圧成形法によるブラケット形
状への成形の一例をあげると、まず原料粉末にたとえば
0.5〜5重量%のPVAを有機性粘結剤として加え、
これを噴霧化して直径50〜200μmの球状とし、こ
れをブラケットの形状の金型に充填し、500〜100
0kg/cm2 の圧力で成形することにより行われる。
【0024】本発明の方法においては、上記のようにし
て得られたブラケット形状の成形体を、1250℃〜1
450℃の温度で1時間以上保持することにより焼結
(常圧焼結)し、さらに非還元性雰囲気で1000kg
/cm2 以上の圧力下1250℃〜1450℃の温度で
30分以上保持することによりHIP処理する。
【0025】上述のように、焼結条件としては、125
0℃〜1450℃の温度で1時間以上保持して常圧焼結
した後、さらに非還元性雰囲気中で1000kg/cm
2 以上の圧力下1250℃〜1450℃の温度で30分
以上保持するHIP処理が必要である。HIPを行う際
の非還元性雰囲気としては、アルゴンなどの不活性ガ
ス、およびこれと2%程度の酸素との混合ガスなどがあ
る。常圧焼結での焼結温度が1250℃未満であると緻
密化が進まず、そのあとにHIP処理をしても1%以下
の気孔率が達成できない。また常圧焼結での焼結温度が
1450℃よりも高いと焼結体中の粒子径が大きくなり
すぎて、正方晶ジルコニア量の減少や強度低下につなが
り好ましくない。常圧焼結の焼結時間は気孔率を1%以
下とするため少なくとも1時間が必要である。
【0026】HIP処理は焼結体の透光性を高め、より
歯の色調に近づけるために行うが、ジルコニアの還元を
防止するため非還元性雰囲気中で行う。一例としてアル
ゴンに2%の酸素を含む混合ガスがあげられる。HIP
温度は好ましい色調を得るためには大気中での焼結温度
と同等であることが必要である。HIP処理温度の上限
は、常圧焼結の上限温度と同じ理由により決まるもので
ある。HIP圧力は好ましい色調を得るためには100
0kg/cm2 以上が必要である。HIP処理後の焼結
体には、その強度に悪影響を及ぼす、大きさが10μm
を越える気孔は存在せず、最大でも大きさ1〜数μmの
気孔がブラケット1個当りに数個存在する。このほかに
は大きさ50〜100nmのきわめて微細な気孔が、焼
結体の粒子三重点を中心に存在する。本発明の焼結体で
は1〜数μmの気孔があっても、平均結晶粒子径が小さ
く、正方晶の存在量が多く、また強度低下の原因となる
巨大な気孔が無いので、8MPam1/2 以上のKIC、1
300MPa以上の曲げ強度が安定して得られる。
【0027】このようにして得られた焼結体は、気孔率
が1%以下、平均結晶粒子径は1μm以下である部分安
定化ジルコニア焼結体であり、該焼結体は、立方晶系の
結晶構造をもつジルコニアを実質的に含まず、正方晶の
結晶構造をもつジルコニアを95.5〜99モル%含
む。そして該焼結体は、機械的強度、耐食性ともに優
れ、かつ人間の歯の色調に極めて近い歯列矯正用ブラケ
ットを構成する。
【0028】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に説明する。実施例1〜11、比較例1〜15 実施例1〜11および比較例1〜15の焼結体を製造す
るための原料粉末を調製した。それぞれ純度99.9%
のオキシ塩化ジルコニウム、塩化イットリウム、塩化ア
ルミニウム、塩化チタニウム、塩化エルビウムよび塩化
プラセオジムを、酸化物に換算して表1の組成になるよ
うに調整して水溶液を得た。この水溶液を100℃まで
穏やかに加温して水を蒸発させて塩化物混合粉末を得
た。つぎにこの粉末を空気中で875〜1100℃に加
熱して、仮焼によりそれぞれの成分が酸化物に変換され
た原料粉末を得た。得られた原料粉末のZrO2 /Y2
3モル比、ZrO2 とY2 3 の合量、Al2 3
TiO2 、Er2 3 、Pr6 11の量は表1に示し
た。仮焼温度は目的とした原料粉末の比表面積に応じて
変化させたもので、実施例4、5、比較例3、4の仮焼
温度はそれぞれ1025℃、900℃、1100℃、8
75℃、またその他の実施例と比較例は1000℃であ
る。原料粉末には主な不純物としてNa2 O、K2 O、
SiO2 が含まれ、その含有量は原料バッチによって若
干変動があり、約0.05〜0.25%の範囲にあっ
た。原料粉末の比表面積はBET法により測定した。
【0029】この原料粉末各850gに形成用助剤とし
て樹脂とワックスの混合物150gを添加し、加圧ニー
ダーにより120℃で1時間加熱混泥した。この混泥物
をペレタイザーにより射出成形用ペレットとして。この
ペレットを用いて射出成形機により、ブラケット形状の
成形体を得た。
【0030】脱脂のため、成形体を380℃で2時間空
気中で加熱した後に、表1に示す条件でまず常圧焼結、
ついでHIP処理した。HIP処理は2%の酸素を含む
アルゴンガス中で行った。得られたブラケットをバレル
研磨法により、その表面を鏡面に仕上げた。表1に実施
例1〜11、比較例1〜15のブラケット製造条件を示
す。
【0031】図1に、得られたブラケットの斜視図を示
す。図1に示すように、このブラケット1は、台部2
と、台部2の上方に設けた2対のウィング3,4,5,
6と、ウィング3,5とウィング4,6の間に設けたス
ロット7とからなる。ウィング3と5の間およびウィン
グ4と6の間は湾曲状にけずり取られた形状となってい
る。
【0032】得られた実施例1〜11、比較例1〜15
のブラケットについて、まずX線回折法により正方晶ジ
ルコニアと立方晶ジルコニアの量を求めた。測定は
(株)マック・サイエンス製MXP−18型X線回折装
置により、Cuターゲット、50KV−300mAの条
件で行った。またマイクロインデンテーション(MI)
法により、破壊靭性KICを求めた。強度は、ブラケット
と同一条件で作製した強度試験片を用いたJIS−R1
601の方法による三点曲げ強度測定値と、図2に示す
方法で測定したブラケット破壊荷重により評価した。ブ
ラケット破壊荷重は次のようにして測定した。すなわち
ブラケットの台部2をその下面で固定し、そのスロット
7にくさび30を0.5mm/分の速度で降下させ加圧
して、ブラケットが破壊した時の荷重を求めた。破壊は
通常スロット7の下部コーナー部14とウィング3、4
の下面コーナー部16付近との間をクラックが成長する
形で起きた。つぎに、実施例1〜11および比較例1〜
15のブラケットを各10人の人それぞれの歯に接着
し、1年間を経過させた後、ブラケットを取りはずし、
ブラケットの破壊荷重を測定した。
【0033】結果を表2に整理する。実施例1〜11の
ブラケットはいずれも初期強度が1390MPa以上、
初期破壊靭性が10.2MPam1/2 以上有った。しか
も口中で1年間経過した後も、破壊荷重の低下は10.
7%以下であり、したがって強度低下もこれと同等のわ
ずかなものであると考えられる。
【0034】これに対し、正方晶の存在量が95.5%
未満の比較例1、3、5、9、10、12、13、1
4、15のブラケットは口中1年経過後の強度減少が3
7.7〜58.6%もあり、その劣化が著しい。また正
方晶が99%を越えて存在する比較例2、6、7は初期
強度が低い問題がある。またEr2 3 、Pr6 11
多い比較例7はその色が歯よりも濃すぎ、またこれら2
成分が少ない比較例8はその色が白すぎるため、いずれ
も歯に接着したときにその外観色調の違いから、見たと
きに違和感があり、審美上好ましくない。
【0035】比較例4、11は、正方晶の存在量が本発
明の範囲内にあっても気孔や粒径が大きすぎるため初期
強度が1300MPaにおよばない。比較例9、10、
13は、正方晶の存在量が請求範囲外になるため口腔中
での強度低下が大きいため、実用上問題である。
【0036】なお歯列矯正用ブラケットは口腔中で用い
られるため、高温で滅菌してから使用されることが予想
される。部分安定化ジルコニアは200〜300℃の温
度域での安定性が必ずしも高くないことが知られている
ため、本発明のブラケットについても、滅菌操作を想定
した耐熱性試験を行った。すなわち、各ブラケットを空
気中250℃の高温で保持して、保持時間と強度変化の
関係を調べ、またオートクレーブ中で250℃の熱水に
曝してその強度変化を調べた。強度は破壊荷重の測定に
より評価した。その結果空気中250℃で保持した場合
には、400時間もの長時間保持したとき初期強度から
60〜90%もの強度低下が認められたが、24時間で
はまったく強度低下がなかった。また250℃熱水中で
は30時間で80〜90%の強度低下が認められたが、
3時間以内ではまったく強度低下が認められなかった。
この様に本発明の歯列矯正用ブラケットは、きわめて長
時間にわたる耐熱性の点では必ずしも優れていないが、
通常の使用で想定される数時間以内の高温保持による滅
菌操作では強度低下を起こすことがなく、実用上問題が
ないと判断された。
【0037】
【表1】
【0038】
【表2】
【0039】
【発明の効果】本発明の歯列矯正用ブラケットは、初期
の強度、靭性が高く、審美性が優れているだけでなく、
実際の矯正治療において長期に実用に共した時の機械的
性質の安定性も高いので、すぐれた治療効果と治療中の
審美性とを両立できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】歯列矯正用ブラケットの1実施例を示す斜視図
【図2】ブラケットの破壊強度の測定法を示す端面図
【符号の説明】
1 ブラケット 2 台部 3〜6 ウィング 7 スロット 14 スロット下部コーナー部 16 ウィングの下面コーナー部 30 くさび
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 白仁田 昭 岡山県岡山市上道北方18−39 (72)発明者 日野 隆司 岡山県備前市伊部1931

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 部分安定化ジルコニア焼結体よりなり、
    該焼結体が立方晶系の結晶構造をもつジルコニアを実質
    的に含まず、しかも正方晶系の結晶構造をもつジルコニ
    アを95.5モル%以上99%以下含むことを特徴とす
    る、歯列矯正用ブラケット。
  2. 【請求項2】 部分安定化ジルコニアが、主としてZr
    2 と部分安定化剤とからなり、ZrO2 /部分安定化
    剤のモル比が97.8/2.2〜98.4/1.6の範
    囲にあり、かつZrO2 と部分安定化剤を合計で98.
    5〜99.7重量%含むことを特徴とする、請求項1に
    記載の歯列矯正用ブラケット。
  3. 【請求項3】 部分安定化剤が、Y2 3 であることを
    特徴とする、請求項2に記載の歯列矯正用ブラケット。
  4. 【請求項4】 部分安定化ジルコニアが、Al2 3
    0.1〜0.4重量%、TiO2 を0.05〜0.3重
    量%、Er2 3 を0.03〜0.6重量%、Pr6
    11を0.001〜0.01重量%含有することを特徴と
    する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の歯列矯正用
    ブラケット。
  5. 【請求項5】 主としてZrO2 と部分安定化剤とから
    なり、ZrO2 /部分安定化剤のモル比が97.8/
    2.2〜98.4/1.6の範囲にあり、かつZrO2
    と部分安定化剤の合量が98.5〜99.7重量%であ
    り、さらに比表面積が5〜17m2 /gの範囲にある原
    料粉末を、歯列矯正用ブラケットの形状に成形し、得ら
    れた成形体を1250℃〜1450℃の温度で1時間以
    上保持することにより焼結し、さらに非還元性雰囲気中
    で、1000kg/cm2 以上の圧力下1250℃〜1
    450℃の温度で30分以上保持することにより、立方
    晶系の結晶構造をもつジルコニアを実質的に含まず、し
    かも正方晶系の結晶構造をもつジルコニアを95.5モ
    ル%以上99%以下含み、気孔率が1%以下、平均結晶
    粒子径が1μm以下の部分安定化ジルコニアからなる歯
    列矯正用ブラケットを得ることを特徴とする、歯列矯正
    用ブラケットの製造方法。
  6. 【請求項6】 部分安定化剤として、Y2 3 を用いる
    ことを特徴とする、請求項5に記載の歯列矯正用ブラケ
    ットの製造方法。
  7. 【請求項7】 原料粉末が、Al2 3 を0.1〜0.
    4重量%、TiO2を0.05〜0.3重量%、Er2
    3 を0.03〜0.6重量%、Pr6 11を0.00
    1〜0.01重量%含む、請求項5または6に記載の歯
    列矯正用ブラケットの製造方法。
JP26292994A 1994-10-26 1994-10-26 歯列矯正用ブラケットおよびその製造方法 Withdrawn JPH08117248A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP26292994A JPH08117248A (ja) 1994-10-26 1994-10-26 歯列矯正用ブラケットおよびその製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP26292994A JPH08117248A (ja) 1994-10-26 1994-10-26 歯列矯正用ブラケットおよびその製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH08117248A true JPH08117248A (ja) 1996-05-14

Family

ID=17382553

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP26292994A Withdrawn JPH08117248A (ja) 1994-10-26 1994-10-26 歯列矯正用ブラケットおよびその製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH08117248A (ja)

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000191372A (ja) * 1998-12-25 2000-07-11 Ngk Spark Plug Co Ltd 医療材料用ジルコニア焼結体及びその製造方法
JP2001080962A (ja) * 1999-07-09 2001-03-27 Tosoh Corp ジルコニア焼結体及びその製造方法
JP2007246384A (ja) * 2006-02-17 2007-09-27 Tosoh Corp 透明ジルコニア焼結体
WO2008013099A1 (fr) 2006-07-25 2008-01-31 Tosoh Corporation Zircone frittée ayant une transmission de lumière élevée et une résistance élevée, son utilisation et son procédé de fabrication
JP2008214168A (ja) * 2007-03-07 2008-09-18 Tosoh Corp 透光性ジルコニア焼結体及びその製造方法
JP2011020872A (ja) * 2009-07-14 2011-02-03 Tosoh Corp オレンジ色ジルコニア焼結体
JP2011020873A (ja) * 2009-07-14 2011-02-03 Tosoh Corp 黄色ジルコニア焼結体
JP2014218389A (ja) * 2013-05-02 2014-11-20 クラレノリタケデンタル株式会社 ジルコニア焼結体、ジルコニア組成物及びジルコニア仮焼体、並びに歯科用補綴物
JP2014218418A (ja) * 2013-05-10 2014-11-20 クラレノリタケデンタル株式会社 ジルコニア焼結体、ジルコニア組成物及びジルコニア仮焼体、並びに歯科用補綴物
JP5642259B1 (ja) * 2013-12-31 2014-12-17 尋士 山田 歯列矯正用ブラケット
JP2015127294A (ja) * 2013-12-27 2015-07-09 アキュセラ インコーポレイテッド 加工性ジルコニア及び加工性ジルコニアの製造方法
EP2263988B1 (en) 2008-04-09 2016-03-30 Tosoh Corporation Light-transmitting sintered zirconia compact, process for producing the same, and use thereof
WO2020196650A1 (ja) 2019-03-25 2020-10-01 第一稀元素化学工業株式会社 ジルコニア粉末、ジルコニア粉末の製造方法、ジルコニア焼結体の製造方法、及び、ジルコニア焼結体
WO2020204085A1 (ja) * 2019-04-02 2020-10-08 京セラ株式会社 耐食性セラミックス

Cited By (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000191372A (ja) * 1998-12-25 2000-07-11 Ngk Spark Plug Co Ltd 医療材料用ジルコニア焼結体及びその製造方法
JP2001080962A (ja) * 1999-07-09 2001-03-27 Tosoh Corp ジルコニア焼結体及びその製造方法
JP2007246384A (ja) * 2006-02-17 2007-09-27 Tosoh Corp 透明ジルコニア焼結体
WO2008013099A1 (fr) 2006-07-25 2008-01-31 Tosoh Corporation Zircone frittée ayant une transmission de lumière élevée et une résistance élevée, son utilisation et son procédé de fabrication
EP2610232A2 (en) 2006-07-25 2013-07-03 Tosoh Corporation Zirconia sintered bodies with high total light transmission and high strength, uses of the same, and process for production thereof
US8785008B2 (en) 2006-07-25 2014-07-22 Tosoh Corporation Zirconia sintered bodies with high total light transmission and high strength, uses of the same, and process for producing the same
JP2008214168A (ja) * 2007-03-07 2008-09-18 Tosoh Corp 透光性ジルコニア焼結体及びその製造方法
US9309157B2 (en) 2008-04-09 2016-04-12 Tosoh Corporation Translucent zirconia sintered body, process for producing the same, and use of the same
EP2263988B1 (en) 2008-04-09 2016-03-30 Tosoh Corporation Light-transmitting sintered zirconia compact, process for producing the same, and use thereof
EP2674408B1 (en) 2008-04-09 2017-06-07 Tosoh Corporation Translucent zirconia sintered body and use of the same
JP2011020873A (ja) * 2009-07-14 2011-02-03 Tosoh Corp 黄色ジルコニア焼結体
JP2011020872A (ja) * 2009-07-14 2011-02-03 Tosoh Corp オレンジ色ジルコニア焼結体
JP2014218389A (ja) * 2013-05-02 2014-11-20 クラレノリタケデンタル株式会社 ジルコニア焼結体、ジルコニア組成物及びジルコニア仮焼体、並びに歯科用補綴物
JP2014218418A (ja) * 2013-05-10 2014-11-20 クラレノリタケデンタル株式会社 ジルコニア焼結体、ジルコニア組成物及びジルコニア仮焼体、並びに歯科用補綴物
JP2015127294A (ja) * 2013-12-27 2015-07-09 アキュセラ インコーポレイテッド 加工性ジルコニア及び加工性ジルコニアの製造方法
US9545363B2 (en) 2013-12-27 2017-01-17 Acucera Inc. Machinable zirconia comprising titania nanopowder
JP5642259B1 (ja) * 2013-12-31 2014-12-17 尋士 山田 歯列矯正用ブラケット
WO2020196650A1 (ja) 2019-03-25 2020-10-01 第一稀元素化学工業株式会社 ジルコニア粉末、ジルコニア粉末の製造方法、ジルコニア焼結体の製造方法、及び、ジルコニア焼結体
WO2020204085A1 (ja) * 2019-04-02 2020-10-08 京セラ株式会社 耐食性セラミックス
JPWO2020204085A1 (ja) * 2019-04-02 2020-10-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10555795B2 (en) Colored translucent zirconia sintered body and powder, and use thereof
JP3368090B2 (ja) ジルコニア質焼結体及びその製造方法、並びに、粉砕用部品材料及び歯科矯正用ブラケット材料
JP2571646B2 (ja) 象牙色ジルコニア焼結体及びその用途
JP4429017B2 (ja) 歯科矯正装置
EP3838248B1 (en) Colored translucent zirconia sintered body and its use
JP4510462B2 (ja) 多結晶透光性アルミナ系セラミック材料
JP6443513B2 (ja) 着色透光性ジルコニア焼結体及びその用途
JPH08117248A (ja) 歯列矯正用ブラケットおよびその製造方法
AU6839000A (en) Blank comprised of a zirconium oxide ceramic with an oxidic additive and the use thereof
JPH01113038A (ja) 歯列矯正ブラケット
JPH0833650A (ja) 歯列矯正用ブラケット及びその製造方法
JPH046657B2 (ja)
JP6218617B2 (ja) 歯科用ジルコニア質焼結体、クラウン用フレーム、ブリッジ用フレーム
JPH11116328A (ja) ジルコニア質焼結体
JPH0833701A (ja) ジルコニア質医療用材料及びその製造方法
JPS63103864A (ja) 部分安定化された酸化ジルコニウムからなる焼結成形体およびその製造法
JP2021127285A (ja) ジルコニア焼結体、及び、ジルコニア粉末
JP4715322B2 (ja) 歯列矯正ブラケット及びその製造方法
JPH03170148A (ja) 歯列矯正用ブラケットの製造方法
JPH09268055A (ja) 生体用セラミックスとその製造方法
JP2006290854A (ja) ウイスカー強化歯科用セラミックス及びその常圧製造法
JPH04280860A (ja) 高耐蝕性ジルコン磁器及びその製造方法
JP2005330164A (ja) 透明セラミックス及び歯列矯正ブラケット
JPS6217070A (ja) ジルコニア焼結体
WO2019093334A1 (ja) 靭性を向上させた歯科用製品

Legal Events

Date Code Title Description
A300 Withdrawal of application because of no request for examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300

Effective date: 20020115